JPH0675400B2 - 乾電池用の活性化化学処理二酸化マンガンとその製造方法 - Google Patents
乾電池用の活性化化学処理二酸化マンガンとその製造方法Info
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- JPH0675400B2 JPH0675400B2 JP61147063A JP14706386A JPH0675400B2 JP H0675400 B2 JPH0675400 B2 JP H0675400B2 JP 61147063 A JP61147063 A JP 61147063A JP 14706386 A JP14706386 A JP 14706386A JP H0675400 B2 JPH0675400 B2 JP H0675400B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は乾電池の正極活物質として用いる二酸化マンガ
ン（MnO2）とその製造方法に関し、更に詳しくは活性化
化学処理されており、高負荷連続放電特性に優れた二酸
化マンガンとその製造方法に関する。
ン（MnO2）とその製造方法に関し、更に詳しくは活性化
化学処理されており、高負荷連続放電特性に優れた二酸
化マンガンとその製造方法に関する。
［従来の技術］ いわゆるマンガン乾電池の正極活物質には二酸化マンガ
ンの粉末が使用されている。
ンの粉末が使用されている。
この二酸化マンガンには、大別して電解二酸化マンガ
ン，化学合成二酸化マンガン，天然二酸化マンガンと活
性化化学処理二酸化マンガンの４種類のものが使用され
ている。
ン，化学合成二酸化マンガン，天然二酸化マンガンと活
性化化学処理二酸化マンガンの４種類のものが使用され
ている。
このうちの電解二酸化マンガンは、例えば、菱マンガン
鉱を硫酸で浸出して硫酸マンガン水溶液とし、この中の
鉄分などの不純物を沈澱せしめて除去し、約80℃以上の
温度で硬鉛または金属チタニウムを陽極として直流電解
することにより陽極上に析出せしめて製造されている。
鉱を硫酸で浸出して硫酸マンガン水溶液とし、この中の
鉄分などの不純物を沈澱せしめて除去し、約80℃以上の
温度で硬鉛または金属チタニウムを陽極として直流電解
することにより陽極上に析出せしめて製造されている。
一方、活性化化学処理二酸化マンガンは、上記方法とは
全く異なり、各種のマンガン酸化物鉱石を例えば自成雰
囲気中で焙焼して熱分解せしめ三二酸化マンガン，四三
酸化マンガンにし、これを硫酸，硝酸，塩酸のような鉱
酸で処理して活性化された二酸化マンガンである。例え
ば、その方法を開示する文献としては特開昭53−88696
号公報，特開昭60−221324号公報をあげることができ
る。
全く異なり、各種のマンガン酸化物鉱石を例えば自成雰
囲気中で焙焼して熱分解せしめ三二酸化マンガン，四三
酸化マンガンにし、これを硫酸，硝酸，塩酸のような鉱
酸で処理して活性化された二酸化マンガンである。例え
ば、その方法を開示する文献としては特開昭53−88696
号公報，特開昭60−221324号公報をあげることができ
る。
［発明が解決しようとする問題点］ 上記した電解二酸化マンガンは、たしかに高品位，高活
性であり、乾電池に組込まれたときその電池は優れた重
負荷放電，軽負荷放電特性を発現するが、しかし、製造
時の電流密度は0.8〜2.0A/dm2と小さいのでその生産性
は低く、使用電力量も膨大となり全体が高コストになる
という問題がある。
性であり、乾電池に組込まれたときその電池は優れた重
負荷放電，軽負荷放電特性を発現するが、しかし、製造
時の電流密度は0.8〜2.0A/dm2と小さいのでその生産性
は低く、使用電力量も膨大となり全体が高コストになる
という問題がある。
一方、従来から知られている活性化化学処理二酸化マン
ガンはそれを乾電池に充填したとき電池の重負荷放電特
性は比較的良好であるが、一般にそのタップ密度は1.1
〜1.4g/cm3程度と小さく、非常にポーラスな充填状態と
なる。したがって、その電池における活物質たる二酸化
マンガンの量は少なく、電池の軽負荷放電が著しく低下
する。
ガンはそれを乾電池に充填したとき電池の重負荷放電特
性は比較的良好であるが、一般にそのタップ密度は1.1
