JPH0845059A - 非磁性多成分粒子を含むバックコーティングを有する磁気記録媒体 - Google Patents
非磁性多成分粒子を含むバックコーティングを有する磁気記録媒体Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 優れた走行性を有する磁気記録媒体を提供す
る。 【構成】 2つの主表面を有する基材、該基材の1つの
主表面上に供給された磁性層、及び該基材の他の主表面
上に供給されたバックコーティングを有してなる磁気記
録媒体であって、該バックコーティングが、ポリマーバ
インダー中に分散された非磁性多成分粒子を含み、該粒
子は、7又はそれ以下のモース硬度を有する第1成分及
び7より大きいモース硬度を有する第2成分を含む磁気
記録媒体。
る。 【構成】 2つの主表面を有する基材、該基材の1つの
主表面上に供給された磁性層、及び該基材の他の主表面
上に供給されたバックコーティングを有してなる磁気記
録媒体であって、該バックコーティングが、ポリマーバ
インダー中に分散された非磁性多成分粒子を含み、該粒
子は、7又はそれ以下のモース硬度を有する第1成分及
び7より大きいモース硬度を有する第2成分を含む磁気
記録媒体。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体、特に非
磁性粒子を含むバックコーティングを有する磁気記録媒
体に関する。
磁性粒子を含むバックコーティングを有する磁気記録媒
体に関する。
【0002】
【従来の技術】オーディオ及びビデオ磁気記録テープ、
並びにコンピュータカートリッジテープのような磁気記
録媒体は、非磁性基材上に供給された磁気記録層から構
成されている。磁気記録媒体の性能は、部分的には基材
の裏面の表面特性に依存する。基材の裏面が平滑すぎる
と、基材と記録/再生装置のガイド表面との間の摩擦係
数が実質的に増加する傾向がある。その結果、磁気記録
媒体の走行性が影響を受け、信号の通常の記録及び再生
が阻害される。このような問題を解決するために、バッ
クコーティングを非磁性基材の裏面に被覆し、不規則で
粗面化された表面を形成し、これにより裏面の摩擦係数
を減少させる。
並びにコンピュータカートリッジテープのような磁気記
録媒体は、非磁性基材上に供給された磁気記録層から構
成されている。磁気記録媒体の性能は、部分的には基材
の裏面の表面特性に依存する。基材の裏面が平滑すぎる
と、基材と記録/再生装置のガイド表面との間の摩擦係
数が実質的に増加する傾向がある。その結果、磁気記録
媒体の走行性が影響を受け、信号の通常の記録及び再生
が阻害される。このような問題を解決するために、バッ
クコーティングを非磁性基材の裏面に被覆し、不規則で
粗面化された表面を形成し、これにより裏面の摩擦係数
を減少させる。
【0003】バックコーティングは、一般にバインダー
中に分散された非磁性顔料を含む。研究者により、種々
の量及び寸法の、特定のモース硬度を持つ顔料を含ませ
ることにより、磁気記録媒体の特性を改良することが提
案されている。モース硬度は、相互に引っ掻く相対的能
力に従って標準鉱物をランク付けする硬度の尺度であ
る。例えば、カーク・オスマー(Kirk-Othmer)、エ
ンサイクロベディア・オブ・ケミカル・テクノロジー
(Encyclopedia of Chemical Technology)第12巻
124頁(第3版1980年)参照。
中に分散された非磁性顔料を含む。研究者により、種々
の量及び寸法の、特定のモース硬度を持つ顔料を含ませ
ることにより、磁気記録媒体の特性を改良することが提
案されている。モース硬度は、相互に引っ掻く相対的能
力に従って標準鉱物をランク付けする硬度の尺度であ
る。例えば、カーク・オスマー(Kirk-Othmer)、エ
ンサイクロベディア・オブ・ケミカル・テクノロジー
(Encyclopedia of Chemical Technology)第12巻
124頁(第3版1980年)参照。
【0004】米国特許第5,208,091号[ヤナギ
タ(Yanagita)ら]は、磁気記録媒体のバックコーテ
