JPH061931A - 非ヒステリシス転写するためのマスター媒体用コーティング組成物及びその製造方法 - Google Patents
非ヒステリシス転写するためのマスター媒体用コーティング組成物及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【目的】 磁気記録された情報をコピー媒体へ非ヒステ
リシス転写するためのマスター媒体用コーティング組成
物。 【構成】 該組成物は約59%〜約69%の磁性顔料、
約2.95%〜約6.90%の研摩剤粉末、0%〜約
5.4%のコロイド無機粉末、約2.9%〜約4.5%
の湿潤剤、約0.7%〜約3.1%の滑剤、約14.1
%〜約33.6%の結合剤を含み、結合剤のうちの少な
くとも85%はポリウレタンであり、0.05〜約15
%はポリイソシアネート架橋剤である。好ましくは、約
15〜約25%のカーボンブラック、約15〜約25%
の無機充てん剤、約0.5〜約2%の研摩剤、約20〜
約30%のビニル共重合体結合剤、約15〜約25%の
ポリウレタン結合剤、約7.5〜約17.5%のNCO
基端末架橋剤、約0.9〜約2%の滑剤及び約0.06
〜約0.6%の塗布助剤を含む化合物でバックコーティ
ングされた基板上に配置される。
リシス転写するためのマスター媒体用コーティング組成
物。 【構成】 該組成物は約59%〜約69%の磁性顔料、
約2.95%〜約6.90%の研摩剤粉末、0%〜約
5.4%のコロイド無機粉末、約2.9%〜約4.5%
の湿潤剤、約0.7%〜約3.1%の滑剤、約14.1
%〜約33.6%の結合剤を含み、結合剤のうちの少な
くとも85%はポリウレタンであり、0.05〜約15
%はポリイソシアネート架橋剤である。好ましくは、約
15〜約25%のカーボンブラック、約15〜約25%
の無機充てん剤、約0.5〜約2%の研摩剤、約20〜
約30%のビニル共重合体結合剤、約15〜約25%の
ポリウレタン結合剤、約7.5〜約17.5%のNCO
基端末架橋剤、約0.9〜約2%の滑剤及び約0.06
〜約0.6%の塗布助剤を含む化合物でバックコーティ
ングされた基板上に配置される。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、非ヒステリシス(an
hysteretic)記録用のマスター媒体を作製す
るのに適した独特のコーティング組成物及びそれを作る
方法に関する。さらに特定的に言うと、本発明は、コピ
ー媒体のものの3倍の値よりも著しく低い保磁力及び表
面粗度にもかかわらず優れた耐久性と非ヒステリシス記
録特性をもつマスター媒体を提供するコーティング組成
物に関する。
hysteretic)記録用のマスター媒体を作製す
るのに適した独特のコーティング組成物及びそれを作る
方法に関する。さらに特定的に言うと、本発明は、コピ
ー媒体のものの3倍の値よりも著しく低い保磁力及び表
面粗度にもかかわらず優れた耐久性と非ヒステリシス記
録特性をもつマスター媒体を提供するコーティング組成
物に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、マスター上に予め記録された音響
信号及び/又は映像信号を高速複製するための1つのシ
ステムとしてコンタクトプリント法が用いられてきた。
コンタクトプリント法においては、マスター媒体はコピ
ーテープの3倍高い保磁力を有していなくてはならな
い。高い複製速度つまり一般に通常の速度の100倍以
上の複製速度を達成するためには、マスター及びコピー
は、各々のコーティングされた表面が互いに向き合うよ
うに転送ドラムといったようなもののまわりに巻きつけ
られる。マスターとコピーを合わせて押しつけるために
は一般に空気圧が用いられ、定置型転送バイアスヘッド
を用いてバイアス磁界が適用される。マスター上の磁気
パターンの鏡像がコピー上に転写されることになる。
信号及び/又は映像信号を高速複製するための1つのシ
ステムとしてコンタクトプリント法が用いられてきた。
コンタクトプリント法においては、マスター媒体はコピ
ーテープの3倍高い保磁力を有していなくてはならな
い。高い複製速度つまり一般に通常の速度の100倍以
上の複製速度を達成するためには、マスター及びコピー
は、各々のコーティングされた表面が互いに向き合うよ
うに転送ドラムといったようなもののまわりに巻きつけ
られる。マスターとコピーを合わせて押しつけるために
は一般に空気圧が用いられ、定置型転送バイアスヘッド
を用いてバイアス磁界が適用される。マスター上の磁気
パターンの鏡像がコピー上に転写されることになる。
【0003】鏡像の形で信号がすでに上に記録されてい
るマスター磁気テープから磁気転写又は熱転写方法のい
ずれかを用いてテープといったようなスレーブ又はコピ
ー磁気媒体にテープ対テープのコピープロセスによって
信号をプリント又はコピーするための装置は、例えば、
米国特許第3,592,977号;同第4,755,8
88号などに記述されている。テープ同士のコピーなら
びにテープから写真フィルムベースへ、又は磁気的に記
録された層からコピー用基板上の透明磁気層、例えば写
真フィルムの酢酸セルロースベース内の透明磁気層など
へのコピーのための非ヒステリシス記録用のその他の装
置も知られている。
るマスター磁気テープから磁気転写又は熱転写方法のい
ずれかを用いてテープといったようなスレーブ又はコピ
ー磁気媒体にテープ対テープのコピープロセスによって
信号をプリント又はコピーするための装置は、例えば、
米国特許第3,592,977号;同第4,755,8
88号などに記述されている。テープ同士のコピーなら
びにテープから写真フィルムベースへ、又は磁気的に記
録された層からコピー用基板上の透明磁気層、例えば写
真フィルムの酢酸セルロースベース内の透明磁気層など
へのコピーのための非ヒステリシス記録用のその他の装
置も知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】鏡像をコピー媒体、特
に写真層に転写するために充分な信号を提供する現在利
用可能なマスターテープは、かなり脆いものである。写
真フィルムへ記録しようと試みた場合、市販のマスター
はすぐに破損し、使用すべき記録/再生機器を評価する
ことが不可能であった。市販のマスターは脆く、ベース
に対する接着力が低く、縁部において特に急速に破損す
る。
に写真層に転写するために充分な信号を提供する現在利
用可能なマスターテープは、かなり脆いものである。写
真フィルムへ記録しようと試みた場合、市販のマスター
はすぐに破損し、使用すべき記録/再生機器を評価する
ことが不可能であった。市販のマスターは脆く、ベース
に対する接着力が低く、縁部において特に急速に破損す
る。
【0005】適切な形で機能するためには、マスターは
高い耐久性をもつのみならず、コピー媒体の磁気、写真
又はその他の層にかき傷を与えたり又はその他の形で損
傷を与えることなく機能しなくてはならない。低い保磁
力(650Oe)のコピー媒体に対して、一般に高い保磁
力(2000Oe)のマスターテープが用いられる。
高い耐久性をもつのみならず、コピー媒体の磁気、写真
又はその他の層にかき傷を与えたり又はその他の形で損
傷を与えることなく機能しなくてはならない。低い保磁
力(650Oe)のコピー媒体に対して、一般に高い保磁
力(2000Oe)のマスターテープが用いられる。
【0006】さらに、マスターは、フィルムウェブが高
速で駆動され合わされ分けられる搬送及び転写プロセス
中に蓄積した電荷の静電放電からの火花による受容性増
感層の「予備露出」を伴わずに機能しなくてはならな
い。マスターから磁気フィルムベースへの磁気転写にお
いては、このような問題は、マスターを導電性層、好ま
しくは薄く耐久性のある導電性炭素含有層でバックコー
ティングすることにより解決される。しかしながら、移
動性成分が、高速コピー中受容性媒体を接触した時点で
磁気層及びバックコートから転写する。このような移動
性成分ならびに空気流内の揮発性分子又は粒子の破片は
磁気受容性媒体への転写中一般に重大な問題を示すもの
ではないが、装置内のどこかの静的変化が感光層の写真
特性を破壊する可能性があることから、これらは写真層
にとってかなり有害である。
速で駆動され合わされ分けられる搬送及び転写プロセス
中に蓄積した電荷の静電放電からの火花による受容性増
感層の「予備露出」を伴わずに機能しなくてはならな
い。マスターから磁気フィルムベースへの磁気転写にお
いては、このような問題は、マスターを導電性層、好ま
しくは薄く耐久性のある導電性炭素含有層でバックコー
ティングすることにより解決される。しかしながら、移
動性成分が、高速コピー中受容性媒体を接触した時点で
磁気層及びバックコートから転写する。このような移動
性成分ならびに空気流内の揮発性分子又は粒子の破片は
磁気受容性媒体への転写中一般に重大な問題を示すもの
ではないが、装置内のどこかの静的変化が感光層の写真
特性を破壊する可能性があることから、これらは写真層
にとってかなり有害である。
【0007】
【課題を解決するための手段】磁気的に記録された情報
のコピー媒体、特に写真層への非ヒステリシス転写のた
めの耐久性が高く脆性が無く且つ接着力のあるマスター
媒体用のコーティング組成物には、約59%〜約69%
好ましくは約64%〜約68%、最も好ましくは64%
の磁性顔料;約2.9%から約6.9%好ましくは約
3.8%〜約5.4%最も好ましくは5.36%の研摩
剤粉末;0%〜約5.5%好ましくは約1%〜約3%最
も好ましくは1.34%のコロイド無機粉末;約2.9
%〜約4.5%好ましくは約3.3%〜約4.4%最も
好ましくは3.8%の湿潤剤;約0.7%から約3.1
%好ましくは約0.8%から約2.3%最も好ましくは
1.54%の滑剤;約14.1%〜約35.6%好まし
くは約20%〜約25.5%最も好ましくは21%の結
合剤が含まれ、この結合剤のうち約85%はポリウレタ
ンであり、0.05%〜約15%好ましくは約10%は
ポリイソシアネート架橋剤であることが現在わかってい
る。(なお本書中に記すコーティング組成物の成分百分
率は全て、結合剤の重量あたりの百分率であるポリウレ
タン及び架橋剤を除いて、コーティング組成物の合計乾
燥重量に基づく重量百分率である。)
のコピー媒体、特に写真層への非ヒステリシス転写のた
めの耐久性が高く脆性が無く且つ接着力のあるマスター
媒体用のコーティング組成物には、約59%〜約69%
好ましくは約64%〜約68%、最も好ましくは64%
の磁性顔料;約2.9%から約6.9%好ましくは約
3.8%〜約5.4%最も好ましくは5.36%の研摩
剤粉末;0%〜約5.5%好ましくは約1%〜約3%最
も好ましくは1.34%のコロイド無機粉末;約2.9
%〜約4.5%好ましくは約3.3%〜約4.4%最も
好ましくは3.8%の湿潤剤;約0.7%から約3.1
%好ましくは約0.8%から約2.3%最も好ましくは
1.54%の滑剤;約14.1%〜約35.6%好まし
くは約20%〜約25.5%最も好ましくは21%の結
合剤が含まれ、この結合剤のうち約85%はポリウレタ
ンであり、0.05%〜約15%好ましくは約10%は
ポリイソシアネート架橋剤であることが現在わかってい
る。(なお本書中に記すコーティング組成物の成分百分
率は全て、結合剤の重量あたりの百分率であるポリウレ
タン及び架橋剤を除いて、コーティング組成物の合計乾
燥重量に基づく重量百分率である。)
【0008】本発明のコーティング組成物は、約15%
〜約25%のカーボンブラック、約15%〜約25%の
無機充てん剤、約0.5〜約2重量%の研摩剤、約20
%〜約30%のビニル共重合体結合剤、約15%〜約2
5%のポリウレタン結合剤、約7.5%〜約17.5%
の架橋剤、約0.9%〜約2%の滑剤、約0.06%〜
約0.6%の塗布助剤を含む組成物で好ましくはバック
コーティングの施された基板又は支持体の上に配置され
うる。全ての百分率は、約0.3〜約1.5ミクロン最
も好ましくは約0.5ミクロンの乾燥コーティング厚を
提供するように好ましくも塗布されているバックコーテ
ィングの乾燥重量の重量百分率である。このバックコー
ティング組成物は、本書中に既述されているうちのいず
れかのような適当な溶剤好ましくは混合物、最も好まし
くはメチルエチルケトン:メチルイソブチルケトン:シ
クロヘキサノンの約4:3:3の混合物の中に約8〜約
15重量%最も好ましくは10%の固体を含む分散液と
して塗布される。
〜約25%のカーボンブラック、約15%〜約25%の
無機充てん剤、約0.5〜約2重量%の研摩剤、約20
%〜約30%のビニル共重合体結合剤、約15%〜約2
5%のポリウレタン結合剤、約7.5%〜約17.5%
の架橋剤、約0.9%〜約2%の滑剤、約0.06%〜
約0.6%の塗布助剤を含む組成物で好ましくはバック
コーティングの施された基板又は支持体の上に配置され
うる。全ての百分率は、約0.3〜約1.5ミクロン最
も好ましくは約0.5ミクロンの乾燥コーティング厚を
提供するように好ましくも塗布されているバックコーテ
ィングの乾燥重量の重量百分率である。このバックコー
ティング組成物は、本書中に既述されているうちのいず
れかのような適当な溶剤好ましくは混合物、最も好まし
くはメチルエチルケトン:メチルイソブチルケトン:シ
クロヘキサノンの約4:3:3の混合物の中に約8〜約
15重量%最も好ましくは10%の固体を含む分散液と
して塗布される。
【0009】本発明の磁気コーティング組成物は、浸潤
化段階、粉砕段階及び鎮静(letdown)段階を含
む基本的に3段階の方法によって調製される。この方法
には、磁性顔料、研摩剤粉末、コロイド無機物又はカー
ボン粉末及び湿潤剤を溶剤と混合することによる浸潤化
段階、この浸潤化された混合物を粉砕する段階、結合
剤、滑剤及びポリイソシアネート架橋剤を添加すること
により浸潤化/粉砕混合物を鎮静させる段階そして任意
には、結果として得られた分散液を回転数を低くしてさ
らに摩砕するか又は「研摩」する段階が関与する。
化段階、粉砕段階及び鎮静(letdown)段階を含
む基本的に3段階の方法によって調製される。この方法
には、磁性顔料、研摩剤粉末、コロイド無機物又はカー
ボン粉末及び湿潤剤を溶剤と混合することによる浸潤化
段階、この浸潤化された混合物を粉砕する段階、結合
剤、滑剤及びポリイソシアネート架橋剤を添加すること
により浸潤化/粉砕混合物を鎮静させる段階そして任意
には、結果として得られた分散液を回転数を低くしてさ
らに摩砕するか又は「研摩」する段階が関与する。
【0010】この方法では、研摩段階の方が好まれる。
さらに、磁性顔料は好ましくは、研摩剤粉末、コロイド
無機粉末及び任意には溶剤の残りと混合される前に、溶
解した湿潤剤を含む溶剤で湿潤化される。同様に、結合
剤が溶剤中に添加され、滑剤及び架橋剤の前に浸潤化/
粉砕混合物に結合剤が添加されることが好まれる。さら
に又、研摩された分散液が本発明のコーティング組成物
の調製中にろ過されることが好ましい。
さらに、磁性顔料は好ましくは、研摩剤粉末、コロイド
無機粉末及び任意には溶剤の残りと混合される前に、溶
解した湿潤剤を含む溶剤で湿潤化される。同様に、結合
剤が溶剤中に添加され、滑剤及び架橋剤の前に浸潤化/
粉砕混合物に結合剤が添加されることが好まれる。さら
