JPH079523B2 - Ｅｃ膜つき基板の製造方法 - Google Patents
Ｅｃ膜つき基板の製造方法Info
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- JPH079523B2 JPH079523B2 JP61085449A JP8544986A JPH079523B2 JP H079523 B2 JPH079523 B2 JP H079523B2 JP 61085449 A JP61085449 A JP 61085449A JP 8544986 A JP8544986 A JP 8544986A JP H079523 B2 JPH079523 B2 JP H079523B2
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Landscapes
- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、EC膜（エレクトロクロミック膜）つき基板の
製造方法に関し、特に透過型EC素子製造に使用するのに
適した非晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜が電極基板上に
被覆されたEC膜つき基板の製造方法に関する。
製造方法に関し、特に透過型EC素子製造に使用するのに
適した非晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜が電極基板上に
被覆されたEC膜つき基板の製造方法に関する。
ヘキサシアノ鉄酸鉄塩はEC特性を有する物質として知ら
れており、該ヘキサシアノ鉄酸鉄塩の薄膜を用いた透過
型EC素子が知られている。
れており、該ヘキサシアノ鉄酸鉄塩の薄膜を用いた透過
型EC素子が知られている。
該透過型EC素子に用いるヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜の製造
には、膜0.6V v.s.SCE｛Fe（III），〔Fe（III）（CN）
６〕3-イオン種あるいは錯体が還元される電位｝よりも
低い還元電位を有する金属（例えばNi,Fe,Cu等）の基板
のみに対して行なうことのできる無電解めっき法は基板
の透光性の面で使用できず、専ら電解めっき法が用いら
れてきた。
には、膜0.6V v.s.SCE｛Fe（III），〔Fe（III）（CN）
６〕3-イオン種あるいは錯体が還元される電位｝よりも
低い還元電位を有する金属（例えばNi,Fe,Cu等）の基板
のみに対して行なうことのできる無電解めっき法は基板
の透光性の面で使用できず、専ら電解めっき法が用いら
れてきた。
該電解析出法は、塩化第２鉄、硫酸第２鉄等の３価の鉄
塩とフェリシァン化カリウム等のフェリシアン塩との混
合水溶液に電極基板と対向電極とを浸漬し、電極基板を
カソードとして電界還元する方法である。
塩とフェリシァン化カリウム等のフェリシアン塩との混
合水溶液に電極基板と対向電極とを浸漬し、電極基板を
カソードとして電界還元する方法である。
上記電界析出法は、透過型EC素子に使用できる例えば透
明導電膜つきガラス基板上にEC特性を有するヘキサシア
ノ鉄酸鉄塩を析出させることができる利点を有するもの
の上記電解析出法による作成したヘキサシアノ鉄酸鉄塩
膜は基板との密着性が悪く、はく離等をひきおこす問題
点があった。
明導電膜つきガラス基板上にEC特性を有するヘキサシア
ノ鉄酸鉄塩を析出させることができる利点を有するもの
の上記電解析出法による作成したヘキサシアノ鉄酸鉄塩
膜は基板との密着性が悪く、はく離等をひきおこす問題
点があった。
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので
あり、非晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜が電極基板上に
被覆されたEC膜つき基板の製造方法を提供する。
あり、非晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜が電極基板上に
被覆されたEC膜つき基板の製造方法を提供する。
上記EC膜つき基板はFe（III）イオンと〔Fe（III）（C
N）６〕3-イオンとを含む水溶液と電極基板とを接触さ
せて、該電極基板表面にヘキサシアノ鉄酸鉄塩よりなる
EC膜を析出させるEC膜つき基板の製造方法において、予
め該水溶液に次亜リン酸塩を添加しておき、その後該次
亜リン酸塩を添加した水溶液と該電極基板とを接触さ
せ、無電解法により該電極基板表面に非晶質のEC膜を析
出させるようにしている。
N）６〕3-イオンとを含む水溶液と電極基板とを接触さ
せて、該電極基板表面にヘキサシアノ鉄酸鉄塩よりなる
EC膜を析出させるEC膜つき基板の製造方法において、予
め該水溶液に次亜リン酸塩を添加しておき、その後該次
亜リン酸塩を添加した水溶液と該電極基板とを接触さ
せ、無電解法により該電極基板表面に非晶質のEC膜を析
出させるようにしている。
上記電極基板としては透過型EC素子を製造するのに適し
た透明電極基板が好んで使用され内でも透明電極膜が被
覆されたガラス板が生産性が高いので望ましい。
た透明電極基板が好んで使用され内でも透明電極膜が被
覆されたガラス板が生産性が高いので望ましい。
該非晶質ヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜はEC素子としての発色
性を持ち、生産性の高い10nm〜１μｍの厚さで設けられ
