JPH08201996A - ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 - Google Patents
ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法Info
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Landscapes
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 大幅な補充量低減を行っても硬調でかつラン
ニングでの感度変動がなく、さらに迅速処理しても良好
な写真性能を与えるハロゲン化銀写真感光材料の処理方
法の提供。 【構成】 ハロゲン化銀乳剤層側の含水量が3.0〜10.0
ｇ／m2であるハロゲン化銀写真感光材料を処理する際の
現像補充液および定着補充液の少なくとも一方の補充量
がそれぞれ95ml／m2以下であることを特徴とするハロゲ
ン化銀写真感光材料の処理方法。
ニングでの感度変動がなく、さらに迅速処理しても良好
な写真性能を与えるハロゲン化銀写真感光材料の処理方
法の提供。 【構成】 ハロゲン化銀乳剤層側の含水量が3.0〜10.0
ｇ／m2であるハロゲン化銀写真感光材料を処理する際の
現像補充液および定着補充液の少なくとも一方の補充量
がそれぞれ95ml／m2以下であることを特徴とするハロゲ
ン化銀写真感光材料の処理方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化銀写真感光材
料（以下、単に感光材料ともいう）の処理方法に関し、
詳しくは現像液及び定着液の補充量を減量しても処理可
能であり、かつ写真性能の劣化が少ない優れた画像が得
られる印刷製版用ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法
に関する。
料（以下、単に感光材料ともいう）の処理方法に関し、
詳しくは現像液及び定着液の補充量を減量しても処理可
能であり、かつ写真性能の劣化が少ない優れた画像が得
られる印刷製版用ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、地球環境の保全の目的から、各種
産業分野において廃棄物の低減が望まれている。印刷製
版分野も同様に現像及び定着廃液低減の要望が高まって
きている。
産業分野において廃棄物の低減が望まれている。印刷製
版分野も同様に現像及び定着廃液低減の要望が高まって
きている。
【０００３】特に現在、現像液及び定着液の廃液は、そ
の廃棄方法として海洋投棄がとられており、環境問題が
叫ばれる中、世界的に批判を浴びている状況である。こ
れを受けて西暦1995年を境に海洋投棄が禁止になること
になり、現像液及び定着液の廃液処理方法は印刷製版業
界において早急に解決すべき問題となっており、そのた
め現像液及び定着液の廃液をできるだけ低減する方向で
進んでいる。ところで、現像液及び定着液の廃液低減を
達成するのにその効果的な手段として、現像液及び定着
液の補充量の低減をすることが挙げられる。しかしなが
ら、現像液及び定着液の補充量低減によりフィルム中か
ら現像液及び定着液中に溶出する化合物、例えば銀、ゼ
ラチン、臭化カリウム等が今まで以上に濃縮されるため
に、これらの物質、特に臭化カリウムが、処理される感
光材料の感度を低下させたり、キレの劣化等を引き起こ
し画像品質に悪影響を与えるという問題があった。
の廃棄方法として海洋投棄がとられており、環境問題が
叫ばれる中、世界的に批判を浴びている状況である。こ
れを受けて西暦1995年を境に海洋投棄が禁止になること
になり、現像液及び定着液の廃液処理方法は印刷製版業
界において早急に解決すべき問題となっており、そのた
め現像液及び定着液の廃液をできるだけ低減する方向で
進んでいる。ところで、現像液及び定着液の廃液低減を
達成するのにその効果的な手段として、現像液及び定着
液の補充量の低減をすることが挙げられる。しかしなが
ら、現像液及び定着液の補充量低減によりフィルム中か
ら現像液及び定着液中に溶出する化合物、例えば銀、ゼ
ラチン、臭化カリウム等が今まで以上に濃縮されるため
に、これらの物質、特に臭化カリウムが、処理される感
光材料の感度を低下させたり、キレの劣化等を引き起こ
し画像品質に悪影響を与えるという問題があった。
【０００４】その点、従来の補充型（補充量を低減しな
い型）では、ランニング処理状態において臭化カリウム
の濃度が高くなった場合、初期の現像液の母液と同等の
臭化カリウム濃度に補正するために多量の補充液で希釈
してやり、感光材料の感度低下やキレの劣化等を抑制し
ていた。
い型）では、ランニング処理状態において臭化カリウム
の濃度が高くなった場合、初期の現像液の母液と同等の
臭化カリウム濃度に補正するために多量の補充液で希釈
してやり、感光材料の感度低下やキレの劣化等を抑制し
ていた。
【０００５】しかしながら、上述したように環境問題を
考慮しなければならない現状においては、補充液を低減
することにより廃液を少なくする方向に進んでいるた
め、多量の補充液を添加するという従来型の補充方法で
は大きな問題となり、決して好ましい形態とはいえな
い。
考慮しなければならない現状においては、補充液を低減
することにより廃液を少なくする方向に進んでいるた
め、多量の補充液を添加するという従来型の補充方法で
は大きな問題となり、決して好ましい形態とはいえな
い。
【０００６】従って、現像液及び定着液の補充量の低減
を行いながらランニング処理状態で多量の感光材料の処
理を行っても、感度低下やキレの劣化等を防止するとい
う新たな技術が強く望まれている。
を行いながらランニング処理状態で多量の感光材料の処
理を行っても、感度低下やキレの劣化等を防止するとい
う新たな技術が強く望まれている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は上記の
様な問題に対し、現像液及び定着液の大幅な補充量低減
を行っても硬調でかつランニングでの感度変動がなく、
さらに、迅速処理しても良好な写真性能を与えるハロゲ
ン化銀写真感光材料の処理方法を提供することにある。
様な問題に対し、現像液及び定着液の大幅な補充量低減
を行っても硬調でかつランニングでの感度変動がなく、
さらに、迅速処理しても良好な写真性能を与えるハロゲ
ン化銀写真感光材料の処理方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の上記課題は、以
下の構成により達成された。
下の構成により達成された。
【０００９】ハロゲン化銀乳剤層側の含水量が3.0〜10.
0ｇ／m2であるハロゲン化銀写真感光材料を処理する際
の現像補充液および定着補充液の少なくとも一方の補充
量がそれぞれ95ml／m2以下であることを特徴とするハロ
ゲン化銀写真感光材料の処理方法。
0ｇ／m2であるハロゲン化銀写真感光材料を処理する際
の現像補充液および定着補充液の少なくとも一方の補充
量がそれぞれ95ml／m2以下であることを特徴とするハロ
ゲン化銀写真感光材料の処理方法。
【００１０】以下に本発明の好ましい態様を記載する。
【００１１】（１）補充量が54〜95ml／m2であることを
特徴とする上記のハロゲン化銀写真感光材料の処理方
法。
特徴とする上記のハロゲン化銀写真感光材料の処理方
法。
【００１２】（２）現像補充液中に含有される臭化カリ
ウムが２ｇ／ｌ以下であることを特徴とする上記のハロ
ゲン化銀写真感光材料の処理方法。
ウムが２ｇ／ｌ以下であることを特徴とする上記のハロ
ゲン化銀写真感光材料の処理方法。
【００１３】（３）ハロゲン化銀写真感光材料に含有さ
れるハロゲン化銀の塩化銀含有率が60％以上であること
を特徴とする上記のハロゲン化銀写真感光材料の処理方
法。
れるハロゲン化銀の塩化銀含有率が60％以上であること
を特徴とする上記のハロゲン化銀写真感光材料の処理方
法。
【００１４】（４）硬調化剤を含有するハロゲン化銀写
真感光材料を処理することを特徴とする上記ハロゲン化
銀写真感光材料の処理方法。
真感光材料を処理することを特徴とする上記ハロゲン化
銀写真感光材料の処理方法。
【００１５】以下、本発明のハロゲン化銀写真感光材料
の処理方法について詳述する。
の処理方法について詳述する。
【００１６】本発明はハロゲン化銀乳剤層（以下、単に
乳剤層ともいう）側の含水量（以下、C.O.とも記載す
る）が3.0〜10.0ｇ／m2であるハロゲン化銀写真感光材
料を、少なくとも一方の補充量がそれぞれ95ml／m2以下
である現像液または定着液で処理することを特徴とする
ものである。
乳剤層ともいう）側の含水量（以下、C.O.とも記載す
る）が3.0〜10.0ｇ／m2であるハロゲン化銀写真感光材
料を、少なくとも一方の補充量がそれぞれ95ml／m2以下
である現像液または定着液で処理することを特徴とする
ものである。
【００１７】本発明の上記含水量の測定法を以下に示
す。
す。
【００１８】本発明のハロゲン化銀写真感光材料の乳剤
層側（サイズ８cm×12.5cm）のみを全黒化させた試料を
作製し、以下に示す条件にて、現像液、定着液、水洗水
の順に浸積する。
層側（サイズ８cm×12.5cm）のみを全黒化させた試料を
作製し、以下に示す条件にて、現像液、定着液、水洗水
の順に浸積する。
【００１９】浸積処理終了後、上記試料を吸い取り紙に
挟み２本の対向ローラーの間を通過させ、表面に付着し
た水滴を除去する。水滴を除去した後の試料は、水分の
蒸発を防ぐためガラス板に乳剤層側が接触するように張
り付け、重量を測定する（重量１）。測定が終わった上
記試料を23℃、相対湿度48％に調湿された室内で24時間
乾燥後、前記ガラス板と一緒に重量を測定する（重量
２）。その差を１m2に換算する。
挟み２本の対向ローラーの間を通過させ、表面に付着し
た水滴を除去する。水滴を除去した後の試料は、水分の
蒸発を防ぐためガラス板に乳剤層側が接触するように張
り付け、重量を測定する（重量１）。測定が終わった上
記試料を23℃、相対湿度48％に調湿された室内で24時間
乾燥後、前記ガラス板と一緒に重量を測定する（重量
２）。その差を１m2に換算する。
【００２０】（現像処理条件） (工程) (温度) (処理時間) 現像 35℃ 30秒 定着 33℃ 28秒 水洗 23℃ 22秒 以上のようにして得られた値が本発明の含水量である。
【００２１】本発明の現像液はCDM-621（コニカ社
製）、定着液はCFL-871（コニカ社製）をNaOHにてpＨを
4.7に合わせたものを用いた。
製）、定着液はCFL-871（コニカ社製）をNaOHにてpＨを
4.7に合わせたものを用いた。
【００２２】含水量（C.O.）ｇ／m2＝｛（重量１）−
（重量２）｝／（0.08×0.125） 本発明において、含水量の値は3.0ｇ／m2≦（C.O.）≦1
0.0ｇ／m2であり、10.0ｇ／m2以上ではランニングでの
銀スラッジが著しく悪くなり、また3.0ｇ／m2以下であ
るとかぶり性が著しく劣化して実用化に耐えない。好ま
しい範囲としては4.5ｇ／m2≦（C.O.）≦8.0ｇ／m2であ
る。
（重量２）｝／（0.08×0.125） 本発明において、含水量の値は3.0ｇ／m2≦（C.O.）≦1
0.0ｇ／m2であり、10.0ｇ／m2以上ではランニングでの
銀スラッジが著しく悪くなり、また3.0ｇ／m2以下であ
るとかぶり性が著しく劣化して実用化に耐えない。好ま
しい範囲としては4.5ｇ／m2≦（C.O.）≦8.0ｇ／m2であ
る。
【００２３】次に、本発明に用いられる現像液について
説明する。
説明する。
【００２４】前記現像液に用いることのできる現像主薬
としては、ジヒドロキシベンゼン類（例えばハイドロキ
ノン、クロルハイドロキノン、ブロムハイドロキノン、
2,3-ジクロロハイドロキノン、メチルハイドロキノン、
イソプロピルハイドロキノン、2,5-ジメチルハイドロキ
ノン等）、アスコルビン酸誘導体（例えばアスコルビン
酸、イソアスコルビン酸等）、3-ピラゾリドン類（例え
ば1-フェニル-3-ピラゾリドン 1-フェニル-4-メチル-3-
ピラゾリドン、1-フェニル-4,4-ジメチル-3-ピラゾリド
ン、1-フェニル-4-ヒドロキシメチル-4′-メチル-3-ピ
ラゾリドン、1-フェニル-4-エチル-3-ピラゾリドン、1-
フェニル-5-メチル-3-ピラゾリドン等）、アミノフェノ
ール類（例えばo-アミノフェノール、p-アミノフェノー
ル、N-メチル-o-アミノフェノール N-メチル-p-アミノ
フェノール、2,4-ジアミノフェノール等）、ピロガロー
ル、アスコルビン酸、1-アリール-3-ピラゾリン類（例
えば1-(p-ヒドロキシフェニル)-3-アミノピラゾリン、1
-(p-メチルアミノフェニル)-3-アミノピラゾリン、1-(p
-アミノフェニル)-3-アミノピラゾリン、1-(p-アミノ-N
-メチルフェニル)-3-アミノピラゾリン等）を、単独も
しくは組み合わせて使用することができるが、3-ピラゾ
リドン類とジヒドロキシベンゼン類との組合せ、又はア
ミノフェノール類とジヒドロキシベンゼン類との組合せ
あるいは3-ピラゾリドン類とアスコルビン酸との組み合
わせ、アミノフ ェノール類とアスコルビン酸との組み
合わせで使用することが好ましい。現像主薬は通常0.01
〜1.4mol／ｌの量で用いられるのが好ましい。
としては、ジヒドロキシベンゼン類（例えばハイドロキ
ノン、クロルハイドロキノン、ブロムハイドロキノン、
2,3-ジクロロハイドロキノン、メチルハイドロキノン、
イソプロピルハイドロキノン、2,5-ジメチルハイドロキ
ノン等）、アスコルビン酸誘導体（例えばアスコルビン
酸、イソアスコルビン酸等）、3-ピラゾリドン類（例え