〜1.4g/cm3程度と小さく、非常にポーラスな充填状態と
なる。したがって、その電池における活物質たる二酸化
マンガンの量は少なく、電池の軽負荷放電が著しく低下
する。
この問題を解決するために、活性化化学処理二酸化マン
ガンをロールプレスして平板状の圧縮成形体としたの
ち、これを所望の粒度に粉砕して重質化する試みがなさ
れている（前出の特開昭60−221324号公報参照）。
ガンをロールプレスして平板状の圧縮成形体としたの
ち、これを所望の粒度に粉砕して重質化する試みがなさ
れている（前出の特開昭60−221324号公報参照）。
しかしながら、上記方法によってタップ密度で1.6g/cm3
以上となる圧縮成形粉を製造し、これを用いて例えばR1
4型乾電池を組立て、２Ω連続放電のような超重負荷放
電を行なうとその放電持続時間は著しく短くなるという
問題を生じている。
以上となる圧縮成形粉を製造し、これを用いて例えばR1
4型乾電池を組立て、２Ω連続放電のような超重負荷放
電を行なうとその放電持続時間は著しく短くなるという
問題を生じている。
本発明は、この超重負荷放電特性を低下させることのな
い活性化化学処理二酸化マンガンとその製造方法の提供
を目的とする。
い活性化化学処理二酸化マンガンとその製造方法の提供
を目的とする。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは上記目的を達成するために、活性化化学処
理二酸化マンガンの成分組成と超重負荷放電特性との関
係を鋭意調査したところ、活性化化学処理二酸化マンガ
ン中に含有されているアルカリ土類金属の量によって上
記特性が相違してくることを見出し、本発明の二酸化マ
ンガンとその製造方法を開発するに致った。
理二酸化マンガンの成分組成と超重負荷放電特性との関
係を鋭意調査したところ、活性化化学処理二酸化マンガ
ン中に含有されているアルカリ土類金属の量によって上
記特性が相違してくることを見出し、本発明の二酸化マ
ンガンとその製造方法を開発するに致った。
すなわち、本発明の活性化化学処理二酸化マンガンは、
周期律表のアルカリ土類金属が0.5〜6.0重量％含有され
ていることを特徴とし、その製造方法は、後述するよう
なマンガン酸化物鉱石を焙焼し、得られた焙焼物を鉱酸
で処理したのち、水洗，乾燥することを特徴とする。
周期律表のアルカリ土類金属が0.5〜6.0重量％含有され
ていることを特徴とし、その製造方法は、後述するよう
なマンガン酸化物鉱石を焙焼し、得られた焙焼物を鉱酸
で処理したのち、水洗，乾燥することを特徴とする。
［作用］ まず、本発明の二酸化マンガンは後述の方法で製造され
た活性化化学処理二酸化マンガンである。
た活性化化学処理二酸化マンガンである。
この二酸化マンガンには、周期律表のアルカリ土類金属
が合計量として0.5〜6.0重量％含有されている。
が合計量として0.5〜6.0重量％含有されている。
これらアルカリ土類金属は二酸化マンガンの製造過程ま
たは製造後に単体の形にしろ化合物の形でにしろ外部か
ら二酸化マンガンに配合されるものではなく、原料たる
鉱石の中に不純物として予め含有されているものであ
る。
たは製造後に単体の形にしろ化合物の形でにしろ外部か
ら二酸化マンガンに配合されるものではなく、原料たる
鉱石の中に不純物として予め含有されているものであ
る。
この含有量が0.5重量％より少ない場合は、二酸化マン
ガンの純度がたとえ同じであったとしても超重負荷放電
特性の低下がみられ、また逆に6.0重量％より多い場合
は、得られた二酸化マンガンの結晶構造は高活性なγ型
が少なく電気化学的な活性の低いα型が多く混在し同じ
く特性低下を招く。好ましくは、0.5〜３重量％であ
る。
ガンの純度がたとえ同じであったとしても超重負荷放電
特性の低下がみられ、また逆に6.0重量％より多い場合
は、得られた二酸化マンガンの結晶構造は高活性なγ型
が少なく電気化学的な活性の低いα型が多く混在し同じ
く特性低下を招く。好ましくは、0.5〜３重量％であ
る。
アルカリ土類金属のうち、カルシウム，ストロンチウ
ム，バリウムは好ましいものであり、とくにバリウムは
好適である。
ム，バリウムは好ましいものであり、とくにバリウムは
好適である。
本発明の二酸化マンガンは次のようにして製造すること
ができる。