に又、研摩された分散液が本発明のコーティング組成物
の調製中にろ過されることが好ましい。
【0011】次に、結果として得られるいずれかの適切
な溶剤又は溶剤混合物中の適当な固体含有量の分散液
を、適当な基板上にコーティングすることができ、そし
てコーティングされた基板を乾燥し、カレンダ加工し、
そして巻き上げる前に磁性粒子が配向される。好ましく
は、この分散液は、その合計重量に基づいて約60%〜
約75重量%好ましくは68重量%の溶剤好ましくはテ
トラヒドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケ
トン及びトルエンの混合物を含んでいる。最も好ましく
は、固体含有量は約27〜33%の範囲にある。
な溶剤又は溶剤混合物中の適当な固体含有量の分散液
を、適当な基板上にコーティングすることができ、そし
てコーティングされた基板を乾燥し、カレンダ加工し、
そして巻き上げる前に磁性粒子が配向される。好ましく
は、この分散液は、その合計重量に基づいて約60%〜
約75重量%好ましくは68重量%の溶剤好ましくはテ
トラヒドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケ
トン及びトルエンの混合物を含んでいる。最も好ましく
は、固体含有量は約27〜33%の範囲にある。
【0012】本発明のコーティング組成物は、本書中に
規定されているクラスのいずれかの適切な材料又はその
混合物及び何らかの適切な装置を用いて調製することが
できる。一般に、本発明のコーティング組成物を調製す
るためには約59%〜69%好ましくは64〜67%最
も好ましくは67乾燥重量%の適当な磁性顔料混合物を
用いることができる。合計顔料含有量が、テープの物理
的特性に大きく影響を及ぼす。テープがヘッドに対して
又はテープを動かし導くさまざまな搬送機構に対して走
行させられるとき、あまりにも低い顔料含有量(供給剤
豊富)は比較的高い付着−スリップ傾向を与える。又顔
料含有量が高すぎると、あまりにも脆性が高すぎて易損
性の高いテープが製造されることになる。磁性顔料含有
量と電気的特性の関係は直接的である:すなわち顔料含
有量が高ければ高いほど、電気信号は高い。同様に、研
摩剤顔料含有量(例えばアルミナ)が高く且つ研摩剤粒
子が大きければ大きいほど、合計電気雑音に対する媒体
の寄与は高くなる。しかしながらこの種の雑音は、磁気
情報の波長が研摩剤粒径よりはるかに大きいことから本
発明のマスターテープの性能に影響を与えるとは思われ
ない。
規定されているクラスのいずれかの適切な材料又はその
混合物及び何らかの適切な装置を用いて調製することが
できる。一般に、本発明のコーティング組成物を調製す
るためには約59%〜69%好ましくは64〜67%最
も好ましくは67乾燥重量%の適当な磁性顔料混合物を
用いることができる。合計顔料含有量が、テープの物理
的特性に大きく影響を及ぼす。テープがヘッドに対して
又はテープを動かし導くさまざまな搬送機構に対して走
行させられるとき、あまりにも低い顔料含有量(供給剤
豊富)は比較的高い付着−スリップ傾向を与える。又顔
料含有量が高すぎると、あまりにも脆性が高すぎて易損
性の高いテープが製造されることになる。磁性顔料含有
量と電気的特性の関係は直接的である:すなわち顔料含
有量が高ければ高いほど、電気信号は高い。同様に、研
摩剤顔料含有量(例えばアルミナ)が高く且つ研摩剤粒
子が大きければ大きいほど、合計電気雑音に対する媒体
の寄与は高くなる。しかしながらこの種の雑音は、磁気
情報の波長が研摩剤粒径よりはるかに大きいことから本
発明のマスターテープの性能に影響を与えるとは思われ
ない。
【0013】本発明の実施例において有効な磁性粒子
は、約2000Oe以上の保磁力(HC)、できるかぎり
高い飽和磁化(emu/9)及び約50〜60m2 /g
の比表面積(SSA)を有する。
は、約2000Oe以上の保磁力(HC)、できるかぎり
高い飽和磁化(emu/9)及び約50〜60m2 /g
の比表面積(SSA)を有する。
【0014】純鉄又はFe,Co,Ni,Co−Ni,
Co−Pt,Co−Ni−Pt,Fe−Co,Fe−N
i,Fe−Ni−Co,Fe−Co−B,Co−Ni−
Fe−B,Co−Crの合金、二酸化クロム、ドープ、
改質、コーティングの施された磁性粒子又は顔料及びそ
の混合物を含む適切なあらゆる顔料を使用することが可
能である。粒子が空気に露呈されたときに自然発火する
のを防ぐ酸化鉄(広くはFe2 O3 )の不動態シェルに
とり囲まれた金属鉄心をもつ金属の好ましくは針状の粒
子が好まれる。このような粒子の磁気特性は純鉄及び酸
化鉄の特性の加重平均であると考えられる。Harcross P
igments, Easton, PS18-420-1497から入手できるPfe
rromet PK200が、最も好ましい顔料の一例
である。
Co−Pt,Co−Ni−Pt,Fe−Co,Fe−N
i,Fe−Ni−Co,Fe−Co−B,Co−Ni−
Fe−B,Co−Crの合金、二酸化クロム、ドープ、
改質、コーティングの施された磁性粒子又は顔料及びそ
の混合物を含む適切なあらゆる顔料を使用することが可
能である。粒子が空気に露呈されたときに自然発火する
のを防ぐ酸化鉄(広くはFe2 O3 )の不動態シェルに
とり囲まれた金属鉄心をもつ金属の好ましくは針状の粒
子が好まれる。このような粒子の磁気特性は純鉄及び酸
化鉄の特性の加重平均であると考えられる。Harcross P
igments, Easton, PS18-420-1497から入手できるPfe
rromet PK200が、最も好ましい顔料の一例
である。
【0015】磁性顔料、研摩剤粉末及びコロイド無機粉
末はまず、いずれかの適当な湿潤剤又は分散剤を用い
て、適当な溶剤で湿潤化される。研摩剤及び/又はコロ
イド無機物好ましくはカーボンブラッックといった成分
は乾燥粉末として添加することも可能であるが、好まし
くは予め分散されたスラリとして添加される。好ましく
はこの研摩剤分散液は、少量のヒドロキシ基末端ポリウ
レタン結合剤を用いて安定化される。
末はまず、いずれかの適当な湿潤剤又は分散剤を用い
て、適当な溶剤で湿潤化される。研摩剤及び/又はコロ
イド無機物好ましくはカーボンブラッックといった成分
は乾燥粉末として添加することも可能であるが、好まし
くは予め分散されたスラリとして添加される。好ましく
はこの研摩剤分散液は、少量のヒドロキシ基末端ポリウ
レタン結合剤を用いて安定化される。
【0016】一般に、研摩剤分散液内の固体の重量に基
づいて約2〜4重量%という少ない量のポリウレタンが
適切である。本書で規定されているような少量の湿潤剤
の使用が有利であることがわかっている。一般に、研摩
剤分散液内の固体重量に基づき約1〜3重量%の湿潤剤
というわずかな量が適切である。
づいて約2〜4重量%という少ない量のポリウレタンが
適切である。本書で規定されているような少量の湿潤剤
の使用が有利であることがわかっている。一般に、研摩
剤分散液内の固体重量に基づき約1〜3重量%の湿潤剤
というわずかな量が適切である。
【0017】一般に、約2.95%〜約6.9%、好ま
しくは3.8%〜5.4%最も好ましくは5.36乾燥
重量%の適当なあらゆる研摩材料を使用することが可能
である。代表的には、例えば酸化アルミニウム、炭化ケ
イ素、三酸化クロム、ダイヤモンド、人工ダイヤモン
ド、ガーネット、金剛砂などの細かい無機粒子が用いら
れ、約0.1〜約2ミクロンの平均粒径及び約1〜約1
5m2 /gの比表面積(SSA)をもつこれらの混合物
を用いることも可能である。アルミナ特に結晶性アルフ
ァアルミナは、適切な硬度及び形状をもち容易に分散で
り、また粒子の先端部がテープ表面から突出してヘッド
に対するその「クリーニング」作用を及ぼすことができ
るようにする好ましい0.1〜0.6ミクロンの直径範
囲で広く入手可能であることから、好ましいものであ
る。
しくは3.8%〜5.4%最も好ましくは5.36乾燥
重量%の適当なあらゆる研摩材料を使用することが可能
である。代表的には、例えば酸化アルミニウム、炭化ケ
イ素、三酸化クロム、ダイヤモンド、人工ダイヤモン
ド、ガーネット、金剛砂などの細かい無機粒子が用いら
れ、約0.1〜約2ミクロンの平均粒径及び約1〜約1
5m2 /gの比表面積(SSA)をもつこれらの混合物
を用いることも可能である。アルミナ特に結晶性アルフ
ァアルミナは、適切な硬度及び形状をもち容易に分散で
り、また粒子の先端部がテープ表面から突出してヘッド
に対するその「クリーニング」作用を及ぼすことができ
るようにする好ましい0.1〜0.6ミクロンの直径範
囲で広く入手可能であることから、好ましいものであ
る。
【0018】カーボンブラックがその一成分であること
を条件として本発明のコーティング組成物の調製におい
ては、最高約5.4%、好ましくは1〜3%、最も好ま
しくは1.34乾燥重量%の適当なあらゆるコロイド無
機粉末及びその混合物を使用することができる。好まし
くはコロイド無機粉末として最高約2.68%好ましく
は1.34乾燥重量%のコロイド炭素(炭素は43m2
/g)が用いられる。導電性カーボンブラック、ファー
ネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラッ
ク、サーマルブラック、ランプブラック、市販されてい
るElftex12,Ster−lingR、及びCa
botXC−72(Cabot Corp., Boston, MA, 01821)
及びAccufluor CFx (Allied En-gineered
Materials, Morristown, NJ. 07960)など及びその混合
物が好まれる。
を条件として本発明のコーティング組成物の調製におい
ては、最高約5.4%、好ましくは1〜3%、最も好ま
しくは1.34乾燥重量%の適当なあらゆるコロイド無
機粉末及びその混合物を使用することができる。好まし
くはコロイド無機粉末として最高約2.68%好ましく
は1.34乾燥重量%のコロイド炭素(炭素は43m2
/g)が用いられる。導電性カーボンブラック、ファー
ネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラッ
ク、サーマルブラック、ランプブラック、市販されてい
るElftex12,Ster−lingR、及びCa
botXC−72(Cabot Corp., Boston, MA, 01821)
及びAccufluor CFx (Allied En-gineered
Materials, Morristown, NJ. 07960)など及びその混合
物が好まれる。
【0019】約0.01〜約0.04ミクロンの粒径及
び約20〜約300m2 /gの比表面積(SSA)をも
つアルミナなどの無機顔料、導体、増量剤も、無機コロ
イド成分として用いることができる。アルファFeOO
H、アルファFe2 O3 ,Cr2 O3 、TiO2 ,Zn
O,SiO2 ,SiO2 ・2H2 O,Al2 O3 ・2S
iO2 ・2H2 O,3MgO・4SiO2 ・H2 O,C
aCO3 ,MgCO3,Sb2 O3 、酸化アルミニウム
C,Aerosil200及びAerosil972
(Dequssa Corp. 顔料部門、Teterboro NJ
17608)などといった市販の類似物およびその混合
物なども同様に使用可能である。アルミナ特に密度が比
較的低いガンマーAl2 O3 が好まれる(例えばOxi
d C)。コロイド無機材料は、耐久性を改善し、表面
粗度を制御する。これは小さすぎて研摩剤としては作用
できないが、スパーサー、重合体マトリクスを補強する
ための増量剤又は分散補助剤として作用することができ
る。
び約20〜約300m2 /gの比表面積(SSA)をも
つアルミナなどの無機顔料、導体、増量剤も、無機コロ
イド成分として用いることができる。アルファFeOO
H、アルファFe2 O3 ,Cr2 O3 、TiO2 ,Zn
O,SiO2 ,SiO2 ・2H2 O,Al2 O3 ・2S
iO2 ・2H2 O,3MgO・4SiO2 ・H2 O,C
aCO3 ,MgCO3,Sb2 O3 、酸化アルミニウム
C,Aerosil200及びAerosil972
(Dequssa Corp. 顔料部門、Teterboro NJ
17608)などといった市販の類似物およびその混合
物なども同様に使用可能である。アルミナ特に密度が比
較的低いガンマーAl2 O3 が好まれる(例えばOxi
d C)。コロイド無機材料は、耐久性を改善し、表面
粗度を制御する。これは小さすぎて研摩剤としては作用
できないが、スパーサー、重合体マトリクスを補強する
ための増量剤又は分散補助剤として作用することができ
る。
【0020】一般に、約2.9%〜約4.5%好ましく
は3.3〜4.5%、最も好ましくは約3.8乾燥重量
%の適切なあらゆる湿潤剤及びその混合物を使用するこ
とができる。ここで用いる「湿潤剤」という語には、湿
潤剤の1つの成分がリン脂質好ましくはレシチンであり
もう1つが錯有機リン酸塩脂肪酸エステル好ましくはモ
ノ及びジ−アルカリルポリオキシエチレンリン酸エステ
ルの混合物であることを条件として、溶剤中での本発明
に基づくコーティング組成物の磁性粒子及びその他の成
分の分散を容易にする分散剤その他の便宜手段が含まれ
ているものとする。最も好ましくは、湿潤剤には次の化
学式のモノエステル及びジエステルの混合物が含まれ
る。
は3.3〜4.5%、最も好ましくは約3.8乾燥重量
%の適切なあらゆる湿潤剤及びその混合物を使用するこ
とができる。ここで用いる「湿潤剤」という語には、湿
潤剤の1つの成分がリン脂質好ましくはレシチンであり
もう1つが錯有機リン酸塩脂肪酸エステル好ましくはモ
ノ及びジ−アルカリルポリオキシエチレンリン酸エステ
ルの混合物であることを条件として、溶剤中での本発明
に基づくコーティング組成物の磁性粒子及びその他の成
分の分散を容易にする分散剤その他の便宜手段が含まれ
ているものとする。最も好ましくは、湿潤剤には次の化
学式のモノエステル及びジエステルの混合物が含まれ
る。
【0021】
【化1】
【0022】好ましくはモノエステルとジエステルの比
率は約3〜6対1(平均比約4〜1)でありこのための
混合物の有効分子量は約815.8g/mol になる。本
発明の最も好ましい実施態様においては、湿潤剤は2.
9〜4.14乾燥重量%好ましくは3.55%のレシチ
ン及び微量(0〜0.72乾燥重量%)好ましくは0.
11%の上述のリン酸エステル混合物を含んでいる。使
用可能なその他の適当な湿潤剤には、ドデシルベンゼン
スルホン酸及び例えば本書に参考として内含される米国
特許第4,407,901号中に開示されている湿潤剤
のいずれかが含まれる。レシチン及びGafac RE
610(GAF Corp., NY. NY, 10020)といった酸リン酸
エステルが好まれるが、それはこれらが特に好まれる濃
度において架橋反応と干渉することなく優れた分散液を
提供するからである。
率は約3〜6対1(平均比約4〜1)でありこのための
混合物の有効分子量は約815.8g/mol になる。本
発明の最も好ましい実施態様においては、湿潤剤は2.
9〜4.14乾燥重量%好ましくは3.55%のレシチ
ン及び微量(0〜0.72乾燥重量%)好ましくは0.
