JPH07100352B2 - 繊維強化複合材料の製造方法 - Google Patents
繊維強化複合材料の製造方法Info
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- JPH07100352B2 JPH07100352B2 JP62048460A JP4846087A JPH07100352B2 JP H07100352 B2 JPH07100352 B2 JP H07100352B2 JP 62048460 A JP62048460 A JP 62048460A JP 4846087 A JP4846087 A JP 4846087A JP H07100352 B2 JPH07100352 B2 JP H07100352B2
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、繊維強化複合材料の製造方法に関し、前記繊
維強化複合材料の前駆体の一部を除く外表面に熱硬化性
樹脂の硬化物層を形成することにより、充填用としての
マトリックスを選ばず、複雑形状にも高い精度で効率よ
く対応できる繊維強化複合材料の製造方法に関する。
維強化複合材料の前駆体の一部を除く外表面に熱硬化性
樹脂の硬化物層を形成することにより、充填用としての
マトリックスを選ばず、複雑形状にも高い精度で効率よ
く対応できる繊維強化複合材料の製造方法に関する。
（従来の技術） 従来、主として炭素繊維から成る立体的な複合材料を製
造する場合、複合材料の前駆体を減圧および加圧可能な
オートクレーブ内に投入し、減圧した後に液状のマトリ
ックスを含浸し、次いで加圧下において炭素化する。次
いで適時黒鉛化を行いながら含浸−炭素化−削り出し加
工のサイクルを繰り返し、目的とする嵩密度に達した
後、精密な加工を施す方法が知られている（以下、これ
をＡ法と呼ぶ）。
造する場合、複合材料の前駆体を減圧および加圧可能な
オートクレーブ内に投入し、減圧した後に液状のマトリ
ックスを含浸し、次いで加圧下において炭素化する。次
いで適時黒鉛化を行いながら含浸−炭素化−削り出し加
工のサイクルを繰り返し、目的とする嵩密度に達した
後、精密な加工を施す方法が知られている（以下、これ
をＡ法と呼ぶ）。
また、オートクレーブ内における含浸処理の後、被含浸
物をマトリックス液中より取り出し、炭素化し、次いで
適時黒鉛化を行ないながら含浸−炭素化のサイクルを繰
り返し、目的とする嵩密度に達した後、精密な加工を施
す方法が知られている（以下、これをＢ法と呼ぶ）。
物をマトリックス液中より取り出し、炭素化し、次いで
適時黒鉛化を行ないながら含浸−炭素化のサイクルを繰
り返し、目的とする嵩密度に達した後、精密な加工を施
す方法が知られている（以下、これをＢ法と呼ぶ）。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながらＡ法においては、被含浸物のサイズよりも
十分大きな内容積を有するオートクレーブを含浸用容器
に用いるため、含浸あるいは炭素化後の被含浸物はマト
リックス硬化物あるいは炭素化物の厚い壁内に包摂さ
れ、炭素化あるいは黒鉛化あるいは再含浸を行う以前に
おいて、けずり出し加工工程を経、さらに最終工程にお
いて精密な加工を行わなければならないという問題点を
有していた。
十分大きな内容積を有するオートクレーブを含浸用容器
に用いるため、含浸あるいは炭素化後の被含浸物はマト
リックス硬化物あるいは炭素化物の厚い壁内に包摂さ
れ、炭素化あるいは黒鉛化あるいは再含浸を行う以前に
おいて、けずり出し加工工程を経、さらに最終工程にお
いて精密な加工を行わなければならないという問題点を
有していた。
Ｂ法においては、含浸−炭素化毎のけずり出し加工工程
を必ずしも必要とはしないが、マトリックスとして熱硬
化性樹脂を用いた場合、炭素化時において形状を保持す
るが、マトリックスの炭素化収率が低いため、含浸−炭
素化のサイクルを繰り返さなければならないという問題
点を有していた。また、マトリックスとして熱可塑性樹
脂、あるいは石炭系もしくは石油系の重質油、タール等
を用いた場合、炭素化時においてマトリックスが軟化流
出し、形状の精度が低く、上部および下部、あるいは周
辺部および中心部の密度の差が大きく均一性に欠ける
上、マトリックスの炭素化収率が低いため、含浸−炭素
化のサイクルを繰り返さなければならないという問題点
を有していた。また、マトリックスとして石炭系もしく
は石油系のピッチを用いた場合、炭素化収率は高いが、
炭素化時においてマトリックスが軟化流出し、形状の精
