JPH0616413A - 高純度結晶質シリカの製造方法 - Google Patents
高純度結晶質シリカの製造方法Info
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- JPH0616413A JPH0616413A JP35030891A JP35030891A JPH0616413A JP H0616413 A JPH0616413 A JP H0616413A JP 35030891 A JP35030891 A JP 35030891A JP 35030891 A JP35030891 A JP 35030891A JP H0616413 A JPH0616413 A JP H0616413A
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- Japan
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- silica
- crystalline silica
- crystallization
- producing high
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/126—Preparation of silica of undetermined type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度石英ガラス原料として適した、シラノ
−ル基含有量が少ない結晶質シリカの製造方法を提供す
ることにある。 【構成】 高純度非晶質シリカを、アルカリ金属を５０
０ｐｐｍ以上含むアルミナ匣鉢中で１２００℃以上の温
度で焼成することによりクリストバライトに結晶化する
ことを特徴とする高純度結晶質シリカの製造方法であ
り、このとき紫外線を照射しながら焼成することによ
り、あるいは、超音波を照射しながら焼成することによ
り結晶化を促進できる。こうして得られた結晶質シリカ
は高純度でシラノ−ル基含有量が少なく、高純度、高耐
熱性石英ガラス原料として有用である。
−ル基含有量が少ない結晶質シリカの製造方法を提供す
ることにある。 【構成】 高純度非晶質シリカを、アルカリ金属を５０
０ｐｐｍ以上含むアルミナ匣鉢中で１２００℃以上の温
度で焼成することによりクリストバライトに結晶化する
ことを特徴とする高純度結晶質シリカの製造方法であ
り、このとき紫外線を照射しながら焼成することによ
り、あるいは、超音波を照射しながら焼成することによ
り結晶化を促進できる。こうして得られた結晶質シリカ
は高純度でシラノ−ル基含有量が少なく、高純度、高耐
熱性石英ガラス原料として有用である。
Description
【０００１】本発明は、高純度でシラノ−ル基含有量の
少ない合成結晶質シリカの製造方法に関する。
少ない合成結晶質シリカの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】溶融法による石英ガラスの原料として
は、従来より天然の水晶粉が用いられてきたが、近年に
なってこの石英ガラスが電子部品等製造のための治具と
して使用されるようになり、より高純度の石英ガラス得
る必要から、その原料として高純度の合成シリカ粉の使
用が検討されている。
は、従来より天然の水晶粉が用いられてきたが、近年に
なってこの石英ガラスが電子部品等製造のための治具と
して使用されるようになり、より高純度の石英ガラス得
る必要から、その原料として高純度の合成シリカ粉の使
用が検討されている。
【０００３】しかしながら、合成シリカは一般的に非晶
質であり、数百ｐｐｍ以上のシラノ−ル基を含むため
に、天然の水晶粉に比較して溶融して得られる石英ガラ
ス製品の高温粘性が低いという欠点を有する。
質であり、数百ｐｐｍ以上のシラノ−ル基を含むため
に、天然の水晶粉に比較して溶融して得られる石英ガラ
ス製品の高温粘性が低いという欠点を有する。
【０００４】この欠点を解決する方法として、すでに本
発明者らは、高純度合成シリカ中のシラノ−ル基含有量
を低減させる方法として、非晶質シリカを結晶化させる
ことにより効率的にシラノ−ル基を低減させる方法を提
案している（特願平２−４１８０１３号）。
発明者らは、高純度合成シリカ中のシラノ−ル基含有量