ることが好ましく、特に、コントラストがよく、クラッ
ク等の膜ひずみの生じない100nm〜500nmの膜厚が望まし
い。
性を持ち、生産性の高い10nm〜１μｍの厚さで設けられ
ることが好ましく、特に、コントラストがよく、クラッ
ク等の膜ひずみの生じない100nm〜500nmの膜厚が望まし
い。
又本発明において添加される次亜リン酸塩は、上記混合
水溶液中の鉄イオンよりも卑な還元電位を有しており、
それにより化学的還元反応（すなわち無電解法）でEC膜
を析出させることは可能としている。該次亜リン酸塩と
しては、塩を構成するカチオンがヘキサシアノ鉄酸鉄塩
膜中に取りこまれても害をおよぼさないものが好まし
く、例えばH3PO2,NaH2PO2,KH2PO2などが望ましい。
水溶液中の鉄イオンよりも卑な還元電位を有しており、
それにより化学的還元反応（すなわち無電解法）でEC膜
を析出させることは可能としている。該次亜リン酸塩と
しては、塩を構成するカチオンがヘキサシアノ鉄酸鉄塩
膜中に取りこまれても害をおよぼさないものが好まし
く、例えばH3PO2,NaH2PO2,KH2PO2などが望ましい。
該次亜リン酸塩の添加量はFe（III）イオンおよび〔Fe
（III）（CN）６〕3-イオンの濃度等により調整するこ
とが好ましく、通常用いられるFe（III）および〔Fe（I
II）（CN）６〕3-イオンの濃度0.01モル／の場合、0.
001モル／〜0.1モル／の濃度望ましくは0.01モル／
〜0.04モル／の濃度で添加することが好ましい。次
亜リン酸塩の濃度が0.001モル／よりもひくいと次亜
リン酸塩添加による効果が得られにくく、非晶質のヘキ
サシアノ鉄酸鉄膜が得られにくい。又該次亜リン酸塩の
濃度が0.1モル／より高くなると、Fe（III）イオンと
〔Fe（III）（CN）６〕3-イオンの混合液に沈殿等が生
じやすくなる。
（III）（CN）６〕3-イオンの濃度等により調整するこ
とが好ましく、通常用いられるFe（III）および〔Fe（I
II）（CN）６〕3-イオンの濃度0.01モル／の場合、0.
001モル／〜0.1モル／の濃度望ましくは0.01モル／
〜0.04モル／の濃度で添加することが好ましい。次
亜リン酸塩の濃度が0.001モル／よりもひくいと次亜
リン酸塩添加による効果が得られにくく、非晶質のヘキ
サシアノ鉄酸鉄膜が得られにくい。又該次亜リン酸塩の
濃度が0.1モル／より高くなると、Fe（III）イオンと
〔Fe（III）（CN）６〕3-イオンの混合液に沈殿等が生
じやすくなる。
〔作 用〕 前記従来の製造方法により作成されたヘキサシアノ鉄酸
鉄塩膜は、結晶質であるために基板との密着性が悪く剥
離等が生じ易い。
鉄塩膜は、結晶質であるために基板との密着性が悪く剥
離等が生じ易い。
これに対して、本発明により製造されたEC膜つき基板
は、基板表面のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜を非晶質とした
ものであるから、ヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜の基板に対す
る付着強度が向上し、従来のような問題が生じるおそれ
がない。
は、基板表面のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜を非晶質とした
ものであるから、ヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜の基板に対す
る付着強度が向上し、従来のような問題が生じるおそれ
がない。
また、本発明においては、Fe（III）イオンと〔Fe（II
I）（CN）６〕3-イオンとの混合液に次亜リン酸塩を添
加することにより、非晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜が
得られるものである。この理由は明らかではないが、次
亜リン酸塩の添加による化学的な還元作用により、Fe
（III）イオンが還元されてリン酸が配位し、〔Fe（II
I）（CN）６〕3-と結合するためと考えられる。
I）（CN）６〕3-イオンとの混合液に次亜リン酸塩を添
加することにより、非晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜が
得られるものである。この理由は明らかではないが、次
亜リン酸塩の添加による化学的な還元作用により、Fe
（III）イオンが還元されてリン酸が配位し、〔Fe（II
I）（CN）６〕3-と結合するためと考えられる。
実施例−１（無電解法） 0.02mol/のフェリシアン化カリウム水溶液と0.02mol/
の塩化第二鉄水溶液をそれぞれ100ml作成した。これ
ら両液を混合後、0.02mol/の次亜リン酸を0.2ml添加
し、直ちにインジウムスズ酸化物膜（約120nm厚）付ガ
ラス基板を浸漬し、10時間後に引き上げ、該インジウム
スズ酸化物膜上に約200nm厚のヘキサシアノ鉄酸鉄膜を
形成させた。
の塩化第二鉄水溶液をそれぞれ100ml作成した。これ
ら両液を混合後、0.02mol/の次亜リン酸を0.2ml添加
し、直ちにインジウムスズ酸化物膜（約120nm厚）付ガ
ラス基板を浸漬し、10時間後に引き上げ、該インジウム
スズ酸化物膜上に約200nm厚のヘキサシアノ鉄酸鉄膜を
形成させた。
得られた膜のＸ線回折特性を測定した結果第１図のよう
な結果を得た。（CuKα:0.154nm）第１図に見られる３
つの回折ピークはインジウムスズ酸化物の回折線であ
り、ヘキサシアノ鉄酸鉄の回折ピークがみられない。そ