11%の上述のリン酸エステル混合物を含んでいる。使
用可能なその他の適当な湿潤剤には、ドデシルベンゼン
スルホン酸及び例えば本書に参考として内含される米国
特許第4,407,901号中に開示されている湿潤剤
のいずれかが含まれる。レシチン及びGafac RE
610(GAF Corp., NY. NY, 10020)といった酸リン酸
エステルが好まれるが、それはこれらが特に好まれる濃
度において架橋反応と干渉することなく優れた分散液を
提供するからである。
【0023】本発明の実施において湿潤剤ならびに適当
な湿潤剤として作用するいくつかの材料としては、例え
ば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、エライ
ジン酸、リノール酸、ステアロル酸などを含む11〜1
7個の炭素原子を有するアルキル又はアルケニル基をも
つ脂肪酸;例えばラウリン酸メチル、ミリスチン酸ブチ
ル、リノール酸エチル、ステアリン酸プロピル、パルミ
チン酸ブチルなどといった、エステル基内に1〜20個
好ましくは1〜4個の炭素原子を有する上記脂肪酸のエ
ステル;リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカ
リ金属又はマグネシウム、カルシウム、バリウムなどの
アルカリ土類金属と上述の脂肪酸の金属せっけん;上述
の脂肪酸エステルのフッ素、上記脂肪酸のアミド、ポリ
アルキレン酸化物アルキルリン酸エステル、トリアルキ
ル・ポリオレフィンオキシ第4アンモニウム塩特に1〜
5個の炭素原子を有するアルキル基をもつものを含む化
合物;ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフ
ィン;12以上の炭素原子をもつ高級アルコール;硫酸
エステルなどが含まれる。
な湿潤剤として作用するいくつかの材料としては、例え
ば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、エライ
ジン酸、リノール酸、ステアロル酸などを含む11〜1
7個の炭素原子を有するアルキル又はアルケニル基をも
つ脂肪酸;例えばラウリン酸メチル、ミリスチン酸ブチ
ル、リノール酸エチル、ステアリン酸プロピル、パルミ
チン酸ブチルなどといった、エステル基内に1〜20個
好ましくは1〜4個の炭素原子を有する上記脂肪酸のエ
ステル;リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカ
リ金属又はマグネシウム、カルシウム、バリウムなどの
アルカリ土類金属と上述の脂肪酸の金属せっけん;上述
の脂肪酸エステルのフッ素、上記脂肪酸のアミド、ポリ
アルキレン酸化物アルキルリン酸エステル、トリアルキ
ル・ポリオレフィンオキシ第4アンモニウム塩特に1〜
5個の炭素原子を有するアルキル基をもつものを含む化
合物;ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフ
ィン;12以上の炭素原子をもつ高級アルコール;硫酸
エステルなどが含まれる。
【0024】本発明のコーティング組成物の調製には適
当なあらゆる溶剤を用いることが可能である。一般に分
散液の合計重量に基づく溶剤の重量百分率として約60
〜約75%好ましくは約68%の、通常分散液の調製に
用いられるあらゆる有機溶剤又は溶剤混合物がこの目的
に適している。いくつかの適当な溶剤としては、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサ
ノンなどのケトン;アルコール;酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル、乳酸エチル、セルソルブ;酢酸グリコ
ールモノエチルエーテル、グリコールジメチルエーテ
ル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンといっ
たエーテル;ベンゼン、トルエン、キシレン、テトラヒ
ドロフラン、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族及び芳香
族炭化水素溶剤;塩化メチレン、塩化エチレン、四塩化
炭素、クロロホルム、エチレンクロロヒドリン、ジクロ
ロベンゼンなど及びその混合物といった塩素化炭化水素
及びその混合物が含まれる。シクロヘキサノン、メチル
エチルケトン、テトラヒドロフラン及びトルエンが好ま
しく、テトラヒドロフランを1〜2部、メチルエチルケ
トンを59〜63部、シクロヘキサノンを30〜33
部、トルエンを6部とする混合物が最も好ましい。
当なあらゆる溶剤を用いることが可能である。一般に分
散液の合計重量に基づく溶剤の重量百分率として約60
〜約75%好ましくは約68%の、通常分散液の調製に
用いられるあらゆる有機溶剤又は溶剤混合物がこの目的
に適している。いくつかの適当な溶剤としては、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサ
ノンなどのケトン;アルコール;酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル、乳酸エチル、セルソルブ;酢酸グリコ
ールモノエチルエーテル、グリコールジメチルエーテ
ル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンといっ
たエーテル;ベンゼン、トルエン、キシレン、テトラヒ
ドロフラン、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族及び芳香
族炭化水素溶剤;塩化メチレン、塩化エチレン、四塩化
炭素、クロロホルム、エチレンクロロヒドリン、ジクロ
ロベンゼンなど及びその混合物といった塩素化炭化水素
及びその混合物が含まれる。シクロヘキサノン、メチル
エチルケトン、テトラヒドロフラン及びトルエンが好ま
しく、テトラヒドロフランを1〜2部、メチルエチルケ
トンを59〜63部、シクロヘキサノンを30〜33
部、トルエンを6部とする混合物が最も好ましい。
【0025】結合剤、滑剤及びその他の有機種を溶解し
しかもコーティングがほぼ完全に乾燥するまでこれらを
溶解した状態に保つようなその他全ての適当な溶剤又は
溶剤混合物を使用することが可能である。溶剤は、カレ
ンダ加工の間補助するよう幾分かのわずかな溶剤保留を
伴って、使用されるコーティングの速度及び乾燥器の条
件の下で適切な率で蒸発しなくてはならない。分散剤と
組み合わせて、溶剤は分散液内で顔料を湿潤化し、低い
毒性をもちコストが低く、回収が容易で摩砕及びろ過作
業中緩慢に蒸発しなくてはならない。テトラヒドロフラ
ン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン及びトルエ
ンの組合せは、本発明の方法においてうまく機能した。
しかもコーティングがほぼ完全に乾燥するまでこれらを
溶解した状態に保つようなその他全ての適当な溶剤又は
溶剤混合物を使用することが可能である。溶剤は、カレ
ンダ加工の間補助するよう幾分かのわずかな溶剤保留を
伴って、使用されるコーティングの速度及び乾燥器の条
件の下で適切な率で蒸発しなくてはならない。分散剤と
組み合わせて、溶剤は分散液内で顔料を湿潤化し、低い
毒性をもちコストが低く、回収が容易で摩砕及びろ過作
業中緩慢に蒸発しなくてはならない。テトラヒドロフラ
ン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン及びトルエ
ンの組合せは、本発明の方法においてうまく機能した。
【0026】好ましくは、磁性顔料、研摩剤粉末、コロ
イド無機粉末及び湿潤剤は溶剤で湿潤化され、シャフト
に固定され好ましくは約4000ft/分の最低先端速度
で作動するCowlesブレードなどの高速ディスク型
撹拌機を用いてその中で分散させられる。好ましくはこ
の湿潤化/分散作業は、約5%以下好ましくは1〜3%
の酸素を含む不活性雰囲気内で、好ましくは酸素操作を
補助するための監視装置及びアラームベルが備わったグ
ローブボックス又はその他のあらゆる適切なこのような
手段を用いて行なわれる。この作業中、大きい表面積の
金属鉄粒子は発火性をもち大量のきわめて可燃性の有機
溶剤の中に導入されていることから、注意を払わなくて
はならない。
イド無機粉末及び湿潤剤は溶剤で湿潤化され、シャフト
に固定され好ましくは約4000ft/分の最低先端速度
で作動するCowlesブレードなどの高速ディスク型
撹拌機を用いてその中で分散させられる。好ましくはこ
の湿潤化/分散作業は、約5%以下好ましくは1〜3%
の酸素を含む不活性雰囲気内で、好ましくは酸素操作を
補助するための監視装置及びアラームベルが備わったグ
ローブボックス又はその他のあらゆる適切なこのような
手段を用いて行なわれる。この作業中、大きい表面積の
金属鉄粒子は発火性をもち大量のきわめて可燃性の有機
溶剤の中に導入されていることから、注意を払わなくて
はならない。
【0027】湿潤化/分散作業は、一般に約1時間〜約
48時間好ましくは本発明の好ましい成分を使用した場
合には約24時間の適当な時間中続けられる。好ましく
は湿潤化/分散作業は、約0.1mm以下の大きさの凝集
体が得られるまで続けられる。これは媒体摩砕工程を補
助するのみならず、いかなる大きな乾燥した顔料塊も溶
剤で湿潤化されることを逃れることがないようにする。
48時間好ましくは本発明の好ましい成分を使用した場
合には約24時間の適当な時間中続けられる。好ましく
は湿潤化/分散作業は、約0.1mm以下の大きさの凝集
体が得られるまで続けられる。これは媒体摩砕工程を補
助するのみならず、いかなる大きな乾燥した顔料塊も溶
剤で湿潤化されることを逃れることがないようにする。
【0028】代表的な浸潤化された組成物内の成分の割
合は一般に以下のとおりである: 固 体 乾燥重量% 範 囲 好ましい 範 囲 好ましい値 合計グラム数 磁性顔料 443.0〜464.2 450 85〜89 86.49 研摩剤粉末 18.2〜51.2 36 3.5〜10 6.91 コロイド 0〜41.7 9 0〜8 1.73 湿潤剤 10.4〜36.5 25.47 2〜7.2 4.88 乾燥合成 520.49 100.00 溶 剤 メチルエチルケトン 400〜550 506.22 シクロヘキサノン 350〜500 404.96 トルエン 50〜200 101.24 テトラヒドロフラン 0〜100 0 合計溶剤 1012.42 合計重量 1532.89 固体百分率 34.00
合は一般に以下のとおりである: 固 体 乾燥重量% 範 囲 好ましい 範 囲 好ましい値 合計グラム数 磁性顔料 443.0〜464.2 450 85〜89 86.49 研摩剤粉末 18.2〜51.2 36 3.5〜10 6.91 コロイド 0〜41.7 9 0〜8 1.73 湿潤剤 10.4〜36.5 25.47 2〜7.2 4.88 乾燥合成 520.49 100.00 溶 剤 メチルエチルケトン 400〜550 506.22 シクロヘキサノン 350〜500 404.96 トルエン 50〜200 101.24 テトラヒドロフラン 0〜100 0 合計溶剤 1012.42 合計重量 1532.89 固体百分率 34.00
【0029】次に浸潤化された組成物は、小形媒体摩砕
機、ビーズ摩砕機、Eiger摩砕機、Netzsch
摩砕機といった適切な何らかの装置の中で摩砕される
(この語は、粉砕、混練及びこのような適切なその他全
ての作業を含む)。摩砕装置には好ましくは、ガラスビ
ーズ(例えば直径1.0〜1.3mmのもの)が装填され
ている。
機、ビーズ摩砕機、Eiger摩砕機、Netzsch
摩砕機といった適切な何らかの装置の中で摩砕される
(この語は、粉砕、混練及びこのような適切なその他全
ての作業を含む)。摩砕装置には好ましくは、ガラスビ
ーズ(例えば直径1.0〜1.3mmのもの)が装填され
ている。
【0030】摩砕は、過剰摩砕により粒子を破砕しない
ような形で注意深く行なわれる。分散液を監視するため
ヒステリシスループを記録すべくB/H計を使用するこ
とができる。当初金属顔料粒子は密に凝集され、さらに
は焼結されているが、ひとたび分離されると個々に多孔
質で脆性である。破砕の結果として適用された転写磁界
において切替わり本発明の実施におては無用のものであ
る低い保磁力の小さな粒子が生成されることになる。こ
のような粒子はテープ製品内の有効粒子を希釈し、結果
としてさらに低い信号対雑音比が得られることになる。
ような形で注意深く行なわれる。分散液を監視するため
ヒステリシスループを記録すべくB/H計を使用するこ
とができる。当初金属顔料粒子は密に凝集され、さらに
は焼結されているが、ひとたび分離されると個々に多孔
質で脆性である。破砕の結果として適用された転写磁界
において切替わり本発明の実施におては無用のものであ
る低い保磁力の小さな粒子が生成されることになる。こ
のような粒子はテープ製品内の有効粒子を希釈し、結果
としてさらに低い信号対雑音比が得られることになる。
【0031】粒子は、長すぎる滞留時間(多すぎるパ
ス、長すぎる合計摩砕時間)、高すぎる先端速度(回転
数1、ガラスビーズと鋼製又はセラミック製ビーズの置
換、比較的低い摩砕機ベー)粘度(低い固体、高い分散
剤レベル)などを用いて破砕することが可能である。過
小摩砕は、顔料が濾過ケークとして分散液から剥離され
るため低い濾過可能性を生成し、その結果、テープ製品
は、意図したものよりも低い顔料濃度を含むことにな
る。
ス、長すぎる合計摩砕時間)、高すぎる先端速度(回転
数1、ガラスビーズと鋼製又はセラミック製ビーズの置
換、比較的低い摩砕機ベー)粘度(低い固体、高い分散
剤レベル)などを用いて破砕することが可能である。過
小摩砕は、顔料が濾過ケークとして分散液から剥離され
るため低い濾過可能性を生成し、その結果、テープ製品
は、意図したものよりも低い顔料濃度を含むことにな
る。
【0032】分散工程の目的は、金属粒子の凝集体(好
ましくは約0.2ミクロンの一時粒子長をもつ)を寸法
上数ケタ分小さくすることにある。例えば、最初の乾燥
金属顔料細粒が5〜10mm(5000〜10,000ミ
クロン)である場合、浸潤化された顔料凝集体の直径は
0.1mm(100ミクロン)となり得、又摩砕された顔
料は薄いコーティングを提供すべく、直径5ミクロン未
満、通常は1ミクロン未満であってよい。これを達成す
るため、組成物は、約14メートル/秒の先端速度で約
3時間小型媒体摩砕機内で摩砕又は粉砕され、5ミクロ
ンのフィルタを通して濾過される。摩砕機のRPM又は
先端速度及び摩砕機を通してのパスの時間又は回数に特
に注意を払うべきである。
ましくは約0.2ミクロンの一時粒子長をもつ)を寸法
上数ケタ分小さくすることにある。例えば、最初の乾燥
金属顔料細粒が5〜10mm(5000〜10,000ミ
クロン)である場合、浸潤化された顔料凝集体の直径は
0.1mm(100ミクロン)となり得、又摩砕された顔
料は薄いコーティングを提供すべく、直径5ミクロン未
満、通常は1ミクロン未満であってよい。これを達成す
るため、組成物は、約14メートル/秒の先端速度で約
3時間小型媒体摩砕機内で摩砕又は粉砕され、5ミクロ
ンのフィルタを通して濾過される。摩砕機のRPM又は
先端速度及び摩砕機を通してのパスの時間又は回数に特
に注意を払うべきである。
【0033】浸潤化された組成物と同じである粉砕段階
の組成物は、次に、結合剤溶液、潤滑剤及び架橋剤がゆ
っくりと粉砕化合物に付加されている状態で、「鎮静
(let down)」させられる。この「鎮静」は、
できるかぎりゆっくりと又できるかぎり多くの撹拌/せ
ん断動作で行なわれなくてはならない。粉砕段階化合物
の中に結合剤溶液を単に投入するだけで、付加的な摩砕
を行なっても不可逆的でありうる再凝集現象である「コ
ロイド衝撃」を生み出す可能性がある。すでに過剰摩砕
に対して敏感な系においては、コロイド衝撃は破局的な
ものでありうる。
の組成物は、次に、結合剤溶液、潤滑剤及び架橋剤がゆ
っくりと粉砕化合物に付加されている状態で、「鎮静
(let down)」させられる。この「鎮静」は、
できるかぎりゆっくりと又できるかぎり多くの撹拌/せ
ん断動作で行なわれなくてはならない。粉砕段階化合物
の中に結合剤溶液を単に投入するだけで、付加的な摩砕
を行なっても不可逆的でありうる再凝集現象である「コ
ロイド衝撃」を生み出す可能性がある。すでに過剰摩砕
に対して敏感な系においては、コロイド衝撃は破局的な
ものでありうる。
【0034】好ましくは、結合剤がまず添加され、次に
滑剤、架橋剤そして望ましい可能性のあるその他の少量
の添加物が続いて添加される。結合剤溶液は好ましく
は、すでに述べたもののうちのいずれかの適当な溶剤
(75〜90%の溶剤)の中に約10〜25%の固体含
有量を有する。一般には約14.12%〜約33.56
%、好ましくは約18.73%〜約22.71%、最も
好ましくは約18.87乾燥重量%の適当なあらゆるポ
リウレタン結合剤好ましくはヒドロキシル基端末ポリウ
レタン、より好ましくはヒドロキシル基端末ポリエステ
ルポリウレタン、最も好ましくはヒドロキシ基端末ポリ
エチレンテレフタレートポリウレタンのコーティングを
用いることができる。ポリウレタンは好ましくは、約1
0,000〜約200,000の分子量、さらに好まし
くは約20,000〜50,000の数平均分子量(M
n)、最も好ましくは約25,000〜約30,000
の最小Mnを有する。
滑剤、架橋剤そして望ましい可能性のあるその他の少量
の添加物が続いて添加される。結合剤溶液は好ましく
は、すでに述べたもののうちのいずれかの適当な溶剤
(75〜90%の溶剤)の中に約10〜25%の固体含
有量を有する。一般には約14.12%〜約33.56
%、好ましくは約18.73%〜約22.71%、最も
好ましくは約18.87乾燥重量%の適当なあらゆるポ
リウレタン結合剤好ましくはヒドロキシル基端末ポリウ
レタン、より好ましくはヒドロキシル基端末ポリエステ
ルポリウレタン、最も好ましくはヒドロキシ基端末ポリ
エチレンテレフタレートポリウレタンのコーティングを
用いることができる。ポリウレタンは好ましくは、約1
0,000〜約200,000の分子量、さらに好まし
くは約20,000〜50,000の数平均分子量(M
n)、最も好ましくは約25,000〜約30,000
の最小Mnを有する。
【0035】使用可能ないくつかの適当なポリウレタン
としては、ポリヒドロキシポリオール(多価アルコー
ル)、ポリエステル、ポリエーテル、ポリエーテルエス
テルなどといった活性水素原子を含む過剰の化合物とイ
ソシアネートを反応させることによって調製されるもの
がある。ポリエステルジオール、ポリカーボネートジオ
ール、ポリエーテルジオールなどのような長鎖ジオール
及び短鎖グリコールを使用することが可能である。好ま
しいのは、アジピン酸、コハク酸、アゼライン酸、セバ
シン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸などの
多塩基酸と、1,4−ブタンジオール、エチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、
1,2−プロピレングリコール、ジプロピレングリコー
ル、1,6−ヘキサングリコール、シクロヘキサンジメ
タノール、ネオペンチルグリコールなどの多価の酸との
重縮合によって得られるポリエステルジオール又は、エ
プシロンカプロラクトンのようなラクトンの開環重合に
よって得られるラクトン型化合物である。アジピン酸、
イソフタル酸、ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメ
タノール及びブタンジオールのポリエステルが好まれ
る。特に好ましいのは、アジピン酸、イソフタル酸及び
ヘキサンジオール(36:14:50のモル%)のポリ
エステルとシクロヘキサンジメタノールの混合物又は、
アジピン酸、イソフタル酸、ヘキサンジオール及びシク
ロヘキサンジメタノール(25:10:35:30モル
%)のポリエステルとヘキサンジオール及び/又はシク
ロヘキサンジメタノールの85:15モル%の混合物で
ある。最も好ましいのは、ブタンジオール及びアジピン
酸から誘導されたユニットを含むポリエステルである。
好ましいポリカーボネートポリオールは1.6−ヘキサ
ンジオールと炭酸ジエチル又は炭酸ジフェニルの重縮合
によって調製される。好ましいポリエーテルポリオール
には、ポリエチレンエーテルグリコール、ポリプロピレ
ンエーテルグリコール、ポリテトラメチレンエーテルグ
リコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールの共
重合されたポリエーテルグリコールなどが含まれる。
としては、ポリヒドロキシポリオール(多価アルコー
ル)、ポリエステル、ポリエーテル、ポリエーテルエス
テルなどといった活性水素原子を含む過剰の化合物とイ
ソシアネートを反応させることによって調製されるもの
がある。ポリエステルジオール、ポリカーボネートジオ
ール、ポリエーテルジオールなどのような長鎖ジオール
及び短鎖グリコールを使用することが可能である。好ま
しいのは、アジピン酸、コハク酸、アゼライン酸、セバ
シン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸などの
多塩基酸と、1,4−ブタンジオール、エチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、
1,2−プロピレングリコール、ジプロピレングリコー
ル、1,6−ヘキサングリコール、シクロヘキサンジメ
タノール、ネオペンチルグリコールなどの多価の酸との
重縮合によって得られるポリエステルジオール又は、エ
プシロンカプロラクトンのようなラクトンの開環重合に
よって得られるラクトン型化合物である。アジピン酸、
イソフタル酸、ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメ
タノール及びブタンジオールのポリエステルが好まれ
る。特に好ましいのは、アジピン酸、イソフタル酸及び
ヘキサンジオール(36:14:50のモル%)のポリ
エステルとシクロヘキサンジメタノールの混合物又は、
アジピン酸、イソフタル酸、ヘキサンジオール及びシク
ロヘキサンジメタノール(25:10:35:30モル
%)のポリエステルとヘキサンジオール及び/又はシク
ロヘキサンジメタノールの85:15モル%の混合物で
ある。最も好ましいのは、ブタンジオール及びアジピン
酸から誘導されたユニットを含むポリエステルである。
好ましいポリカーボネートポリオールは1.6−ヘキサ
ンジオールと炭酸ジエチル又は炭酸ジフェニルの重縮合
によって調製される。好ましいポリエーテルポリオール
には、ポリエチレンエーテルグリコール、ポリプロピレ
ンエーテルグリコール、ポリテトラメチレンエーテルグ
リコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールの共
重合されたポリエーテルグリコールなどが含まれる。
【0036】芳香族、脂肪族、脂環族の化合物、アルカ
リル、アラルキルなどを含むポリヒドロキシ化合物及び
その混合物と過剰のポリイソシアネートを反応させるこ
とによって調製されたポリイソシアネートを含む本発明
のコーティング化合物のポリウレタン結合剤を調製する
ためには、適当なあらゆるイソシアネートを活性水素含
有化合物を反応させることがきる。好ましいポリイソシ
アネートには、ジイソシアン酸テトラメチレン、ジイソ
シアン酸ヘキサメチレン、ジイソシアン酸ジメチルシク
ロヘキサン、ジイソシアン酸ジシクロヘキシルメタン、
ジイソシアン酸イソプロン、ジイソシアン酸ジメチルベ
ンゼン、ジイソシアン酸メチルシクロヘキシレン、ジイ
ソシアン酸リジン、ジイソシアン酸トリレン、ジイソシ
アン酸ジフェニルメタンなどの有機ジイソシアン酸塩、
これらの重合体:bioret化合物、アロファン酸化
合物などを含む、エチレングリコール、ポリプロレング
リコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコー
ル、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオール、グ
リセリン、ソルビトール、ペンタエリスリトール、ひま
し油、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、エ
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、水、アンモニア、尿素などを含むポリオール、
ポリエーテル及びポリエステルといった化合物を内含す
る活性水素と過剰の有機ジイソシアン酸塩を反応させる
ことによって調製されたポリイソシアネートが含まれ
る。ジイソシアン酸トリレン及びジイソシアン酸ジフェ
ニルメタンが好まれる。
リル、アラルキルなどを含むポリヒドロキシ化合物及び
その混合物と過剰のポリイソシアネートを反応させるこ
とによって調製されたポリイソシアネートを含む本発明
のコーティング化合物のポリウレタン結合剤を調製する
ためには、適当なあらゆるイソシアネートを活性水素含
有化合物を反応させることがきる。好ましいポリイソシ
アネートには、ジイソシアン酸テトラメチレン、ジイソ
シアン酸ヘキサメチレン、ジイソシアン酸ジメチルシク
ロヘキサン、ジイソシアン酸ジシクロヘキシルメタン、
ジイソシアン酸イソプロン、ジイソシアン酸ジメチルベ
ンゼン、ジイソシアン酸メチルシクロヘキシレン、ジイ
ソシアン酸リジン、ジイソシアン酸トリレン、ジイソシ
アン酸ジフェニルメタンなどの有機ジイソシアン酸塩、
これらの重合体:bioret化合物、アロファン酸化
合物などを含む、エチレングリコール、ポリプロレング
リコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコー
ル、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオール、グ
リセリン、ソルビトール、ペンタエリスリトール、ひま
し油、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、エ
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、水、アンモニア、尿素などを含むポリオール、
ポリエーテル及びポリエステルといった化合物を内含す
る活性水素と過剰の有機ジイソシアン酸塩を反応させる
ことによって調製されたポリイソシアネートが含まれ
る。ジイソシアン酸トリレン及びジイソシアン酸ジフェ
ニルメタンが好まれる。
【0037】コーティングの乾燥重量に基づいて約0.
01〜約5.03%、好ましくは約0.01〜約2.6
8乾燥重量%、最も好ましくは2.1乾燥重量%の割合
で、上述のポリイソシアネートのいずれか、特に上述の
適当ないずれかのポリヒドロキシ化合物と過剰のポリイ
ソシアネートを反応させることにより調製されたポリイ
ソシアネートを含む適当なあらゆるポリイソシアネート
架橋剤を使用することができる。好ましいポリイソシア
ネート架橋剤は、約150〜約7,000の分子量を有
する。最も好ましいのは、トリメチロールプロパンとジ
イソシアン酸トリレンの付加物(アダクツ)である。架
橋剤は好ましくは、コーティング組成物の溶剤のうちの
1つの中のあらゆる望ましい濃度での溶液の形で付加さ
れる。
01〜約5.03%、好ましくは約0.01〜約2.6
8乾燥重量%、最も好ましくは2.1乾燥重量%の割合
で、上述のポリイソシアネートのいずれか、特に上述の
適当ないずれかのポリヒドロキシ化合物と過剰のポリイ
ソシアネートを反応させることにより調製されたポリイ
ソシアネートを含む適当なあらゆるポリイソシアネート
架橋剤を使用することができる。好ましいポリイソシア
ネート架橋剤は、約150〜約7,000の分子量を有
する。最も好ましいのは、トリメチロールプロパンとジ
イソシアン酸トリレンの付加物(アダクツ)である。架
橋剤は好ましくは、コーティング組成物の溶剤のうちの
1つの中のあらゆる望ましい濃度での溶液の形で付加さ
れる。
【0038】ここで用いられている「架橋」という語
は、相互貫入重合体網を形成するためのイソシアネート
基と周囲水の間の反応のことを意味する。オクタン酸第
一錫、オレイン酸第一錫、ジラウリン酸ジブチル錫、第
三アミン、アセトニル酢酸第二鉄など及びその混合物を
含む、NCO/HOH反応を開始させる適当なあらゆる
有効量の触媒を、架橋反応の触媒として用いることが可
能である。
は、相互貫入重合体網を形成するためのイソシアネート
基と周囲水の間の反応のことを意味する。オクタン酸第
一錫、オレイン酸第一錫、ジラウリン酸ジブチル錫、第
三アミン、アセトニル酢酸第二鉄など及びその混合物を
含む、NCO/HOH反応を開始させる適当なあらゆる
有効量の触媒を、架橋反応の触媒として用いることが可
能である。
【0039】一般に、滑剤が適当な摩擦係数を提供する
こと及び滑剤の1つが脂肪酸でもう1つが脂肪酸エステ
ルであることを条件として、本発明のコーティング組成
物の調製において約0.7〜約3.1%好ましくは0.
8〜約2.3%、最も好ましくは1.54乾燥重量%の
あらゆる適当な滑剤を使用することができる。0.1〜
約0.3の静的摩擦係数及び約0.04〜約0.1の動
的摩擦係数が好まれる。
こと及び滑剤の1つが脂肪酸でもう1つが脂肪酸エステ
ルであることを条件として、本発明のコーティング組成
物の調製において約0.7〜約3.1%好ましくは0.
8〜約2.3%、最も好ましくは1.54乾燥重量%の
あらゆる適当な滑剤を使用することができる。0.1〜
約0.3の静的摩擦係数及び約0.04〜約0.1の動
的摩擦係数が好まれる。
【0040】本発明の好ましい一実施態様においては適
当なあらゆる脂肪酸及び脂肪酸エステルを使用すること
ができ、ミリスチン酸ブチル及びミリスチン酸が好まれ
る。最も好ましくは、約0.77乾燥重量%のミリスチ
ン酸ブチル及び約0.77乾燥重量%のミリスチン酸が
用いられる。滑剤は好ましくは、本発明の溶剤のうちの
1つの中での望ましい濃度の溶液の形で添加される。
当なあらゆる脂肪酸及び脂肪酸エステルを使用すること
ができ、ミリスチン酸ブチル及びミリスチン酸が好まれ
る。最も好ましくは、約0.77乾燥重量%のミリスチ
ン酸ブチル及び約0.77乾燥重量%のミリスチン酸が
用いられる。滑剤は好ましくは、本発明の溶剤のうちの
1つの中での望ましい濃度の溶液の形で添加される。
【0041】いくつかのその他の適切な滑剤としては、
例えば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリス
チン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、エ
ライジン酸、リノール酸、ステアロル酸などを含む11
〜17個の炭素原子を持つアルキル又はアルケニル基を
有する脂肪酸:ラウリン酸メチル、ミリスチン酸ブチ
ル、リノール酸エチル、ステアリン酸プロピル、パルミ
チン酸ブチルなどの、エステル基内に1〜20の好まし
くは1〜4個の炭素原子をもつ上述の脂肪酸のエステ
ル;リチウム、ナトリウム、カリウムなどといったアル
カリ金属又はマグネシウム、カルシウム、バリウムなど
のアルカリ土類金属と上記脂肪酸の金属せっけん;上記
脂肪酸エステルのフッ素、上記脂肪酸のアミド、ポリア
ルキレン酸化物アルカリリン酸エステル、トリアルキル
ポリオレフィンオキシ第4アンモニウム塩、特に1〜5
個の炭素原子をもつアルキル基を有するものを含む化合
物;ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィ
ン;12個以上の炭素原子をもつ高級アルコール、硫酸
エステルなどが含まれる。
例えば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリス
チン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、エ
ライジン酸、リノール酸、ステアロル酸などを含む11
〜17個の炭素原子を持つアルキル又はアルケニル基を
有する脂肪酸:ラウリン酸メチル、ミリスチン酸ブチ
ル、リノール酸エチル、ステアリン酸プロピル、パルミ
チン酸ブチルなどの、エステル基内に1〜20の好まし
くは1〜4個の炭素原子をもつ上述の脂肪酸のエステ
ル;リチウム、ナトリウム、カリウムなどといったアル
カリ金属又はマグネシウム、カルシウム、バリウムなど
のアルカリ土類金属と上記脂肪酸の金属せっけん;上記
脂肪酸エステルのフッ素、上記脂肪酸のアミド、ポリア
ルキレン酸化物アルカリリン酸エステル、トリアルキル
ポリオレフィンオキシ第4アンモニウム塩、特に1〜5
個の炭素原子をもつアルキル基を有するものを含む化合
物;ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィ
ン;12個以上の炭素原子をもつ高級アルコール、硫酸
エステルなどが含まれる。
【0042】成分添加は、上述のような「コロイド衝
撃」を避けるため緩慢に行なわれ、分散液は短時間好ま
しくは約15〜約30分間、研摩段階において摩砕され
る。平滑で均等かつ耐久性あるテープを得るためには、
研摩された分散液は、適切な支持体上にコーティングさ
れる前に、好ましくは5ミクロンの「限外」PALLフ
ィルタ(PALL Trinity Corp., Cortland, NY. 13045 よ
り入手可能) を通してろ過されなくてはならない。
撃」を避けるため緩慢に行なわれ、分散液は短時間好ま
しくは約15〜約30分間、研摩段階において摩砕され
る。平滑で均等かつ耐久性あるテープを得るためには、
研摩された分散液は、適切な支持体上にコーティングさ
れる前に、好ましくは5ミクロンの「限外」PALLフ
ィルタ(PALL Trinity Corp., Cortland, NY. 13045 よ
り入手可能) を通してろ過されなくてはならない。
【0043】代表的な本発明の鎮静組成物内の成分の割
合は、一般に以下のとおりである: 固体 添加グラム数 好ましい 好ましい 範 囲 好ましい値 合計グラム数 乾燥重量% 磁性顔料 0 0 450 67 研摩剤粉末 0 0 36 5.36 コロイド 0 0 9 8.34 湿潤剤 0 0 25.47 3.8 滑剤 5〜30 10.34 10.34 1.54 結合剤 80〜200 125.67 125.67 18.87 架橋剤 1〜20 14.08 14.08 2.10 乾燥合計 100.01 溶 剤 好ましい 好ましい 添加グラム数 合計グラム数 テトラヒドロフラン 34.54 34.54 メチルエチルケトン 512.76 1018.98 シクロヘキサノン 164.97 598.94 トルエン 2.38 103.62 合計溶剤 714.65 1727.08 合計重量 2398.72 固体百分率 28.00
合は、一般に以下のとおりである: 固体 添加グラム数 好ましい 好ましい 範 囲 好ましい値 合計グラム数 乾燥重量% 磁性顔料 0 0 450 67 研摩剤粉末 0 0 36 5.36 コロイド 0 0 9 8.34 湿潤剤 0 0 25.47 3.8 滑剤 5〜30 10.34 10.34 1.54 結合剤 80〜200 125.67 125.67 18.87 架橋剤 1〜20 14.08 14.08 2.10 乾燥合計 100.01 溶 剤 好ましい 好ましい 添加グラム数 合計グラム数 テトラヒドロフラン 34.54 34.54 メチルエチルケトン 512.76 1018.98 シクロヘキサノン 164.97 598.94 トルエン 2.38 103.62 合計溶剤 714.65 1727.08 合計重量 2398.72 固体百分率 28.00
【0044】分散液は、適当なあらゆる方法を用いて、
適当なあらゆる厚みをもつ適当なあらゆる支持体又は基
板上に適当なあらゆる厚みでコーティングすることがで
きる。好ましくは、分散液は、押出しホッパー、ロール
コーター、グラビア印刷機又はその他の適当な方法を用
いて、導電性炭素含有層でバックコーティングされたゼ
ラチン下塗りされたポリエステルフィルムベース上にコ
ーティングされる。
適当なあらゆる厚みをもつ適当なあらゆる支持体又は基
板上に適当なあらゆる厚みでコーティングすることがで
きる。好ましくは、分散液は、押出しホッパー、ロール
コーター、グラビア印刷機又はその他の適当な方法を用
いて、導電性炭素含有層でバックコーティングされたゼ
ラチン下塗りされたポリエステルフィルムベース上にコ
ーティングされる。
【0045】使用可能なその他の適当な支持体として
は、ポリエチレンテレフタレート、シリカと同時押出し
成形されたポリエチレンテレフタレート又は充てんされ
たポリエチレンテレフタレートなどの改質ポリエチレン
フタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート;ポ
リエチレン、ポリプロピレン;三酢酸セルロース、二酢
酸セルロース、ブチル酸酢酸セルロース、プロピオン酸
酢酸セルロースなどのセルロース誘導体;ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデンなどのポリビニル樹脂;ポリカ
ーボネート、ポリアミド;ポリイミドなどの合成樹脂フ
ィルム;アルミニウム、銅、錫、亜鉛又はこれらを含む
非磁性合金といった金属;ガラス、陶器、磁器などのセ
ラミックス;アルファオレフィンなどで積層化又は展着
コーティングされた紙といった紙又はバライトが含まれ
る。
は、ポリエチレンテレフタレート、シリカと同時押出し
成形されたポリエチレンテレフタレート又は充てんされ
たポリエチレンテレフタレートなどの改質ポリエチレン
フタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート;ポ
リエチレン、ポリプロピレン;三酢酸セルロース、二酢
酸セルロース、ブチル酸酢酸セルロース、プロピオン酸
酢酸セルロースなどのセルロース誘導体;ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデンなどのポリビニル樹脂;ポリカ
ーボネート、ポリアミド;ポリイミドなどの合成樹脂フ
ィルム;アルミニウム、銅、錫、亜鉛又はこれらを含む
非磁性合金といった金属;ガラス、陶器、磁器などのセ
ラミックス;アルファオレフィンなどで積層化又は展着
コーティングされた紙といった紙又はバライトが含まれ
る。
【0046】基板は、フィルム、テープ、シート、ディ
スク、カード、ドラムなどを含むあらゆる形状、特に炭
素含有バックコーティング特に本発明の好ましいカーボ
ンバックコーティングを有するあらゆる形状をとること
ができる。
スク、カード、ドラムなどを含むあらゆる形状、特に炭
素含有バックコーティング特に本発明の好ましいカーボ
ンバックコーティングを有するあらゆる形状をとること
ができる。
【0047】本発明のカーボンバックコーティングは、
一般に、約15〜約25%のカーボングラック、約15
〜約25%の無機充てん剤、約0.5〜約2重量%の研
摩剤、約20〜約30%のビニル共重合体結合剤、約1
5〜約25%のポリウレタン結合剤、約7.5%〜約1
7.5%の架橋剤、約0.9〜約2%の滑剤及び約0.
