JPH06104163B2 - 圧力晶析方法および圧力晶析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧力晶析方法および圧力晶析装置に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法とは、高圧容器内に複数成分からなる液相又
は固・液混合物からなる原料（スラリ状混合物）を導入
し、液相排出管路を閉鎖した状態で該原料に高圧力を加
えて特定成分の晶析を促進させる方法であり、この操作
によって特定成分の結晶（固相）と、その結晶と平衡状
態にある複数成分から構成される液相とが混在した状態
が得られる。そこで排出管路の閉鎖を解除して固液共存
状態の圧力を維持しつつ液相成分をフィルタ経由で系外
に排出し、残った固相を圧搾しながら固液を分離すると
高純度の特定成分が得られる。

従来、このような圧力晶析を行うための圧力晶析装置
は、スラリ状混合物の貯留槽と、高圧容器と、貯留槽と
高圧容器との間にポンプ及び開閉弁が管接続されてなる
給液ラインと、高圧容器に管接続された排出管路とを設
けたものである。又、圧力晶析方法は上記の如き圧力晶
析装置を用い、給液ラインにより貯留槽から高圧容器内
へスラリ状混合物を供給した後、開閉弁を閉じ、高圧容
器内のスラリ状混合物に高圧力を作用させて特定成分の
晶析を行い、次いで排出管路の閉鎖を解除して固液共存
状態の圧力を維持しつつ液相成分をフィルタ経由で系外
に排出し、その後は高圧容器を開放してケーキ状に固ま
った特定成分を大気圧下で取出すか、或は液状に融解し
て高圧容器から取出すものである。そしてこの一連の操
作を繰り返して行い、所望量の高純度の特定成分（製
品）を得ている。

しかし、上記の方法は、スラリ状混合物中の特定成分が
多い場合には効率良く遂行されるが、例えば共晶点付近
の組成を有するスラリ状混合物の如く、固相として分離
回収される特定成分の含有比率が低い場合には、生産性
が極めて悪くなる。そこで、この問題点を解決するた
め、発明者らは鋭意研究を重ねた結果、高圧容器を開放
することなく、連続的又は断続的に圧力晶析ができ、そ
のため生産性が大幅に改善し得る圧力晶析方法および装
置を開発した。この方法（以後、方法Ａという）につい
て、その具体例を示すと、それはスラリ状混合物の貯留
槽から高圧容器内へスラリ状混合物を供給するための低
圧ポンプ及び開閉弁を有する低圧給液ラインの他に、前
後に開閉弁を有する往復動高圧ポンプを有する高圧給液
ラインを設け、先ず低圧給液ラインにより大気圧以上の
比較的低圧で貯留槽から高圧容器内へスラリ状混合物を
供給した後、高圧給液ラインの弁の開放あるいは閉鎖及
び往復動高圧ポンプの往復動による高圧容器内へのスラ
リ状混合物の供給、並びに、高圧容器内の液相成分の高
圧容器外への濾過排出を、高圧容器を開放することな
く、且つ高圧容器内の圧力を所定値以上に維持しつつ連
続的又は断続的に実施し、高圧容器内の固相成分が所望
量に到達した時点でスラリ状混合物の供給を停止すると
共に、高圧容器内の固液共存物に圧搾力を加え、液相成
分を排出した後、高圧容器内の固相成分を取出す圧力晶
析方法である。