ば1-フェニル-3-ピラゾリドン 1-フェニル-4-メチル-3-
ピラゾリドン、1-フェニル-4,4-ジメチル-3-ピラゾリド
ン、1-フェニル-4-ヒドロキシメチル-4′-メチル-3-ピ
ラゾリドン、1-フェニル-4-エチル-3-ピラゾリドン、1-
フェニル-5-メチル-3-ピラゾリドン等）、アミノフェノ
ール類（例えばo-アミノフェノール、p-アミノフェノー
ル、N-メチル-o-アミノフェノール N-メチル-p-アミノ
フェノール、2,4-ジアミノフェノール等）、ピロガロー
ル、アスコルビン酸、1-アリール-3-ピラゾリン類（例
えば1-(p-ヒドロキシフェニル)-3-アミノピラゾリン、1
-(p-メチルアミノフェニル)-3-アミノピラゾリン、1-(p
-アミノフェニル)-3-アミノピラゾリン、1-(p-アミノ-N
-メチルフェニル)-3-アミノピラゾリン等）を、単独も
しくは組み合わせて使用することができるが、3-ピラゾ
リドン類とジヒドロキシベンゼン類との組合せ、又はア
ミノフェノール類とジヒドロキシベンゼン類との組合せ
あるいは3-ピラゾリドン類とアスコルビン酸との組み合
わせ、アミノフ ェノール類とアスコルビン酸との組み
合わせで使用することが好ましい。現像主薬は通常0.01
〜1.4mol／ｌの量で用いられるのが好ましい。
【００２５】前記現像液に用いられる銀スラッジ防止剤
としては、特公昭62-4702号、特開平3-51844号、同4-26
838号、同4-362942号、同1-319031号等に記載の化合物
が挙げられる。
としては、特公昭62-4702号、特開平3-51844号、同4-26
838号、同4-362942号、同1-319031号等に記載の化合物
が挙げられる。
【００２６】これら銀スラッジ防止剤は現像液に添加さ
れるのが好ましいが、感光材料中に添加されてもよい。
れるのが好ましいが、感光材料中に添加されてもよい。
【００２７】本発明における現像液に用いられる亜硫酸
塩としては、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫
酸リチウム、亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸ナトリウ
ム、メタ重亜硫酸カリウム、ホルムアルデヒド重亜硫酸
ナトリウムなどがある。亜硫酸塩は0.3mol／ｌ以上、特
に0.35mol／ｌ以上が好ましい。上限は2.0mol／ｌま
で、特に1.0mol／ｌまでにするのが好ましい。
塩としては、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫
酸リチウム、亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸ナトリウ
ム、メタ重亜硫酸カリウム、ホルムアルデヒド重亜硫酸
ナトリウムなどがある。亜硫酸塩は0.3mol／ｌ以上、特
に0.35mol／ｌ以上が好ましい。上限は2.0mol／ｌま
で、特に1.0mol／ｌまでにするのが好ましい。
【００２８】本発明に用いられる現像液には、その他必
要によりアルカリ剤（水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム等）、pＨ緩衝剤（例えば燐酸塩、硼酸塩、硼酸、酢
酸、枸櫞酸、アルカノールアミン等）、溶解助剤（例え
ばポリエチレングリコール類、それらのエステル、アル
カノールアミン等）、増感剤（例えばポリオキシエチレ
ン類を含む非イオン界面活性剤、四級アンモニウム化合
物等）、界面活性剤、消泡剤、カブリ防止剤（例えば臭
化カリウム、臭化ナトリウムの如きハロゲン化物、ニト
ロベンズインダゾール、ニトロベンズイミダゾール、ベ
ンゾトリアゾール、ベンゾチアゾール、テトラゾール
類、チアゾール類等）、キレート化剤（例えばエチレン
ジアミン四酢酸又はそのアルカリ金属塩、ニトリロ三酢
酸塩、ポリ燐酸塩等）、現像促進剤（例えば米国特許2,
304,025号、特公昭47-45541号に記載の化合物等）、硬
膜剤（例えばグルタルアルデヒド又はその重亜硫酸塩付
加物等）等を添加することができる。
要によりアルカリ剤（水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム等）、pＨ緩衝剤（例えば燐酸塩、硼酸塩、硼酸、酢
酸、枸櫞酸、アルカノールアミン等）、溶解助剤（例え
ばポリエチレングリコール類、それらのエステル、アル
カノールアミン等）、増感剤（例えばポリオキシエチレ
ン類を含む非イオン界面活性剤、四級アンモニウム化合
物等）、界面活性剤、消泡剤、カブリ防止剤（例えば臭
化カリウム、臭化ナトリウムの如きハロゲン化物、ニト
ロベンズインダゾール、ニトロベンズイミダゾール、ベ
ンゾトリアゾール、ベンゾチアゾール、テトラゾール
類、チアゾール類等）、キレート化剤（例えばエチレン
ジアミン四酢酸又はそのアルカリ金属塩、ニトリロ三酢
酸塩、ポリ燐酸塩等）、現像促進剤（例えば米国特許2,
304,025号、特公昭47-45541号に記載の化合物等）、硬
膜剤（例えばグルタルアルデヒド又はその重亜硫酸塩付
加物等）等を添加することができる。
【００２９】本発明に用いられる現像液及び現像補充液
のpＨは9.0〜11.0の範囲で用いられるのが好ましく、9.
0未満だと液の保恒性は著しくよいが、反対に現像処理
活性が低下し軟調化してしまい実用に耐えない。また、
11.0以上だと軟調化は進むが空気酸化され易く、保恒性
が著しく劣化する。
のpＨは9.0〜11.0の範囲で用いられるのが好ましく、9.
0未満だと液の保恒性は著しくよいが、反対に現像処理
活性が低下し軟調化してしまい実用に耐えない。また、
11.0以上だと軟調化は進むが空気酸化され易く、保恒性
が著しく劣化する。
【００３０】本発明の好ましいpＨの範囲としては、10.
0〜10.5である。また、スタート液の現像液のpＨと現像
補充液のpＨは同じでも異なっていても良い。
0〜10.5である。また、スタート液の現像液のpＨと現像
補充液のpＨは同じでも異なっていても良い。
【００３１】本発明の現像処理温度は25℃〜45℃の範囲
で行われるが好ましく、更に好ましくは30℃〜38℃であ
る。本発明における補充量とは、処理感光材料の単位面
積当たり50％黒化面積のものを現像処理したときの値で
あり、黒化率が10％から100％まではその比率に応じて
補充される。尚、感光材料を自動現像機で処理する際、
該感光材料は、現像液が浸透及び付着した状態で定着槽
に入っていくため、どうしても現像液自身が減少する。
本発明においては、この現像液の減少を補うために、該
現像液の補充量が少なくとも１m2当たり54mlを必要と
し、また、その上限は95ml／m2以下であれば充分であ
る。従って本発明が顕著に効果を発揮する現像液の補充
量の範囲としては、54〜95ml／m2であることが好まし
い。
で行われるが好ましく、更に好ましくは30℃〜38℃であ
る。本発明における補充量とは、処理感光材料の単位面
積当たり50％黒化面積のものを現像処理したときの値で
あり、黒化率が10％から100％まではその比率に応じて
補充される。尚、感光材料を自動現像機で処理する際、
該感光材料は、現像液が浸透及び付着した状態で定着槽
に入っていくため、どうしても現像液自身が減少する。
本発明においては、この現像液の減少を補うために、該
現像液の補充量が少なくとも１m2当たり54mlを必要と
し、また、その上限は95ml／m2以下であれば充分であ
る。従って本発明が顕著に効果を発揮する現像液の補充
量の範囲としては、54〜95ml／m2であることが好まし
い。
【００３２】本発明に用いられる現像補充液に含有され
る臭化カリウムは２ｇ／ｌ以下であることが好ましい。
前記臭化カリウムの補充量を２ｇ／ｌ以下に設定するこ
とにより、ランニング処理状態における臭化カリウムの
濃度を一定の値に維持することが可能となる。
る臭化カリウムは２ｇ／ｌ以下であることが好ましい。
前記臭化カリウムの補充量を２ｇ／ｌ以下に設定するこ
とにより、ランニング処理状態における臭化カリウムの
濃度を一定の値に維持することが可能となる。
【００３３】本発明においては、現像主薬を感光材料の
乳剤層中に含有し、アルカリ水溶液中で処理して現像を
行わせるアクチベータ処理液に用いてもよい。このよう
な現像処理は、チオシアン酸塩による銀塩安定化処理と
組み合わせて、感光材料の迅速処理の方法の一つとして
利用されることが多く、そのような処理液に適用も可能
である。このような迅速処理の場合、本発明の効果が特
に大きい。
乳剤層中に含有し、アルカリ水溶液中で処理して現像を
行わせるアクチベータ処理液に用いてもよい。このよう
な現像処理は、チオシアン酸塩による銀塩安定化処理と
組み合わせて、感光材料の迅速処理の方法の一つとして
利用されることが多く、そのような処理液に適用も可能
である。このような迅速処理の場合、本発明の効果が特
に大きい。
【００３４】現像液は、固型成分の混合物でも、グリコ
ールやアミンを含む有機性水溶液でも、粘度の高い半練
り状態の粘稠液体でもよい。又、使用時に希釈して用い
てもよいし、あるいはそのまま用いてもよい。
ールやアミンを含む有機性水溶液でも、粘度の高い半練
り状態の粘稠液体でもよい。又、使用時に希釈して用い
てもよいし、あるいはそのまま用いてもよい。
【００３５】次に、本発明に用いられる定着液について
説明する。
説明する。
【００３６】本発明に用いられる定着液としては、従来
公知の組成のものを用いることができる。前記定着液は
一般に定着剤とその他から成る水溶液であり、pＨは通
常3.8〜5.8である。前記定着剤としては、チオ硫酸ナト
リウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸アンモニウム等の
チオ硫酸塩、チオシアン酸ナトリウム、チオシアン酸カ
リウム、チオシアン酸アンモニウム等のチオシアン酸塩
の他、定着剤として知られている可溶性安定銀錯塩を生
成し得る有機硫黄化合物を用いることができる。
公知の組成のものを用いることができる。前記定着液は
一般に定着剤とその他から成る水溶液であり、pＨは通
常3.8〜5.8である。前記定着剤としては、チオ硫酸ナト
リウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸アンモニウム等の
チオ硫酸塩、チオシアン酸ナトリウム、チオシアン酸カ
リウム、チオシアン酸アンモニウム等のチオシアン酸塩
の他、定着剤として知られている可溶性安定銀錯塩を生
成し得る有機硫黄化合物を用いることができる。
【００３７】前記定着液には、硬膜剤として作用する水
溶性アルミニウム塩、例えば塩化アルミニウム、硫酸ア
ルミニウム、カリ明礬などを加えることができる。
溶性アルミニウム塩、例えば塩化アルミニウム、硫酸ア
ルミニウム、カリ明礬などを加えることができる。
【００３８】また、前記定着液には、所望により、保恒
剤（例えば亜硫酸塩、重亜硫酸塩）、pＨ緩衡剤（例え
ば酢酸）、pＨ調整剤（例えば硫酸）、硬水軟化能のあ
るキレート剤等の化合物を含有させることができる。
剤（例えば亜硫酸塩、重亜硫酸塩）、pＨ緩衡剤（例え
ば酢酸）、pＨ調整剤（例えば硫酸）、硬水軟化能のあ
るキレート剤等の化合物を含有させることができる。
【００３９】本発明における定着液の補充量について
は、現像液において前述したのと同様であり、定着液の
減少を補うためには、該定着液の補充量が95ml／m2以下
であればよく、本発明が顕著に効果を発揮する定着液の
補充量の範囲は、54〜95ml／m2が好ましい。
は、現像液において前述したのと同様であり、定着液の
減少を補うためには、該定着液の補充量が95ml／m2以下
であればよく、本発明が顕著に効果を発揮する定着液の
補充量の範囲は、54〜95ml／m2が好ましい。
【００４０】本発明は現像液および定着液の少なくとも
一方の補充量がそれぞれ95ml／m2以下であればよく、す
なわち、現像液の補充量のみでも定着液の補充量のみで
も、また、現像液および定着液の補充量であってもよ
い。
一方の補充量がそれぞれ95ml／m2以下であればよく、す
なわち、現像液の補充量のみでも定着液の補充量のみで
も、また、現像液および定着液の補充量であってもよ
い。
【００４１】本発明に用いられるハロゲン化銀の平均粒
子サイズは0.7μm以下であることが好ましく、特に0.5
〜0.1μmが好ましい。前記平均粒径とは、写真科学の分
野の専門家には常用されており、容易に理解される用語
である。また、粒径とは、粒子が球状又は球に近似でき
る粒子の場合には粒子直径を意味する。粒子が立方体で
ある場合には球に換算し、その球の直径を粒径とする。
前記平均粒径を求める方法の詳細については、ミース，
ジェームス：ザ・セオリー・オブ・ザ・フォトグラフィ
ックプロセス（C.E.Mees ＆ T.H.James著:The theory o
f the photographic process），第３版，36〜43頁（19
66年（マクミラン「Mcmillan」社刊））を参照すればよ
い。
子サイズは0.7μm以下であることが好ましく、特に0.5
〜0.1μmが好ましい。前記平均粒径とは、写真科学の分
野の専門家には常用されており、容易に理解される用語
である。また、粒径とは、粒子が球状又は球に近似でき
る粒子の場合には粒子直径を意味する。粒子が立方体で
ある場合には球に換算し、その球の直径を粒径とする。
前記平均粒径を求める方法の詳細については、ミース，
ジェームス：ザ・セオリー・オブ・ザ・フォトグラフィ
ックプロセス（C.E.Mees ＆ T.H.James著:The theory o
f the photographic process），第３版，36〜43頁（19
66年（マクミラン「Mcmillan」社刊））を参照すればよ
い。