を低減させる方法として、非晶質シリカを結晶化させる
ことにより効率的にシラノ−ル基を低減させる方法を提
案している（特願平２−４１８０１３号）。
【０００５】非晶質シリカを結晶化させる手段として、
たとえば、特開昭６３−１６６７３０号公報にはアルカ
リ成分の存在下で加熱する方法が記載されている。ま
た、同公報には実施例として、非晶質シリカを苛性ソ−
ダ水溶液中に浸積した後、乾燥、焼成することによりク
リストバライトに結晶化させる方法が記載されている
が、この方法ではアルカリの残留が問題となり酸洗や塩
素処理によるアルカリ除去工程を必要とするという問題
があった。
たとえば、特開昭６３−１６６７３０号公報にはアルカ
リ成分の存在下で加熱する方法が記載されている。ま
た、同公報には実施例として、非晶質シリカを苛性ソ−
ダ水溶液中に浸積した後、乾燥、焼成することによりク
リストバライトに結晶化させる方法が記載されている
が、この方法ではアルカリの残留が問題となり酸洗や塩
素処理によるアルカリ除去工程を必要とするという問題
があった。
【０００６】
【発明が解決使用とする課題】したがって本発明は、ア
ルカリ除去工程を必要としないアルカリコンタミの少な
い高純度結晶質シリカの製造方法を提供することを目的
とする。
ルカリ除去工程を必要としないアルカリコンタミの少な
い高純度結晶質シリカの製造方法を提供することを目的
とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、高純
度非晶質シリカ粒子をアルカリ金属を５００ｐｐｍ以上
含むアルミナ匣鉢内で１２００℃以上の温度で焼成する
ことにより結晶化することを特徴とする高純度結晶質シ
リカの製造方法である。
度非晶質シリカ粒子をアルカリ金属を５００ｐｐｍ以上
含むアルミナ匣鉢内で１２００℃以上の温度で焼成する
ことにより結晶化することを特徴とする高純度結晶質シ
リカの製造方法である。
【０００８】さらに本発明は、このとき高純度非晶質シ
リカ粒子を電気炉内で、紫外線、あるいは、超音波を照
射しながら、１２００℃以上の温度で焼成することを特
徴とする高純度結晶質シリカの製造方法である。
リカ粒子を電気炉内で、紫外線、あるいは、超音波を照
射しながら、１２００℃以上の温度で焼成することを特
徴とする高純度結晶質シリカの製造方法である。
【０００９】本発明において使用できる非晶質シリカ粉
としては、珪酸ソ−ダ法による湿式合成シリカや、四塩
化珪素を原料とする気相合成シリカ、あるいは、シリコ
ンアルコキシドを加水分解して得られる合成シリカ等、
高純度合成シリカであれば得よ制限はない。
としては、珪酸ソ−ダ法による湿式合成シリカや、四塩
化珪素を原料とする気相合成シリカ、あるいは、シリコ
ンアルコキシドを加水分解して得られる合成シリカ等、
高純度合成シリカであれば得よ制限はない。
【００１０】また、本発明において使用できるアルミナ
匣鉢は、アルカリ金属を５００ｐｐｍ以上含むものであ
ることが望ましい。アルカリ金属を不純物として含むア
ルミナ匣鉢中で非晶質シリカを加熱すると結晶化が起こ
り易くなる。その理由は明確ではないが、アルミナ自身
が結晶化促進剤として働くか、あるいは、アルミナ中の
酸化ナトリウムが高温で蒸発し結晶化促進剤として働く
ものと推定される。
匣鉢は、アルカリ金属を５００ｐｐｍ以上含むものであ
ることが望ましい。アルカリ金属を不純物として含むア
ルミナ匣鉢中で非晶質シリカを加熱すると結晶化が起こ
り易くなる。その理由は明確ではないが、アルミナ自身
が結晶化促進剤として働くか、あるいは、アルミナ中の
酸化ナトリウムが高温で蒸発し結晶化促進剤として働く
ものと推定される。
【００１１】さらに、焼成の際に紫外線を照射するとよ
り効率よく結晶化がおこる。このとき使用できる紫外線
は、３６０ｎｍ〜１９０ｎｍの波長を持つもので、水冷
された光ファイバ−で電気炉内に導入して非晶質シリカ
に照射させることができる。紫外線照射の結晶化促進効
果については、機構は解明されていないが、紫外線照射
により非晶質シリカ内部に格子欠陥が導入され、この欠
陥が結晶核の発生をもたらすために、結晶化が促進され
るのではないかと推察される。匣鉢を使用して焼成を行
うと、匣鉢底部には紫外線が照射されにくいので、焼成
途中でロ−タリ−キルンに移すなどして、粉全体に万遍
なく紫外線が照射される様にするのが好ましい。