（発明が解決しようとする課題） ところで、上記例示した方法Ａにおいては、高圧給液ラ
インの弁として特に高圧条件下での締切性能が優れてい
る開閉弁を使用するのが望ましい。しかし、高圧給液ラ
インの弁として開閉弁を使用した場合、開閉弁を開放す
るとき、開閉弁前後の圧力差により生じる高圧側から低
圧側への急激な液移動のため、開閉弁のパッキン等シー
ル部材（以下、パッキン等と称す）の損傷或いは破損が
生じるという問題点があり、このパッキン等の損傷或い
は破損（以降、パッキン等損傷という）は特に開閉弁を
開き、開口部（流路）ができる瞬間に生じ易いことが判
った。このパッキン等損傷の発生は、連続的又は断続的
圧力晶析を遂行出来なくなり、生産性を低下させること
になる。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は低圧給液ラインの他に高圧給液ラインに
よりスラリ状混合物を連続的又は断続的に供給しながら
圧力晶析ができる圧力晶析方法および装置において、高
圧給液ラインの弁として締切性能が優れている開閉弁を
使用しても、上記開閉弁のパッキン等損傷が発生せず、
そのため連続的又は断続的な圧力晶析の円滑なる遂行が
でき、また、優れた生産性が得られる圧力晶析方法およ
び装置を提供しようとするところにある。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構成
の圧力晶析方法および圧力晶析装置としている。すなわ
ち、第１請求項の圧力晶析方法は、スラリ状混合物を混
合物分離精製用高圧容器内へ供給するため、前後に開閉
弁を配した往復動高圧ポンプを有する高圧給液ラインを
設け、高圧容器内へのスラリ状混合物の供給、並びに、
高圧容器内の固相成分が所望量に到達した時以降の高圧
容器内の液相成分の排出を、高圧容器を開放することな
く、且つ高圧容器内の圧力を所定値以上に維持しつつ連
続的又は断続的に実施する圧力晶析方法において、高圧
給液ラインの開閉弁の開放を、開閉弁前後の配管内圧力
をほぼ等しくした状態で行うことを特徴とする圧力晶析
方法である。

第２請求項の圧力晶析方法は、高圧給液ラインの開閉弁
の開放を、往復動高圧ポンプを停止した状態で行う第１
請求項に記載の圧力晶析方法である。

第３請求項の圧力晶析装置は、スラリ状混合物の貯留槽
と、高圧容器と、貯留槽と高圧容器との間に前後に開閉
弁を有する往復動高圧ポンプが管接続されてなる高圧給
液ラインとを設けた圧力晶析装置において、前記高圧給
液ラインがその高圧給液ラインの開閉弁前後に圧力差を
測る手段を有することを特徴とする圧力晶析装置であ
る。

（作用） 前述の如く高圧給液ラインの開閉弁のパッキン等損傷
は、開閉弁を開放するとき発生し、これは開閉弁前後の
圧力差により生じる高圧側から低圧側への急激な液移動
のために発生するものである。従って、開閉弁開放時に
おいて、開閉弁前後の圧力差を、急激な液移動を生じさ
せない程度に小さくするか、又は、急激な液移動が生じ
てもパッキン等損傷が発生しない程度（この値は、パッ
キン等の材質、形状等によって決まる）に小さくすれば
よい。そこで、本発明は高圧給液ラインの開閉弁の開放
を、開閉弁前後の配管内圧力をほぼ等しくした状態で行
うようにしているのである。

開閉弁開放時における開閉弁前後の配管内圧力を略等し
くするには、開閉弁の開放前に往復動高圧ポンプにより
開閉弁と往復動高圧ポンプとの間の配管内圧力を変化さ
せ、この圧力が開閉弁と貯留槽との間の配管内圧力、或
いは、開閉弁と高圧容器との間の配管内圧力とほぼ同じ
値になるようにすればよい。

開閉弁の開放は、上記開閉弁前後の配管内圧力がほぼ同
じ値になったときに行うものであるが、このとき往復動
高圧ポンプが作動していると、開閉弁を開放するまでの
間に、開閉弁と往復動高圧ポンプとの間の配管内圧力が
変動して開閉弁前後の配管内圧力差が大きくなる場合も
ある。従って、開閉弁前後の配管内圧力を略等しくし、
且つ往復動高圧ポンプを停止した状態にした後、開閉弁
の開放を行うようにする方がより望ましい。