【００４２】本発明に用いられるハロゲン化銀粒子の形
状は特に制限はなく、平板状、球状、立方体状、14面体
状、正８面体状その他いずれの形状でもよい。又、粒子
サイズ分布は狭くても広くても良く、いわゆる単分散乳
剤でも多分散乳剤どちらでも良い。
状は特に制限はなく、平板状、球状、立方体状、14面体
状、正８面体状その他いずれの形状でもよい。又、粒子
サイズ分布は狭くても広くても良く、いわゆる単分散乳
剤でも多分散乳剤どちらでも良い。
【００４３】本発明における可溶性銀塩と可溶性ハロゲ
ン塩を反応させる形式としては、片側混合法、同時混合
法、それらの組合せなどのいずれを用いてもよい。ハロ
ゲン化銀粒子を銀イオン過剰の下において形成させる方
法（いわゆる逆混合法）を用いることもできる。同時混
合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生成される液相
中のpAgを一定に保つ方法、即ちいわゆるコントロール
ド・ダブルジェット法を用いることができ、この方法に
よると、結晶形が規則的で粒子サイズが均一に近いハロ
ゲン化銀乳剤が得られる。ハロゲン化銀乳剤に用いられ
るハロゲン化銀粒子は粒子を形成する過程又は成長させ
る過程の少なくとも１つの過程でカドミウム塩、亜鉛
塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩、ロジウム塩、あ
るいはこれらの元素を含む錯塩を添加することが好まし
い。
ン塩を反応させる形式としては、片側混合法、同時混合
法、それらの組合せなどのいずれを用いてもよい。ハロ
ゲン化銀粒子を銀イオン過剰の下において形成させる方
法（いわゆる逆混合法）を用いることもできる。同時混
合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生成される液相
中のpAgを一定に保つ方法、即ちいわゆるコントロール
ド・ダブルジェット法を用いることができ、この方法に
よると、結晶形が規則的で粒子サイズが均一に近いハロ
ゲン化銀乳剤が得られる。ハロゲン化銀乳剤に用いられ
るハロゲン化銀粒子は粒子を形成する過程又は成長させ
る過程の少なくとも１つの過程でカドミウム塩、亜鉛
塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩、ロジウム塩、あ
るいはこれらの元素を含む錯塩を添加することが好まし
い。
【００４４】本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤及び
その調製方法については、詳しくはリサーチ・ディスク
ロージャー（Research Disclosure）176号17643，22〜2
3頁（1978年12月）に記載もしくは引用された文献に記
載されている。
その調製方法については、詳しくはリサーチ・ディスク
ロージャー（Research Disclosure）176号17643，22〜2
3頁（1978年12月）に記載もしくは引用された文献に記
載されている。
【００４５】本発明に用いられる感光材料において、乳
剤層中のハロゲン化銀のハロゲン組成は特に制限はない
が、好ましくは塩化銀又は塩臭化銀（臭化銀40モル％以
下）が好ましく、セーフライト性向上の面から塩化銀含
有率が60モル％以上が好ましい。本発明に用いられるハ
ロゲン化銀乳剤（以下、乳剤ともいう）は化学増感され
ても、されなくともよい。化学増感の方法としては硫黄
増感法、貴金属増感法及び還元増感法が知られており、
これらの何れをも単独で用いても又併用してもよい。
剤層中のハロゲン化銀のハロゲン組成は特に制限はない
が、好ましくは塩化銀又は塩臭化銀（臭化銀40モル％以
下）が好ましく、セーフライト性向上の面から塩化銀含
有率が60モル％以上が好ましい。本発明に用いられるハ
ロゲン化銀乳剤（以下、乳剤ともいう）は化学増感され
ても、されなくともよい。化学増感の方法としては硫黄
増感法、貴金属増感法及び還元増感法が知られており、
これらの何れをも単独で用いても又併用してもよい。
【００４６】前記硫黄増感法に用いられる硫黄増感剤と
しては、ゼラチン中に含まれる硫黄化合物の他、種々の
硫黄化合物、例えばチオ硫酸塩、チオ尿素類、ローダニ
ン類、ポリスルフィド化合物等を用いることができる。
しては、ゼラチン中に含まれる硫黄化合物の他、種々の
硫黄化合物、例えばチオ硫酸塩、チオ尿素類、ローダニ
ン類、ポリスルフィド化合物等を用いることができる。
【００４７】前記貴金属増感法のうち金増感法はその代
表的なもので、金化合物、主として金錯塩を用いる。金
以外の貴金属、例えば白金、パラジウム、ロジウム等の
錯塩を含有しても差支えない。
表的なもので、金化合物、主として金錯塩を用いる。金
以外の貴金属、例えば白金、パラジウム、ロジウム等の
錯塩を含有しても差支えない。
【００４８】前記還元増感剤法としては第一錫塩、アミ
ン類、ホルムアミジンスルフィン酸、シラン化合物など
を用いることができる。本発明の感光材料には、感光材
料の製造工程、保存中あるいは写真処理中のカブリを防
止し、あるいは写真性能を安定化させる目的で、種々の
化合物を含有させることができる。即ちカブリ防止剤又
は安定剤として知られた多くの化合物を加えることがで
きる。
ン類、ホルムアミジンスルフィン酸、シラン化合物など
を用いることができる。本発明の感光材料には、感光材
料の製造工程、保存中あるいは写真処理中のカブリを防
止し、あるいは写真性能を安定化させる目的で、種々の
化合物を含有させることができる。即ちカブリ防止剤又
は安定剤として知られた多くの化合物を加えることがで
きる。
【００４９】本発明に用いられる乳剤層及び非感光性の
親水性コロイド層には無機又は有機の硬膜剤を含有して
よい。例えばクロム塩（クロム明礬、酢酸クロム等）、
アルデヒド類（ホルムアルデヒド、グリオキザール、グ
ルタルアルデヒド等）、N-メチロール化合物（ジメチロ
ール尿素、メチロールジメチルヒダントイン等）、ジオ
キサン誘導体（2,3-ジヒドロキシジオキサン等）、活性
ビニル化合物（1,3,5-トリアクリロイル-ヘキサヒドロ-
s-トリアジン、ビス(ビニルスルホニル)メチルエーテ
ル、N,N′-メチレンビス-〔β-(ビニルスルホニル)プロ
ピオンアミド〕等）、活性ハロゲン化合物（2,4-ジクロ
ロ-6-ヒドロキシ-s-トリアジン等）、ムコハロゲン酸類
（ムコクロル酸、フェノキシムコクロル酸等）、イソオ
キサゾール類、ジアルデヒド澱粉、2-クロロ-6-ヒドロ
キシトリアジニル化ゼラチン等を、単独又は組み合わせ
て用いることができる。
親水性コロイド層には無機又は有機の硬膜剤を含有して
よい。例えばクロム塩（クロム明礬、酢酸クロム等）、
アルデヒド類（ホルムアルデヒド、グリオキザール、グ
ルタルアルデヒド等）、N-メチロール化合物（ジメチロ
ール尿素、メチロールジメチルヒダントイン等）、ジオ
キサン誘導体（2,3-ジヒドロキシジオキサン等）、活性
ビニル化合物（1,3,5-トリアクリロイル-ヘキサヒドロ-
s-トリアジン、ビス(ビニルスルホニル)メチルエーテ
ル、N,N′-メチレンビス-〔β-(ビニルスルホニル)プロ
ピオンアミド〕等）、活性ハロゲン化合物（2,4-ジクロ
ロ-6-ヒドロキシ-s-トリアジン等）、ムコハロゲン酸類
（ムコクロル酸、フェノキシムコクロル酸等）、イソオ
キサゾール類、ジアルデヒド澱粉、2-クロロ-6-ヒドロ
キシトリアジニル化ゼラチン等を、単独又は組み合わせ
て用いることができる。
【００５０】また、本発明に用いられる乳剤層及び非感
光性の親水性コロイド層には、塗布助剤、帯電防止、滑
り性改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良など種
々の目的で種々の公知の界面活性剤を用いてもよい。
光性の親水性コロイド層には、塗布助剤、帯電防止、滑
り性改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良など種
々の目的で種々の公知の界面活性剤を用いてもよい。
【００５１】本発明に用いられる乳剤の結合剤又は保護
コロイドとしては、ゼラチンを用いるのが有利である
が、それ以外の親水性コロイドも用いることができる。
例えばゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子とのグラ
フトポリマー、アルブミン、カゼイン等の蛋白質、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、セルロース硫酸エステル類等の如きセルロース誘導
体、アルギン酸ナトリウム、澱粉誘導体などの糖誘導
体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール部分
アセタール、ポリ-N-ビニルピロリドンポリアクリル
酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニ
ルイミダゾールポリビニルピラゾール等の単一あるいは
共重合体の如き多種の合成親水性高分子物質を用いるこ
とができる。
コロイドとしては、ゼラチンを用いるのが有利である
が、それ以外の親水性コロイドも用いることができる。
例えばゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子とのグラ
フトポリマー、アルブミン、カゼイン等の蛋白質、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、セルロース硫酸エステル類等の如きセルロース誘導
体、アルギン酸ナトリウム、澱粉誘導体などの糖誘導
体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール部分
アセタール、ポリ-N-ビニルピロリドンポリアクリル
酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニ
ルイミダゾールポリビニルピラゾール等の単一あるいは
共重合体の如き多種の合成親水性高分子物質を用いるこ
とができる。
【００５２】前記ゼラチンとしては石灰処理ゼラチンの
他、酸処理ゼラチンを用いてもよく、ゼラチン加水分解
物、ゼラチン酸素分解物も用いることができる。
他、酸処理ゼラチンを用いてもよく、ゼラチン加水分解
物、ゼラチン酸素分解物も用いることができる。
【００５３】本発明に用いられる乳剤には、寸度安定性
の改良などの目的で水不溶又は難溶性合成ポリマーの分
散物を含むことができる。例えばアルキル(メタ)アクリ
レート、アルコキシアクリル（メタ）アクリレート、グ
リシジル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、
ビニルエステル（例えば酢酸ビニル）、アクリロニトリ
ル、オレフィン、スチレンなどの単独もしくは組合せ、
又はこれらとアクリル酸、メタクリル酸、α，β-不飽
和ジカルボン酸、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレー
ト、スルホアルキル(メタアクリレート、スチレンスル
ホン酸）等の組合せを単量体成分とするポリマーを用い
ることができる。また、特開平5-297515号等に記載のゼ
ラチンで安定化されたポリマーラテックスを含有するこ
ともできる。
の改良などの目的で水不溶又は難溶性合成ポリマーの分
散物を含むことができる。例えばアルキル(メタ)アクリ
レート、アルコキシアクリル（メタ）アクリレート、グ
リシジル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、
ビニルエステル（例えば酢酸ビニル）、アクリロニトリ
ル、オレフィン、スチレンなどの単独もしくは組合せ、
又はこれらとアクリル酸、メタクリル酸、α，β-不飽
和ジカルボン酸、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレー
ト、スルホアルキル(メタアクリレート、スチレンスル
ホン酸）等の組合せを単量体成分とするポリマーを用い
ることができる。また、特開平5-297515号等に記載のゼ
ラチンで安定化されたポリマーラテックスを含有するこ
ともできる。
【００５４】本発明に用いられる乳剤は、各種増感色素
によって分光増感されていても良い。
によって分光増感されていても良い。
【００５５】前記増感色素としてはリサーチ・ディスク
ロージャー176巻1978年発行（17643）23頁〜24頁及び34
6巻1993年発行（34685）に記載のものを用いることがで
きる。
ロージャー176巻1978年発行（17643）23頁〜24頁及び34
6巻1993年発行（34685）に記載のものを用いることがで
きる。
【００５６】本発明においては、乳剤層あるいは、非感
光性の親水性コロイド層に、硬調化剤としてテトラゾリ
ウム化合物、ヒドラジン化合物またはピリジニウム化合
物を用いることが好ましい。
光性の親水性コロイド層に、硬調化剤としてテトラゾリ
ウム化合物、ヒドラジン化合物またはピリジニウム化合
物を用いることが好ましい。
【００５７】本発明に用いられるテトラゾリウム化合物
は下記一般式〔Ｔ〕で表される。
は下記一般式〔Ｔ〕で表される。
【００５８】
【化１】
【００５９】本発明において、上記一般式〔Ｔ〕で示さ
れるトリフェニルテトラゾリウム化合物のフェニル基の
置換基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は水素原子もしくは電子吸引性度
を示すハメットのシグマ値(σＰ)が負のものが好まし
い。
れるトリフェニルテトラゾリウム化合物のフェニル基の
置換基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は水素原子もしくは電子吸引性度