ができる。
まず、マンガン酸化物鉱石を焙焼する。鉱石としては、
上記アルカリ土類金属を全体で0.5〜3.5重量％含有して
いるものが選定される。カルシウム，ストロンチウム，
バリウムの１種または２種以上を含有する鉱石が好適で
ある。このような鉱石としては、各地で産出される軟マ
ンガン鉱，菱マンガン鉱などをあげることができるが、
これらのうちとくに、二酸化マンガン75.0〜88.0重量
％，カルシウム0.01〜0.50重量％，ストロンチウム0.01
〜0.30重量％，バリウム0.40〜3.50重量％，その他結合
水，酸化鉄，酸化アルミニウム，酸化カリ，酸化ナトリ
ウム，酸化ケイ素などを総量で5.0〜25.0重量％含有す
る軟マンガン鉱は好適である。
上記アルカリ土類金属を全体で0.5〜3.5重量％含有して
いるものが選定される。カルシウム，ストロンチウム，
バリウムの１種または２種以上を含有する鉱石が好適で
ある。このような鉱石としては、各地で産出される軟マ
ンガン鉱，菱マンガン鉱などをあげることができるが、
これらのうちとくに、二酸化マンガン75.0〜88.0重量
％，カルシウム0.01〜0.50重量％，ストロンチウム0.01
〜0.30重量％，バリウム0.40〜3.50重量％，その他結合
水，酸化鉄，酸化アルミニウム，酸化カリ，酸化ナトリ
ウム，酸化ケイ素などを総量で5.0〜25.0重量％含有す
る軟マンガン鉱は好適である。
このような鉱石を粉砕して例えば粒度60メッシュ（タイ
ラー篩）以下の細粉とし、この細粉を焙焼炉により自成
雰囲気中で焙焼する。焙焼温度は鉱石の種類によって変
動するが、通常は550〜1000℃である。この焙焼過程
で、鉱石中の二酸化マンガンは400〜500℃付近から三二
酸化マンガンに転化し、更に800〜1000℃付近の温度か
ら四三酸化マンガンに転化する。焙焼する時間は格別限
定されるものではないが、通常、0.5〜５時間であれば
よい。
ラー篩）以下の細粉とし、この細粉を焙焼炉により自成
雰囲気中で焙焼する。焙焼温度は鉱石の種類によって変
動するが、通常は550〜1000℃である。この焙焼過程
で、鉱石中の二酸化マンガンは400〜500℃付近から三二
酸化マンガンに転化し、更に800〜1000℃付近の温度か
ら四三酸化マンガンに転化する。焙焼する時間は格別限
定されるものではないが、通常、0.5〜５時間であれば
よい。
このようにして得られた焙焼物を、つぎに鉱酸で処理す
る。用いる鉱酸としては、例えば、硫酸，硝酸，塩酸な
どをあげることができる。
る。用いる鉱酸としては、例えば、硫酸，硝酸，塩酸な
どをあげることができる。
この処理により、下記のように例えば鉱酸として硫酸を
用いたときの反応式でみられるように、二酸化マンガン
が生成する。
用いたときの反応式でみられるように、二酸化マンガン
が生成する。
Mn2O3＋H2SO4→MnO2＋MnSO4＋H2O Mn3O4＋2H2SO4→MnO2＋2MnSO4＋2H2O このとき、用いる鉱酸の濃度および処理時間は生成した
二酸化マンガン中のアルカリ土類金属の含有量に影響を
与える。例えば、前記した軟マンガン鉱石を２規定の硫
酸で１時間処理した場合、処理前に比べて若干減少して
カルシウムは0.005〜0.30重量％，ストロンチウムは0.0
2〜0.40重量％，バリウムは増加し0.80〜6.00重量％の
含有量になる。
二酸化マンガン中のアルカリ土類金属の含有量に影響を
与える。例えば、前記した軟マンガン鉱石を２規定の硫
酸で１時間処理した場合、処理前に比べて若干減少して
カルシウムは0.005〜0.30重量％，ストロンチウムは0.0
2〜0.40重量％，バリウムは増加し0.80〜6.00重量％の
含有量になる。
原料としての鉱酸の種類によっても変化するが、鉱酸が
硫酸であった場合は、その濃度１〜４規定，処理時間0.
5〜５時間であることが好ましく、硝酸であった場合
は、その濃度１〜６規定，処理時間0.5〜５時間である
ことが好ましく，また塩酸であった場合は、その濃度0.
5〜３規定，処理時間0.1〜１時間であることが好まし
い。
硫酸であった場合は、その濃度１〜４規定，処理時間0.
5〜５時間であることが好ましく、硝酸であった場合
は、その濃度１〜６規定，処理時間0.5〜５時間である
ことが好ましく，また塩酸であった場合は、その濃度0.