ィング層の突起を開示しており、これにより走行耐久性
が改良され、高周波(RF)出力の低下を小さくできる
と言われている。ヤナギタらの米国特許は、幾つかの非
磁性粒子を有用なものとして記載している。記載された
無機粒子は、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、酸化クロム、炭化ケイ素、炭化カルシウム、酸化亜
鉛、α−Fe2O3、タルク、カオリン、硫酸カルシウ
ム、窒化ホウ素、フッ化亜鉛、二酸化モリブデン、炭化
カルシウム、及び硫酸バリウムを含んでいる。これら無
機粒子と組み合わせて有用であるとされている有機粉末
には、ベンゾグアナミン系樹脂、メラミン樹脂、フタロ
シアニン系顔料及びカーボンブラックが含まれる。ヤナ
ギタらの米国特許第5欄27〜45行参照。
タ(Yanagita)ら]は、磁気記録媒体のバックコーテ
ィング層の突起を開示しており、これにより走行耐久性
が改良され、高周波(RF)出力の低下を小さくできる
と言われている。ヤナギタらの米国特許は、幾つかの非
磁性粒子を有用なものとして記載している。記載された
無機粒子は、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、酸化クロム、炭化ケイ素、炭化カルシウム、酸化亜
鉛、α−Fe2O3、タルク、カオリン、硫酸カルシウ
ム、窒化ホウ素、フッ化亜鉛、二酸化モリブデン、炭化
カルシウム、及び硫酸バリウムを含んでいる。これら無
機粒子と組み合わせて有用であるとされている有機粉末
には、ベンゾグアナミン系樹脂、メラミン樹脂、フタロ
シアニン系顔料及びカーボンブラックが含まれる。ヤナ
ギタらの米国特許第5欄27〜45行参照。
【0005】米国特許第5,219,652号[シマサ
キ(Shimasaki)]は、球状粒子をバックコーティング
に含ませることにより、磁気記録媒体の摩擦係数を減少
し安定化することを記載している。シマサキの米国特許
によれば、粒子は、二酸化ケイ素の球状粒子、サーマル
ブラック、メラミンホルムアルデヒド縮合生成物の微粒
子などから選択できる。シマサキの米国特許第2欄62
〜67行参照。シマサキは、上記球状粒子をバックコー
ティング層に添加した場合、バックコーティング層表面
に多数の「小突起」(studs)が形成されて「小さい接
触面」が生まれ、これにより低い摩擦係数が得られると
記述している。シマサキの米国特許第3欄15〜20行
参照。
キ(Shimasaki)]は、球状粒子をバックコーティング
に含ませることにより、磁気記録媒体の摩擦係数を減少
し安定化することを記載している。シマサキの米国特許
によれば、粒子は、二酸化ケイ素の球状粒子、サーマル
ブラック、メラミンホルムアルデヒド縮合生成物の微粒
子などから選択できる。シマサキの米国特許第2欄62
〜67行参照。シマサキは、上記球状粒子をバックコー
ティング層に添加した場合、バックコーティング層表面
に多数の「小突起」(studs)が形成されて「小さい接
触面」が生まれ、これにより低い摩擦係数が得られると
記述している。シマサキの米国特許第3欄15〜20行
参照。
【0006】米国特許第4,871,606号[マツウ
ラ(Matsuura)ら]は、バインダー及びその中に分散
させた非磁性粒子を含んで成るバックコーティング層を
記載している。粒子は、モース硬度5未満の軟質無機顔
料少なくとも1種と、モース硬度5以上の硬質無機顔料
少なくとも1種とを含む点に特徴がある。この硬質及び
軟質顔料の組み合わせは、適切な耐摩耗性を与えると言
われている。マツウラらの米国特許第1〜2欄参照。
ラ(Matsuura)ら]は、バインダー及びその中に分散
させた非磁性粒子を含んで成るバックコーティング層を
記載している。粒子は、モース硬度5未満の軟質無機顔
料少なくとも1種と、モース硬度5以上の硬質無機顔料
少なくとも1種とを含む点に特徴がある。この硬質及び
軟質顔料の組み合わせは、適切な耐摩耗性を与えると言
われている。マツウラらの米国特許第1〜2欄参照。
【0007】米国特許第4,268,320号[クリン
ガマン(Klingaman)ら]は、規則的でよく規定された