を示すハメットのシグマ値(σＰ)が負のものが好まし
い。
【００６０】ｎは、１あるいは２を表し、ＸT n-で示さ
れるアニオンとしては、例えば塩化物イオン、臭化物イ
オン、ヨウ化物イオン等のハロゲンイオン、硝酸、硫
酸、過塩素酸等の無機酸の酸根、スルホン酸、カルボン
酸等の有機酸の酸根、アニオン系の活性剤、具体的には
p-トルエンスルホン酸アニオン等の低級アルキルベンゼ
ンスルホン酸アニオン、p-ドデシルベンゼンスルホン酸
アニオン等の高級アルキルベンゼンスルホン酸アニオ
ン、ラウリルスルフェートアニオン等の高級アルキル硫
酸エステルアニオン、テトラフェニルボロン等の硼酸系
アニオン、ジ-2-エチルヘキシルスルホサクシネートア
ニオン等のジアルキルスルホサクシネートアニオン、セ
チルポリエテノキシサルフェートアニオン等のポリエー
テルアルコール硫酸エステルアニオン、ステアリン酸ア
ニオン等の高級脂肪族アニオン、ポリアクリル酸アニオ
ン等のポリマーに酸根のついたもの等を挙げることがで
きる。本発明に用いられるテトラゾリウム化合物の具体
例は、特開平5-265150号に記載のものを好ましく用いる
ことができる。
れるアニオンとしては、例えば塩化物イオン、臭化物イ
オン、ヨウ化物イオン等のハロゲンイオン、硝酸、硫
酸、過塩素酸等の無機酸の酸根、スルホン酸、カルボン
酸等の有機酸の酸根、アニオン系の活性剤、具体的には
p-トルエンスルホン酸アニオン等の低級アルキルベンゼ
ンスルホン酸アニオン、p-ドデシルベンゼンスルホン酸
アニオン等の高級アルキルベンゼンスルホン酸アニオ
ン、ラウリルスルフェートアニオン等の高級アルキル硫
酸エステルアニオン、テトラフェニルボロン等の硼酸系
アニオン、ジ-2-エチルヘキシルスルホサクシネートア
ニオン等のジアルキルスルホサクシネートアニオン、セ
チルポリエテノキシサルフェートアニオン等のポリエー
テルアルコール硫酸エステルアニオン、ステアリン酸ア
ニオン等の高級脂肪族アニオン、ポリアクリル酸アニオ
ン等のポリマーに酸根のついたもの等を挙げることがで
きる。本発明に用いられるテトラゾリウム化合物の具体
例は、特開平5-265150号に記載のものを好ましく用いる
ことができる。
【００６１】以下、一般式〔Ｔ〕で示される化合物の具
体例を挙げるが、これに限定されるものではない。
体例を挙げるが、これに限定されるものではない。
【００６２】
【表１】
【００６３】上記テトラゾリウム化合物は、例えばケミ
カル・レビュー(Chemical Reviews)第55巻、第335頁〜4
83頁に記載の方法に従って容易に合成することができ
る。
カル・レビュー(Chemical Reviews)第55巻、第335頁〜4
83頁に記載の方法に従って容易に合成することができ
る。
【００６４】一般式〔Ｔ〕で表されるテトラゾリウム化
合物は１種を用いてもまた２種以上を適宜の比率で組み
合わせて用いてもよい。
合物は１種を用いてもまた２種以上を適宜の比率で組み
合わせて用いてもよい。
【００６５】本発明に用いられるテトラゾリウム化合物
は、乳剤層側の層ならばどの層にも用いることができる
が、好ましくは乳剤層又はその隣接層に用いることが好
ましい。また、添加量はハロゲン化銀粒子の粒径、ハロ
ゲン組成、化学増感の程度、抑制剤の種類などにより最
適量は異なるが、一般的にハロゲン化銀１モル当たり10
-6〜10-1モルの範囲が好ましく、特に10-5〜10-2モルの
範囲が好ましい。
は、乳剤層側の層ならばどの層にも用いることができる
が、好ましくは乳剤層又はその隣接層に用いることが好
ましい。また、添加量はハロゲン化銀粒子の粒径、ハロ
ゲン組成、化学増感の程度、抑制剤の種類などにより最
適量は異なるが、一般的にハロゲン化銀１モル当たり10
-6〜10-1モルの範囲が好ましく、特に10-5〜10-2モルの
範囲が好ましい。
【００６６】本発明に用いられるテトラゾリウム化合物
は、ハロゲン化銀写真感光材料を製造する場合の任意の
時期（例えば、ハロゲン化銀粒子形成中、粒子形成後か
ら化学増感までの間または化学増感終了後から塗布まで
の間）に添加できる。また塗布後、テトラゾリウム化合
物を含有する溶液を粉霧したり、塗布したりして感光材
料中に添加することもできる。
は、ハロゲン化銀写真感光材料を製造する場合の任意の
時期（例えば、ハロゲン化銀粒子形成中、粒子形成後か
ら化学増感までの間または化学増感終了後から塗布まで
の間）に添加できる。また塗布後、テトラゾリウム化合
物を含有する溶液を粉霧したり、塗布したりして感光材
料中に添加することもできる。
【００６７】前記テトラゾリウム化合物を添加する場合
は、各種の溶媒（例えば、水、メタノール、エタノー
ル、アセトン、酢酸エチル、ジメチルホルムアミドや各
種高沸点溶媒等）に溶解した後添加される。もう一つの
添加方法として、溶媒に溶解した後にゼラチン溶液と共
に超音波分散やボールミル等のメディア分散を行った後
に分散溶液状態で添加される。さらにもう一つの添加方
法として、テトラゾリウム化合物を溶媒で溶解後にpＨ
等を変化させて沈降させることで生じた固体微粒子体や
テトラゾリウム化合物をボールミル等のメディア分散を
行うことで生じた固体微粒子体で添加される。
は、各種の溶媒（例えば、水、メタノール、エタノー
ル、アセトン、酢酸エチル、ジメチルホルムアミドや各
種高沸点溶媒等）に溶解した後添加される。もう一つの
添加方法として、溶媒に溶解した後にゼラチン溶液と共
に超音波分散やボールミル等のメディア分散を行った後
に分散溶液状態で添加される。さらにもう一つの添加方
法として、テトラゾリウム化合物を溶媒で溶解後にpＨ
等を変化させて沈降させることで生じた固体微粒子体や
テトラゾリウム化合物をボールミル等のメディア分散を
行うことで生じた固体微粒子体で添加される。
【００６８】本発明に用いられるヒドラジン誘導体とし
ては下記一般式〔Ｈ〕で表される化合物が用いられる。
ては下記一般式〔Ｈ〕で表される化合物が用いられる。
【００６９】
【化２】
【００７０】一般式〔Ｈ〕について以下詳しく説明す
る。
る。
【００７１】式中、Ａは脂肪族基、芳香族基、複素環基
を表し、Ａで表される脂肪族基は好ましくは炭素数１〜
30のものであり、特に炭素数１〜20の直鎖、分岐又は環
状のアルキル基である。例えばメチル基、エチル基、t-
ブチル基、オクチル基、シクロヘキシル基、ベンジル基
等が挙げられ、これらはさらに適当な置換基（例えばア
リール基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルキル
チオ基、アリールチオ基、スルホキシ基、スルホンアミ
ド基、アシルアミノ基、スルファモイル基、ウレイド基
等）で置換されてもよい。一般式〔Ｈ〕においてＡで表
される芳香族基は、単環又は縮合環のアリール基が好ま
しく、例えばベンゼン環又はナフタレン環などが挙げら
れる。一般式〔Ｈ〕においてＡで表される複素環基とし
ては、単環又は縮合環の少なくとも窒素、硫黄、酸素か
ら選ばれる一つのヘテロ原子を含むヘテロ環が好まし
く、例えばピロリジン環、イミダゾール環、テトラヒド
ロフラン環、モルホリン環、ピリジン環、ピリミジン
環、キノリン環、チアゾール環、ベンゾチアゾール環、
チオフェン環フラン環などが挙げられる。Ａとして特に
好ましいものは、アリール基及び複素環基である。Ａの
アリール基及び複素環基は、置換基を持っていてもよ
い。
を表し、Ａで表される脂肪族基は好ましくは炭素数１〜
30のものであり、特に炭素数１〜20の直鎖、分岐又は環
状のアルキル基である。例えばメチル基、エチル基、t-
ブチル基、オクチル基、シクロヘキシル基、ベンジル基
等が挙げられ、これらはさらに適当な置換基（例えばア
リール基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルキル
チオ基、アリールチオ基、スルホキシ基、スルホンアミ
ド基、アシルアミノ基、スルファモイル基、ウレイド基
等）で置換されてもよい。一般式〔Ｈ〕においてＡで表
される芳香族基は、単環又は縮合環のアリール基が好ま
しく、例えばベンゼン環又はナフタレン環などが挙げら
れる。一般式〔Ｈ〕においてＡで表される複素環基とし
ては、単環又は縮合環の少なくとも窒素、硫黄、酸素か
ら選ばれる一つのヘテロ原子を含むヘテロ環が好まし
く、例えばピロリジン環、イミダゾール環、テトラヒド
ロフラン環、モルホリン環、ピリジン環、ピリミジン
環、キノリン環、チアゾール環、ベンゾチアゾール環、
チオフェン環フラン環などが挙げられる。Ａとして特に
好ましいものは、アリール基及び複素環基である。Ａの
アリール基及び複素環基は、置換基を持っていてもよ
い。
【００７２】又、Ａは耐拡散基又はハロゲン化銀吸着促
進基を少なくとも一つ含むことが好ましい。耐拡散基と
してはカプラーなどの不動性写真用添加剤にて常用され
るバラスト基が好ましく、バラスト基としては炭素数８
以上の写真性に対して比較的不活性である例えばアルキ
ル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、フ
ェニル基、フェノキシ基、アルキルフェノキシ基などが
挙げられる。
進基を少なくとも一つ含むことが好ましい。耐拡散基と
してはカプラーなどの不動性写真用添加剤にて常用され
るバラスト基が好ましく、バラスト基としては炭素数８
以上の写真性に対して比較的不活性である例えばアルキ
ル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、フ
ェニル基、フェノキシ基、アルキルフェノキシ基などが
挙げられる。
【００７３】ハロゲン化銀吸着促進基としては、チオ尿
素、チオウレタン基、メルカプト基、チオエーテル基、
チオン基、複素環基、チオアミド複素環基、メルカプト
複素環基、或いは特開昭64-90439号に記載の吸着基など
が挙げられる。
素、チオウレタン基、メルカプト基、チオエーテル基、
チオン基、複素環基、チオアミド複素環基、メルカプト
複素環基、或いは特開昭64-90439号に記載の吸着基など
が挙げられる。
【００７４】Ｂは具体的にはアシル基（例えばホルミ
ル、アセチル、プロピオニル、トリフルオロアセチル、
メトキシアセチル、フェノキシアセチル、メチルチオア
セチル、クロロアセチル、ベンゾイル、2-ヒドロキシメ
チルベンゾイル、4-クロロベンゾイル等)、アルキルス
ルホニル基（例えばメタンスルホニル、2-クロロエタン
スルホニル等）、アリールスルホニル基（例えばベンゼ
ンスルホニル等）、アルキルスルフィニル基（例えばメ
タンスルフィニル等）、アリールスルフィニル基（ベン
ゼンスルフィニル等）、カルバモイル基（例えばメチル
カルバモイル、フェニルカルバモイル等）、アルコキシ
カルボニル基（例えばメトキシカルボニル、メトキシエ
トキシカルボニル等）、アリールオキシカルボニル基
（例えばフェノキシカルボニル等）、スルファモイル基
（例えばジメチルスルファモイル等）、スルフィナモイ
ル基（例えばメチルスルフィナモイル等）、アルコキシ
スルホニル基（例えばメトキシスルホニル等）、チオア
シル基（例えばメチルチオカルボニル等）、チオカルバ
モイル基（例えばメチルチオカルバモイル等）、オキザ
リル基（例えばメチルオキザリル基、エトキザリル
基）、又は複素環基（例えばピリジン環、ピリジニウム
環等）を表す。Ｂとしては、アシル基又はオキザリル基
が特に好ましい。
ル、アセチル、プロピオニル、トリフルオロアセチル、
メトキシアセチル、フェノキシアセチル、メチルチオア
セチル、クロロアセチル、ベンゾイル、2-ヒドロキシメ
チルベンゾイル、4-クロロベンゾイル等)、アルキルス
ルホニル基（例えばメタンスルホニル、2-クロロエタン
スルホニル等）、アリールスルホニル基（例えばベンゼ
ンスルホニル等）、アルキルスルフィニル基（例えばメ
タンスルフィニル等）、アリールスルフィニル基（ベン
ゼンスルフィニル等）、カルバモイル基（例えばメチル
カルバモイル、フェニルカルバモイル等）、アルコキシ
カルボニル基（例えばメトキシカルボニル、メトキシエ
トキシカルボニル等）、アリールオキシカルボニル基
（例えばフェノキシカルボニル等）、スルファモイル基
（例えばジメチルスルファモイル等）、スルフィナモイ
ル基（例えばメチルスルフィナモイル等）、アルコキシ
スルホニル基（例えばメトキシスルホニル等）、チオア
シル基（例えばメチルチオカルボニル等）、チオカルバ
モイル基（例えばメチルチオカルバモイル等）、オキザ
リル基（例えばメチルオキザリル基、エトキザリル
基）、又は複素環基（例えばピリジン環、ピリジニウム
環等）を表す。Ｂとしては、アシル基又はオキザリル基
が特に好ましい。
【００７５】Ｄ1、Ｄ2は、ともに水素原子、又は一方が
水素原子で他方はアシル基（アセチル、トリフルオロア
セチル、ベンゾイル等）、スルホニル基（メタンスルホ
ニル、トルエンスルホニル等）、又はオキザリル基（エ
トキザリル等）を表す。
水素原子で他方はアシル基（アセチル、トリフルオロア
セチル、ベンゾイル等）、スルホニル基（メタンスルホ
ニル、トルエンスルホニル等）、又はオキザリル基（エ
トキザリル等）を表す。
【００７６】本発明においてＡあるいはＢの構造の一部
にアミノ基あるいはオニウム塩を含有した場合、画像拡
大防止効果が大きく、特に好ましい。本発明でいうオニ
ウム塩とは４級アンモニウム塩、ホスホニウム塩、スル
ホニウム塩、ヨードニウム塩を示す。
にアミノ基あるいはオニウム塩を含有した場合、画像拡
大防止効果が大きく、特に好ましい。本発明でいうオニ
ウム塩とは４級アンモニウム塩、ホスホニウム塩、スル
ホニウム塩、ヨードニウム塩を示す。
【００７７】本発明に用いる感光材料をpＨ10.5前後の
現像液で処理する場合、下記一般式〔Ha〕で表されるヒ