尚、往復動高圧ポンプの操作は、先ず開閉弁前後の配管
内圧力がほぼ同程度になるように往復動高圧ポンプを作
動した後、一旦往復動高圧ポンプを停止し、次いで往復
動高圧ポンプを微動させて圧力を微調整して行う方法に
よるのが望ましく、この場合は最も確実に上記開閉弁前
後の配管内圧力を等しくし得るものである。

また、開閉弁開放時における開閉弁前後の配管内圧力が
等しいかどうかの確認が必要であるが、該確認は高圧給
液ラインの開閉弁前後の圧力差を測ることにより行い得
る。そこで、本発明は高圧給液ラインがそのラインの開
閉弁前後に圧力差を測る手段を有するようにしているの
である。この圧力差測定手段としては、開閉弁前後の差
圧が測れる差圧計であってもよいし、或いは、開閉弁前
後に各々圧力計を設ける方法であってもよい。

（実施例） 実施例１ 第１図に、実施例１に係る圧力晶析装置の概略を示す。
この装置は、スラリ状混合物の貯留槽（１）と、高圧容
器（２）と、貯留槽（１）と高圧容器（２）との間に低
圧ポンプ（３）及び第１開閉弁（V1）が管接続されてな
る低圧給液ライン（４）と、第２開閉弁（V2）と往復動
高圧ポンプ（５）と第３開閉弁（V3）とが管接続されて
なる高圧給液ライン（６）と、高圧容器に管接続された
排出管路（15）とが設けられ、そして第２開閉弁（V2）
の前後には圧力計（７）及び（８）、第３開閉弁（V3）
の前後には圧力計（９）及び（10）が設けられたもので
ある。尚、高圧容器（２）は厚肉鋼製胴部（11）、底蓋
部（12）、ピストン（13）等からなり、高圧容器内側に
圧力晶析室（14）が形成されている。

上記装置を用いて、ｐ−キシレンを50重量％,m−キシレ
ンを50重量％含む圧力晶析用の原料液について、ｐ−キ
シレンを目的製品とする圧力晶析を、下記のようにして
行った。

先ず、原料液を貯留槽（１）の中で−14.4℃に予冷却し
た。この予冷却で原料液はスラリ状混合物となる。予冷
却後、第１開閉弁（V1）を開にし、低圧ポンプ（３）を
運転し、低圧給液ライン（４）により大気圧以上の比較
的低圧で貯留槽から高圧容器内（晶析室（14））へスラ
リ状混合物（原料）を供給し、供給後第１開閉弁（V1）
を閉にし、低圧ポンプ（３）を停止した。尚、この時高
圧給液ライン（６）の第２開閉弁（V2）及び第３開閉弁
（V3）は閉にし、高圧ポンプ（５）は停止した状態にし
た。

上記供給後、高圧給液ライン（６）の第２開閉弁（V2）
を開にし、且つ往復動高圧ポンプ（５）を運転し、貯留
槽から原料を吸引し、次いで第２開閉弁（V2）を閉に
し、高圧ポンプ（５）で3000kg/cm²まで昇圧すると共
に、ピストン（13）を作動させ晶析室（14）内の圧力を
3000kg/cm²まで高め、圧力3000kg/cm²での圧力晶析を開
始した。

次に、圧力計（９）及び（10）により、第３開閉弁（V
3）の前後の圧力が等しいことを確認し、該弁（V3）を
開にし、昇圧された原料を晶析室（14）へ連続的又は断
続的に供給しながら、晶析室（14）内の圧力を3000kg/c
m²に維持しつつ圧力晶析を連続的又は断続的に進行させ
た。

圧力晶析の進行に伴い、高圧ポンプ内の原料が晶析室
（14）に送り込まれて減少するので、それを補給するた
め、更に圧力晶析を行いながら第３開閉弁（V3）を閉に
した後、往復動高圧ポンプ（５）で除圧して第２開閉弁
（V2）の前後の圧力を等しくし、その直後第２開閉弁
（V2）を開にし、往復動高圧ポンプ（５）で原料を吸引
し、次いで第２開閉弁（V2）を閉にした後、前記と同様
の操作により、原料の昇圧、送給を行いながら、圧力晶
析を連続的又は断続的に実施した。更に、この吸引、昇
圧、送給工程を12回繰返した。尚、この工程において、
昇圧時点での高圧容器内圧力と昇圧された圧力との差が
500kg/cm²に達する場合もあったが、そのような場合は
更に昇圧するか、もしくは減圧して第３開閉弁（V3）の
前後の圧力を等しくし、その直後に第３開閉弁（V3）を
開にするようにした。

そして、晶析室（14）内の固相成分が所望量に到達した
時点で原料の供給を停止すると共に、晶析室（14）の固
液共存物に圧搾力を加え、液相成分を排出した後、晶析
室（14）の固相成分を取出した。このようにして、高圧
給液ラインの開閉弁のパッキン等損傷を生じることな
く、連続的又は断続的な圧力晶析の円滑なる遂行ができ
た。

実施例２ 第２図に実施例２に係る圧力晶析装置の概略を示す。貯
留槽（１）と高圧容器（２）との間に、低圧ポンプ
（３）、開閉弁（V2）、往復動高圧ポンプ（５）、開閉
弁（V3）が管接続されている。開閉弁（V2）（V3）の前
後には圧力計（７）（８）、圧力計（９）（10）が配さ
れている。

先ず、実施例１と同様の原料を予冷却した後、開閉弁
（V2）（V3）開の状態にて、低圧ポンプ（３）により低
圧で晶析室（14）へ供給した。該供給後開閉弁（V3）を
閉にし、高圧ポンプ（５）により貯留槽から原料を吸引
した後、開閉弁（V2）を閉にし、高圧ポンプ（５）で30
00kg/cm²まで昇圧すると共に、ピストン（13）により晶
析室（14）内を3000kg/cm²にして圧力晶析を開始した。
次に、開閉弁（V3）前後の圧力が等しい事を確認して開
閉弁（V3）を開にし、昇圧された原料を晶析室（14）へ
供給しながら、晶析室（14）内を3000kg/cm²に維持しつ
つ圧力晶析を進行させた。

圧力晶析の進行に伴い、高圧ポンプ内の原料が減少する
ので、前記と同様の操作により、原料の吸引、昇圧、供
給を行いながら、圧力晶析を行った。その結果、弁のパ
ッキン等損傷を生じることなく、圧力晶析を円滑に遂行
できた。

実施例３ 第３図に実施例３に係る圧力晶析装置の概略を示す。低
圧ポンプが無く、この点を除き実施例２の装置と同様で
ある。

高圧ポンプ（５）により予冷却された原料を低圧で晶析
室（14）へ供給した後、実施例２の場合と同様の原料の
吸引、昇圧、供給、圧力晶析を行った。その結果、弁の
パッキン等損傷を生じることなく、圧力晶析を円滑に遂
行できた。

比較例１ 比較例１に係る圧力晶析装置は実施例１に係る装置と一
部を除き同様である。実施例１と異なる点は、第２開閉
弁（V2）及び第３開閉弁（V3）の前後に圧力計が設けら
れていない点である。

先ず、実施例１と同様の原料を−14.4℃に予冷却した
後、第１開閉弁（V1）を開にし、低圧ポンプ（３）を運
転し、低圧給液ライン（４）により比較的低圧で貯留槽
から晶析室（14）へ原料を供給し、供給後第１開閉弁
（V1）を閉にし、ポンプ（３）を停止した。尚、この時
高圧給液ライン（６）の第２開閉弁（V2）及び第３開閉
弁（V3）は閉にし、往復動高圧ポンプ（５）は停止した
状態にした。