楕円形粒子を含む粒状物質と、この粒状物質の製法を記
載している。この粒子は、一般にポリマー媒体用充填剤
として有用であると言われている。クリンガマンの米国
特許第4欄7〜8行参照。更にこの特許は、1種または
それ以上のポリマー媒体とこの粒子との複合体も包含し
ている。クリンガマンの米国特許第5欄3〜15行参
照。
ガマン(Klingaman)ら]は、規則的でよく規定された
楕円形粒子を含む粒状物質と、この粒状物質の製法を記
載している。この粒子は、一般にポリマー媒体用充填剤
として有用であると言われている。クリンガマンの米国
特許第4欄7〜8行参照。更にこの特許は、1種または
それ以上のポリマー媒体とこの粒子との複合体も包含し
ている。クリンガマンの米国特許第5欄3〜15行参
照。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従来技術から、磁気記
録媒体の走行性を改良するために媒体のバックコーティ
ングに含ませることができる種々の粒子が当業者に対し
て供給されている。しかし、これら粒子の多くは、非常
に硬く、研磨作用が大きくて、記録/再生装置の中の機
構を過度に摩滅させ得る。より軟らかい粒子を使用する
と、別の問題、たとえばより高い摩擦係数やバックコー
ティングの耐久性の欠如などが生じ得る。
録媒体の走行性を改良するために媒体のバックコーティ
ングに含ませることができる種々の粒子が当業者に対し
て供給されている。しかし、これら粒子の多くは、非常
に硬く、研磨作用が大きくて、記録/再生装置の中の機
構を過度に摩滅させ得る。より軟らかい粒子を使用する
と、別の問題、たとえばより高い摩擦係数やバックコー
ティングの耐久性の欠如などが生じ得る。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明では、磁気記録媒
体のバックコーティングに、軟質及び硬質化合物両者の
特性を組み合わせた非磁性多成分粒子を含ませるが、そ
のような非磁性多成分粒子を含まない媒体よりも優れた
走行性を達成できる。本発明によれば、磁気記録媒体の
バックコーティングに分散された非磁性多成分粒子は、
他の種々の単一成分バックコート充填剤を含む媒体に比
べて、媒体の走行性を改良できる。本発明の磁気記録媒
体の改良された走行性は、次のような性質を含む:多成
分粒子を用いない他の磁気記録媒体に比べて、改良され
たテープ張力及び駆動力;改良され安定化された摩擦係
数;改良された空気放出性(air bleed);改良された
パックシフト、スタッキング、及びテープパスドラッグ
(tap path drag);改良された清浄性;減少した平方
センチメートル当たりのドロップアウト(D/cm2)。
体のバックコーティングに、軟質及び硬質化合物両者の
特性を組み合わせた非磁性多成分粒子を含ませるが、そ
のような非磁性多成分粒子を含まない媒体よりも優れた
走行性を達成できる。本発明によれば、磁気記録媒体の
バックコーティングに分散された非磁性多成分粒子は、
他の種々の単一成分バックコート充填剤を含む媒体に比
べて、媒体の走行性を改良できる。本発明の磁気記録媒
体の改良された走行性は、次のような性質を含む:多成
分粒子を用いない他の磁気記録媒体に比べて、改良され
たテープ張力及び駆動力;改良され安定化された摩擦係
数;改良された空気放出性(air bleed);改良された
パックシフト、スタッキング、及びテープパスドラッグ
(tap path drag);改良された清浄性;減少した平方
センチメートル当たりのドロップアウト(D/cm2)。
【0010】本発明によれば、2つの主表面を有する基
材、該基材の1つの主表面上に供給された磁性層、及び
該基材の他の主表面上に供給されたバックコーティング
を有してなる磁気記録媒体であって、該バックコーティ
ングが、ポリマーバインダー中に分散された少なくとも
2種粒子から成る非磁性多成分粒子を含み、該粒子は、
7又はそれ以下のモース硬度を有する第1成分及び7よ
り大きいモース硬度を有する第2成分を含む磁気記録媒
体が提供される。