ドラジン誘導体を用いた場合、硬調性を示し易く特に好
ましい。
現像液で処理する場合、下記一般式〔Ha〕で表されるヒ
ドラジン誘導体を用いた場合、硬調性を示し易く特に好
ましい。
【００７８】
【化３】
【００７９】式中、Ｒ4は脂肪族基（例えばオクチル
基、デシル基）、芳香族基（例えばフェニル基、2-ヒド
ロキシフェニル基、クロロフェニル基）又は複素環基
（例えばピリジル基、チェニル基、フリル基）を表し、
これらの基はさらに適当な置換基で置換されたものが好
ましく用いられる。Ｒ4に耐拡散基又はハロゲン化銀吸
着促進基を少なくとも一つ含むことが好ましい。耐拡散
基としてはカプラーなどの不動性写真用添加剤にて常用
されるバラスト基が好ましく、バラスト基としては炭素
数８以上の写真性に対して比較的不活性である例えばア
ルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ
基、フェニル基、フェノキシ基、アルキルフェノキシ基
などが挙げられる。あるいは特開平5-61143号記載のア
ルキレンオキシユニットの繰り返し構造を含むものや、
４級アンモニウム塩を含む構造も好んで用いられる。
基、デシル基）、芳香族基（例えばフェニル基、2-ヒド
ロキシフェニル基、クロロフェニル基）又は複素環基
（例えばピリジル基、チェニル基、フリル基）を表し、
これらの基はさらに適当な置換基で置換されたものが好
ましく用いられる。Ｒ4に耐拡散基又はハロゲン化銀吸
着促進基を少なくとも一つ含むことが好ましい。耐拡散
基としてはカプラーなどの不動性写真用添加剤にて常用
されるバラスト基が好ましく、バラスト基としては炭素
数８以上の写真性に対して比較的不活性である例えばア
ルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ
基、フェニル基、フェノキシ基、アルキルフェノキシ基
などが挙げられる。あるいは特開平5-61143号記載のア
ルキレンオキシユニットの繰り返し構造を含むものや、
４級アンモニウム塩を含む構造も好んで用いられる。
【００８０】ハロゲン化銀吸着促進基としては、チオ尿
素、チオウレタン基、メルカプト基、チオエーテル基、
チオン基、複素環基、チオアミド複素環基、メルカプト
複素環基、或いは特開昭64-90439号に記載の吸着基など
が挙げられる。Ｘは置換可能な各種置換基を表し、ｍは
０〜４の整数を表し、ｍが２以上のときＸはおなじであ
っても異なっていてもよい。
素、チオウレタン基、メルカプト基、チオエーテル基、
チオン基、複素環基、チオアミド複素環基、メルカプト
複素環基、或いは特開昭64-90439号に記載の吸着基など
が挙げられる。Ｘは置換可能な各種置換基を表し、ｍは
０〜４の整数を表し、ｍが２以上のときＸはおなじであ
っても異なっていてもよい。
【００８１】一般式〔Ha〕において、Ｄ1及びＤ2は一般
式〔Ｈ〕におけるものと同義である。Ｇはカルボニル
基、スルホニル基、スルホキシ基、ホスホリル基又はイ
ミノメチレン基を表し、特に好ましくはカルボニル基で
ある。Ｒ5は水素原子、アルキル基、アルケニル基、ア
ルキニル基、アリール基、複素環基、アルコキシ基、水
酸基、アミノ基、カルバモイル基、オキシカルボニル基
を表す。
式〔Ｈ〕におけるものと同義である。Ｇはカルボニル
基、スルホニル基、スルホキシ基、ホスホリル基又はイ
ミノメチレン基を表し、特に好ましくはカルボニル基で
ある。Ｒ5は水素原子、アルキル基、アルケニル基、ア
ルキニル基、アリール基、複素環基、アルコキシ基、水
酸基、アミノ基、カルバモイル基、オキシカルボニル基
を表す。
【００８２】一般式〔Ha〕において、最も好ましいＲ5
としては、オキシカルボニル基、−COOR6′基及び−CON
(R7′)(R8′)基が挙げられる。Ｒ6′はアルキニル基ま
たは飽和複素環基を表し、Ｒ7′は水素原子、アルキル
基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基またはヘ
テロ環基を表し、Ｒ8′はアルケニル基、アルキニル
基、飽和複素環基ヒドロキシ基またはアルコキシ基を表
す。
としては、オキシカルボニル基、−COOR6′基及び−CON
(R7′)(R8′)基が挙げられる。Ｒ6′はアルキニル基ま
たは飽和複素環基を表し、Ｒ7′は水素原子、アルキル
基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基またはヘ
テロ環基を表し、Ｒ8′はアルケニル基、アルキニル
基、飽和複素環基ヒドロキシ基またはアルコキシ基を表
す。
【００８３】一般式〔Ha〕においてＲ4、Ｒ5、Ｘの構造
の一部にアミノ基あるいはオニウム基（４級アンモニウ
ム塩、ホスホニウム塩、スルホニウム塩、ヨードニウム
塩）を含有することが好ましい。
の一部にアミノ基あるいはオニウム基（４級アンモニウ
ム塩、ホスホニウム塩、スルホニウム塩、ヨードニウム
塩）を含有することが好ましい。
【００８４】一般式〔Ｈ〕及び〔Ha〕で表される化合物
の具体例を以下に示す。
の具体例を以下に示す。
【００８５】
【化４】
【００８６】この他、特開平4-76532号、同5-88288号、
同5-61144号、同2-1223号、同4-306643号記載のヒドラ
ジン誘導体が好ましく用いられる。
同5-61144号、同2-1223号、同4-306643号記載のヒドラ
ジン誘導体が好ましく用いられる。
【００８７】ヒドラジン及びピリジウム化合物による硬
調化を効果的に促進するために、造核促進剤を用いるこ
とが好ましい。前記造核促進剤としては下記一般式〔N
a〕又は〔Nb〕に示すものが挙げられる。
調化を効果的に促進するために、造核促進剤を用いるこ
とが好ましい。前記造核促進剤としては下記一般式〔N
a〕又は〔Nb〕に示すものが挙げられる。
【００８８】
【化５】
【００８９】一般式〔Na〕において、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は
水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アルケニル
基、置換アルケニル基、アルキニル基、アリール基、置
換アリール基を表す。Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3で環を形成するこ
とができる。特に好ましくは脂肪族の２級及び３級アミ
ン化合物である。これらの化合物は分子中に耐拡散性基
又はハロゲン化銀吸着基を有するものが好ましい。耐拡
散性を有するためには分子量100以上の化合物が好まし
く、さらに好ましくは分子量300以上である。又、好ま
しい吸着基としては複素環、メルカプト基、チオエーテ
ル基、チオン基、チオウレア基などが挙げられる。
水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アルケニル
基、置換アルケニル基、アルキニル基、アリール基、置
換アリール基を表す。Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3で環を形成するこ
とができる。特に好ましくは脂肪族の２級及び３級アミ
ン化合物である。これらの化合物は分子中に耐拡散性基
又はハロゲン化銀吸着基を有するものが好ましい。耐拡
散性を有するためには分子量100以上の化合物が好まし
く、さらに好ましくは分子量300以上である。又、好ま
しい吸着基としては複素環、メルカプト基、チオエーテ
ル基、チオン基、チオウレア基などが挙げられる。
【００９０】一般式〔Na〕のさらに好ましい型として下
記一般式〔Na2〕で表される化合物が挙げられる。
記一般式〔Na2〕で表される化合物が挙げられる。
【００９１】
【化６】
【００９２】一般式〔Na2〕において、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6及
びＲ7は水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アル
ケニル基、置換アルケニル基、アルキニル基、置換アル
キニル基、アリール基、置換アリール基、飽和、不飽和
のヘテロ環を表す。これらは互いに連結して環を形成す
ることができる。またＲ4、Ｒ5及びＲ6、Ｒ7のそれぞれ
の組が同時に水素原子であることはない。
びＲ7は水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アル
ケニル基、置換アルケニル基、アルキニル基、置換アル
キニル基、アリール基、置換アリール基、飽和、不飽和
のヘテロ環を表す。これらは互いに連結して環を形成す
ることができる。またＲ4、Ｒ5及びＲ6、Ｒ7のそれぞれ
の組が同時に水素原子であることはない。
【００９３】ＸはＯ、Ｓ、Se、Te原子表す。
【００９４】Ｌ1、Ｌ2は２価の連結基を表す。具体的に
は以下に示す基の組み合わせからなる連結基が挙げられ
る。
は以下に示す基の組み合わせからなる連結基が挙げられ
る。
【００９５】−CH2−、−CH＝CH−、−C2H4−、ピリジ
ンジイル、−N(Z1)−（Ｚ1は水素原子、脂肪族基又は芳
香族基を表す）、−O−、−S−、−(CO)−、−(SO2)
−、−CH2N−また、連結基中に少なくとも１つ以上の以
下の構造式、−〔CH2CH2O〕−、−〔C(CH3)HCH2O〕−、
−〔OC(CH3)HCH2O〕−、−〔OCH2C(OH)HCH2〕− を含
むことが好ましい。
ンジイル、−N(Z1)−（Ｚ1は水素原子、脂肪族基又は芳
香族基を表す）、−O−、−S−、−(CO)−、−(SO2)
−、−CH2N−また、連結基中に少なくとも１つ以上の以
下の構造式、−〔CH2CH2O〕−、−〔C(CH3)HCH2O〕−、
−〔OC(CH3)HCH2O〕−、−〔OCH2C(OH)HCH2〕− を含
むことが好ましい。
【００９６】これら造核促進剤〔Na〕の具体例を以下に
示す。
示す。
【００９７】
【化７】
【００９８】この他特開平2-103536号９頁右上欄13行目
から16頁左上欄９行目に記載の化合物も好ましく用いら
れる。
から16頁左上欄９行目に記載の化合物も好ましく用いら
れる。
【００９９】一般式〔Na〕のさらに好ましい型として下
記一般式〔Nb〕で表される化合物が挙げられる。
記一般式〔Nb〕で表される化合物が挙げられる。
【０１００】
【化８】
【０１０１】〔式中、Arは置換又は無置換のアリール
基、複素環基、芳香環基を表す。Ｒは水素原子あるいは
置換又は無置換のアルキル基、アルケニル基、アルキニ
ル基、アリール基を表す。ArとＲは連結基で連結されて
環を形成してもよい。〕 これらの化合物は分子内に耐拡散性又はハロゲン化銀吸
着基を有するものが好ましい。好ましい耐拡散基性を持
たせるためには分子量120万以上が好ましく、特に好ま
しくは300万以上である。ハロゲン化銀吸着基としては
一般式〔Ｈ〕におけるものと同義のものが好ましく用い
られる。
基、複素環基、芳香環基を表す。Ｒは水素原子あるいは
置換又は無置換のアルキル基、アルケニル基、アルキニ
ル基、アリール基を表す。ArとＲは連結基で連結されて
環を形成してもよい。〕 これらの化合物は分子内に耐拡散性又はハロゲン化銀吸
着基を有するものが好ましい。好ましい耐拡散基性を持
たせるためには分子量120万以上が好ましく、特に好ま
しくは300万以上である。ハロゲン化銀吸着基としては
一般式〔Ｈ〕におけるものと同義のものが好ましく用い
られる。
【０１０２】本発明の感光材料には、その他の種々の添
加剤が用いられる。例えば、減感剤、可塑剤、滑り剤、
現像促進剤、オイル、染料等。
加剤が用いられる。例えば、減感剤、可塑剤、滑り剤、
現像促進剤、オイル、染料等。
【０１０３】これらの添加剤及び前述の添加剤につい
て、具体的には、リサーチ・ディスクロージャー176号
（前出），22〜31頁等に記載されたものを用いることが
できる。
て、具体的には、リサーチ・ディスクロージャー176号
（前出），22〜31頁等に記載されたものを用いることが
できる。
【０１０４】また、本発明の感光材料には、公知の写真
用添加剤を使用することができ、該公知の写真用添加剤
としては例えば以下に示したRD308119、RD17643およびR
D18716に記載の化合物が挙げられる。以下に記載箇所を
示す。
用添加剤を使用することができ、該公知の写真用添加剤
としては例えば以下に示したRD308119、RD17643およびR
D18716に記載の化合物が挙げられる。以下に記載箇所を
示す。
【０１０５】 〔項目〕 〔RD308119の頁〕 〔RD17643〕 〔RD18716〕 化学増感剤 23 648 増感色素 23 648 現像促進剤 29 648 カブリ防止剤 24 649 安定剤 24 649 色濁り防止剤 1002 VII-I項 25 650 色素画像安定剤 1001 VII -J項 25 増白剤 998 V 24 紫外線吸収剤 1003 VIII C, XIII C項 25〜26 光吸収剤 1003 VIII 25〜26 光散乱剤 1003 VIII フィルター染料 1003 VIII 25〜26 バインダー 1003 IX 26 651 スタチック防止剤 1006 XIII 27 650 硬膜剤 1004 X 26 651 可塑剤 1006 XII 27 650 潤滑剤 1006 XII 27 650 活性剤・塗布助剤 1005 XI 26〜27 650 マット剤 1007 X VI 現像剤（感光材料中に含有）1011 XX-B項 本発明には種々のカプラーを使用することができ、その
具体例は、上記リサーチ・ディスクロージャに記載され
ている。以下に関連ある記載箇所を示す。
具体例は、上記リサーチ・ディスクロージャに記載され
ている。以下に関連ある記載箇所を示す。