り効率よく結晶化がおこる。このとき使用できる紫外線
は、３６０ｎｍ〜１９０ｎｍの波長を持つもので、水冷
された光ファイバ−で電気炉内に導入して非晶質シリカ
に照射させることができる。紫外線照射の結晶化促進効
果については、機構は解明されていないが、紫外線照射
により非晶質シリカ内部に格子欠陥が導入され、この欠
陥が結晶核の発生をもたらすために、結晶化が促進され
るのではないかと推察される。匣鉢を使用して焼成を行
うと、匣鉢底部には紫外線が照射されにくいので、焼成
途中でロ−タリ−キルンに移すなどして、粉全体に万遍
なく紫外線が照射される様にするのが好ましい。
【００１２】また、本発明においては紫外線のかわりに
超音波を用いることもできる。使用できる超音波領域と
しては、２０ｋＨｚ以上の周波数を持つもので、ボルト
締めランジュバン振動子を介して、粉体全体に万遍なく
照射できるようにするのが良い。超音波の結晶化促進効
果に付いては、機構は解明されていないが、超音波の強
いパワ−密度を利用することにより、非晶質シリカ内に
格子欠陥が導入され、この欠陥が結晶核の発生をもたら
すために、結晶化が促進されるのではないかと推察され
る。
超音波を用いることもできる。使用できる超音波領域と
しては、２０ｋＨｚ以上の周波数を持つもので、ボルト
締めランジュバン振動子を介して、粉体全体に万遍なく
照射できるようにするのが良い。超音波の結晶化促進効
果に付いては、機構は解明されていないが、超音波の強
いパワ−密度を利用することにより、非晶質シリカ内に
格子欠陥が導入され、この欠陥が結晶核の発生をもたら
すために、結晶化が促進されるのではないかと推察され
る。
【００１３】本発明による紫外線あるいは超音波の照射
はそれ単独でも結晶化促進効果を有するが、アルミナ匣
鉢内で焼成する方法と併用するとより効果的である。こ
の様にして得られた合成結晶シリカは、高純度でしかも
シラノ−ル基含有量が天然の水晶と同等であり、溶融石
英原料として望まれる特性を有するものである。
はそれ単独でも結晶化促進効果を有するが、アルミナ匣
鉢内で焼成する方法と併用するとより効果的である。こ
の様にして得られた合成結晶シリカは、高純度でしかも
シラノ−ル基含有量が天然の水晶と同等であり、溶融石
英原料として望まれる特性を有するものである。
【００１４】
【実施例】以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説
明する。 実施例１ テトラメチルオルソシリケ−ト２５３重量部、純水２４
０重量部、とメタノ−ル５３重量部を混合して、ゲル化
した後乾燥してシリカゲルを得た。このシリカゲルを、
不純物としてナトリウムを約８００ｐｐｍ含むアルミナ
匣鉢を用いて１２５０℃で１０時間焼成した。得られた
シリカを粉末Ｘ線回折法により分析したところ、クリス
トバライトに結晶化していた。得られたクリストバライ
トの不純物含有量を化学分析したところ、ナトリウムが
０．２５ｐｐｍ、アルミニウムが０．１８ｐｐｍとコン
タミは少量であった。また、ＯＨ基量をＩＲで測定した
ところ５３ｐｐｍであった。
明する。 実施例１ テトラメチルオルソシリケ−ト２５３重量部、純水２４
０重量部、とメタノ−ル５３重量部を混合して、ゲル化
した後乾燥してシリカゲルを得た。このシリカゲルを、
不純物としてナトリウムを約８００ｐｐｍ含むアルミナ
匣鉢を用いて１２５０℃で１０時間焼成した。得られた
シリカを粉末Ｘ線回折法により分析したところ、クリス
トバライトに結晶化していた。得られたクリストバライ
トの不純物含有量を化学分析したところ、ナトリウムが
０．２５ｐｐｍ、アルミニウムが０．１８ｐｐｍとコン
タミは少量であった。また、ＯＨ基量をＩＲで測定した
ところ５３ｐｐｍであった。
【００１５】実施例２ 実施例１と同様にして作成したシリカゲルを炭化珪素炉
芯管を持つロ−タリ−キルン中で、紫外線を照射しなが
ら１２００℃で１０時間焼成した。得られたシリカは、
粉末Ｘ線回折法によりクリストバライトであることが分
かった。また、ＯＨ基量をＩＲで測定したところ２８ｐ
ｐｍであった。
芯管を持つロ−タリ−キルン中で、紫外線を照射しなが
ら１２００℃で１０時間焼成した。得られたシリカは、
粉末Ｘ線回折法によりクリストバライトであることが分
かった。また、ＯＨ基量をＩＲで測定したところ２８ｐ
ｐｍであった。