5〜３規定，処理時間0.1〜１時間であることが好まし
い。
処理時の鉱酸の液温も生成した二酸化マンガンの特性に
影響を与えるが、通常は60〜95℃であることが好適であ
る。
影響を与えるが、通常は60〜95℃であることが好適であ
る。
上記した鉱石の焙焼過程，鉱酸による処理過程で、当初
から鉱石中に含有されていたアルカリ土類金属はどのよ
うな挙動をするのかという問題は必ずしも明確ではない
が、推定するに、カルシウム，ストロンチウム，バリウ
ムなどはそのイオン半径が比較的大きいので、上記した
過程で二酸化マンガンに大きな結晶歪を与え、その結
果、生成二酸化マンガンはその活性度が高まるのではな
いかと考えられる。
から鉱石中に含有されていたアルカリ土類金属はどのよ
うな挙動をするのかという問題は必ずしも明確ではない
が、推定するに、カルシウム，ストロンチウム，バリウ
ムなどはそのイオン半径が比較的大きいので、上記した
過程で二酸化マンガンに大きな結晶歪を与え、その結
果、生成二酸化マンガンはその活性度が高まるのではな
いかと考えられる。
最後に、得られた二酸化マンガンのケーキを例えば流水
中で充分に洗浄して鉱酸を除去し、ついで60〜110℃の
温度で乾燥して水を除去すれば本発明の活性化化学処理
二酸化マンガンを得ることができる。
中で充分に洗浄して鉱酸を除去し、ついで60〜110℃の
温度で乾燥して水を除去すれば本発明の活性化化学処理
二酸化マンガンを得ることができる。
［発明の実施例］ 実施例１〜6,比較例１〜３ 表示した成分組成のマンガン酸化物鉱石を粉砕して粒度
60メッシュ（タイラー篩）以下の粉末とした。この粉末
を約850℃の自成雰囲気中で焙焼した。主成分はα−Mn2
O3であった。焙焼後の粉末を、90℃の３規定硫酸溶液に
投入して２時間反応させた。ついで、反応処理物を充分
に水洗・過したのちアンモニア水で中和処理し、更に
水洗し、最後に乾燥して活性化化学処理に二酸化マンガ
ン粉末を得た。
60メッシュ（タイラー篩）以下の粉末とした。この粉末
を約850℃の自成雰囲気中で焙焼した。主成分はα−Mn2
O3であった。焙焼後の粉末を、90℃の３規定硫酸溶液に
投入して２時間反応させた。ついで、反応処理物を充分
に水洗・過したのちアンモニア水で中和処理し、更に
水洗し、最後に乾燥して活性化化学処理に二酸化マンガ
ン粉末を得た。
これら粉末をそれぞれロールプレス機にかけ5ton/cm2の
圧力で圧縮成形したのち、この成形体を粉砕し100メッ
シュ（タイラー篩）以下の粉末とした。これら粉末の成
分組成，タップ密度を表に示した。
圧力で圧縮成形したのち、この成形体を粉砕し100メッ
シュ（タイラー篩）以下の粉末とした。これら粉末の成
分組成，タップ密度を表に示した。
これら粉末を正極活物質としてR14型の乾電池を組立
て、電池の２Ω連続放電特性を測定した。その結果を表
に示した。
て、電池の２Ω連続放電特性を測定した。その結果を表
に示した。
比較例４ 比較例１に用いた鉱石を粒度60メッシュ（タイラー篩）
以下の粉末とした。この粉末に水酸化バリウム粉末を鉱
石に対し1.0重量％加えたのち充分に混合した。この混
合物を850℃の自成雰囲気中で焙焼し、以下実施例１と
同様に操作して得た活性化化学処理二酸化マンガンを用
いて同様の電池を組立て、その２Ω連続放電特性を測定
した。その結果を表に併記した。
以下の粉末とした。この粉末に水酸化バリウム粉末を鉱
石に対し1.0重量％加えたのち充分に混合した。この混
合物を850℃の自成雰囲気中で焙焼し、以下実施例１と
同様に操作して得た活性化化学処理二酸化マンガンを用
いて同様の電池を組立て、その２Ω連続放電特性を測定
した。その結果を表に併記した。
比較例５ 実施例３で用いた鉱石をそのまま正極活物質として実施
例と同様の電池を組立て、その２Ω連続放電特性を測定
した。その結果を表に併記した。
例と同様の電池を組立て、その２Ω連続放電特性を測定
した。その結果を表に併記した。
［発明の効果］ 以上の説明で明らかなように、本発明の二酸化マンガン
は、それを正極活物質とした乾電池の重負荷連続放電特
性を著しく向上せしめる。これは、アルカリ土類金属を
所定量含有する鉱石を本発明方法のような化学処理をす
ることによって得られる効果であることは、実施例１の
データと比較例５のデータを比較することによって歴然
としている。すなわち、比較例５の二酸化マンガンを用
いたときの２Ω連続放電持続時間は60分であるが、しか
しこの二酸化マンガンに本発明の方法を適用して活性化
した場合は、その値が約2.4倍となるのである。
は、それを正極活物質とした乾電池の重負荷連続放電特
性を著しく向上せしめる。これは、アルカリ土類金属を
所定量含有する鉱石を本発明方法のような化学処理をす
ることによって得られる効果であることは、実施例１の
データと比較例５のデータを比較することによって歴然
としている。すなわち、比較例５の二酸化マンガンを用
いたときの２Ω連続放電持続時間は60分であるが、しか
しこの二酸化マンガンに本発明の方法を適用して活性化
した場合は、その値が約2.4倍となるのである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮坂 幸次郎 東京都品川区南品川３丁目４番10号 東芝 電池株式会社内 (72)発明者 山村 和昭 新潟県中頚城郡妙高高原町大字田口272 中央電気工業株式会社内 (72)発明者 宮下 孝洋 新潟県中頚城郡妙高高原町大字田口272 中央電気工業株式会社内 (72)発明者 重松 達彦 兵庫県尼崎市西長州本通１丁目３番地 住 友金属工業株式会社中央技術研究所内