【０１０６】 〔項目〕 〔RD308119の頁〕 〔RD17643〕 〔RD18716〕 イエローカプラー 1001 VII−Ｄ項 VII Ｃ〜Ｇ項 マゼンタカプラー 1001 VII−Ｄ項 VII Ｃ〜Ｇ項 シアンカプラー 1001 VII−Ｄ項 VII Ｃ〜Ｇ項 カラードカプラー 1002 VII−Ｇ項 VII Ｇ項 DIRカプラー 1001 VII−Ｆ項 VII Ｆ項 BARカプラー 1002 VII−Ｆ項 その他の有用残基放出カプラー 1001 VII−Ｆ項 アルカリ可溶カプラー 1001 VII−Ｅ項 本発明に使用する添加剤は、RD308119 XIVに記載されて
いる分散法などにより、添加することができる。
いる分散法などにより、添加することができる。
【０１０７】本発明においては、前述RD17643 28頁、RD
18716 647〜８頁及びRD308119のXIXに記載されている支
持体を使用することができる。
18716 647〜８頁及びRD308119のXIXに記載されている支
持体を使用することができる。
【０１０８】本発明の感光材料には、前述RD308119VII
−Ｋ項に記載されているフィルター層や中間層等の補助
層を設けることができる。
−Ｋ項に記載されているフィルター層や中間層等の補助
層を設けることができる。
【０１０９】本発明の感光材料は、前述RD308119VII−
Ｋ項に記載されている順層、逆層、ユニット構成等の様
々な層構成をとることができる。
Ｋ項に記載されている順層、逆層、ユニット構成等の様
々な層構成をとることができる。
【０１１０】本発明に用いられる感光材料において、乳
剤層、保護層は単層でもよいし、２層以上からなる重層
でもよい。重層の場合には間に中間層などを設けてもよ
い。
剤層、保護層は単層でもよいし、２層以上からなる重層
でもよい。重層の場合には間に中間層などを設けてもよ
い。
【０１１１】本発明の感光材料において、写真乳剤層そ
の他の層は感光材料に通常用いられる可撓性支持体の片
面又は両面に塗布される。可撓性支持体として有用なも
のは、酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、ポリスチ
レン、ポリエチレンテレフタレートの合成高分子から成
るフィルム等である。
の他の層は感光材料に通常用いられる可撓性支持体の片
面又は両面に塗布される。可撓性支持体として有用なも
のは、酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、ポリスチ
レン、ポリエチレンテレフタレートの合成高分子から成
るフィルム等である。
【０１１２】本発明は現像時間短縮の要望から自動現像
機を用いて処理する際に感光材料（フィルム）先端が自
動現像機に挿入されてから乾燥ゾーンから出て来るまで
の全処理時間（Dry to Dry）が20〜120秒であることが
好ましい。ここでいう全処理時間とは、黒白感光材料を
処理するのに必要な全工程時間を含み、具体的には処理
に必要な、例えば現像、定着、漂白、水洗、安定化処
理、乾燥等の工程の時間を全て含んだ時間、つまりDry
to Dryの時間である。全処理時間が20秒未満では減感、
軟調化等で満足な写真性能が得られない。更に好ましく
は全処理時間（Dry to Dry）が30〜80秒である。
機を用いて処理する際に感光材料（フィルム）先端が自
動現像機に挿入されてから乾燥ゾーンから出て来るまで
の全処理時間（Dry to Dry）が20〜120秒であることが
好ましい。ここでいう全処理時間とは、黒白感光材料を
処理するのに必要な全工程時間を含み、具体的には処理
に必要な、例えば現像、定着、漂白、水洗、安定化処
理、乾燥等の工程の時間を全て含んだ時間、つまりDry
to Dryの時間である。全処理時間が20秒未満では減感、
軟調化等で満足な写真性能が得られない。更に好ましく
は全処理時間（Dry to Dry）が30〜80秒である。
【０１１３】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に詳述す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１１４】実施例１ −ハロゲン化銀乳剤の調製− 以下に示す溶液を用いてハロゲン化銀乳剤１及び２を調
製した。
製した。
【０１１５】 （溶液Ａ） ゼラチン 168ｇ ポリイソプロピレンポリエチレンオキシ ジコハク酸エステルナトリウム塩（10％エタノール溶液） 16.8ml 塩化ナトリウム 3.3ｇ 濃硝酸 12.9ml 蒸留水 13200ml （溶液Ｂ） 硝酸銀 1800ｇ 濃硝酸 6.3ml 蒸留水 2880ml （溶液Ｃ−１） ゼラチン 66ｇ ポリイソプロピレンポリエチレンオキシ ジコハク酸エステルナトリウム塩（10％エタノール溶液） 9.9ml 塩化ナトリウム 367.4ｇ 臭化カリウム 633.8ｇ Na3RhCl5 １％水溶液 31.68ml 蒸留水 3197.7ml （溶液Ｃ−２） ゼラチン 66ｇ ポリイソプロピレンポリエチレンオキシ ジコハク酸エステルナトリウム塩（10％エタノール溶液） 9.9ml 塩化ナトリウム 460.2ｇ 臭化カリウム 279.9ｇ Na3RhCl5 １％水溶液 31.68ml 蒸留水 3188ml 《ハロゲン化銀乳剤１の調製》前記（溶液Ａ）中に（溶
液Ｂ）及び（溶液Ｃ−１）をコントロールドダブルジェ
ット法で混合してハロゲン化銀粒子を成長させた。
液Ｂ）及び（溶液Ｃ−１）をコントロールドダブルジェ
ット法で混合してハロゲン化銀粒子を成長させた。
【０１１６】此の際混合は36℃、pAg7.8、pＨ3.0の条件
下で行った。その後フェニルイソシアネートで処理した
変性ゼラチンにより脱塩を行い、下記化合物Ａ、Ｂ、Ｃ
の混合物からなる殺菌剤とオセインゼラチンを添加し、
再分散した。得られたハロゲン化銀乳剤１は平均粒径0.
2μm、変動係数10％の立方体粒子からなるハロゲン化銀
乳剤であった。
下で行った。その後フェニルイソシアネートで処理した
変性ゼラチンにより脱塩を行い、下記化合物Ａ、Ｂ、Ｃ
の混合物からなる殺菌剤とオセインゼラチンを添加し、
再分散した。得られたハロゲン化銀乳剤１は平均粒径0.
2μm、変動係数10％の立方体粒子からなるハロゲン化銀
乳剤であった。
【０１１７】《ハロゲン化銀乳剤２の調製》溶液Ｃ−１
の代わりに（溶液Ｃ−２）を用いてハロゲン化銀乳剤２
を得た。
の代わりに（溶液Ｃ−２）を用いてハロゲン化銀乳剤２
を得た。
【０１１８】上記のようにして得られたハロゲン化銀乳
剤１及び２のそれぞれに銀１mol当たり30mgのＳ−１と4
-メルカプト-2,3,5,6-テトラフルオロ安息香酸を50mg加
え、さらに銀１mol当たり５mgの塩化金酸と0.5mgの硫黄
華を加えpＨ5.8、pAg7.0の条件で60℃、80分間化学熟成
を行った。熟成終了後4-メチル-6-ヒドロキシ-1,3,3a,7
-テトラザインデンを銀１mol当たり900mg加え、さらにK
I 300mg、Ｓ−２ 350gを加えた。
剤１及び２のそれぞれに銀１mol当たり30mgのＳ−１と4
-メルカプト-2,3,5,6-テトラフルオロ安息香酸を50mg加
え、さらに銀１mol当たり５mgの塩化金酸と0.5mgの硫黄
華を加えpＨ5.8、pAg7.0の条件で60℃、80分間化学熟成
を行った。熟成終了後4-メチル-6-ヒドロキシ-1,3,3a,7
-テトラザインデンを銀１mol当たり900mg加え、さらにK
I 300mg、Ｓ−２ 350gを加えた。
【０１１９】−ハロゲン化銀写真感光材料の調製− 両面に厚さ0.1μmの下塗層（特開昭59-19941号の実施例
１参照）を施した厚さ100μmのポリエチレンテレフター
トフィルムの一方の下塗層上に、下記処方（１）のハロ
ゲン化銀乳剤層をゼラチン量が2.0ｇ／m2、銀量が3.2ｇ
／m2になる様に塗設し、さらにその上に下記処方（２）
の保護層をゼラチン量が1.5ｇ／m2になる様に塗設し、
また反対側のもう一方の下塗層上には下記処方（３）に
従ってバッキング層をゼラチン量が2.4ｇ／m2になる様
に塗設し、さらにその上に下記処方（４）の保護層をゼ
ラチン量が１ｇ／m2になる様に塗設して試料を得た。
１参照）を施した厚さ100μmのポリエチレンテレフター
トフィルムの一方の下塗層上に、下記処方（１）のハロ
ゲン化銀乳剤層をゼラチン量が2.0ｇ／m2、銀量が3.2ｇ
／m2になる様に塗設し、さらにその上に下記処方（２）
の保護層をゼラチン量が1.5ｇ／m2になる様に塗設し、
また反対側のもう一方の下塗層上には下記処方（３）に
従ってバッキング層をゼラチン量が2.4ｇ／m2になる様
に塗設し、さらにその上に下記処方（４）の保護層をゼ
ラチン量が１ｇ／m2になる様に塗設して試料を得た。
【０１２０】 （１）ハロゲン化銀乳剤層組成 ゼラチン 2.0ｇ／m2 ハロゲン化銀乳剤（表２に記載） 銀量 3.2ｇ／m2 カブリ防止剤：アデニン 25mg／m2 安定剤：1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 2mg／m2 5-ニトロインダゾール 10mg／m2 ヒドラジン誘導体：Ｈ−３ 3×10-5mol／m2 造核促進剤：Na−４ 1×10-4mol／m2 ポリマーラテックス 1.0ｇ／m2 化合物Ｋ 45mg／m2 界面活性剤：サポニン 0.1ｇ／m2 ：スルホコハク酸ナトリウム イソペンチルノルマルデシルエステル 8mg／m2 硬膜剤：2-ヒドロキシ-4,6-ジクロロ-1,3,5-トリアジン 含水量が表２になる量(20〜120mg)／m2 （２）乳剤保護層組成 ゼラチン 1.5ｇ／m2 マット剤：平均粒径3.5μmのシリカ 20mg／m2 界面活性剤：スルホコハク酸ナトリウム ジ(2-エチルヘキシル)エステル 10mg／m2 界面活性剤Ｓ 2mg／m2 促進剤:ハイドロキノン 50mg／m2 1-フェニル-4-ヒドロキシメチル -4′-メチルピラゾリドン 5mg／m2 硬膜剤：ホルマリン 含水量が表２になる量(5〜90mg)／ｍ２
【０１２１】
【化９】
【０１２２】（３）バッキング層組成
【０１２３】
【化１０】
【０１２４】 ゼラチン 2.4ｇ／m2 界面活性剤：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 50mg／m2 （４）バッキング保護層組成 ゼラチン 1ｇ／m2 マット剤：平均粒径4.0μmのポリメチルメタクリレート 50mg／m2 界面活性剤：スルホコハク酸ナトリウムと ジ(2-エチルヘキシル)エステル 10mg／m2 硬膜剤:グリオキザール 25mg／m2 2-ヒドロキシ-4,6-ジクロロ-1,3,5-トリアジン 35mg／m2 得られた試料No.１〜16について下記に示す組成の現像
液、定着液によりコニカ社製自動現像機GR-27を下記処
理条件に合うように改造したもので１日に大全サイズ
（610×508mm、全面積の80％が露光されている）を200
枚処理し、これを４日間行い計800枚処理した際の写真
性能の評価を行った。尚、この時の現像補充量を表２に
示す様に95ml／m2に統一した。
液、定着液によりコニカ社製自動現像機GR-27を下記処
理条件に合うように改造したもので１日に大全サイズ
（610×508mm、全面積の80％が露光されている）を200
枚処理し、これを４日間行い計800枚処理した際の写真
性能の評価を行った。尚、この時の現像補充量を表２に
示す様に95ml／m2に統一した。
【０１２５】 （現像液１の処方） 純水 280ｇ 亜硫酸ナトリウム 52ｇ 1-フエニル-4-メチル-4-ヒドロキシメチル-3-ピラゾリドン 850mg ジエチルトリアミン５酢酸 1.5ｇ 硼酸 8ｇ 臭化カリウム 4.5ｇ 炭酸カリウム 50ｇ ジエチレングリコール 40ｇ ベンズトリアゾール 200mg ハイドロキノン 20ｇ 1-フェニル-2-メルカプトテトラゾール 35mg 水酸化カリウム pＨ10.4になる量 使用時に水を加えて１ｌに仕上げた。
【０１２６】（注）母液と補充液は同じ （現像液２の処方）現像液２の母液処方は、臭化カリウ
ムを10.0ｇにし、また補充液は臭化カリウムを1.0ｇに
した以外は上記（現像液１の処方）と同様にして行っ
た。
ムを10.0ｇにし、また補充液は臭化カリウムを1.0ｇに
した以外は上記（現像液１の処方）と同様にして行っ
た。
【０１２７】 （定着液の処方） チオ硫酸アンモニウム (72.5％w/v 水溶液) 200ml 純水 140ｇ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 100mg 亜硫酸ナトリウム 25ｇ 硼酸 10.0ｇ 酢酸（90％w/v水溶液） 15.5ｇ 酢酸ナトリウム・３水塩 36.5ｇ 酒石酸（50％w/v水溶液） 6ml 硫酸アルミニウム（Al2O3換算含量が8.1％w/vの水溶液） 25ml 水酸化ナトリウム(50％w/v水溶液) 使用時のpＨを4.8にする量 使用時に水を加えて１ｌに仕上げた。
【０１２８】 （現像処理条件） (工 程) (温 度) (時 間) (補充量) 現 像 35 ℃ 30 秒 95ml／m2 定 着 33 ℃ 20 秒 95ml／m2 水 洗 常温 15 秒 − 乾 燥 40 ℃ 15 秒 −
【０１２９】
【表２】
【０１３０】新液性能としてすぐのもの、またランニン
グ処理後の性能としてランニング後のものを分けてテス
トし、以下の評価を行った。
グ処理後の性能としてランニング後のものを分けてテス
トし、以下の評価を行った。
【０１３１】（感度の評価）得られた試料をステップウ
ェッジに密着し、3200°Ｋのタングステン光で３秒間露
光し現像定着処理を行い感度を求めた。なお感度はカブ
リ濃度＋4.0透過濃度を与える露光量の逆数で、試料No.