材、該基材の1つの主表面上に供給された磁性層、及び
該基材の他の主表面上に供給されたバックコーティング
を有してなる磁気記録媒体であって、該バックコーティ
ングが、ポリマーバインダー中に分散された少なくとも
2種粒子から成る非磁性多成分粒子を含み、該粒子は、
7又はそれ以下のモース硬度を有する第1成分及び7よ
り大きいモース硬度を有する第2成分を含む磁気記録媒
体が提供される。
【0011】本発明の磁気記録媒体は、2つの主表面を
有する基材を含む。基材の1つの主表面には磁性層が、
他の主表面にはバックコーティングが被覆されている。
本発明において使用される基材は、磁気記録媒体の製造
において有用であることが知られているあらゆる材料か
ら形成することができる。適当な基材材料の例は、ポリ
エチレンテレフタレート(PET)、ポリイミド、及び
ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリマー、
又は他の適当な材料である。基材の厚さは、変化させる
ことができるが、0.5〜14.0mmの厚さが通常好適
である。
有する基材を含む。基材の1つの主表面には磁性層が、
他の主表面にはバックコーティングが被覆されている。
本発明において使用される基材は、磁気記録媒体の製造
において有用であることが知られているあらゆる材料か
ら形成することができる。適当な基材材料の例は、ポリ
エチレンテレフタレート(PET)、ポリイミド、及び
ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリマー、
又は他の適当な材料である。基材の厚さは、変化させる
ことができるが、0.5〜14.0mmの厚さが通常好適
である。
【0012】本発明の磁性層は、磁気記録媒体の製造に
おいて適当であることが知られている常套の磁性層のい
ずれであってもよい。磁性層は、金属蒸着層であってよ
く、あるいはポリマーバインダー中に分散させた磁気顔
料を含む粒子塗膜であってもよい。このような顔料は、
この技術分野において既知の磁性顔料のいずれであって
もよく、γ−Fe2O3、コバルト含有γ−Fe2O3、γ−
Fe3O4、コバルト含有γ−Fe3O4などの磁性酸化鉄;
CrO2;バリウムフェライト;または主としてFe、Ni
及びCoから成る金属磁性粉、たとえばFe−Ni−Co合
金、Fe−Ni合金、Fe−Al合金、Fe−Al−Zn合
金、Fe−Al−Ni−Co合金、Fe−Al−Ni−Cr合
金、Fe−Al−Co−Cr合金、Fe−Co−Ni−Cr合
金、Fe−Co−Ni−P合金、及びCo−Ni合金を包含
するが、これらに限定されるものではない。本発明の種
々の態様において、磁性層は、1つ又はそれ以上の別個
の層からなっていてよい。ヤナギタらの米国特許第5,
208,091号第4欄22〜33行参照。
おいて適当であることが知られている常套の磁性層のい
ずれであってもよい。磁性層は、金属蒸着層であってよ
く、あるいはポリマーバインダー中に分散させた磁気顔
料を含む粒子塗膜であってもよい。このような顔料は、
この技術分野において既知の磁性顔料のいずれであって
もよく、γ−Fe2O3、コバルト含有γ−Fe2O3、γ−
Fe3O4、コバルト含有γ−Fe3O4などの磁性酸化鉄;
CrO2;バリウムフェライト;または主としてFe、Ni
及びCoから成る金属磁性粉、たとえばFe−Ni−Co合
金、Fe−Ni合金、Fe−Al合金、Fe−Al−Zn合
金、Fe−Al−Ni−Co合金、Fe−Al−Ni−Cr合
金、Fe−Al−Co−Cr合金、Fe−Co−Ni−Cr合
金、Fe−Co−Ni−P合金、及びCo−Ni合金を包含
するが、これらに限定されるものではない。本発明の種
々の態様において、磁性層は、1つ又はそれ以上の別個
の層からなっていてよい。ヤナギタらの米国特許第5,
208,091号第4欄22〜33行参照。
【0013】本発明のバックコーティングは、バインダ
ーに分散された非磁性粒子を含んで成る。磁気記録媒体
の製造において有用であることが知られている常套のバ
インダーのいずれも、本発明のバックコーティングのバ
インダーとして使用することができる。好ましいバイン