06〜約0.6%の塗布助剤を含む。百分率は全て、好
ましくは約0.3〜約1.5ミクロン最も好ましくは約
0.5ミクロンの乾燥コーティング厚みを提供するよう
塗布されるバックコーティングの乾燥重量に基づく重量
百分率である。バックコーティング組成物は、本書中に
既述されている溶剤のうちのいずれか好ましくはその混
合物最も好ましくはメチルエチルケトン:メチルイソブ
チルケトン:シクロヘキサノンの約4:3:3の混合物
といった適切なあらゆる溶剤の中で、約8〜約15重量
%最も好ましくは10%の固体を含む分散液として塗布
される。バックコーティング層は、押出しホッパー、ロ
ールコーター、グラビア印刷機などを含む適当なあらゆ
る塗布手段を用いて適当なあらゆる方法により塗布する
ことができる。
一般に、約15〜約25%のカーボングラック、約15
〜約25%の無機充てん剤、約0.5〜約2重量%の研
摩剤、約20〜約30%のビニル共重合体結合剤、約1
5〜約25%のポリウレタン結合剤、約7.5%〜約1
7.5%の架橋剤、約0.9〜約2%の滑剤及び約0.
06〜約0.6%の塗布助剤を含む。百分率は全て、好
ましくは約0.3〜約1.5ミクロン最も好ましくは約
0.5ミクロンの乾燥コーティング厚みを提供するよう
塗布されるバックコーティングの乾燥重量に基づく重量
百分率である。バックコーティング組成物は、本書中に
既述されている溶剤のうちのいずれか好ましくはその混
合物最も好ましくはメチルエチルケトン:メチルイソブ
チルケトン:シクロヘキサノンの約4:3:3の混合物
といった適切なあらゆる溶剤の中で、約8〜約15重量
%最も好ましくは10%の固体を含む分散液として塗布
される。バックコーティング層は、押出しホッパー、ロ
ールコーター、グラビア印刷機などを含む適当なあらゆ
る塗布手段を用いて適当なあらゆる方法により塗布する
ことができる。
【0048】さらに特定的には、本発明の好ましいカー
ボバックコーティングは約15%〜25%最も好ましく
は19重量%の前述のもののような適切なあらゆるカー
ボンブラックを含んでいる。バックコーティングは、約
15%〜約25%好ましくは19重量%の前述のコロイ
ド無機粉末のいずれかのような適切なあらゆる無機充て
ん剤好ましくは軟質無機充てん剤を含んでいる。ケイ酸
塩、二酸化チタン、酸化亜鉛などのよな酸化物、炭酸ナ
トリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウム、炭酸バリウムなど及びその混合物のいずれでも
使用可能である。炭酸カルシウムが最も好ましい。
ボバックコーティングは約15%〜25%最も好ましく
は19重量%の前述のもののような適切なあらゆるカー
ボンブラックを含んでいる。バックコーティングは、約
15%〜約25%好ましくは19重量%の前述のコロイ
ド無機粉末のいずれかのような適切なあらゆる無機充て
ん剤好ましくは軟質無機充てん剤を含んでいる。ケイ酸
塩、二酸化チタン、酸化亜鉛などのよな酸化物、炭酸ナ
トリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウム、炭酸バリウムなど及びその混合物のいずれでも
使用可能である。炭酸カルシウムが最も好ましい。
【0049】本発明の好ましいバックコーティングには
約0.5〜約2重量%最も好ましくは1.5%の適当な
あらゆる研摩剤、特に前述のもののいずれか、最も好ま
しくは0.1〜0.6ミクロンの直径と約1〜約15m
2 /gの比表面積をもつアルファアルミナを含んでい
る。
約0.5〜約2重量%最も好ましくは1.5%の適当な
あらゆる研摩剤、特に前述のもののいずれか、最も好ま
しくは0.1〜0.6ミクロンの直径と約1〜約15m
2 /gの比表面積をもつアルファアルミナを含んでい
る。
【0050】本発明の好ましいバックコーティングは、
約20〜約30%の共重合体ビニル結合剤特にヒドロキ
シル及び/又はカルボキシル官能基を含むポリ塩化ビニ
ル/ポリアセテート結合剤を含んでいる。好ましくは、
ビニル結合剤には、(A)約6〜18重量%好ましくは
約11.6%のカルボキシ変性塩化ビニル/酢酸ビニル
共重合体及び(B)約9〜約20%最も好ましくは約1
4.5%のヒドロキシ変性塩化ビニル/酢酸ビニル共重
合体を含んでいる。
約20〜約30%の共重合体ビニル結合剤特にヒドロキ
シル及び/又はカルボキシル官能基を含むポリ塩化ビニ
ル/ポリアセテート結合剤を含んでいる。好ましくは、
ビニル結合剤には、(A)約6〜18重量%好ましくは
約11.6%のカルボキシ変性塩化ビニル/酢酸ビニル
共重合体及び(B)約9〜約20%最も好ましくは約1
4.5%のヒドロキシ変性塩化ビニル/酢酸ビニル共重
合体を含んでいる。
【0051】好ましい共重合体Aは、約28000の数
平均分子量と80℃のTgを有しカルボキシル基(マレ
イン酸)を含む90:5の塩化ビニル:酢酸ビニル共重
合体である。この共重合体は、約850g/gモルのヒ
ドロキシ当量まで加水分解され、約2.3重量%のヒド
ロキシ含有量を有する。共重合体Bは、約23000の
数平均分子量と79℃のTgを有するヒドロキシ変性
(ビニルアルコールとして6%のヒドロキシ基)ポリ塩
化ビニル:ポリ酢酸ビニル(91:03)共重合体であ
る。
平均分子量と80℃のTgを有しカルボキシル基(マレ
イン酸)を含む90:5の塩化ビニル:酢酸ビニル共重
合体である。この共重合体は、約850g/gモルのヒ
ドロキシ当量まで加水分解され、約2.3重量%のヒド
ロキシ含有量を有する。共重合体Bは、約23000の
数平均分子量と79℃のTgを有するヒドロキシ変性
(ビニルアルコールとして6%のヒドロキシ基)ポリ塩
化ビニル:ポリ酢酸ビニル(91:03)共重合体であ
る。
【0052】本発明の好ましいバックコーティングは、
本書に参考として内含されている米国特許第2,87
1,218号の中で開示されているもの、本書で前述し
たもののいずれか特にポリエーテル又はポリエステルポ
リウレタン最も好ましくはポリエステルポリウレタンを
含む適当なあらゆるポリウレタン結合剤を約15〜約3
0%最も好ましくは約20.4%含んでいる。本発明の
実施において最も好まれるポリウレタン結合剤は、約1
24000の重量平均分子量をもつアジピン酸、ブタン
ジオール及び4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネ
ートの熱可塑性付加物(アダクツ)である。
本書に参考として内含されている米国特許第2,87
1,218号の中で開示されているもの、本書で前述し
たもののいずれか特にポリエーテル又はポリエステルポ
リウレタン最も好ましくはポリエステルポリウレタンを
含む適当なあらゆるポリウレタン結合剤を約15〜約3
0%最も好ましくは約20.4%含んでいる。本発明の
実施において最も好まれるポリウレタン結合剤は、約1
24000の重量平均分子量をもつアジピン酸、ブタン
ジオール及び4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネ
ートの熱可塑性付加物(アダクツ)である。
【0053】本発明の好ましいバックコーティングは、
約7.5%〜約17.5%最も好ましくは約12.3%
の適当な架橋剤を含んでいる。本書に記した架橋剤のい
ずれでも使用可能である。トリメチロールプロパン及び
ジイソシアン酸トリレン(1:3)のNCO基端末付加
物(アダクツ)が特に好まれる。
約7.5%〜約17.5%最も好ましくは約12.3%
の適当な架橋剤を含んでいる。本書に記した架橋剤のい
ずれでも使用可能である。トリメチロールプロパン及び
ジイソシアン酸トリレン(1:3)のNCO基端末付加
物(アダクツ)が特に好まれる。
【0054】本発明の好ましいバックコーティングに
は、本書に開示されているような適当なあらゆる滑剤が
約0.9〜約2%含まれている。さらに好ましくは、約
1.4%の適当なあらゆる脂肪酸エステル、最も好まし
くは脂肪酸エステルの混合物が用いられる。最も好まし
い脂肪酸エステル滑剤混合物は、ステアリン酸ブチル、
ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸トリデシル及び
パルミチン酸エチルヘキシルのそれぞれ約4:2:2:
6の混合物である。
は、本書に開示されているような適当なあらゆる滑剤が
約0.9〜約2%含まれている。さらに好ましくは、約
1.4%の適当なあらゆる脂肪酸エステル、最も好まし
くは脂肪酸エステルの混合物が用いられる。最も好まし
い脂肪酸エステル滑剤混合物は、ステアリン酸ブチル、
ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸トリデシル及び
パルミチン酸エチルヘキシルのそれぞれ約4:2:2:
6の混合物である。
【0055】本発明の好ましいコーティングには、例え
ば本書に参考として内含されている米国特許第4,91
6,054号内に開示されているもののような適当なあ
らゆる塗布助剤が約0.06〜約0.6%、最も好まし
くは0.13%含まれることになる。好ましいのは、シ
リコーンカルビノールなどの有機官能性シリコーン流体
である。例5で用いられるような本発明の最も好ましい
塗布助剤は、第2級アルコールの官能性、0.9〜1.
1重量%のOH、及び(CH3 )3 −Si−O−〔Si
(CH3 )2 −O〕X −〔CH3 −Si(ROH)−
O〕y −Si−(CH3 )3 という化学式(前式中、x
及びyは分子1個あたり平均3つのヒドロキシル基、約
2000の平均ヒドロキシル当量、約6000の重量平
均分子量を提供するあらゆる整数であり、Rは5〜20
個好ましくは10個の炭素原子をもつアルキル基であ
る)を有するシリコーンカルビトールである。
ば本書に参考として内含されている米国特許第4,91
6,054号内に開示されているもののような適当なあ
らゆる塗布助剤が約0.06〜約0.6%、最も好まし
くは0.13%含まれることになる。好ましいのは、シ
リコーンカルビノールなどの有機官能性シリコーン流体
である。例5で用いられるような本発明の最も好ましい
塗布助剤は、第2級アルコールの官能性、0.9〜1.
1重量%のOH、及び(CH3 )3 −Si−O−〔Si
(CH3 )2 −O〕X −〔CH3 −Si(ROH)−
O〕y −Si−(CH3 )3 という化学式(前式中、x
及びyは分子1個あたり平均3つのヒドロキシル基、約
2000の平均ヒドロキシル当量、約6000の重量平
均分子量を提供するあらゆる整数であり、Rは5〜20
個好ましくは10個の炭素原子をもつアルキル基であ
る)を有するシリコーンカルビトールである。
【0056】本発明の好ましいバックコーティングは、
例5に記されているとおりに調製される。
例5に記されているとおりに調製される。
【0057】基板にコーティングされるか又は塗布され
るべき磁性分散液の量は、約2〜約3ミクロンの乾燥フ
ィルム厚を生み出さなくてはならない。本発明のコーテ
ィング組成物は、Sony Mirro Mother
に比べ優れたベースに対する磁気層の付着力と耐久性を
有する。本発明のコーティングの薄さは、SonyMi
rro Motherに比べて約8〜12db優れた改良
された重ね書き特性をも提供する。
るべき磁性分散液の量は、約2〜約3ミクロンの乾燥フ
ィルム厚を生み出さなくてはならない。本発明のコーテ
ィング組成物は、Sony Mirro Mother
に比べ優れたベースに対する磁気層の付着力と耐久性を
有する。本発明のコーティングの薄さは、SonyMi
rro Motherに比べて約8〜12db優れた改良
された重ね書き特性をも提供する。
【0058】次いで、例えば、基板をコーティングした
直後に配向用磁石によって、コーティング済み基板上の
磁性粒子を配向させることができる。配向されたコーテ
ィング済み基板は次に乾燥、カレンダ加工、硬化を受
け、保管できる。基板がフィルム、好ましくは下塗りの
施されたポリエステル支持体である場合、コーティング
は、再度乾燥、カレンダ加工を受け、巻きとられた媒体
を通して型押パターンが転写されるのを軽減するべく低
い張力下でスプール上に巻きとられる。例えば適当な時
間(例えば0,3.5,7日)約55℃で硬化させた
後、コーティングされたフィルムを望ましい寸法に切る
ことができる。本発明のコーティングには、3.5日の
硬化時間が最適である。
直後に配向用磁石によって、コーティング済み基板上の
磁性粒子を配向させることができる。配向されたコーテ
ィング済み基板は次に乾燥、カレンダ加工、硬化を受
け、保管できる。基板がフィルム、好ましくは下塗りの
施されたポリエステル支持体である場合、コーティング
は、再度乾燥、カレンダ加工を受け、巻きとられた媒体
を通して型押パターンが転写されるのを軽減するべく低
い張力下でスプール上に巻きとられる。例えば適当な時
間(例えば0,3.5,7日)約55℃で硬化させた
後、コーティングされたフィルムを望ましい寸法に切る
ことができる。本発明のコーティングには、3.5日の
硬化時間が最適である。
【0059】かくして調製されたマスターテープは約2
000Oeの高い保磁力を有し、より低い保磁力のコピー
媒体(約850〜1000Oe)に信号を転写することが
できる。マスターテープは高い耐久性と優れた電気及び
記録性能を有する。ベースに対する磁気コーティングの
粘着力は従来のマスターテープよりも優れている。
000Oeの高い保磁力を有し、より低い保磁力のコピー
媒体(約850〜1000Oe)に信号を転写することが
できる。マスターテープは高い耐久性と優れた電気及び
記録性能を有する。ベースに対する磁気コーティングの
粘着力は従来のマスターテープよりも優れている。
【0060】本発明のマスター媒体は、マスターから信
号を消去すること無く適当なコピー媒体に対して1回又
は多数回複製されるべき信号を収納するのに適した他の
あらゆる形状を有することができる。
号を消去すること無く適当なコピー媒体に対して1回又
は多数回複製されるべき信号を収納するのに適した他の
あらゆる形状を有することができる。
【0061】本発明のマスター媒体は、ビデオテープ、
写真フィルムベース特に酢酸セルロース及びポリエチレ
ンテレフタレートフィルムベース内の透明磁気層、カー
ド、ディスクなどを含む適当なコピー媒体へ信号が転写
されるような非ヒステリシス複製システムの中で使用す
るのに特に適している。このような方法については、本
書内に参考として内含される米国特許第3,782,9
47号;4,279,945号;及び4,363,03
5号内に記述されている。
写真フィルムベース特に酢酸セルロース及びポリエチレ
ンテレフタレートフィルムベース内の透明磁気層、カー
ド、ディスクなどを含む適当なコピー媒体へ信号が転写
されるような非ヒステリシス複製システムの中で使用す
るのに特に適している。このような方法については、本
書内に参考として内含される米国特許第3,782,9
47号;4,279,945号;及び4,363,03
5号内に記述されている。
【0062】非ヒステリシス複製のための好ましい一つ
の装置には、本発明のマスター媒体上に磁気記録パター
ンを印加するための手段、外部磁界が上に印加された時
に残留磁化状態になることのできるコピー媒体、マスタ
ー媒体とコピー媒体を、その間の縦方向及び横方向の相
対的動きが実質的に全く無い状態で、一時的に表面接触
状態に維持するための手段、及び接触した媒体に交流バ
イアス磁界を適用するための電源又は積層永久磁石アレ
イが含まれ、かくしてマスター上のパターンを消去する
ことなくマスター媒体からコピー媒体への磁気パターン
の複製が促進されている。好ましくはコピー媒体は、マ
スターからのパターン又は信号を複製するため写真フィ
ルムベース内に透明磁気層を単数又は複数含む写真フィ
ルムである。最も好ましくは、この写真フィルムベース
は酢酸セルロース又はポリエチレンテレフタレートなど
である。
の装置には、本発明のマスター媒体上に磁気記録パター
ンを印加するための手段、外部磁界が上に印加された時
に残留磁化状態になることのできるコピー媒体、マスタ
ー媒体とコピー媒体を、その間の縦方向及び横方向の相
対的動きが実質的に全く無い状態で、一時的に表面接触
状態に維持するための手段、及び接触した媒体に交流バ
イアス磁界を適用するための電源又は積層永久磁石アレ
イが含まれ、かくしてマスター上のパターンを消去する
ことなくマスター媒体からコピー媒体への磁気パターン
の複製が促進されている。好ましくはコピー媒体は、マ