１の感度を100としてそれぞれの条件における相対値で
求めた。
ェッジに密着し、3200°Ｋのタングステン光で３秒間露
光し現像定着処理を行い感度を求めた。なお感度はカブ
リ濃度＋4.0透過濃度を与える露光量の逆数で、試料No.
１の感度を100としてそれぞれの条件における相対値で
求めた。
【０１３２】（ガンマの評価）ガンマは透過濃度１〜３
における特性曲線の傾きから求めた。現像処理後の黒化
濃度2.5を与えるのに必要な露光量をＡ、黒化濃度0.1を
与えるのに必要な露光量をＢとした時、ガンマは次式で
与えられる。
における特性曲線の傾きから求めた。現像処理後の黒化
濃度2.5を与えるのに必要な露光量をＡ、黒化濃度0.1を
与えるのに必要な露光量をＢとした時、ガンマは次式で
与えられる。
【０１３３】 γ（ガンマ）＝−（2.5−0.1）／logＡ−logＢ ガンマの実用上可能なレベルは10以上である。
【０１３４】（黒ポツの評価）未露光の試料を前記の現
像定着処理条件で処理を行い、処理後の試料を50倍ルー
ペで観察し黒ポツの発生度合を評価した。網点中に全く
黒ポツの発生のないものを最高ランク「５」とし、２mm
×２mmに発生する黒ポツの発生度に応じてランク
「４」、「３」、「２」、「１」と順次下げて評価し
た。尚ランク「１」及び「２」では黒ポツも大きく実用
上好ましくないレベルである。
像定着処理条件で処理を行い、処理後の試料を50倍ルー
ペで観察し黒ポツの発生度合を評価した。網点中に全く
黒ポツの発生のないものを最高ランク「５」とし、２mm
×２mmに発生する黒ポツの発生度に応じてランク
「４」、「３」、「２」、「１」と順次下げて評価し
た。尚ランク「１」及び「２」では黒ポツも大きく実用
上好ましくないレベルである。
【０１３５】これらの結果を表３に示した。
【０１３６】
【表３】
【０１３７】以上の結果から本発明の処理方法はランニ
ング安定性に優れていることがわかる。特に現像補充液
中に含有される臭化カリウムが2.0ｇ／ｌ以下、かつハ
ロゲン化銀の塩化銀含有率が60％以上であるところの試
料No.11〜15は、特に本発明の効果が驚くべき程発揮さ
れることがわかる。
ング安定性に優れていることがわかる。特に現像補充液
中に含有される臭化カリウムが2.0ｇ／ｌ以下、かつハ
ロゲン化銀の塩化銀含有率が60％以上であるところの試
料No.11〜15は、特に本発明の効果が驚くべき程発揮さ
れることがわかる。
【０１３８】又、現像液１で処理した場合に比べて、現
像液２は、処理後の現像液の比重が一定であるため、臭
化カリウムの蓄積が少なく、従って感度の変動が少ない
という優れた効果を奏していることがわかる。
像液２は、処理後の現像液の比重が一定であるため、臭
化カリウムの蓄積が少なく、従って感度の変動が少ない
という優れた効果を奏していることがわかる。
【０１３９】実施例２ （ゼラチンラテックスＰの合成）水60ｌにゼラチンを１
kg、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.01kgおよ
び過硫酸アンモニウム0.05kgを加えた液に液温60℃で撹
拌しつつ、窒素雰囲気下で（ア）スチレン3.0kg、
（イ）メチルメタクリレート3.0kg、（ウ）エチルアク
リレート3.2kg、及び2-アクリルアミド-2-メチルプロパ
ンスルホン酸のナトリウム塩0.8kgを１時間かけて添
加、その後1.5時間撹拌後更に１時間水蒸気蒸留して残
留モノマーを除去した後、室温まで冷却してからアンモ
ニアを用いてpＨを6.0に調整した。得られたラテックス
液は水で75kgに仕上げた。以上の様にして平均粒径0.11
μmの単分散のゼラチンラテックスＰを得た。
kg、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.01kgおよ
び過硫酸アンモニウム0.05kgを加えた液に液温60℃で撹
拌しつつ、窒素雰囲気下で（ア）スチレン3.0kg、
（イ）メチルメタクリレート3.0kg、（ウ）エチルアク
リレート3.2kg、及び2-アクリルアミド-2-メチルプロパ
ンスルホン酸のナトリウム塩0.8kgを１時間かけて添
加、その後1.5時間撹拌後更に１時間水蒸気蒸留して残
留モノマーを除去した後、室温まで冷却してからアンモ
ニアを用いてpＨを6.0に調整した。得られたラテックス
液は水で75kgに仕上げた。以上の様にして平均粒径0.11
μmの単分散のゼラチンラテックスＰを得た。
【０１４０】−ハロゲン化銀乳剤の調製− 以下に示す溶液を用いてハロゲン化銀乳剤３及び４を調
製した。
製した。
【０１４１】 （溶液Ａ） ゼラチンラテックスＰ 168ｇ ポリイソプロピレンポリエチレンオキシ ジコハク酸エステルナトリウム塩（10％エタノール溶液） 16.8ml 塩化ナトリウム 3.3ｇ 濃硝酸 12.9ml 蒸留水 13200ml （溶液Ｂ） 硝酸銀 1800ｇ 濃硝酸 6.3ml 蒸留水 2880ml （溶液Ｃ−３） ゼラチンラテックスＰ 66ｇ ポリイソプロピレンポリエチレンオキシ ジコハク酸エステルナトリウム塩（10％エタノール溶液） 9.9ml 塩化ナトリウム 367.4ｇ 臭化カリウム 633.8ｇ Na3RhCl5 １％水溶液 31.68ml 蒸留水 3197.7ml （溶液Ｃ−４） ゼラチンラテックスＰ 66ｇ ポリイソプロピレンポリエチレンオキシ ジコハク酸エステルナトリウム塩（10％エタノール溶液） 9.9ml 塩化ナトリウム 729.0ｇ 臭化カリウム 19.0ｇ Na3RhCl5 １％水溶液 31.68ml 蒸留水 3188ml 《ハロゲン化銀乳剤３の調製》pＨ3.2の硝酸酸性雰囲気
下で、前記（溶液Ａ）中に（溶液Ｂ）および（溶液Ｃ−
３）をダブルジェット法により、吐出量比１対１で添加
し、pAgを制御することなく混合を行い0.11μmの平均粒
径を持ち単分散度20の多分散乳剤３を調製した。混合の
終了は、（溶液Ｂ）がなくなった時点とした。
下で、前記（溶液Ａ）中に（溶液Ｂ）および（溶液Ｃ−
３）をダブルジェット法により、吐出量比１対１で添加
し、pAgを制御することなく混合を行い0.11μmの平均粒
径を持ち単分散度20の多分散乳剤３を調製した。混合の
終了は、（溶液Ｂ）がなくなった時点とした。
【０１４２】《ハロゲン化銀乳剤４の調製》同様にして
（溶液Ｃ−４）を使用して多分散乳剤４を調製した。
（溶液Ｃ−４）を使用して多分散乳剤４を調製した。
【０１４３】混合終了後、6-メチル-4-ヒドロキシ-1,3,
3a,7-テトラザインデンをハロゲン化銀１mol当たり600m
g加え、その後水洗、脱塩を行った。ついでこれら乳剤
３、４に、ハロゲン化銀１mol当たり63mgの前記6-メチ
ル-4-ヒドロキシ-1,3,3a,7-テトラザインデンを加えた
後、チオ硫酸ナトリウムを添加し、60℃で化学増感し
た。
3a,7-テトラザインデンをハロゲン化銀１mol当たり600m
g加え、その後水洗、脱塩を行った。ついでこれら乳剤
３、４に、ハロゲン化銀１mol当たり63mgの前記6-メチ
ル-4-ヒドロキシ-1,3,3a,7-テトラザインデンを加えた
後、チオ硫酸ナトリウムを添加し、60℃で化学増感し
た。
【０１４４】化学増感後、安定剤として前記6-メチル-4
-ヒドロキシ-1,3,3a,7-テトラザインデンをハロゲン化
銀１mol当たり1500mg加えた。さらに下記添加剤を加え
て乳剤用塗布液を調製し、特開昭59-19941号の実施例１
によるラテックス下引き処理を施し、かつ下記の組成の
バッキング層及びバッキング保護層を重層塗布した厚さ
100μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに下記組
成の乳剤保護層と同時重層塗布した。
-ヒドロキシ-1,3,3a,7-テトラザインデンをハロゲン化
銀１mol当たり1500mg加えた。さらに下記添加剤を加え
て乳剤用塗布液を調製し、特開昭59-19941号の実施例１
によるラテックス下引き処理を施し、かつ下記の組成の
バッキング層及びバッキング保護層を重層塗布した厚さ
100μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに下記組
成の乳剤保護層と同時重層塗布した。
【０１４５】 （乳剤塗布液組成） ゼラチンラテックスＰ 1.16ｇ／m2 ハロゲン化銀乳剤（表３に記載） 銀量 3.3ｇ／m2 臭化カリウム 4.31mg／m2 水酸化ナトリウム 20mg／m2 サポニン（20％） 100mg／m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 80mg／m2 化合物（Ｏ） 35mg／m2 ポリマーラテックス（Ｐ） 0.5ｇ／m2 スチレン−マレイン酸共重合性ポリマー（増粘剤） 42mg／m2 クエン酸でpＨ5.6に調整した。
【０１４６】 （乳剤保護層塗布液組成） ゼラチンラテックスＰ 1.10ｇ／ｍ２ 化合物（Ｑ） 14mg／m2 化合物（Ｒ） 170mg／m2 球状単分散シリカ（8μm） 20mg／m2 球状単分散シリカ（3μm） 12mg／m2 化合物（Ｓ） 30mg／m2 スチレン-マレイン酸共重合性ポリマー 15.7mg／m2 ポリマーラテックス（Ｐ） 0.5ｇ／m2 ホルムアルデヒド（硬化剤） 含水量が表４になる量 (5〜90mg／m2) クエン酸でpＨ5.8に調整した。
【０１４７】 （バッキング層塗布液組成） ゼラチンラテックスＰ 1.9ｇ／m2 化合物（Ｔ） 38.7mg／m2 化合物（Ｒ） 22mg／m2 化合物（Ｕ） 146mg／m2 塩化カルシウム 3mg／m2 サポニン（20％） 120mg／m2 クエン酸でpＨ5.5に調整した。
【０１４８】 ポリマーラテックス（Ｖ） 370ｇ／m2 5-ニトロインダゾール 20mg／m2 スチレン-マレイン酸共重合性ポリマー 53mg／m2 グリオキザール 10mg／m2 （バッキング保護層塗布液組成） ゼラチンラテックスＰ 0.7ｇ／m2 化合物（Ｑ） 5mg／m2 化合物（Ｔ） 14mg／m2 化合物（Ｒ） 8mg／m2 化合物（Ｕ） 51mg／ｍ２ 球状ポリメチルメタクリレート（４μm） 40mg／m2 塩化ナトリウム 3mg／m2 グリオキザール 10mg／m2 化合物（Ｗ） 80mg／m2 銀付き量は、いずれも3.3ｇ／m2であった。
【０１４９】
【化１１】
【０１５０】
【化１２】
【０１５１】実施例１と同様、得られた試料No.17〜32
について下記に示す組成の現像液、定着液によりコニカ
社製自動現像機GR-27を下記処理条件に合うように改造
したもので１日に大全サイズ（610×508mm、全面積の20
％が露光されている）を200枚処理し、これを４日間行
い計800枚処理したときの写真性能の評価を行った。
尚、この時の現像補充量を以下の表４に示す様に95ml／
m2に統一した。
について下記に示す組成の現像液、定着液によりコニカ
社製自動現像機GR-27を下記処理条件に合うように改造
したもので１日に大全サイズ（610×508mm、全面積の20
％が露光されている）を200枚処理し、これを４日間行
い計800枚処理したときの写真性能の評価を行った。
尚、この時の現像補充量を以下の表４に示す様に95ml／
m2に統一した。
【０１５２】（現像液３の処方） （組成Ａ） 純水 １５
０ｍｌ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2ｇ ジエチレングリコール 50ｇ 亜硫酸カリウム（55％W/V水溶液） 100ml 炭酸カリウム 50ｇ ハイドロキノン 15ｇ 5-メチルベンゾトリアゾール 200ml 1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 30mg 水酸化カリウム 使用液のpＨを10.5にする量 臭化カリウム 4.5ｇ （組成Ｂ） 純水 ３ml ジエチレングリコール 50ｇ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 25mg 酢酸（90％水溶液） 0.3ml 5-ニトロインダゾール 110mg 1-フェニル-3-ピラゾリドン 500mg 現像液の使用時に水500ml中に上記組成Ａ、Ｂの順に溶
かし、１ｌに仕上げて用いた。