ダーは、たとえば、磁気記録媒体の製造において有用で
あることが知られているポリマーバインダー、又はポリ
マーバインダーの組み合わせである。バインダーの量
は、変化させることができるが、有用な量は、一般に、
バックコーティング100重量部当たり、30〜60重
量部、好ましくは35〜55重量部、特に好ましくは3
5〜43重量部である。バックコーティングの重さは、
その乾燥重量である。従って、バックコーティングの重
さには、たとえばバインダー、顔料、非磁性粒子、界面
活性剤、帯電防止剤などの重さが含まれるが、塗布を容
易にするための溶媒の重さは含まれない。
ーに分散された非磁性粒子を含んで成る。磁気記録媒体
の製造において有用であることが知られている常套のバ
インダーのいずれも、本発明のバックコーティングのバ
インダーとして使用することができる。好ましいバイン
ダーは、たとえば、磁気記録媒体の製造において有用で
あることが知られているポリマーバインダー、又はポリ
マーバインダーの組み合わせである。バインダーの量
は、変化させることができるが、有用な量は、一般に、
バックコーティング100重量部当たり、30〜60重
量部、好ましくは35〜55重量部、特に好ましくは3
5〜43重量部である。バックコーティングの重さは、
その乾燥重量である。従って、バックコーティングの重
さには、たとえばバインダー、顔料、非磁性粒子、界面
活性剤、帯電防止剤などの重さが含まれるが、塗布を容
易にするための溶媒の重さは含まれない。
【0014】本発明では、非磁性多成分粒子は、磁気記
録媒体の走行性を改良するためにバックコーティングに
添加される。以下なる理論にも拘束されるものではない
が、多成分粒子は、比較的硬い成分と比較的軟らかい成
分とを同じ粒子に組み合わせることにより有利な効果を
達成するものと考えられる。単一の比較的硬い成分のみ
からなる粒子、たとえばAl2O3粒子は、基材の裏面と
ガイドピンとの間の摩擦を軽減することが知られてお
り、長時間にわたって安定であると考えられている。し
かし、より硬い粒子、特にぎざぎさの角を持つ粒子は、
過度に研磨性であり得る。一方、単一の比較的軟らかい
成分のみからなる粒子、たとえばα−Fe2O3は、より
硬い粒子よりも研磨性は小さいが、摩擦を軽減するには
効果的ではないかもしれず、実際摩擦を増加させること
もある。より軟らかい粒子は、安定性の低いバックコー
ティングを与えると考えられている。本発明において
は、これらの種々の硬質及び軟質成分を1つの粒子に組
み合わせることにより、バックコーティングの摩擦特性
を改良し、同時にその研磨性を低減するという相乗効果
を達成する。
録媒体の走行性を改良するためにバックコーティングに
添加される。以下なる理論にも拘束されるものではない
が、多成分粒子は、比較的硬い成分と比較的軟らかい成
分とを同じ粒子に組み合わせることにより有利な効果を
達成するものと考えられる。単一の比較的硬い成分のみ
からなる粒子、たとえばAl2O3粒子は、基材の裏面と
ガイドピンとの間の摩擦を軽減することが知られてお
り、長時間にわたって安定であると考えられている。し
かし、より硬い粒子、特にぎざぎさの角を持つ粒子は、
過度に研磨性であり得る。一方、単一の比較的軟らかい
成分のみからなる粒子、たとえばα−Fe2O3は、より
硬い粒子よりも研磨性は小さいが、摩擦を軽減するには
効果的ではないかもしれず、実際摩擦を増加させること
もある。より軟らかい粒子は、安定性の低いバックコー
ティングを与えると考えられている。本発明において
は、これらの種々の硬質及び軟質成分を1つの粒子に組
み合わせることにより、バックコーティングの摩擦特性
を改良し、同時にその研磨性を低減するという相乗効果
を達成する。
【0015】本発明において有用な粒子は、少なくとも
2つの成分を含む非磁性粒子であり、その第1成分は、
7又はそれ以上のモース硬度を持ち、第2成分は7より
大きいモース硬度を持つ。第1成分は、たとえば、Si
O2、TiO2、CaCO3、α−Fe3O4、α−Fe2O3、
ZrO2、NiO、Fe2SiO4の1種またはこれらの混合