Claims (7)
- 【請求項１】アルカリ土類金属を0.5〜6.0重量％含有し
ていることを特徴とする乾電池用の活性化化学処理二酸
化マンガン。 - 【請求項２】前記アルカリ土類金属が、カルシウム、ス
トロンチウム、バリウムの群から選ばれる少なくとも１
種である特許請求の範囲第１項記載の乾電池用の活性化
化学処理二酸化マンガン。 - 【請求項３】前記アルカリ土類金属が、バリウムである
特許請求の範囲第１項又は第２項記載の乾電池用の活性
化化学処理二酸化マンガン。 - 【請求項４】アルカリ土類金属を含有するマンガン酸化
物鉱石を焙焼し、得られた焙焼物を鉱酸で処理したの
ち、水洗、乾燥することを特徴とするアルカリ土類金属
を0.5〜6.0重量％含有する乾電池用の活性化化学処理二
酸化マンガンの製造方法。 - 【請求項５】前記マンガン酸化物鉱石が、アルカリ土類
金属を0.5〜3.50重量％含有している鉱石である特許請
求の範囲第４項記載の製造方法。 - 【請求項６】前記アルカリ土類金属が、カルシウム、ス
トロンチウム、バリウムの群から選ばれる少なくとも１
種である特許請求の範囲第４項又は第５項記載の製造方
法。 - 【請求項７】前記マンガン酸化物鉱石が、カルシウム0.
01〜0.50重量％、ストロンチウム0.01〜0.30重量％、バ
リウム0.40〜3.50重量％、二酸化マンガン75.0〜88.0重
量％を含有する鉱石である特許請求の範囲第４項〜第６
項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61147063A JPH0675400B2 (ja) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | 乾電池用の活性化化学処理二酸化マンガンとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61147063A JPH0675400B2 (ja) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | 乾電池用の活性化化学処理二酸化マンガンとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS634555A JPS634555A (ja) | 1988-01-09 |
| JPH0675400B2 true JPH0675400B2 (ja) | 1994-09-21 |
Family
ID=15421647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61147063A Expired - Fee Related JPH0675400B2 (ja) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | 乾電池用の活性化化学処理二酸化マンガンとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0675400B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5300371A (en) * | 1990-03-23 | 1994-04-05 | Battery Technologies Inc. | Manganese dioxide positive electrode for rechargeable cells, and cells containing the same |
| US5504560A (en) * | 1993-10-01 | 1996-04-02 | Minolta Co., Ltd. | Photosensitive member-protective shutter |
| US7754386B2 (en) | 2005-11-28 | 2010-07-13 | Pure Energy Visions Corporation | Rechargeable alkaline manganese cell having reduced capacity fade and improved cycle life |
| JP4850619B2 (ja) * | 2006-08-14 | 2012-01-11 | キヤノン株式会社 | 画像形成装置 |
| JP4921601B2 (ja) * | 2011-06-02 | 2012-04-25 | キヤノン株式会社 | 帯電装置、及びそれを備えた画像形成装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5388696A (en) * | 1977-01-14 | 1978-08-04 | Kinsei Kogyo | Method of making manganese dioxide for dry battery |
-
1986
- 1986-06-25 JP JP61147063A patent/JPH0675400B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS634555A (ja) | 1988-01-09 |
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