度が低く、上部および下部、あるいは周辺部および中心
部の密度の差が大きく均一性に欠けるという問題点を有
していた。
を必ずしも必要とはしないが、マトリックスとして熱硬
化性樹脂を用いた場合、炭素化時において形状を保持す
るが、マトリックスの炭素化収率が低いため、含浸−炭
素化のサイクルを繰り返さなければならないという問題
点を有していた。また、マトリックスとして熱可塑性樹
脂、あるいは石炭系もしくは石油系の重質油、タール等
を用いた場合、炭素化時においてマトリックスが軟化流
出し、形状の精度が低く、上部および下部、あるいは周
辺部および中心部の密度の差が大きく均一性に欠ける
上、マトリックスの炭素化収率が低いため、含浸−炭素
化のサイクルを繰り返さなければならないという問題点
を有していた。また、マトリックスとして石炭系もしく
は石油系のピッチを用いた場合、炭素化収率は高いが、
炭素化時においてマトリックスが軟化流出し、形状の精
度が低く、上部および下部、あるいは周辺部および中心
部の密度の差が大きく均一性に欠けるという問題点を有
していた。
（問題点を解決するための手段および作用） 本発明は前記従来方法の有する欠点ならびに問題点を除
去・改善することを目的とし、特許請求の範囲記載の方
法を提供することによって上記目的を達成することがで
きる。
去・改善することを目的とし、特許請求の範囲記載の方
法を提供することによって上記目的を達成することがで
きる。
本発明は、主として炭素繊維から成る立体的構造物を形
成し、この立体的構造物の外表面に一部の表面部分を除
いて熱硬化性樹脂をスプレー、浸漬、刷毛塗り等によっ
て熱硬化性樹脂硬化物層を形成し、全体を硬化樹脂容器
とする。そして、一部の表面部分をマトリックスの注入
口とし、この立体的構造物の注入口より硬化物層内にマ
トリックスを注入し、炭素繊維間を充填することによ
り、充填用マトリックス量を必要最小限にするこがで
き、またマトリックスとして比較的安価で、炭素化時に
おいて軟化流出するところの石炭系もしくは石油系の重
質油、タール、ピッチあるいはこれらのパウダー等を用
いた場合においても、熱硬化性樹脂硬化物層が形成され
ているため、充填されたマトリックスの流出が阻止さ
れ、含浸−炭素化毎のけずり出し加工工程および最終的
な精密加工工程を必要としない繊維強化複合材料の製造
方法である。
成し、この立体的構造物の外表面に一部の表面部分を除
いて熱硬化性樹脂をスプレー、浸漬、刷毛塗り等によっ
て熱硬化性樹脂硬化物層を形成し、全体を硬化樹脂容器
とする。そして、一部の表面部分をマトリックスの注入
口とし、この立体的構造物の注入口より硬化物層内にマ
トリックスを注入し、炭素繊維間を充填することによ
り、充填用マトリックス量を必要最小限にするこがで
き、またマトリックスとして比較的安価で、炭素化時に
おいて軟化流出するところの石炭系もしくは石油系の重
質油、タール、ピッチあるいはこれらのパウダー等を用
いた場合においても、熱硬化性樹脂硬化物層が形成され
ているため、充填されたマトリックスの流出が阻止さ
れ、含浸−炭素化毎のけずり出し加工工程および最終的
な精密加工工程を必要としない繊維強化複合材料の製造
方法である。
次に、上記立体構的造物について説明する。
本発明によれば、上記立体的構造物は、金属繊維、ガラ
ス繊維、セラミックス繊維、炭素繊維あるいは熱硬化性
樹脂等よりなる長繊維あるいは短繊維を、固定あるいは
成形あるいは織ることによって自立性を与えられた立体
構的造物である。
ス繊維、セラミックス繊維、炭素繊維あるいは熱硬化性
樹脂等よりなる長繊維あるいは短繊維を、固定あるいは
成形あるいは織ることによって自立性を与えられた立体
構的造物である。
次に、前記立体構的造物の外表面に形成される樹脂硬化
物層について説明する。
物層について説明する。
本発明によれば、上記熱硬化性樹脂硬化物層は、主にフ
ェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、縮合多環多
核芳香族樹脂等の熱硬化性樹脂を50〜400℃の温度範囲
において硬化させて成る層状物である。さらに上記熱硬
化性樹脂は、前記立体構的造物の外表面にスプレー、浸
漬、刷毛塗り等によって塗布される時、重力方面に液だ
れしない10〜5000pの粘度範囲に調整されることが望ま
しい。
ェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、縮合多環多
核芳香族樹脂等の熱硬化性樹脂を50〜400℃の温度範囲
において硬化させて成る層状物である。さらに上記熱硬