スターからのパターン又は信号を複製するため写真フィ
ルムベース内に透明磁気層を単数又は複数含む写真フィ
ルムである。最も好ましくは、この写真フィルムベース
は酢酸セルロース又はポリエチレンテレフタレートなど
である。
【0063】マスターからコピー媒体への信号の非ヒス
テリシス複製のための本発明の好ましい方法は、本発明
のマスター記録媒体上に磁気記録パターンを印加する段
階、外部磁界が上に印加された時に残留磁化状態になる
ことのできるコピー媒体を提供する段階、マスター磁気
媒体とコピー磁気媒体を、互いの間に実質的に全く相対
的動きが無い状態で、表面接触状態に一時的に維持する
段階及びマスター上のパターンを消去すること無くマス
ター媒体からコピー媒体への磁気信号の複製を促進する
ため、接触した媒体に対し交流バイアス磁界を適用する
段階を含んでいる。
テリシス複製のための本発明の好ましい方法は、本発明
のマスター記録媒体上に磁気記録パターンを印加する段
階、外部磁界が上に印加された時に残留磁化状態になる
ことのできるコピー媒体を提供する段階、マスター磁気
媒体とコピー磁気媒体を、互いの間に実質的に全く相対
的動きが無い状態で、表面接触状態に一時的に維持する
段階及びマスター上のパターンを消去すること無くマス
ター媒体からコピー媒体への磁気信号の複製を促進する
ため、接触した媒体に対し交流バイアス磁界を適用する
段階を含んでいる。
【0064】本発明についてさらに例示していくが、本
発明は、以下の例によって制限を受けるものではなく、
又これらの例中の割合及び百分率は相反する指示の無い
かぎり全て重量に基づくものである。
発明は、以下の例によって制限を受けるものではなく、
又これらの例中の割合及び百分率は相反する指示の無い
かぎり全て重量に基づくものである。
【0065】
【実施例】例1 本発明に基づく方法の研摩段階及び調製後のろ過段階を
含む浸潤化段階、粉砕段階及び鎮静段階及び本発明の浸
潤化及び鎮静用組成物について例示する。
含む浸潤化段階、粉砕段階及び鎮静段階及び本発明の浸
潤化及び鎮静用組成物について例示する。
【0066】原料溶液及び分散液は以下の通りに調製さ
れた:すなわち、5ミクロンのポリプロピレンフィルタ
を通してシクロヘキサノン(C)、テトラヒドロフラン
(THF)、メチルエチルケトン(MEK)及びトルエ
ン(T)をろ過し、表1にあるような原料溶液を調製す
るのに用いた。
れた:すなわち、5ミクロンのポリプロピレンフィルタ
を通してシクロヘキサノン(C)、テトラヒドロフラン
(THF)、メチルエチルケトン(MEK)及びトルエ
ン(T)をろ過し、表1にあるような原料溶液を調製す
るのに用いた。
【0067】 表1 混合媒体 溶 質 溶液% THF MEK C T A−滑剤原料溶液 ミリスチン酸ブチル 25 100 0 0 0 ミリスチン酸 25 B−結合剤原料溶液 ポリウレタン(1) 20 0 90 10 0 C−架橋剤原料溶液 ポリイソシアネート(2) 50 0 100 0 0 (1)20000〜50000の分子量及び58〜61
℃のTgをもつアジピン酸−ブタンジオール及びジイソ
シアン酸ジフェニルエタンの線状ヒドロキシ基末端重合
体(Morthane CA 118, Morton Thiokol Inc,シカゴ、Il
60606)、(2)トリメチロールプロパンとジイソシアン
酸トリレン(1:3)の付加物(アダクツ)(Mondur C
B-75, Mobay Chemical Corp, ピッツバーグ、PA1520
5)。
℃のTgをもつアジピン酸−ブタンジオール及びジイソ
シアン酸ジフェニルエタンの線状ヒドロキシ基末端重合
体(Morthane CA 118, Morton Thiokol Inc,シカゴ、Il
60606)、(2)トリメチロールプロパンとジイソシアン
酸トリレン(1:3)の付加物(アダクツ)(Mondur C
B-75, Mobay Chemical Corp, ピッツバーグ、PA1520
5)。
【0068】D.研摩剤原料分散 MEK11に対しC87の割合で0.38ミクロンの中
央粒径及び6m2 /gの比表面積をもつアルファアルミ
ナの分散(又は日本国東京都中央区の住友から入手可能
なアルミナAKP30)は、57重量%の固体を含んで
いた。固体の重量%として、この分散には95.24%
のアルミナ、1.9%のリン酸モノ−及びジ−アルカリ
ルエチレンオキシエステルの4:1の混合物(つまりGA
F Corp.ニューヨーク, NY10020 から入手可能なGaf
ac RE610)及び2.86%のポリウレタン
(1)が含まれていた。
央粒径及び6m2 /gの比表面積をもつアルファアルミ
ナの分散(又は日本国東京都中央区の住友から入手可能
なアルミナAKP30)は、57重量%の固体を含んで
いた。固体の重量%として、この分散には95.24%
のアルミナ、1.9%のリン酸モノ−及びジ−アルカリ
ルエチレンオキシエステルの4:1の混合物(つまりGA
F Corp.ニューヨーク, NY10020 から入手可能なGaf
ac RE610)及び2.86%のポリウレタン
(1)が含まれていた。
【0069】E.カーボンブラック原料分散 MEK50に対しCが40及びTが10の割合で固体を
31重量%含むカーボンブラック分散も調製した。この
カーボンブラック分散は、96.15%のElftex
12(Cabot Corp. ボストン、MA02110 から入手可能)
及び3.85%のCentrolexP(Central Soy
a, Fort Wayne, IN46802 から入手可能)を含んでい
た。
31重量%含むカーボンブラック分散も調製した。この
カーボンブラック分散は、96.15%のElftex
12(Cabot Corp. ボストン、MA02110 から入手可能)
及び3.85%のCentrolexP(Central Soy
a, Fort Wayne, IN46802 から入手可能)を含んでい
た。
【0070】研摩剤とカーボンの分散は各々を既知の手
順を用いてボールミルでの摩砕によって調製された。
順を用いてボールミルでの摩砕によって調製された。
【0071】浸潤化段階 高い表面積の金属鉄粒子は、周囲空気内で発火性であ
る。従って、未加工顔料片の缶は、雰囲気の酸素含有量
が3%未満となるまで窒素ガスで酸素をパージしておい
た大型グローブボックスの中で開缶した。浸潤化プロセ
ス全体を通して連続的にグローブボックス内の雰囲気を
監視するためには、酸素分析装置及び可聴警報システム
を用いた。小規模実験(例えば2kgの分散)について
は、溶剤で浸潤化した顔料スラリーを心配無くひきつづ
き空気に露出することができた。パイロット規模の実験
(例えば30kgの分散)については、不活性雰囲気(9
7〜98%の窒素、3〜2%の酸素)の中で全浸潤化プ
ロセスを行なわなくてはならなかった。
る。従って、未加工顔料片の缶は、雰囲気の酸素含有量
が3%未満となるまで窒素ガスで酸素をパージしておい
た大型グローブボックスの中で開缶した。浸潤化プロセ
ス全体を通して連続的にグローブボックス内の雰囲気を
監視するためには、酸素分析装置及び可聴警報システム
を用いた。小規模実験(例えば2kgの分散)について
は、溶剤で浸潤化した顔料スラリーを心配無くひきつづ
き空気に露出することができた。パイロット規模の実験
(例えば30kgの分散)については、不活性雰囲気(9
7〜98%の窒素、3〜2%の酸素)の中で全浸潤化プ
ロセスを行なわなくてはならなかった。
【0072】上述のように窒素でパージされたグローブ
ボックスを用いた。接地された金属オンテナの中に約4
92.66gのMEK、391.26gのC、99.1
6gのTを含む溶剤を入れ、Cowlesタイプの撹拌
機を用いて約24.4gのレシチン(Centrole
x P)と混合させた。次に、Cowlesブレードを
用いて連続的に撹拌しながらコンテナに450gの金属
鉄磁性顔料(Pferromet PK2000)を慎
重に添加した。研摩剤原料分散(66.31g)と約3
0.19gのカーボンブラック原料分散(Elftex
12)をこの段階で、結果として得られたスラリーに添
加した。
ボックスを用いた。接地された金属オンテナの中に約4
92.66gのMEK、391.26gのC、99.1
6gのTを含む溶剤を入れ、Cowlesタイプの撹拌
機を用いて約24.4gのレシチン(Centrole
x P)と混合させた。次に、Cowlesブレードを
用いて連続的に撹拌しながらコンテナに450gの金属
鉄磁性顔料(Pferromet PK2000)を慎
重に添加した。研摩剤原料分散(66.31g)と約3
0.19gのカーボンブラック原料分散(Elftex
12)をこの段階で、結果として得られたスラリーに添
加した。
【0073】2時間混合した後、スラリーを密封4〜2
4時間放置した。
4時間放置した。
【0074】粉砕段階 1〜1.3mmの直径をもつガラスビーズが85体積%装
填された小型媒体摩砕機(Eiger Machirery Inc. 25
0型)上の漏斗までスラリーを移送した。
填された小型媒体摩砕機(Eiger Machirery Inc. 25
0型)上の漏斗までスラリーを移送した。
【0075】14m/秒の回転子先端速度で摩砕機内で
3時間摩砕機基剤が再循環させられて至る漏斗/タンク
内のCowlesブレードを用いて、分散を連続的に混
合した。
3時間摩砕機基剤が再循環させられて至る漏斗/タンク
内のCowlesブレードを用いて、分散を連続的に混
合した。
【0076】分散の摩砕の進捗度は、粉砕粒ゲージ上に
ドローダウンされた小さな試料の100倍での顕微鏡検
査及び粘着テープへ移送された乾燥手塗り試料のB/H
計ヒステリシスループの測定によって半時間の間隔で監
視した。後者の方法は、主要な粒子が摩砕段階で破砕さ
れたか否かを決定するのに最も感応性の高い方法であ
る。
ドローダウンされた小さな試料の100倍での顕微鏡検
査及び粘着テープへ移送された乾燥手塗り試料のB/H
計ヒステリシスループの測定によって半時間の間隔で監
視した。後者の方法は、主要な粒子が摩砕段階で破砕さ
れたか否かを決定するのに最も感応性の高い方法であ
る。
【0077】鎮静(let down)段階 24.2gのTHF、46.28gのMEK、114.
7gのC及び2.38gのTを含む溶剤混合物で、原料
結合剤溶液(20%で628.3gの固体)を希釈し
た。結果として得られた溶液を、連続的に撹拌及び摩砕
しながら、「コロイド衝撃」を避けるべく1〜2時間粉
砕段階の組成物にゆっくりと添加した。この付加の間、
摩砕機の先端速度を、摩砕機基剤の粘度が低下するにつ
れて約10m/秒まで漸進的に減少させた。これによ
り、顔料粒子を破壊する確率はさらに減少する。
7gのC及び2.38gのTを含む溶剤混合物で、原料
結合剤溶液(20%で628.3gの固体)を希釈し
た。結果として得られた溶液を、連続的に撹拌及び摩砕
しながら、「コロイド衝撃」を避けるべく1〜2時間粉
砕段階の組成物にゆっくりと添加した。この付加の間、
摩砕機の先端速度を、摩砕機基剤の粘度が低下するにつ
れて約10m/秒まで漸進的に減少させた。これによ
り、顔料粒子を破壊する確率はさらに減少する。
【0078】結合剤の添加が完了した時点で、重量比で
1:1のミリスチン酸とミリスチン酸ブチルの原料滑剤
混合物(20.7g)をゆっくりと添加した。結果とし
て得られた分散液を次に、約30分間約10m/秒の先
端速度で「研摩」した。分散液の凝集又は過剰な寸法の
粒子が存在しないことを確認するため、ブレードゲージ
の細度の上のドローダウンの100倍での顕微鏡検査に
より、分散品質パラメータを再度評価した。さらに、ヒ
ステリシスループの形状及びその導関数を用いて、保磁
力の直角度及び粒子破壊の不在を評価することが可能で
ある。
1:1のミリスチン酸とミリスチン酸ブチルの原料滑剤
混合物(20.7g)をゆっくりと添加した。結果とし
て得られた分散液を次に、約30分間約10m/秒の先
端速度で「研摩」した。分散液の凝集又は過剰な寸法の
粒子が存在しないことを確認するため、ブレードゲージ
の細度の上のドローダウンの100倍での顕微鏡検査に
より、分散品質パラメータを再度評価した。さらに、ヒ
ステリシスループの形状及びその導関数を用いて、保磁
力の直角度及び粒子破壊の不在を評価することが可能で
ある。
【0079】次に、架橋剤原料溶液(28.2g)を、
添加完了後10分間連続的に摩砕しながら入れて分散液
をゆっくりとかきまぜた。
添加完了後10分間連続的に摩砕しながら入れて分散液
をゆっくりとかきまぜた。
【0080】次に摩砕機から分散液を除去し、6ミクロ
ンの限外定格ポリプロピレン網目フィルタ(PALL Trini
ty Corp, Cortland, NY, 13045) を通してろ過した。
ンの限外定格ポリプロピレン網目フィルタ(PALL Trini
ty Corp, Cortland, NY, 13045) を通してろ過した。
【0081】例2 浸潤段階のための溶剤混合物が505.77gのME
K、404.62gのC、101.16gのTそして中
に溶解した24gのレシチン(Centrolex
P)を含んでいた点を除き、例1で概略説明した浸潤化
段階、粉砕段階及び鎮静段階の手順に従った。浸潤段階
では約49.74gのアルミナ原料分散及び60.39
gのカーボンブラック分散液を用いた。
K、404.62gのC、101.16gのTそして中
に溶解した24gのレシチン(Centrolex
P)を含んでいた点を除き、例1で概略説明した浸潤化
段階、粉砕段階及び鎮静段階の手順に従った。浸潤段階
では約49.74gのアルミナ原料分散及び60.39
gのカーボンブラック分散液を用いた。
【0082】例1で記述したとおり、粉砕段階をくり返
し行なった。
し行なった。
【0083】鎮静段階では、原料結合剤溶液(204で
630.5(20%のあやまり?)gの固体)を、2
4.2gのTHF、45.16gのMEK、114.8
8gのC及び2.47gのTを含む添剤混合物で希釈し
た。結果として得られた溶液を、連続的に撹拌、摩砕し
ながら、「コロイド衝撃」を避けるべく1〜2時間にわ
たり粉砕段階化合物にゆっくりと添加した。添加の間、
摩砕機の先端速度を、摩砕機の基剤粘度が低下するにつ
れて約10m/秒まで漸進的に減少させた。こうして顔
料粒子を破壊する確率はさらに減少する。
630.5(20%のあやまり?)gの固体)を、2
4.2gのTHF、45.16gのMEK、114.8
8gのC及び2.47gのTを含む添剤混合物で希釈し
た。結果として得られた溶液を、連続的に撹拌、摩砕し
ながら、「コロイド衝撃」を避けるべく1〜2時間にわ
たり粉砕段階化合物にゆっくりと添加した。添加の間、
摩砕機の先端速度を、摩砕機の基剤粘度が低下するにつ
れて約10m/秒まで漸進的に減少させた。こうして顔
料粒子を破壊する確率はさらに減少する。
【0084】例1の手順の残りの部分に従った。
【0085】例3 浸潤段階のための溶剤混合物が470.66gのME
K、376.53gのC、94.13gのTそして中に
溶解した21gのレシチン(CentrolexP)を
含んでいた点を除き、例1で概略説明した浸潤化段階、
粉砕段階及び鎮静段階の手順に従った。次に、Cowl
esタイプの撹拌機を用いて連続的に撹拌しながら、溶
剤/レシチン溶液に420gの金属鉄細粒(Pferr
ometPK2000)を慎重に添加した。その後約4
2.61gのアルミナ原料分散液と56.36gのカー
ボンブラック分散液を例1に記述されている浸潤化段階
プロセス内で使用した。
K、376.53gのC、94.13gのTそして中に
溶解した21gのレシチン(CentrolexP)を
含んでいた点を除き、例1で概略説明した浸潤化段階、
粉砕段階及び鎮静段階の手順に従った。次に、Cowl
esタイプの撹拌機を用いて連続的に撹拌しながら、溶
剤/レシチン溶液に420gの金属鉄細粒(Pferr
ometPK2000)を慎重に添加した。その後約4
2.61gのアルミナ原料分散液と56.36gのカー
ボンブラック分散液を例1に記述されている浸潤化段階
プロセス内で使用した。
【0086】例1で記述した通り粉砕段階をくり返し行
なった。
なった。
【0087】鎮静段階では、7.64gのTHF、10
0.46gのNEK、94.46gのC、及び12.3
2gのTを含む溶剤混合物で原料結合剤溶液(20%で
741.3gの固体)を希釈した。結果として得られた
溶液を、連続的に撹拌・摩砕しながら、「コロイド衝