こで上記操作により得られたヘキサシアノ鉄酸鉄膜につ
いて、Ｘ線回折法により結晶状態を調べた。その結果、
ヘキサシアノ鉄酸鉄膜は非晶質であることが確認され
た。
な結果を得た。（CuKα:0.154nm）第１図に見られる３
つの回折ピークはインジウムスズ酸化物の回折線であ
り、ヘキサシアノ鉄酸鉄の回折ピークがみられない。そ
こで上記操作により得られたヘキサシアノ鉄酸鉄膜につ
いて、Ｘ線回折法により結晶状態を調べた。その結果、
ヘキサシアノ鉄酸鉄膜は非晶質であることが確認され
た。
又得られたガラス基板の両端を固定しガラス基板の中央
位置のヘキサシアノ鉄酸鉄膜上に約0.3cm2の底面を持つ
固定ジグをエポキシ樹脂接着剤を用いて固定し固定ジグ
を垂直方向（重力と反対の方向へ引っ張り、被覆がはく
離してジグが分離する荷重を測定した。その結果、該引
張り強度は40Kg/cm2以上であった。
位置のヘキサシアノ鉄酸鉄膜上に約0.3cm2の底面を持つ
固定ジグをエポキシ樹脂接着剤を用いて固定し固定ジグ
を垂直方向（重力と反対の方向へ引っ張り、被覆がはく
離してジグが分離する荷重を測定した。その結果、該引
張り強度は40Kg/cm2以上であった。
又該非晶質ヘキサシアノ鉄酸鉄膜の0.5モル／の濃度
の塩化カリウム水溶液（pH＝4.0）中でのサイクリック
ボルタモグラムを測定した。掃引速度10mV/secとしたサ
イクリックボルタモグラムの結果を第４図に示す。該非
晶質ヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜は±0.5Vで透明青色の着
消色を示した。
の塩化カリウム水溶液（pH＝4.0）中でのサイクリック
ボルタモグラムを測定した。掃引速度10mV/secとしたサ
イクリックボルタモグラムの結果を第４図に示す。該非
晶質ヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜は±0.5Vで透明青色の着
消色を示した。
比較例−１ 0.02mol/のフェロシアン化カリウムと0.02mol/の塩
化第２鉄水溶液とをそれぞれ100ml作成し、両液を混合
した後、実施例1,2同様のインジウムスズ酸化物膜つき
ガラス板および対電極を浸漬して電流密度10μA/cm2の
定電流で電解還元を行なってインジウムスズ酸化物膜上
に約200nm厚のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜を作成した。
化第２鉄水溶液とをそれぞれ100ml作成し、両液を混合
した後、実施例1,2同様のインジウムスズ酸化物膜つき
ガラス板および対電極を浸漬して電流密度10μA/cm2の
定電流で電解還元を行なってインジウムスズ酸化物膜上
に約200nm厚のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜を作成した。
こうして作成したヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜の引張り強度
を実施例同様測定した結果引張り強度は17.0Kg/cm2であ
り、実施例１により得られた被膜の引張り強度が高かっ
たことを示した。又実施例同様Ｘ線回折特性およびサイ
クリックボルタモグラムを測定した。その結果を第２図
および第３図に示す。第２図から、従来の方法により得
られるヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜は、３本のインジウムス
ズ酸化物の回折ピーク（↓印）以外にヘキサシアノ鉄酸
鉄塩の結晶による回折ピーク（印）を有する結晶質膜
であることがわかった。又サイクリックボルタモグラム
は実施例により得られた被膜が従来の結晶質膜と同様の
着消色を示していたことを表わしている。
を実施例同様測定した結果引張り強度は17.0Kg/cm2であ
り、実施例１により得られた被膜の引張り強度が高かっ
たことを示した。又実施例同様Ｘ線回折特性およびサイ
クリックボルタモグラムを測定した。その結果を第２図
および第３図に示す。第２図から、従来の方法により得
られるヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜は、３本のインジウムス
ズ酸化物の回折ピーク（↓印）以外にヘキサシアノ鉄酸
鉄塩の結晶による回折ピーク（印）を有する結晶質膜
であることがわかった。又サイクリックボルタモグラム
は実施例により得られた被膜が従来の結晶質膜と同様の
着消色を示していたことを表わしている。
以上詳述したように、本発明の製造方法により、従来の
方法で得られる結晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜に比較
して、基板に対する付着強度の向上したEC膜つき基板を
得ることができるものである。また本発明により得られ
る非晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜は、従来の方法で得
られる結晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜と同様のエレク
トロクロミズム特性を有するため、良質な透過型EC素子
を製造するのに用いることができる。
方法で得られる結晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜に比較
して、基板に対する付着強度の向上したEC膜つき基板を
得ることができるものである。また本発明により得られ