化性樹脂は、前記立体構的造物の外表面にスプレー、浸
漬、刷毛塗り等によって塗布される時、重力方面に液だ
れしない10〜5000pの粘度範囲に調整されることが望ま
しい。
次に、前記マトリックスについて説明する。
本発明によれば、前記マトリックスは、熱可塑性樹脂、
熱硬化性樹脂の液状物あるいは粉状物、あるいは石炭系
もしくは石油系の重質油、タール、ピッチであって、液
状物の場合、0.1〜10pの粘度範囲に調整されることが望
ましく、粉状物の場合、粒径が10μｍ以下であることが
望ましい。
熱硬化性樹脂の液状物あるいは粉状物、あるいは石炭系
もしくは石油系の重質油、タール、ピッチであって、液
状物の場合、0.1〜10pの粘度範囲に調整されることが望
ましく、粉状物の場合、粒径が10μｍ以下であることが
望ましい。
また、前記マトリックスの充填は１〜１×104Paの圧力
範囲に減圧された密閉容器内において行われることが望
ましい。
範囲に減圧された密閉容器内において行われることが望
ましい。
次に、前記熱処理について説明する。
熱処理は、50〜3000℃の温度範囲で行う。前記温度範囲
内における350〜1500℃の温度領域では炭素化が進行す
る過程であり、1500〜3000℃温度領域では黒鉛化が進行
する過程である。前記炭素化過程においては、炭素化の
初期過程、すなわち350〜550℃の温度範囲において、よ
り黒鉛結晶構造に類似した分子配向がなされているた
め、易黒鉛化性が炭素に与えられるばかりでなく、加圧
下において炭素化することによって、マトリックス自体
の炭素化収率が向上し、高密度化が期待できる。
内における350〜1500℃の温度領域では炭素化が進行す
る過程であり、1500〜3000℃温度領域では黒鉛化が進行
する過程である。前記炭素化過程においては、炭素化の
初期過程、すなわち350〜550℃の温度範囲において、よ
り黒鉛結晶構造に類似した分子配向がなされているた
め、易黒鉛化性が炭素に与えられるばかりでなく、加圧
下において炭素化することによって、マトリックス自体
の炭素化収率が向上し、高密度化が期待できる。
また、本発明においては、不融化ピッチファイバー、不
融化PANファイバー、熱硬化性樹脂ファイバーなどの、
いわゆる炭素前駆体繊維が使用できる。これらの炭素前
駆体繊維は、炭素化に際し収縮を伴うため、マトリック
スの収縮を考慮し、両者の収縮を同程度とすることが望
ましい。
融化PANファイバー、熱硬化性樹脂ファイバーなどの、
いわゆる炭素前駆体繊維が使用できる。これらの炭素前
駆体繊維は、炭素化に際し収縮を伴うため、マトリック
スの収縮を考慮し、両者の収縮を同程度とすることが望
ましい。
このように製造された繊維強化複合材料は密度が高く、
この後、再含浸による緻密化処理を必要としないことが
期待される。
この後、再含浸による緻密化処理を必要としないことが
期待される。
（実施例） 次に、本発明の実施例について説明する。
実施例１ 100×300mmのカーボンフエルトを長手方向に巻き取り、
周りを炭素繊維によって保持した円柱状炭素繊維構造物
の下底面および側面に、10pの粘度に調整されたフェノ
ール樹脂を塗布し、50℃に温度調設された乾燥機中にお
いて１時間静置し硬化させ、樹脂硬化層を形成した。次
いで、内容積２リットルの容器内に、その上部開放面の
周囲に高さ40mmの壁を形成した前記円柱状炭素繊維構造
物を投入し、容器内を1Paまで減圧した。この後、減圧
下で0.5pの粘度に調整したフェノール樹脂を注入し、さ
らに窒素ガスによって10MPaに加圧した。次いで容器全
体を20℃/hrの昇温速度で800℃まで加熱して加圧炭素化
した。これによって嵩密度が1.35g/c、曲げ強度が200MP
aの炭素繊維強化炭素複合材料が得られた。
周りを炭素繊維によって保持した円柱状炭素繊維構造物
の下底面および側面に、10pの粘度に調整されたフェノ
ール樹脂を塗布し、50℃に温度調設された乾燥機中にお
いて１時間静置し硬化させ、樹脂硬化層を形成した。次
いで、内容積２リットルの容器内に、その上部開放面の
周囲に高さ40mmの壁を形成した前記円柱状炭素繊維構造
物を投入し、容器内を1Paまで減圧した。この後、減圧
下で0.5pの粘度に調整したフェノール樹脂を注入し、さ
らに窒素ガスによって10MPaに加圧した。次いで容器全
体を20℃/hrの昇温速度で800℃まで加熱して加圧炭素化
した。これによって嵩密度が1.35g/c、曲げ強度が200MP
aの炭素繊維強化炭素複合材料が得られた。
実施例２ 50×50×100mmの３次元的に織られたピッチ系不融化炭
素繊維構造物の上面を除いた外部表面に、1000pの粘度
に調整されたフェノール樹脂を塗布し、50℃に温度調設
された乾燥機中において１時間静置し硬化させ、樹脂硬
化層を形成した。次いで、内容積２リットルの容器内
に、その上部開放面の周囲に高さ40mmの壁を形成した前
記角柱状炭素繊維構造物を投入し、容器内を1Paまで減
圧した。この後、減圧下で0.8pの粘度に調整した石炭系
ピッチを注入し、さらに窒素ガスによって10MPaに加圧
した。次いで容器全体を20℃/hrの昇温速度で800℃まで
加熱して加圧炭素化した。これによって嵩密度が1.80g/
c、曲げ強度が1000MPaの３次元炭素繊維強化炭素複合材
料を得た。
素繊維構造物の上面を除いた外部表面に、1000pの粘度
に調整されたフェノール樹脂を塗布し、50℃に温度調設
された乾燥機中において１時間静置し硬化させ、樹脂硬
化層を形成した。次いで、内容積２リットルの容器内
に、その上部開放面の周囲に高さ40mmの壁を形成した前
記角柱状炭素繊維構造物を投入し、容器内を1Paまで減
圧した。この後、減圧下で0.8pの粘度に調整した石炭系
ピッチを注入し、さらに窒素ガスによって10MPaに加圧
した。次いで容器全体を20℃/hrの昇温速度で800℃まで
加熱して加圧炭素化した。これによって嵩密度が1.80g/
c、曲げ強度が1000MPaの３次元炭素繊維強化炭素複合材
料を得た。
また、従来用いられる方法（Ｂ法）によっても上記複合
材料を製造した。すなわち炭素化処理された炭素繊維よ
りなる角柱状構造物を内容積２リットルの容器内に投入
し、容器内を1Paまで減圧した。次に、0.3pの粘度に調
整した石炭系ピッチを注入した後、10MPaに加圧し含浸
した。この後、ピッチ中より前記繊維構造物を取り出
し、窒素中10MPaの圧力下において20℃/hrの昇温速度で
800℃まで加熱して炭素化した。かかる３次元炭素繊維
強化炭素複合材料の嵩密度は1.25g/cであって本発明に
よる方法によって製造された物にはるかに劣るものであ
った。
材料を製造した。すなわち炭素化処理された炭素繊維よ
りなる角柱状構造物を内容積２リットルの容器内に投入
し、容器内を1Paまで減圧した。次に、0.3pの粘度に調
整した石炭系ピッチを注入した後、10MPaに加圧し含浸
した。この後、ピッチ中より前記繊維構造物を取り出
し、窒素中10MPaの圧力下において20℃/hrの昇温速度で
800℃まで加熱して炭素化した。かかる３次元炭素繊維
強化炭素複合材料の嵩密度は1.25g/cであって本発明に
よる方法によって製造された物にはるかに劣るものであ
った。
また、上部および下部、あるいは周辺部および中心部の
嵩密度の差が大きく均一性に欠ける物であった。また、
その外部表面は炭素化工程においてマトリックスが流出
し、寸法安定性に欠ける物であった。
嵩密度の差が大きく均一性に欠ける物であった。また、
その外部表面は炭素化工程においてマトリックスが流出
し、寸法安定性に欠ける物であった。
（発明の効果） 以上説明した如く、本発明によれば、立体的構造物の外
表面に一部の表面部分を除いて熱硬化性樹脂からなる硬
化物層を形成し、一部の表面部分をマトリックスの注入
口としたので、注入口より硬化物層内にマトリックスを
注入して、炭素繊維間を充填することができ、従来のよ
うな含浸−炭素化−削り出し加工や、含−炭素化のサイ
クルを繰り返さなければならないという問題がなく、さ
らに炭素化時においてマトリックスが流出することがな
いので、充填されるマトリックスの性質にかかわらず上
部および下部、あるいは周辺部および中心部の嵩密度の
差が小さく、寸法安定性に優れ、複雑形状にも高い精度
で効率よく対応できる繊維強化複合材料を得ることがで
きる。
表面に一部の表面部分を除いて熱硬化性樹脂からなる硬
化物層を形成し、一部の表面部分をマトリックスの注入
口としたので、注入口より硬化物層内にマトリックスを
注入して、炭素繊維間を充填することができ、従来のよ
うな含浸−炭素化−削り出し加工や、含−炭素化のサイ
クルを繰り返さなければならないという問題がなく、さ
らに炭素化時においてマトリックスが流出することがな
いので、充填されるマトリックスの性質にかかわらず上
部および下部、あるいは周辺部および中心部の嵩密度の
差が小さく、寸法安定性に優れ、複雑形状にも高い精度
で効率よく対応できる繊維強化複合材料を得ることがで
きる。
また、本発明の製造方法によれば、従来のような含浸−
炭素化−削り出し加工や、含浸−炭素化のサイクルを繰
り返しが不要となり、このためマトリックスの無駄を大
幅に低減でき、原料および製造コストを低減することが
できる。
炭素化−削り出し加工や、含浸−炭素化のサイクルを繰
り返しが不要となり、このためマトリックスの無駄を大
幅に低減でき、原料および製造コストを低減することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/80 Ｃ０８Ｊ 5/04
Claims (5)
- 【請求項１】次の（イ）（ロ）（ハ）（ニ）の製造過程
を含むことを特徴とする繊維強化複合材料の製造方法。 （イ）主として炭素繊維から成る立体的構造物を形成す
る工程； （ロ）前記立体的構造物の外表面に一部の表面部分を除
いて熱硬化性樹脂からなる硬化物層を形成し、前記一部
の表面部分をマトリックスの注入口とする工程： （ハ）前記（ロ）の工程で得られた立体的構造物の注入
口より硬化物層内にマトリックスを注入し、炭素繊維間
を充填する工程： （ニ）前記（ハ）工程で得られたマトリックスが充填さ
れた立体的構造物を熱処理する工程。 - 【請求項２】上記立体的構造物は、少なくとも２方向に
配列される繊維であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の繊維強化複合材料の製造方法。 - 【請求項３】上記立体的構造物は、自立性を有する形状
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の繊
維強化複合材料の製造方法。 - 【請求項４】上記マトリックスは、熱可塑性樹脂、熱硬
化性樹脂、及び石炭系もしくは石油系の重質油、ター
ル、ピッチであることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の繊維強化複合材料の製造方法。 - 【請求項５】上記熱処理は、マトリックスが硬化あるい
は炭素化、あるいはさらに黒鉛化する温度であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の繊維強化複合材
料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62048460A JPH07100352B2 (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 繊維強化複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62048460A JPH07100352B2 (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 繊維強化複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63214431A JPS63214431A (ja) | 1988-09-07 |
| JPH07100352B2 true JPH07100352B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=12803976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62048460A Expired - Lifetime JPH07100352B2 (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 繊維強化複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100352B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57149877A (en) * | 1981-03-09 | 1982-09-16 | Toho Beslon Co | Carbon composite material and manufacture |
| JPH0829987B2 (ja) * | 1986-10-23 | 1996-03-27 | 三菱化学株式会社 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-02 JP JP62048460A patent/JPH07100352B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63214431A (ja) | 1988-09-07 |
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