撃」を避けるため1〜2時間にわたって粉砕段階化合物
にゆっくりと添加した。この添加中、摩砕機の先端速度
を、摩砕機の基剤粘度が低下するにつれて約10m/秒
まで漸進的に減少させた。こうして顔料粒子を破壊する
確率はさらに減少する。
0.46gのNEK、94.46gのC、及び12.3
2gのTを含む溶剤混合物で原料結合剤溶液(20%で
741.3gの固体)を希釈した。結果として得られた
溶液を、連続的に撹拌・摩砕しながら、「コロイド衝
撃」を避けるため1〜2時間にわたって粉砕段階化合物
にゆっくりと添加した。この添加中、摩砕機の先端速度
を、摩砕機の基剤粘度が低下するにつれて約10m/秒
まで漸進的に減少させた。こうして顔料粒子を破壊する
確率はさらに減少する。
【0088】結合剤の付加が完了した時点で、体積比で
1:1のミリスチン酸/ミリスチン酸ブチルの原料滑剤
混合物(20.2g)をゆっりと添加した。結果として
得られた分散液を次に約30分間約10m/秒の先端速
度で「研摩」した。例1に記述したとおり、分散品質パ
ラメータを再び評価した。
1:1のミリスチン酸/ミリスチン酸ブチルの原料滑剤
混合物(20.2g)をゆっりと添加した。結果として
得られた分散液を次に約30分間約10m/秒の先端速
度で「研摩」した。例1に記述したとおり、分散品質パ
ラメータを再び評価した。
【0089】その後、添加が完了した後10分間連続的
に摩砕しながら架橋剤原料溶液(25.9g)を入れて
分散液をゆっくりとかきまぜた。
に摩砕しながら架橋剤原料溶液(25.9g)を入れて
分散液をゆっくりとかきまぜた。
【0090】記述したとおり、例1の残りの手順に従っ
た。
た。
【0091】例4 浸潤段階のための溶剤混合物が8.93gのTHF、4
37.54gのMEK、357.18gのC、89.2
9gのTそして中に溶解した20gのレシチン(Cen
trolex P)を含んでいた点を除き、例1で概略
説明した浸潤化段階、粉砕段階及び鎮静段階の手順に従
った。Cowlesブレードを用いて連続的に撹拌しな
がらレシチン溶液に約400gの金属鉄細粒(Pfer
romet PK2000)を入念に添加した。中央粒
径0.38ミクロン、比表面積6m2 /gのアルミナ研
摩剤(住友AKP−30)約24g及び中央晶子径約
0.02ミクロンで比表面積が100m2 /gの酸化ア
ルミニウム充てん剤(Degussa Oxid C)
を、撹拌しながら金属鉄分散液に添加した。スラリーを
約2時間混合した後、密閉し、約24時間放置した。
37.54gのMEK、357.18gのC、89.2
9gのTそして中に溶解した20gのレシチン(Cen
trolex P)を含んでいた点を除き、例1で概略
説明した浸潤化段階、粉砕段階及び鎮静段階の手順に従
った。Cowlesブレードを用いて連続的に撹拌しな
がらレシチン溶液に約400gの金属鉄細粒(Pfer
romet PK2000)を入念に添加した。中央粒
径0.38ミクロン、比表面積6m2 /gのアルミナ研
摩剤(住友AKP−30)約24g及び中央晶子径約
0.02ミクロンで比表面積が100m2 /gの酸化ア
ルミニウム充てん剤(Degussa Oxid C)
を、撹拌しながら金属鉄分散液に添加した。スラリーを
約2時間混合した後、密閉し、約24時間放置した。
【0092】例1で記したとおり、粉砕段階を反復して
行なった。
行なった。
【0093】鎮静段階では、12.58gのTHF、
4.86gのMEK、149.44gのC及び2.82
gのTを含む溶剤混合物で原料結合剤溶液(20%で5
59.2gの固体)を希釈した。結果として得られた溶
液を、連続的に撹拌・摩砕しながら「コロイド衝撃」を
避けるべく1〜2時間にわたって粉砕段階化合物にゆっ
くりと添加した。この添加の間、摩砕機の先端速度を、
摩砕機の基剤粘度が低下するにつれて約10m/秒まで
漸進的に低下させた。こうして顔料粒子の破壊の確率は
さらに減少する。
4.86gのMEK、149.44gのC及び2.82
gのTを含む溶剤混合物で原料結合剤溶液(20%で5
59.2gの固体)を希釈した。結果として得られた溶
液を、連続的に撹拌・摩砕しながら「コロイド衝撃」を
避けるべく1〜2時間にわたって粉砕段階化合物にゆっ
くりと添加した。この添加の間、摩砕機の先端速度を、
摩砕機の基剤粘度が低下するにつれて約10m/秒まで
漸進的に低下させた。こうして顔料粒子の破壊の確率は
さらに減少する。
【0094】結合剤の添加が完了した時点で、滑剤原料
溶液(18.4g)をゆっくりと添加した。結果として
得られた分散液を次に約30分間約10m/秒の先端速
度で「研摩」した。例1に記述したように、分散品質パ
ラメータを再度評価した。
溶液(18.4g)をゆっくりと添加した。結果として
得られた分散液を次に約30分間約10m/秒の先端速
度で「研摩」した。例1に記述したように、分散品質パ
ラメータを再度評価した。
【0095】次に、付加が完了した後、10分間連続的
に摩砕しながら架橋剤原料溶液(32g)を入れて分散
をゆっくりとかきまぜた。
に摩砕しながら架橋剤原料溶液(32g)を入れて分散
をゆっくりとかきまぜた。
【0096】例1の残りの手順に従った。
【0097】例5 約2分の1ミクロンの乾燥バックコート層を提供するよ
う押出しダイを用いて10%の固体含有量をもつカーボ
ン分散液で約cc/ft2 の速度で、約1.3ミル〜33ミ
クロンの厚みのゼラチン下塗りされたポリエチレンテレ
フタレート基板をバックコーティングした。このバック
コーティングは、約175gのカーボンブラック、17
5gの炭酸カルシウム、14gのアルミナ研摩剤及び、
80CのTgと約28000の数平均分子量をもちカル
ボキシル(マレイン酸)基を含む90:5の塩化ビニ
ル:酢酸ビニルの共重合体の溶剤混合物中の25重量%
溶液約428gをボールミルで摩砕することによって調
製された。この共重合体は約850g/gモルのヒドロ
キシ当量まで加水分解され、溶剤混合物は、メチルエチ
ルケトン(MEK)約438に対しメチルイソブチルケ
トン(MIBK)約328.5シクロヘキサノン(C)
約328.5の割合で含んでいる。摩砕を約80rpm で
約72時間続行した。摩砕された分散の固体含有量は約
25%であった。
う押出しダイを用いて10%の固体含有量をもつカーボ
ン分散液で約cc/ft2 の速度で、約1.3ミル〜33ミ
クロンの厚みのゼラチン下塗りされたポリエチレンテレ
フタレート基板をバックコーティングした。このバック
コーティングは、約175gのカーボンブラック、17
5gの炭酸カルシウム、14gのアルミナ研摩剤及び、
80CのTgと約28000の数平均分子量をもちカル
ボキシル(マレイン酸)基を含む90:5の塩化ビニ
ル:酢酸ビニルの共重合体の溶剤混合物中の25重量%
溶液約428gをボールミルで摩砕することによって調
製された。この共重合体は約850g/gモルのヒドロ
キシ当量まで加水分解され、溶剤混合物は、メチルエチ
ルケトン(MEK)約438に対しメチルイソブチルケ
トン(MIBK)約328.5シクロヘキサノン(C)
約328.5の割合で含んでいる。摩砕を約80rpm で
約72時間続行した。摩砕された分散の固体含有量は約
25%であった。
【0098】約144gのMEK、約108gのMIB
K、約108gのCの混合物約360gをボールミルに
添加し約5分間混合した。結果として得られた分散を金
網ストレーナに注ぎ込んだ。固体含有量はこの段階で約
21%まで減少した。
K、約108gのCの混合物約360gをボールミルに
添加し約5分間混合した。結果として得られた分散を金
網ストレーナに注ぎ込んだ。固体含有量はこの段階で約
21%まで減少した。
【0099】約124000の重量平均分子量を有しア
ジピン酸、ブタンジオール及び4.41−ジフェニルメ
タンジイソシアネートから調製されたポリエステルウレ
タンの上記溶剤混合物内の15%溶液約558gを、結
果として得られた25%の固体分散液1000g毎に約
2分間ずつ、混合しながら添加した。その後、約230
00の数平均分子量及び79CのTgを有するヒドロキ
シ変性(ビニルアルコールとして6%のヒドロキシ)塩
化ビニル:酢酸ビニル(91:03)の上述の溶剤混合
物内の25%溶液約237gを、分散液1000g毎に
約2分間にわたり、混合しながら添加した。この段階で
固体含有量は20%に減少した。
ジピン酸、ブタンジオール及び4.41−ジフェニルメ
タンジイソシアネートから調製されたポリエステルウレ
タンの上記溶剤混合物内の15%溶液約558gを、結
果として得られた25%の固体分散液1000g毎に約
2分間ずつ、混合しながら添加した。その後、約230
00の数平均分子量及び79CのTgを有するヒドロキ
シ変性(ビニルアルコールとして6%のヒドロキシ)塩
化ビニル:酢酸ビニル(91:03)の上述の溶剤混合
物内の25%溶液約237gを、分散液1000g毎に
約2分間にわたり、混合しながら添加した。この段階で
固体含有量は20%に減少した。
【0100】その後、Clowlesブードで撹拌しな
がら20%の固体分散液1000g毎に、(1)ステア
リン酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸
トリデシル及びパルミチン酸エチルヘキシルの4:2:
2:6混合物約3.2g;(2)約1重量%の第2級ア
ルコール官能性と3という分子当たりのOH基平均数、
160cps の粘度及び約2000の平均ヒドロキシ当量
をもつグラフト共重合体シリコンポリカルビノール約
0.3g;及び(3)トリメチロールプロパンとジイソ
シアン酸トリレンのNCO基端末付加物(アダクツ)約
38.2gを各々少量の溶剤混合物の形で添加する。C
owlesブレードで撹拌しながら合計約1280gの
溶剤混合物になるまで新たに別の溶剤混合物を添加し
た。混合物を3500rpm のシャフト速度での1回のパ
スだけEiger摩砕機内で研摩し、3インチのPal
l Sealkleen 5ミクロンの限外ポリプロピ
レンカートリッジを通してろ過し、これには約10%の
不揮発性物質が含まれていた。バックコート処方には、
約0.67の顔料/結合剤比及び約10重量%の固体含
有量について約1.384%の合計滑剤、約39.6%
の合計顔料、約59%の合計結合剤が含まれていた。
がら20%の固体分散液1000g毎に、(1)ステア
リン酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸
トリデシル及びパルミチン酸エチルヘキシルの4:2:
2:6混合物約3.2g;(2)約1重量%の第2級ア
ルコール官能性と3という分子当たりのOH基平均数、
160cps の粘度及び約2000の平均ヒドロキシ当量
をもつグラフト共重合体シリコンポリカルビノール約
0.3g;及び(3)トリメチロールプロパンとジイソ
シアン酸トリレンのNCO基端末付加物(アダクツ)約
38.2gを各々少量の溶剤混合物の形で添加する。C
owlesブレードで撹拌しながら合計約1280gの
溶剤混合物になるまで新たに別の溶剤混合物を添加し
た。混合物を3500rpm のシャフト速度での1回のパ
スだけEiger摩砕機内で研摩し、3インチのPal
l Sealkleen 5ミクロンの限外ポリプロピ
レンカートリッジを通してろ過し、これには約10%の
不揮発性物質が含まれていた。バックコート処方には、
約0.67の顔料/結合剤比及び約10重量%の固体含
有量について約1.384%の合計滑剤、約39.6%
の合計顔料、約59%の合計結合剤が含まれていた。
【0101】マスター媒体は、約2.5ミクロンのテス
ト用の乾燥磁気層厚みを提供するため上述のようにバッ
クコーティングされた基板上に約2cc/ft2 の率で設置
された約32%の固体を含む例1〜4の磁気分散液を塗
布することによって作製された。
ト用の乾燥磁気層厚みを提供するため上述のようにバッ
クコーティングされた基板上に約2cc/ft2 の率で設置
された約32%の固体を含む例1〜4の磁気分散液を塗
布することによって作製された。
【0102】押出しダイを用いてコーティングされたば
かりのウェブを、顔料の長手方向配向を強化するため
(B/H計又はVSMで測定可能)配向磁石の中に通過
させ、次に、カレンダー加工及びテープスプール上への
巻き上げに先立ち一連の乾燥機の中を搬送させた。その
後、ウェブを乾燥機内に通過させ、次にケンーダ加工
し、巻き上げ及びそれに続く55Cでの硬化時点で型押
パターンの形成を防ぐべく低い張力でコア上に巻き直し
た。
かりのウェブを、顔料の長手方向配向を強化するため
(B/H計又はVSMで測定可能)配向磁石の中に通過
させ、次に、カレンダー加工及びテープスプール上への
巻き上げに先立ち一連の乾燥機の中を搬送させた。その
後、ウェブを乾燥機内に通過させ、次にケンーダ加工
し、巻き上げ及びそれに続く55Cでの硬化時点で型押
パターンの形成を防ぐべく低い張力でコア上に巻き直し
た。
【0103】コーティングされた硬化させた媒体を1/
2インチの幅に切り、電気的性能、摩擦係数及びマスタ
ー・スレーブ転写についてテストした。全てのケースに
おいて、市販のマスターテープを用いて得られるものよ
りもはるかに優れたすばらしい結果が得られた。接着試
験の結果は、これまでに得られたこの種のテストデータ
のうちでも模範的なものである。
2インチの幅に切り、電気的性能、摩擦係数及びマスタ
ー・スレーブ転写についてテストした。全てのケースに
おいて、市販のマスターテープを用いて得られるものよ
りもはるかに優れたすばらしい結果が得られた。接着試
験の結果は、これまでに得られたこの種のテストデータ
のうちでも模範的なものである。
【0104】接着試験 例1〜4のコーティング化合物を用いて上述のように調
製された本発明のマスター媒体の試料及びSony M
irror Motherの試料(SonySprin
ter、高速ビデオ複製システム内で使用されているよ
うなV−1/2M−2M及びV−1/2−4M)を、Bh
arat Bhushan著「磁気記憶装置のトライボロジ及びメカ
ニクス」、Springer-Verlag, NY,1990年、898
頁、A41〜A4.1.2節に記され手順を用いて試験
した。
製された本発明のマスター媒体の試料及びSony M
irror Motherの試料(SonySprin
ter、高速ビデオ複製システム内で使用されているよ
うなV−1/2M−2M及びV−1/2−4M)を、Bh
arat Bhushan著「磁気記憶装置のトライボロジ及びメカ
ニクス」、Springer-Verlag, NY,1990年、898
頁、A41〜A4.1.2節に記され手順を用いて試験
した。
【0105】試験A.スコッチテープ試験−90度の剥
離方法 1/2インチの幅広両面テープの長さ5インチのストリ
ップを受け板上に置いた。試験すべき長さ約8インチ幅
1/2インチのマスターテープの磁気層含有側面を、約
3インチの長さが接着剤の付いていない状態にとどまる
ように受け板上で両面テープに付着させる。マスターテ
ープの自由端を次に約90度の角度で受け板からゆっく
りと引き離す。マスターテープから受け板上の接着テー
プに移送された材料の量を測定する。
離方法 1/2インチの幅広両面テープの長さ5インチのストリ
ップを受け板上に置いた。試験すべき長さ約8インチ幅
1/2インチのマスターテープの磁気層含有側面を、約
3インチの長さが接着剤の付いていない状態にとどまる
ように受け板上で両面テープに付着させる。マスターテ
ープの自由端を次に約90度の角度で受け板からゆっく
りと引き離す。マスターテープから受け板上の接着テー
プに移送された材料の量を測定する。
【0106】層剥離した面積を当初粘着テープ表面に付
着されていた面積で除し100を乗じたものが、試験片
の受けた層剥離百分率を表わす。
着されていた面積で除し100を乗じたものが、試験片
の受けた層剥離百分率を表わす。
【0107】試験B.スコッチテープ試験−180度の
剥離方法 受け板上に幅1/2インチの両面テープの長さ5インチ
のストリップを置いた。試験すべき長さ約8インチ幅1
/2インチのマスターテープの磁気層含有側面を、約3
インチの長さが接着剤のついていない状態に残るように
受け板上で両面テープに付着させた。次にマスターテー
プの自由端を約180度の角度で受け板からゆっくりと
引き離す。マスターテープから粘着テープに移送された
材料の量を測定する。層剥離した面積を当初粘着テープ
表面に付着されていた面積で除し100を乗じたもの
が、試験片の受けた層剥離百分率を表わす。
剥離方法 受け板上に幅1/2インチの両面テープの長さ5インチ
のストリップを置いた。試験すべき長さ約8インチ幅1
/2インチのマスターテープの磁気層含有側面を、約3
インチの長さが接着剤のついていない状態に残るように
受け板上で両面テープに付着させた。次にマスターテー
プの自由端を約180度の角度で受け板からゆっくりと
引き離す。マスターテープから粘着テープに移送された
材料の量を測定する。層剥離した面積を当初粘着テープ
表面に付着されていた面積で除し100を乗じたもの
が、試験片の受けた層剥離百分率を表わす。
【0108】試験C.スコッチテープ試験−90度の接
着剥離方法 各々長さ約9インチの幅1/2インチの両面テープのス
トリップ2枚を、1インチの間隙を置くか又は間に露出
した受け板のストリップを置いた状態で受け板上に整列
させて置いた。試験すべき幅1/2インチのマスターの
長さ5インチのストリップを、裏面つまり磁気層の無い
表面を下にして、2枚のストリップの上にその間の間隙
を横断させて置いた。
着剥離方法 各々長さ約9インチの幅1/2インチの両面テープのス
トリップ2枚を、1インチの間隙を置くか又は間に露出
した受け板のストリップを置いた状態で受け板上に整列
させて置いた。試験すべき幅1/2インチのマスターの
長さ5インチのストリップを、裏面つまり磁気層の無い
表面を下にして、2枚のストリップの上にその間の間隙
を横断させて置いた。
【0109】試験対象となっているマスター媒体の磁気
層の上に接着層を下にして、長さ7インチ幅1/2イン
チの粘着テープのもう一枚のストリップを置いた。約9
0度の角度で長さ7インチの接着テープの余剰長さを剥
ぎ取った。間隙上のテープの支持されていない区分から
粘着テープに転送された磁気コーティングの量を測定し
た。支持されていない面積内の層剥離した面積を支持さ
れていない区分の面積で除し100を乗じたものが試験
片の受けた層剥離百分率を表わしている。
層の上に接着層を下にして、長さ7インチ幅1/2イン
チの粘着テープのもう一枚のストリップを置いた。約9
0度の角度で長さ7インチの接着テープの余剰長さを剥
ぎ取った。間隙上のテープの支持されていない区分から
粘着テープに転送された磁気コーティングの量を測定し
た。支持されていない面積内の層剥離した面積を支持さ
れていない区分の面積で除し100を乗じたものが試験
片の受けた層剥離百分率を表わしている。
【0110】各々のテープタイプについて試験を行なっ
た。本発明の試料のいずれについてもいかなる層剥離も
見られなかった。Sony Mirror Mothe
rV1/2M−4M、通し番号0206110071の
試料についての層剥離の結果は表Iに示されている。特
に、試験CでのSony Mirror Mother
テープの破損様式は、試験A又はBにおけるよりもさら
に複雑であると思われた。試験Cでは、層剥離は試験A
又はBよりも少なかったが、層剥離しなかった部域は磁
気層内にかなりの量のひびわれを示し、テープの幅を横
切る方向に亀裂が入っていた。この現象は本発明のテー
プのいずれにおいても観察されなかった。
た。本発明の試料のいずれについてもいかなる層剥離も
見られなかった。Sony Mirror Mothe
rV1/2M−4M、通し番号0206110071の
試料についての層剥離の結果は表Iに示されている。特
に、試験CでのSony Mirror Mother
テープの破損様式は、試験A又はBにおけるよりもさら
に複雑であると思われた。試験Cでは、層剥離は試験A
又はBよりも少なかったが、層剥離しなかった部域は磁
気層内にかなりの量のひびわれを示し、テープの幅を横
切る方向に亀裂が入っていた。この現象は本発明のテー
プのいずれにおいても観察されなかった。
【0111】 表 I 試験A 試験B 試験C 層剥離% 99.2 99.2 4.69 99.2 99.7 80.0 99.2 99.7 88.8 99.3 99.9 15.4 99.1 99.3 57.7 99.5 99.9 23.8 94.9 100.0 71.4 99.7 99.9 46.0 99.9 100.0 90.0 89.1 99.9 91.7
【0112】本書に適当なものとして言及したいずれの
成分も、前述の例の中でその類似物に置換することがで
き、同様の結果が得られる。
成分も、前述の例の中でその類似物に置換することがで
き、同様の結果が得られる。
【0113】
【発明の効果】一般に磁気フィルムに対する信号転写に
おける搬送及び転写プロセス中に発生する静電荷によっ
てひき起こされる問題を回避させるバックコーティング
組成物は、信号が写真層に転写されている場合には満足
のいく形で挙動しない。本発明のバックコーティング
は、ウェブが高速で駆動され、合わされ、そして分けら
れるときに蓄積される電荷の静電放電からの火花に関連
している予備露光の問題を回避させてくれる。写真受容
性層にとって有害なものでありうる空気中の揮発性分子
又は粒子破片を含む移動性成分の移送から生じる問題
は、本発明のバックコートを使用した場合回避できる。
おける搬送及び転写プロセス中に発生する静電荷によっ
てひき起こされる問題を回避させるバックコーティング
組成物は、信号が写真層に転写されている場合には満足
のいく形で挙動しない。本発明のバックコーティング
は、ウェブが高速で駆動され、合わされ、そして分けら
れるときに蓄積される電荷の静電放電からの火花に関連
している予備露光の問題を回避させてくれる。写真受容
性層にとって有害なものでありうる空気中の揮発性分子
又は粒子破片を含む移動性成分の移送から生じる問題
は、本発明のバックコートを使用した場合回避できる。
【0114】本発明のマスター媒体は、優れた耐久性と
電気及び記録性能特性を有している。一般に少なくとも
約2000Oeの保磁力をもつ本発明のマスター媒体は、
約850〜約1000Oeもの高い保磁力をもつコピー媒
体に対して効率良く有効に信号を転写する。本発明に基
づくマスター媒体は、既知の高い保磁力のマスターテー
プと同様の出力特性をもつが、比較的薄いコーティング
を提供するための本発明のマスター媒体はより優れた重
ね書き性を有する。これらのマスター媒体は同様に、先
行技術のマスター媒体に見られたいかなる脆性も無く、
基板特に下塗りが施されているか否かに関わらずポリエ
ステル基板に対してより優れた接着力を有する。又、比
較的厚いフィルムベースを使用することができるため取
り扱い及び搬送特性が改善される。さらに、コピー媒体
特に酢酸セルロース又はポリエステルの写真フィルムベ
ースの磁気層対するかき傷その他の損傷は、本発明のマ
スター媒体を用いることによって低減又は防止される。
電気及び記録性能特性を有している。一般に少なくとも
約2000Oeの保磁力をもつ本発明のマスター媒体は、
約850〜約1000Oeもの高い保磁力をもつコピー媒
体に対して効率良く有効に信号を転写する。本発明に基
づくマスター媒体は、既知の高い保磁力のマスターテー
プと同様の出力特性をもつが、比較的薄いコーティング
を提供するための本発明のマスター媒体はより優れた重
ね書き性を有する。これらのマスター媒体は同様に、先
行技術のマスター媒体に見られたいかなる脆性も無く、
基板特に下塗りが施されているか否かに関わらずポリエ
ステル基板に対してより優れた接着力を有する。又、比
較的厚いフィルムベースを使用することができるため取
り扱い及び搬送特性が改善される。さらに、コピー媒体
特に酢酸セルロース又はポリエステルの写真フィルムベ
ースの磁気層対するかき傷その他の損傷は、本発明のマ
スター媒体を用いることによって低減又は防止される。
【0115】本発明のマスター媒体の性能特性は印象的
なものである。マスターテープのための直接記録モード
を用いた信号強度は、ビデオマスターテープに比較して
±1〜2dbである。同様に、マスター媒体から非ヒステ
リシス転写を用いて書込まれた、またはコード化された
もののベンチマーク記録ヘッドを用いてコピー又はスレ
ーブ媒体から直線読み取られたコピー媒体の信号強度
は、ベンチマーク記録ヘッドを用いてのコピー媒体の直
接記録及び再生よりも優れている。本発明のマスター
は、非ヒステリシス記録されたコピーを読みとる時点で
Sony Mirror Motherなどといったマ
スターテープと電気的に等価のものであり、Sony
Mirror Mother(約4〜5ミクロン)に比
べてコーティングが薄い(約2〜2.8ミクロン)た
め、本発明のマスター媒体の重ね書き性は、Sony
Mirror Motherよりも約8〜10db優れて
いる。本発明のマスター媒体は又、先行技術のマスター
テープに比べてより優れた磁気層の耐久性及び接着性を
もつ。
なものである。マスターテープのための直接記録モード
を用いた信号強度は、ビデオマスターテープに比較して
±1〜2dbである。同様に、マスター媒体から非ヒステ
リシス転写を用いて書込まれた、またはコード化された
もののベンチマーク記録ヘッドを用いてコピー又はスレ
ーブ媒体から直線読み取られたコピー媒体の信号強度
は、ベンチマーク記録ヘッドを用いてのコピー媒体の直
接記録及び再生よりも優れている。本発明のマスター
は、非ヒステリシス記録されたコピーを読みとる時点で
Sony Mirror Motherなどといったマ
スターテープと電気的に等価のものであり、Sony
Mirror Mother(約4〜5ミクロン)に比
べてコーティングが薄い(約2〜2.8ミクロン)た
め、本発明のマスター媒体の重ね書き性は、Sony
Mirror Motherよりも約8〜10db優れて
いる。本発明のマスター媒体は又、先行技術のマスター
テープに比べてより優れた磁気層の耐久性及び接着性を
もつ。
【0116】本発明に基づくマスター媒体は、既知のマ
スターテープよりもさらに平滑である傾向をもつ。しか
しながら、これにはこれまで用いられてきたマスターテ
ープよりもはるかに粗い表面を具備することが可能であ
る。このことは、より長い波長の情報の優れた転写をな
おも提供しながら締めつけ(低縮)の問題を除去する助
けとなる。
スターテープよりもさらに平滑である傾向をもつ。しか
しながら、これにはこれまで用いられてきたマスターテ
ープよりもはるかに粗い表面を具備することが可能であ
る。このことは、より長い波長の情報の優れた転写をな
おも提供しながら締めつけ(低縮)の問題を除去する助
けとなる。
【0117】本発明に基づくマスター媒体のためのポリ
エステル支持体は一般に約1.3〜約3ミルの厚みをも
つ。すなわち先行技術のマスターテープに比べて2〜4
部厚い。これは本発明のマスター媒体に、これまで達成
できなかった丈夫さと耐久性ならびに取り扱い及び搬送
特性を提供する。
エステル支持体は一般に約1.3〜約3ミルの厚みをも
つ。すなわち先行技術のマスターテープに比べて2〜4
部厚い。これは本発明のマスター媒体に、これまで達成
できなかった丈夫さと耐久性ならびに取り扱い及び搬送
特性を提供する。
【0118】本発明のマスター媒体は同様に、これまで
用いられてきたものよりも高い保磁力をもつ受入れ媒体
に対し、記録された信号を効率良く又有効に転写するこ
とも可能である。これは一部には、ビデオテープ又はマ
スターよりも低い周波数つまり長い波長で記録できる能
力によるものである。本発明の実施におけるマスター対
スレーブの保磁力の比率は約2対1である。
用いられてきたものよりも高い保磁力をもつ受入れ媒体
に対し、記録された信号を効率良く又有効に転写するこ
とも可能である。これは一部には、ビデオテープ又はマ
スターよりも低い周波数つまり長い波長で記録できる能
力によるものである。本発明の実施におけるマスター対
スレーブの保磁力の比率は約2対1である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート オウエン ジェームズ アメリカ合衆国,ニューヨーク 14617, ロチェスター,オークリッジ ドライブ 792
Claims (5)
- 【請求項1】 約59%〜約69%の磁性顔料、約2.
95%〜約6.9%の研摩剤粉末、0%〜約5.4%の
コロイド無機粉末、約2.9〜約4.5%の湿潤剤、約
0.7%〜約3.1%の滑剤、約14.1%〜約33.
6%の結合剤を含み、該結合剤のうち少なくとも85%
はポリウレタンであり0.05%〜約15%はポリイソ
シアネート架橋剤である、磁気記録された情報をコピー
媒体へ非ヒステリシス転写するためのマスター媒体用コ
ーティング組成物。 - 【請求項2】 約59%〜約69%の磁性顔料、約2.
95%〜約6.9%の研摩剤粉末、0%〜約5.4%の
コロイド無機粉末、約2.9%〜約4.5%の湿潤剤、
約0.7%〜約3.1%の滑剤、約14.1%〜約3
3.6%の結合剤を含み、該結合剤のうち少なくとも8
5%はポリウレタンであり、0.05%〜約15%はポ
リイソシアネート架橋剤である、乾燥厚みが約2〜約3
ミクロンで約2000Oeの保磁力を有するコーティング
組成物が上に配置された支持体を含む非ヒステリシスマ
スター記録媒体。 - 【請求項3】 約15%〜約25%のカーボンブラッ
ク、約15%〜約25%の無機充てん剤、約0.5%〜
約2%の研摩剤、約20%〜約30%のビニル共重合体
結合剤、約15%〜約25%のポリウレタン結合剤、約
7%〜約17%の架橋剤、約0.9%〜約2%の滑剤及
び約0.06%〜約0.6%の塗布助剤を含む、請求項
1のコーティング組成物と支持体を含んで成る非ヒステ
リシスマスター記録媒体のためのバックコート組成物。 - 【請求項4】 磁性顔料、研摩剤粉末、コロイド無機粉
末及び湿潤剤を溶剤と混合することによって磁性顔料を
浸潤化する段階、浸潤化された混合物を粉砕する段階、
結合剤、滑剤及びポリイソシアネート架橋剤を加えるこ
とにより粉砕混合物を鎮静させる段階及び鎮静した混合
物を研摩する段階を含む、磁気記録された情報をコピー
媒体へ非ヒステリシス転送するためのコーティング組成
物を製造する方法。 - 【請求項5】 請求項2のマスター媒体上に磁気記録パ
ターンを印加し、外部磁界が上に印加された時に残留磁
化状態になることのできるコピー記録媒体を提供するた
めの手段;間に相対的動きが実質的に全く無い状態でマ
スター磁気媒体とコピー磁気媒体を一時的に表面接触状
態に維持するための手段及びマスター媒体上のパターン
を消去すること無くコピー媒体へのマスター媒体上の磁
気パターンの複製を促進するべく交流バイアス磁界を接
触した媒体に適用するための手段を含む、非ヒステリシ
ス複製用の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US811386 | 1991-12-20 | ||
| US07/811,386 US5230818A (en) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Coating compositions for master media for anhysteretic recording |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH061931A true JPH061931A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=25206397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33890992A Pending JPH061931A (ja) | 1991-12-20 | 1992-12-18 | 非ヒステリシス転写するためのマスター媒体用コーティング組成物及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5230818A (ja) |
| EP (1) | EP0550351B1 (ja) |
| JP (1) | JPH061931A (ja) |
| DE (1) | DE69225393T2 (ja) |
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| WO2017090489A1 (ja) * | 2015-11-26 | 2017-06-01 | 株式会社Adeka | 水系樹脂塗料組成物、これを用いた熱線遮蔽フィルムおよびこれらの製造方法 |
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