０ｍｌ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2ｇ ジエチレングリコール 50ｇ 亜硫酸カリウム（55％W/V水溶液） 100ml 炭酸カリウム 50ｇ ハイドロキノン 15ｇ 5-メチルベンゾトリアゾール 200ml 1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 30mg 水酸化カリウム 使用液のpＨを10.5にする量 臭化カリウム 4.5ｇ （組成Ｂ） 純水 ３ml ジエチレングリコール 50ｇ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 25mg 酢酸（90％水溶液） 0.3ml 5-ニトロインダゾール 110mg 1-フェニル-3-ピラゾリドン 500mg 現像液の使用時に水500ml中に上記組成Ａ、Ｂの順に溶
かし、１ｌに仕上げて用いた。
【０１５３】（注）母液と補充液は同じとした。
【０１５４】（現像液４の処方）臭化カリウムを10.0ｇ
にした以外は、上記現像液３の処方と同様とした。
にした以外は、上記現像液３の処方と同様とした。
【０１５５】（現像液４の補充液処方）臭化カリウムを
1.0ｇにした以外は、上記現像液３の処方と同様とし
た。
1.0ｇにした以外は、上記現像液３の処方と同様とし
た。
【０１５６】 （現像処理条件） (工 程) (温 度) (時 間) (補充量) 現 像 28 ℃ 30 秒 95ml／m2 定 着 26 ℃ 20 秒 95ml／m2 水 洗 常温 15 秒 − 乾 燥 40 ℃ 15 秒 −
【０１５７】
【表４】
【０１５８】実施例１と同様にして感度、かぶり、ガン
マの評価を行った。
マの評価を行った。
【０１５９】（セーフライト性の評価）あらかじめ50％
の網点原稿が50％の網点に変換されるように密着露光さ
れた試料を、紫外線カットした蛍光灯の200lux光量下で
網点面積が２％増加するのに要する時間を測定した。
の網点原稿が50％の網点に変換されるように密着露光さ
れた試料を、紫外線カットした蛍光灯の200lux光量下で
網点面積が２％増加するのに要する時間を測定した。
【０１６０】これらの結果を表５に示した。
【０１６１】
【表５】
【０１６２】以上の結果から本発明の処理方法はランニ
ング安定性に優れていることがわかる。特に現像補充液
中に含有される臭化カリウムが2.0ｇ／ｌ以下、かつハ
ロゲン化銀の塩化銀含有率が60％以上であるところの試
料No.27〜31は、特に本発明の効果が驚くべき程発揮さ
れることがわかる。
ング安定性に優れていることがわかる。特に現像補充液
中に含有される臭化カリウムが2.0ｇ／ｌ以下、かつハ
ロゲン化銀の塩化銀含有率が60％以上であるところの試
料No.27〜31は、特に本発明の効果が驚くべき程発揮さ
れることがわかる。
【０１６３】又、現像液３で処理した場合に比べ、現像
液４は、処理後の現像液の比重が一定であるため、臭化
カリウムの蓄積が少なく、従って感度の変動が少ないと
いう優れた効果を奏していることがわかる。
液４は、処理後の現像液の比重が一定であるため、臭化
カリウムの蓄積が少なく、従って感度の変動が少ないと
いう優れた効果を奏していることがわかる。
【０１６４】実施例３ −ハロゲン化銀乳剤の調製− 以下に示す溶液を用いてハロゲン化銀乳剤５及び６を調
製した。
製した。
【０１６５】（溶液Ａ、Ｂ）前記ハロゲン化銀乳剤３の
溶液Ａ、Ｂを使用。
溶液Ａ、Ｂを使用。
【０１６６】（溶液Ｃ−５）塩化ナトリウムを348.9
ｇ、臭化カリウムを601.8ｇにした以外は、前記溶液Ｃ
−３と同様にして組成を行った。
ｇ、臭化カリウムを601.8ｇにした以外は、前記溶液Ｃ
−３と同様にして組成を行った。
【０１６７】（溶液Ｃ−６）塩化ナトリウムを761.3ｇ
とし、臭化カリウムを除いた以外は、前記溶液Ｃ−４と
同様にして組成を行った。
とし、臭化カリウムを除いた以外は、前記溶液Ｃ−４と
同様にして組成を行った。
【０１６８】《ハロゲン化銀乳剤５の調製》前記（溶液
Ａ）中に（溶液Ｂ）及び（溶液Ｃ−５）をコントロール
ドダブルジェット法で混合してハロゲン化銀粒子を成長
させた。此の際混合は36℃、pAg7.8、pＨ3.0の条件下で
行った。以下、実施例１のハロゲン化銀乳剤１と同様に
してハロゲン化銀乳剤５を調製した。
Ａ）中に（溶液Ｂ）及び（溶液Ｃ−５）をコントロール
ドダブルジェット法で混合してハロゲン化銀粒子を成長
させた。此の際混合は36℃、pAg7.8、pＨ3.0の条件下で
行った。以下、実施例１のハロゲン化銀乳剤１と同様に
してハロゲン化銀乳剤５を調製した。
【０１６９】《ハロゲン化銀乳剤６の調製》同様にして
（溶液Ｃ−６）を用いてハロゲン化銀乳剤６を得た。
（溶液Ｃ−６）を用いてハロゲン化銀乳剤６を得た。
【０１７０】その後、以下の（乳剤塗布液組成）、（乳
剤保護層塗布液組成）、（バッキング層塗布液組成）、
（バッキング保護層塗布液組成）を調製し、実施例１と
同様にして塗布した。
剤保護層塗布液組成）、（バッキング層塗布液組成）、
（バッキング保護層塗布液組成）を調製し、実施例１と
同様にして塗布した。
【０１７１】 （乳剤塗布液組成） ゼラチンラテックスＰ 1.16ｇ／m2 ハロゲン化銀乳剤（表６に記載） 銀量 3.3ｇ／m2 5-フェニル-1-メルカプトテトラゾール 4.4mg／m2 サポニン（20％） 100mg／m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 80mg／m2 ポリマーラテックス（Ｐ） 0.5ｇ／m2 スチレン-マレイン酸共重合性ポリマー（増粘剤） 42mg／m2 クエン酸をpＨ5.6になるよう調整した。
【０１７２】 （乳剤保護層塗布液組成） ゼラチンラテックスＰ 1.10ｇ／m2 化合物（Ｑ） 14mg／m2 化合物（Ｒ） 170mg／m2 球状単分散シリカ（8μm） 20mg／m2 球状単分散シリカ（3μm） 12mg／m2 化合物（Ｓ） 30mg／m2 スチレン−マレイン酸共重合性ポリマー 15.7mg／m2 ポリマーラテックス（Ｐ） 0.5ｇ／m2 ホルムアルデヒド（硬化剤） 含水量が表６になる量 (5〜90mg／
ｍ２） クエン酸でｐＨ5.8に調整した。
ｍ２） クエン酸でｐＨ5.8に調整した。
【０１７３】（バッキング層塗布液組成）実施例１のバ
ッキング層塗布液組成を使用。
ッキング層塗布液組成を使用。
【０１７４】（バッキング保護層塗布液組成）実施例１
のバッキング保護層塗布液組成を使用。
のバッキング保護層塗布液組成を使用。
【０１７５】銀付き量は、いずれも3.3ｇ／m2であっ
た。
た。
【０１７６】得られた試料No.33〜48について実施例２
と同様の組成の現像液、定着液によりコニカ社製自動現
像機GR-27を下記処理条件に合うように改造したもので
１日に大全サイズ（610×508mm、全面積の20％が露光さ
れている）を200枚処理しこれを４日間行い計800枚処理
したときの写真性能の評価を行った。尚、この時の現像
補充量を以下の表６に示す様に95ml／m2に統一した。
と同様の組成の現像液、定着液によりコニカ社製自動現
像機GR-27を下記処理条件に合うように改造したもので
１日に大全サイズ（610×508mm、全面積の20％が露光さ
れている）を200枚処理しこれを４日間行い計800枚処理
したときの写真性能の評価を行った。尚、この時の現像
補充量を以下の表６に示す様に95ml／m2に統一した。
【０１７７】（現像液５の母液処方及び補充液処方）上
記現像液３の処方と同様とした。
記現像液３の処方と同様とした。
【０１７８】（現像液６の母液処方及び補充液処方）上
記現像液４の処方と同様とした。
記現像液４の処方と同様とした。
【０１７９】 （現像処理条件） (工 程) (温 度) (時 間) (補充量) 現 像 28 ℃ 30 秒 95ml／m2 定 着 26 ℃ 20 秒 400ml／m2 水 洗 常温 15 秒 − 乾 燥 40 ℃ 15 秒 −
【０１８０】
【表６】
【０１８１】感度、かぶり、ガンマ値、セーフライト性
の評価を実施例１と同様に行い、これらの結果を表７に
示した。
の評価を実施例１と同様に行い、これらの結果を表７に
示した。
【０１８２】
【表７】
【０１８３】以上の結果から本発明の処理方法はランニ
ング安定性に優れていることがわかる。特に現像補充液
中に含有される臭化カリウムが2.0ｇ／ｌ以下、かつハ
ロゲン化銀の塩化銀含有率が60％以上であるところの試
料43〜47は特に本発明の効果が驚くべき程発揮されるこ
とがわかる。又、現像液５で処理した場合に比べ、現像
液６は、処理後の現像液の比重が一定であるため、臭化
カリウムの蓄積が少なく従って感度の変動が少ないとい
う優れた効果を奏していることがわかる。
ング安定性に優れていることがわかる。特に現像補充液
中に含有される臭化カリウムが2.0ｇ／ｌ以下、かつハ
ロゲン化銀の塩化銀含有率が60％以上であるところの試
料43〜47は特に本発明の効果が驚くべき程発揮されるこ
とがわかる。又、現像液５で処理した場合に比べ、現像
液６は、処理後の現像液の比重が一定であるため、臭化
カリウムの蓄積が少なく従って感度の変動が少ないとい
う優れた効果を奏していることがわかる。
【０１８４】
【発明の効果】本発明のハロゲン化銀写真感光材料の処
理方法によれば、大幅な補充量低減を行っても硬調でか
つランニングでの感度変動がなく、更に迅速処理しても
良好な写真性能を与えることができる。
理方法によれば、大幅な補充量低減を行っても硬調でか
つランニングでの感度変動がなく、更に迅速処理しても
良好な写真性能を与えることができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 ハロゲン化銀乳剤層側の含水量が3.0〜1
0.0ｇ／m2であるハロゲン化銀写真感光材料を処理する
際の現像補充液および定着補充液の少なくとも一方の補
充量がそれぞれ95ml／m2以下であることを特徴とするハ
ロゲン化銀写真感光材料の処理方法。 - 【請求項２】 補充量が54〜95ml／m2であることを特徴
とする請求項１に記載のハロゲン化銀写真感光材料の処
理方法。 - 【請求項３】 現像補充液中に含有される臭化カリウム
が２ｇ／ｌ以下であることを特徴とする請求項１または
２に記載のハロゲン化銀写真感光材料の処理方法。 - 【請求項４】 ハロゲン化銀写真感光材料に含有される
ハロゲン化銀の塩化銀含有率が60％以上であることを特
徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載のハロゲン
化銀写真感光材料の処理方法。 - 【請求項５】 硬調化剤を含有するハロゲン化銀写真感
光材料を処理することを特徴とする請求項１乃至４の何
れか１項に記載のハロゲン化銀写真感光材料の処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP994695A JPH08201996A (ja) | 1995-01-25 | 1995-01-25 | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP994695A JPH08201996A (ja) | 1995-01-25 | 1995-01-25 | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08201996A true JPH08201996A (ja) | 1996-08-09 |
Family
ID=11734164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP994695A Pending JPH08201996A (ja) | 1995-01-25 | 1995-01-25 | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08201996A (ja) |
-
1995
- 1995-01-25 JP JP994695A patent/JPH08201996A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20040330 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |