JPH07121808B2 - 塩酸酸洗廃液の精製方法 - Google Patents
塩酸酸洗廃液の精製方法Info
- Publication number
- JPH07121808B2 JPH07121808B2 JP62150088A JP15008887A JPH07121808B2 JP H07121808 B2 JPH07121808 B2 JP H07121808B2 JP 62150088 A JP62150088 A JP 62150088A JP 15008887 A JP15008887 A JP 15008887A JP H07121808 B2 JPH07121808 B2 JP H07121808B2
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- JP
- Japan
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- hydrochloric acid
- waste liquid
- acid pickling
- pickling waste
- iron
- Prior art date
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、鉄鋼の塩酸酸洗廃液に含まれる不純物である
少量のAl,Cr,Cu,P等を除去する、塩酸酸洗廃液の精製方
法である。これらの不純物を除去した後の塩酸酸洗廃液
（以後これを精製廃液という）を、例えば焙焼又は脱珪
後焙焼すると、不純物の少ない酸化鉄粉が得られるが、
この酸化鉄粉は、ソフトフェライトの性能面で、その望
ましい原料となる。また、この精製廃液あるいはさらに
脱珪処理を行った溶液から晶出工程を経て、高純度の塩
化鉄結晶を製造することができる。さらにまた、上述の
不純物の少ない酸化鉄粉は、これを高温還元雰囲気中で
還元する等の方法によって高純度鉄粉の製造にも用いら
れる。
少量のAl,Cr,Cu,P等を除去する、塩酸酸洗廃液の精製方
法である。これらの不純物を除去した後の塩酸酸洗廃液
（以後これを精製廃液という）を、例えば焙焼又は脱珪
後焙焼すると、不純物の少ない酸化鉄粉が得られるが、
この酸化鉄粉は、ソフトフェライトの性能面で、その望
ましい原料となる。また、この精製廃液あるいはさらに
脱珪処理を行った溶液から晶出工程を経て、高純度の塩
化鉄結晶を製造することができる。さらにまた、上述の
不純物の少ない酸化鉄粉は、これを高温還元雰囲気中で
還元する等の方法によって高純度鉄粉の製造にも用いら
れる。
［従来の技術］ 例えば、ソフトフェライト用の高純度の酸化鉄粉を製造
するには、塩酸酸洗廃液中のAl,Cr,Cu,P等の除去が望ま
れるが、これ等不純元素を一括した低減除去する従来技
術はない。
するには、塩酸酸洗廃液中のAl,Cr,Cu,P等の除去が望ま
れるが、これ等不純元素を一括した低減除去する従来技
術はない。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、簡易な方法で、塩酸酸洗廃液中のAl,Cr,Cu,P
等の不純元素を一括して除去する、塩酸酸洗廃液の精製
法に関する。
等の不純元素を一括して除去する、塩酸酸洗廃液の精製
法に関する。
［問題点を解決するための手段、作用］ 本発明は、鋼の塩酸酸洗によるデスケーリング工程で発
生した塩酸酸洗廃液を、加熱濃縮することなくこれに鉄
を加えて、含有するAl,Cr,Cu,Pの大部分を不溶化物とし
て一括して分別除去する、塩酸酸洗廃液の精製方法であ
る。
生した塩酸酸洗廃液を、加熱濃縮することなくこれに鉄
を加えて、含有するAl,Cr,Cu,Pの大部分を不溶化物とし
て一括して分別除去する、塩酸酸洗廃液の精製方法であ
る。
本発明で鉄を加える塩酸酸洗廃液は、酸洗工場から受入
れたまゝあるいはこれを保熱した溶液で、例えば、第１
表の原液欄に記載の、遊離塩酸濃度1.5％，塩化鉄含有
量26.5％，温度80℃の溶液である。この塩酸酸洗廃液を
加熱ないしは加熱濃縮してから鉄を加えると、後述する
不具合が生ずるため、本発明では加熱や加熱濃縮を行う
前の、受入れまゝの溶液あるいはこれを保熱した溶液を
用いる。
れたまゝあるいはこれを保熱した溶液で、例えば、第１
表の原液欄に記載の、遊離塩酸濃度1.5％，塩化鉄含有
量26.5％，温度80℃の溶液である。この塩酸酸洗廃液を
加熱ないしは加熱濃縮してから鉄を加えると、後述する
不具合が生ずるため、本発明では加熱や加熱濃縮を行う
前の、受入れまゝの溶液あるいはこれを保熱した溶液を
用いる。
次に本発明では、この塩酸酸洗廃液に鉄を添加する。添
加する鉄は、純度のよい鋼細線や薄鋼板や鉄粉等が適当
である。
加する鉄は、純度のよい鋼細線や薄鋼板や鉄粉等が適当
である。
第１表は、FeCl2の濃度が26.5％の塩酸酸洗廃液に鉄を
溶解してPHを調整し、不溶化物を分析用No.5Cの濾紙で
分別除去した後の、精製廃液中のAl,Cr,Cu,P,Siの濃度
である。
溶解してPHを調整し、不溶化物を分析用No.5Cの濾紙で
分別除去した後の、精製廃液中のAl,Cr,Cu,P,Siの濃度
である。
本発明は、塩酸酸洗廃液に鉄を添加し、遊離塩酸を消耗
させて液のPHを適度に上げると、Al,Cr,Cu,Pが一括して
不溶化物となる発見に基づく。塩酸酸洗廃液にアルカリ
等を加えて、PHを中性近くまで高くすると、Al,Cr,Cu等
が不溶性の水酸化物を生成することは容易に考えられる
が、この場合にはFeも水酸化物となって大量に不溶化し
てしまう。本発明では鉄の添加によってPHを適度に上げ
て、Al,Cr,CuとともにＰを不溶化させて一括して除去す
ることができる。これは下記の理由によると考えられ
る。即ち塩酸酸洗廃液はPHが低いため、塩酸酸洗廃液の
状態では、溶液中のＰは主として未解離のリン酸あるい
は第１リン酸イオンであるが、リン酸や第１リン酸金属
塩は水溶性である。鉄を添加しPHを上げると、第１リン
酸イオンの解離が進み、第２リン酸イオンや第３リン酸
イオンを生成するが、これらの金属塩は不溶性であり、
沈殿物として除去できる。
させて液のPHを適度に上げると、Al,Cr,Cu,Pが一括して
不溶化物となる発見に基づく。塩酸酸洗廃液にアルカリ
等を加えて、PHを中性近くまで高くすると、Al,Cr,Cu等
が不溶性の水酸化物を生成することは容易に考えられる
が、この場合にはFeも水酸化物となって大量に不溶化し
てしまう。本発明では鉄の添加によってPHを適度に上げ
て、Al,Cr,CuとともにＰを不溶化させて一括して除去す
ることができる。これは下記の理由によると考えられ
る。即ち塩酸酸洗廃液はPHが低いため、塩酸酸洗廃液の
状態では、溶液中のＰは主として未解離のリン酸あるい
は第１リン酸イオンであるが、リン酸や第１リン酸金属
塩は水溶性である。鉄を添加しPHを上げると、第１リン
酸イオンの解離が進み、第２リン酸イオンや第３リン酸
イオンを生成するが、これらの金属塩は不溶性であり、
沈殿物として除去できる。
第１表で、熟成時間０は、塩酸酸洗廃液に鉄を加え、所
定のPHに調整後、溶液中の不溶化物を１時間以内に分別
した例であり、熟成時間２は同様に処理した溶液中の不
溶化物を２時間後に分別した例であり、熟成時間６は同
様に６時間後に分別した例である。第１表にみられる如
く、精製廃液中のAl,Cr,Cu,PはPHを上げると低減できる
し、又熟成時間を長くすると一層低減することが できる。Siは第１表に見られる如くPH3.5以下では十分
に除去できないし、PHを更に高くすると鉄の不溶化物を
大量に発生して不溶化物の分別に長時間を要するため好
ましくなく、従ってSiを更に低減する際は、例えば後述
する如き別途の脱珪手段で行う。
定のPHに調整後、溶液中の不溶化物を１時間以内に分別
した例であり、熟成時間２は同様に処理した溶液中の不
溶化物を２時間後に分別した例であり、熟成時間６は同
様に６時間後に分別した例である。第１表にみられる如
く、精製廃液中のAl,Cr,Cu,PはPHを上げると低減できる
し、又熟成時間を長くすると一層低減することが できる。Siは第１表に見られる如くPH3.5以下では十分
に除去できないし、PHを更に高くすると鉄の不溶化物を
大量に発生して不溶化物の分別に長時間を要するため好
ましくなく、従ってSiを更に低減する際は、例えば後述
する如き別途の脱珪手段で行う。
次に、本発明の適用例として、鉄鋼の塩酸酸洗廃液を焙
焼して塩酸と酸化鉄を回収する公知のプロセスに、本発
明を適用した場合を説明する。
焼して塩酸と酸化鉄を回収する公知のプロセスに、本発
明を適用した場合を説明する。
第１図は、塩酸酸洗廃液の回収方法の公知のプロセスの
例を示す図である。１は塩酸酸洗廃液で、２は塩酸酸洗
廃液と焙焼で生成した熱ガス３との接触塔である。焙焼
で生成した熱ガス３は、後述する如く、HClガス濃度の
高いガスであるため、塩酸酸洗廃液は接触塔２で遊離塩
酸の濃度が高くなり同時に加熱濃縮される。この加熱濃
縮された液４は焙焼炉５で熱分解されて酸化鉄粉６を含
むHClガス濃度の高い熱ガス３になる。酸化鉄粉６の大
部分は集塵装置７で熱ガス３から分離して回収され、熱
ガス３は接触塔２に供給される。熱ガス３は接触塔で塩
酸酸洗廃液１と接触した後、塩酸回収塔８に導入され、
注水９によってHClガスを塩酸10として回収される。１
は焙焼炉５に熱風を供給する熱風炉で12は焙焼プロセス
の一例としての流動層である。
例を示す図である。１は塩酸酸洗廃液で、２は塩酸酸洗
廃液と焙焼で生成した熱ガス３との接触塔である。焙焼
で生成した熱ガス３は、後述する如く、HClガス濃度の
高いガスであるため、塩酸酸洗廃液は接触塔２で遊離塩
酸の濃度が高くなり同時に加熱濃縮される。この加熱濃
縮された液４は焙焼炉５で熱分解されて酸化鉄粉６を含
むHClガス濃度の高い熱ガス３になる。酸化鉄粉６の大
部分は集塵装置７で熱ガス３から分離して回収され、熱
ガス３は接触塔２に供給される。熱ガス３は接触塔で塩
酸酸洗廃液１と接触した後、塩酸回収塔８に導入され、
注水９によってHClガスを塩酸10として回収される。１
は焙焼炉５に熱風を供給する熱風炉で12は焙焼プロセス
の一例としての流動層である。
このプロセスで、本発明の塩酸酸洗廃液の精製方法は第
１図のＡの段階で実施する。Siも低い酸化鉄粉を製造の
際は、本発明の精製廃液ではSiの除去が不十分なため、
接触塔２で強く加熱・濃縮してSiを不溶化し、第１図Ｂ
の段階で不溶化物を分別して除去する。第２表は第１図
Ａの段階でPHを2.5に調整して不溶化物を除去した精製
廃液１と、精製廃液１を更に接触塔２で強く加熱濃縮後
に不溶化物を除去した精製廃液２の成分例である。
１図のＡの段階で実施する。Siも低い酸化鉄粉を製造の
際は、本発明の精製廃液ではSiの除去が不十分なため、
接触塔２で強く加熱・濃縮してSiを不溶化し、第１図Ｂ
の段階で不溶化物を分別して除去する。第２表は第１図
Ａの段階でPHを2.5に調整して不溶化物を除去した精製
廃液１と、精製廃液１を更に接触塔２で強く加熱濃縮後
に不溶化物を除去した精製廃液２の成分例である。
塩酸酸洗廃液中のSiは本発明だけでは除去が不十分であ
るが、通常操業で実施されている加熱濃縮後に、さらに
分別除去を行うことによって十分に除去することができ
る。尚本発明者等は、第１図のＡの段階では鉄を添加し
ないで、加熱濃縮された溶液４にＢの段階で鉄の添加を
試みたが、接触塔２内で溶液は加熱濃縮されると同時
に、HCl濃度の高い熱ガス３と接触して遊離塩酸の濃度
が高くなっているので、PHの調整には大量の鉄の添加が
必要となり、不溶化物も大量に発生するため、不溶化物
の分別が非能率的で、又塩酸回収の効率も悪くなること
が分った。又第１図のＡの段階では鉄を添加しないで、
別途に設けたHClガスを含まない酸素又は酸素含有ガス
の雰囲気設備で、塩酸酸洗廃液を加熱あるいは加熱濃縮
し、この溶液に鉄を加えて不溶化物を生成させ、分別す
る事も考えられるが、通常の塩酸酸洗廃液の回収プロセ
スにはない、別途の加熱や加熱濃縮の装置が必要なた
め、熱効率上、設備効率上経済的ではない。
るが、通常操業で実施されている加熱濃縮後に、さらに
分別除去を行うことによって十分に除去することができ
る。尚本発明者等は、第１図のＡの段階では鉄を添加し
ないで、加熱濃縮された溶液４にＢの段階で鉄の添加を
試みたが、接触塔２内で溶液は加熱濃縮されると同時
に、HCl濃度の高い熱ガス３と接触して遊離塩酸の濃度
が高くなっているので、PHの調整には大量の鉄の添加が
必要となり、不溶化物も大量に発生するため、不溶化物
の分別が非能率的で、又塩酸回収の効率も悪くなること
が分った。又第１図のＡの段階では鉄を添加しないで、
別途に設けたHClガスを含まない酸素又は酸素含有ガス
の雰囲気設備で、塩酸酸洗廃液を加熱あるいは加熱濃縮
し、この溶液に鉄を加えて不溶化物を生成させ、分別す
る事も考えられるが、通常の塩酸酸洗廃液の回収プロセ
スにはない、別途の加熱や加熱濃縮の装置が必要なた
め、熱効率上、設備効率上経済的ではない。
［発明の効果］ 本発明により、塩酸酸洗廃液のAl,Cr,Cu,P等の不純元素
を、簡易な方法で一括して除去することができる。
を、簡易な方法で一括して除去することができる。
第１図は、塩酸酸洗廃液から塩酸と酸化鉄を回収するプ
ロセスの例を示す図である。
ロセスの例を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥谷 克伸 東京都中央区日本橋１丁目13番１号 ティ ーディーケイ株式会社内 (72)発明者 森 輝夫 東京都中央区日本橋１丁目13番１号 ティ ーディーケイ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−54907（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−65709（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−44814（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】鉄鋼の塩酸酸洗によるデスケーリング工程
で発生した塩酸酸洗廃液を、加熱濃縮することなくこれ
に鉄を加えて、含有するAl,Cr,Cu,Pの大部分を不溶化物
として一括して分別除去する、塩酸酸洗廃液の精製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62150088A JPH07121808B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 塩酸酸洗廃液の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62150088A JPH07121808B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 塩酸酸洗廃液の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63315521A JPS63315521A (ja) | 1988-12-23 |
| JPH07121808B2 true JPH07121808B2 (ja) | 1995-12-25 |
Family
ID=15489252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62150088A Expired - Lifetime JPH07121808B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 塩酸酸洗廃液の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07121808B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012176884A (ja) * | 2011-02-04 | 2012-09-13 | Jfe Chemical Corp | 塩化第二鉄溶液の製造方法 |
| EP3406745A1 (en) * | 2017-05-22 | 2018-11-28 | CMI UVK GmbH | Processing of a waste metal material comprising an iron component and a non-iron metal component |
| JP7640827B2 (ja) * | 2020-06-24 | 2025-03-06 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板 |
| JP7529978B2 (ja) * | 2020-06-24 | 2024-08-07 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| BR112022024371A2 (pt) * | 2020-06-24 | 2022-12-27 | Nippon Steel Corp | Método para produção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado |
| JP7568948B2 (ja) * | 2020-06-24 | 2024-10-17 | 日本製鉄株式会社 | 電磁鋼板の製造方法 |
| CN113186403B (zh) * | 2021-03-25 | 2022-05-20 | 中南大学 | 一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6054907A (ja) * | 1983-09-03 | 1985-03-29 | Tadayoshi Karasawa | 金属塩化物溶液の円滑スプレイ法。 |
| JPS6144814A (ja) * | 1985-07-26 | 1986-03-04 | Asai Gerumaniumu Kenkyusho:Kk | 皮膚外用剤 |
-
1987
- 1987-06-18 JP JP62150088A patent/JPH07121808B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63315521A (ja) | 1988-12-23 |
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