【００１６】実施例３ 実施例１と同様にして作成したシリカゲルを炭化珪素炉
芯管を持つロ−タリ−キルン中で、超音波を照射しなが
ら１２００℃で１０時間焼成した。得られたシリカは、
粉末Ｘ線回折法によりクリストバライトであることが分
かった。また、ＯＨ基量をＩＲで測定したところ６２ｐ
ｐｍであった。
芯管を持つロ−タリ−キルン中で、超音波を照射しなが
ら１２００℃で１０時間焼成した。得られたシリカは、
粉末Ｘ線回折法によりクリストバライトであることが分
かった。また、ＯＨ基量をＩＲで測定したところ６２ｐ
ｐｍであった。
【００１７】比較例１ 実施例１と同様にして作成したシリカゲルを石英ガラス
製坩堝中で１２５０℃で１０時間焼成した。粉末Ｘ線回
折法では、結晶質のピ−クは全く見あたらなかった。Ｏ
Ｈ基量をＩＲで測定したところ、７２０ｐｐｍであっ
た。
製坩堝中で１２５０℃で１０時間焼成した。粉末Ｘ線回
折法では、結晶質のピ−クは全く見あたらなかった。Ｏ
Ｈ基量をＩＲで測定したところ、７２０ｐｐｍであっ
た。
【００１８】
【発明の効果】本発明方法によれば、高純度でシラノ−
ル基含有量が少ない結晶質シリカが得られる。この様な
シリカは、高純度、高耐熱性石英ガラス製品の原料とし
て特に有用である。
ル基含有量が少ない結晶質シリカが得られる。この様な
シリカは、高純度、高耐熱性石英ガラス製品の原料とし
て特に有用である。
Claims (3)
- 【請求項１】 高純度非晶質シリカ粒子をアルカリ金属
を５００ｐｐｍ以上含むアルミナ匣鉢内で１２００℃以
上の温度で焼成することにより結晶化することを特徴と
する高純度結晶質シリカの製造方法。 - 【請求項２】 高純度非晶質シリカを、紫外線を照射し
ながら、焼成することを特徴とする請求項１記載の高純
度結晶質シリカの製造方法。 - 【請求項３】 高純度非晶質シリカを、超音波を照射し
ながら、焼成することを特徴とする請求項１記載の高純
度結晶質シリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35030891A JPH0616413A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 高純度結晶質シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35030891A JPH0616413A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 高純度結晶質シリカの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616413A true JPH0616413A (ja) | 1994-01-25 |
Family
ID=18409609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35030891A Withdrawn JPH0616413A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 高純度結晶質シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0616413A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005534603A (ja) * | 2002-08-02 | 2005-11-17 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 溶融紡糸による非晶質およびセラミックス材料の製造方法 |
-
1991
- 1991-12-09 JP JP35030891A patent/JPH0616413A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005534603A (ja) * | 2002-08-02 | 2005-11-17 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 溶融紡糸による非晶質およびセラミックス材料の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990311 |