上記供給後、高圧給液ライン（６）の第２開閉弁（V2）
を開にし、且つ高圧ポンプ（５）を運転し、貯留槽から
原料を吸引し、次いで第２開閉弁（V2）を閉にし、高圧
ポンプ（５）で3000kg/cm²まで昇圧すると共に、ピスト
ン（13）を作動させ晶析室（14）内の圧力を3000kg/cm²
まで高め、圧力3000kg/cm²での圧力晶析を開始した。

次に、第３開閉弁（V3）を開にし、昇圧された原料を晶
析室（14）へ連続的又は断続的に供給しながら、晶析室
（14）内の圧力を3000kg/cm²に維持しつつ圧力晶析を連
続的又は断続的に進行させた。

更に原料を補給するため、圧力晶析を行いながら第３開
閉弁（V3）を閉にした後、往復動高圧ポンプ（５）で除
圧し、次いで第２開閉弁（V2）を開にし、高圧ポンプ
（５）で原料を吸引した後、前記と同様の操作により、
原料の昇圧、送給を行いながら、圧力晶析を連続的又は
断続的に実施した。

更に、この吸引、昇圧、送給工程を繰返したところ、２
回目の工程において原料吸引のために第２開閉弁（V2）
を開にした瞬間、第２開閉弁（V2）から液洩れが発生
し、それ以上圧力晶析の遂行ができなくなった。そのた
め原料の供給を停止すると共に、晶析室（14）の固液共
存物に圧搾力を加え、液相成分を排出した後、固相成分
を取出した。この結果、製品量（固相成分）は所望量の
約35％しか得られなかった。

（発明の効果） 本発明によれば、低圧給液ラインの他に高圧給液ライン
によりスラリ状混合物を連続的又は断続的に供給しなが
ら圧力晶析ができる圧力晶析方法および装置において、
高圧給液ラインの弁として締切性能が優れている開閉弁
を使用しても、開閉弁のパッキン等損傷が発生しない。
従って、液洩れを生じることなく締切性能が優れた開閉
弁を使用できるので、そのため連続的又は断続的な圧力
晶析の円滑なる遂行ができ、また、優れた生産性が得ら
れるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る圧力晶析装置の概略を示す図、
第２図は実施例２に係る圧力晶析装置の概略を示す図、
第３図は実施例３に係る圧力晶析装置の概略を示す図で
ある。 （１）……スラリ状混合物の貯留槽 （２）……高圧容器、（３）……低圧ポンプ （４）……低圧給液ライン、（５）……往復動高圧ポン
プ （６）……高圧給液ライン、（７）（８）（９）（10）
……圧力計 （11）……厚肉鋼製胴部、（12）……底蓋部 （13）……ピストン、（14）……圧力晶析室 （15）……排出管路、（V1）……第１開閉弁 （V2）……第２開閉弁、（V3）……第３開閉弁

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】スラリ状混合物を混合物分離精製用高圧容
   器内へ供給するため、前後に開閉弁を配した往復動高圧
   ポンプを有する高圧給液ラインを設け、高圧容器内への
   スラリ状混合物の供給、並びに、高圧容器内の固相成分
   が所望量に到達した時以降の高圧容器内の液相成分の排
   出を、高圧容器を開放することなく、且つ高圧容器内の
   圧力を所定値以上に維持しつつ連続的又は断続的に実施
   する圧力晶析方法において、高圧給液ラインの開閉弁の
   開放を、開閉弁前後の配管内圧力をほぼ等しくした状態
   で行うことを特徴とする圧力晶析方法。
2. 【請求項２】高圧給液ラインの開閉弁の開放を、往復動
   高圧ポンプを停止した状態で行う第１請求項に記載の圧
   力晶析方法。
3. 【請求項３】スラリ状混合物の貯留槽と、高圧容器と、
   貯留槽と高圧容器との間に前後に開閉弁を有する往復動
   高圧ポンプが管接続されてなる高圧給液ラインとを設け
   た圧力晶析装置において、前記高圧給液ラインがその高
   圧給液ラインの開閉弁前後に圧力差を測る手段を有する
   ことを特徴とする圧力晶析装置。