る非晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜は、従来の方法で得
られる結晶質のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜と同様のエレク
トロクロミズム特性を有するため、良質な透過型EC素子
を製造するのに用いることができる。
第１図は本発明実施例１により得られたインジウムスズ
酸化物膜上のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜のＸ線回折特性を
示す図であり、第２図は比較例１により得られた従来の
インジウムスズ酸化物膜上のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜の
Ｘ線回折特性を示す図であり、図３は実施例１および比
較例１により得られたヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜のサイク
リックボルタモグラムを示す図である。
酸化物膜上のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜のＸ線回折特性を
示す図であり、第２図は比較例１により得られた従来の
インジウムスズ酸化物膜上のヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜の
Ｘ線回折特性を示す図であり、図３は実施例１および比
較例１により得られたヘキサシアノ鉄酸鉄塩膜のサイク
リックボルタモグラムを示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河原 秀夫 大阪府大阪市東区道修町４丁目８番地 日 本板硝子株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−195182（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】Fe（III）イオンと〔Fe（III）（CN）６〕
3-イオンとを含む水溶液と電極基板とを接触させて、該
電極基板表面にヘキサシアノ鉄酸鉄塩よりなるEC膜を析
出させるEC膜つき基板の製造方法において、予め該水溶
液に次亜リン酸塩を添加しておき、その後該次亜リン酸
塩を添加した水溶液と該電極基板とを接触させ、無電解
法により該電極基板表面に非晶質のEC膜を析出させるこ
とを特徴とするEC膜つき基板の製造方法。 - 【請求項２】該次亜リン酸塩を0.001モル/1〜0.1モル/1
の濃度の水溶液として添加する特許請求の範囲第１項記
載のEC膜つき基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085449A JPH079523B2 (ja) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | Ｅｃ膜つき基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085449A JPH079523B2 (ja) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | Ｅｃ膜つき基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62240937A JPS62240937A (ja) | 1987-10-21 |
| JPH079523B2 true JPH079523B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=13859189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61085449A Expired - Lifetime JPH079523B2 (ja) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | Ｅｃ膜つき基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH079523B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100740324B1 (ko) * | 2006-03-06 | 2007-07-18 | 에스케이씨 주식회사 | 프루시안블루 함유 나노분산 조성물이 코팅된 전기변색소자의 제조방법 |
| FR2933105B1 (fr) * | 2008-06-27 | 2010-09-03 | Essilor Int | Procede de depot non-electrolytique |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57195182A (en) * | 1981-05-26 | 1982-11-30 | Seiko Instr & Electronics Ltd | Electrochromic display apparatus |
-
1986
- 1986-04-14 JP JP61085449A patent/JPH079523B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62240937A (ja) | 1987-10-21 |
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