物からから成っていてよく、好ましくは、SiO2、α−
Fe2O3及びTiO2、最も好ましくはSiO2である。第
2成分は、たとえば、Al2O3、トパーズ(Al2SiO
3(OH,F)2)、MgAl2O4、SiC、ダイアモンド及び
BeAl2O4の1種又はこれらの混合物から成っていてよ
く、好ましくはAl2O3である。各粒子成分の相対量は
変化させることができるが、第1成分対第2成分の重量
比は、好ましくは1:9〜9:1の範囲、より好ましく
は1:1〜3:1の範囲にある。
2つの成分を含む非磁性粒子であり、その第1成分は、
7又はそれ以上のモース硬度を持ち、第2成分は7より
大きいモース硬度を持つ。第1成分は、たとえば、Si
O2、TiO2、CaCO3、α−Fe3O4、α−Fe2O3、
ZrO2、NiO、Fe2SiO4の1種またはこれらの混合
物からから成っていてよく、好ましくは、SiO2、α−
Fe2O3及びTiO2、最も好ましくはSiO2である。第
2成分は、たとえば、Al2O3、トパーズ(Al2SiO
3(OH,F)2)、MgAl2O4、SiC、ダイアモンド及び
BeAl2O4の1種又はこれらの混合物から成っていてよ
く、好ましくはAl2O3である。各粒子成分の相対量は
変化させることができるが、第1成分対第2成分の重量
比は、好ましくは1:9〜9:1の範囲、より好ましく
は1:1〜3:1の範囲にある。
【0016】好ましい非磁性粒子は、第1成分がSiO2
であり、第2成分がAl2O3である粒子である。更に好
ましい粒子は、第3成分を含み、第1成分がSiO2であ
り、第2成分がAl2O3であり、第3成分がα−Fe
2O3、TiO2、ZrO2及びFe2SiO4から成る群から選
択される粒子である。第3成分としてはα−Fe2O3が
好ましい。第3成分は、どのような量でも存在できる
が、第1成分対第3成分の重量比は、好ましくは2:1
〜99:1の範囲、より好ましくは4:1〜19:1の
範囲にある。
であり、第2成分がAl2O3である粒子である。更に好
ましい粒子は、第3成分を含み、第1成分がSiO2であ
り、第2成分がAl2O3であり、第3成分がα−Fe
2O3、TiO2、ZrO2及びFe2SiO4から成る群から選
択される粒子である。第3成分としてはα−Fe2O3が
好ましい。第3成分は、どのような量でも存在できる
が、第1成分対第3成分の重量比は、好ましくは2:1
〜99:1の範囲、より好ましくは4:1〜19:1の
範囲にある。
【0017】別の好ましい非磁性粒子は、4つの成分か
ら成る粒子であって、第1成分がSiO2であり、第2成
分がAl2O3であり、第3成分がα−Fe2O3であり、第
4成分がTiO2、ZrO2及びFe2SiO4から成る群から
選択される粒子である。第4成分としては、TiO2が好
ましい。第4成分は、どのような量でも存在できるが、
第1成分対第4成分の重量比は、好ましくは9:1〜9
9:1の範囲、より好ましくは19:1〜99:1の範
囲にある。
ら成る粒子であって、第1成分がSiO2であり、第2成
分がAl2O3であり、第3成分がα−Fe2O3であり、第
4成分がTiO2、ZrO2及びFe2SiO4から成る群から
選択される粒子である。第4成分としては、TiO2が好
ましい。第4成分は、どのような量でも存在できるが、
第1成分対第4成分の重量比は、好ましくは9:1〜9
9:1の範囲、より好ましくは19:1〜99:1の範
囲にある。
【0018】本発明の非磁性粒子は、最も好ましくは、
ジーオスフィアズ(ZEEOSPHERES,登録商
標)ブランド中空セラミック微小球(3Mスペシャリテ
ィ・アディティブ・ディビジョン(Speciality Addit
ive Division)から販売)である。この粒子は、約4
7重量部の第1成分SiO2、約29重量部の第2成分A
l2O3、約7重量部の第3成分α−Fe2O3、及び約2重
量部の第4成分TiO2を含んでなる。ジーオスフィアズ
ブランド中空セラミック微小球は、種々の寸法で市販さ
れており、所望の寸法分布の多成分粒子を得るために、
好ましくは使用前に粉砕する。
ジーオスフィアズ(ZEEOSPHERES,登録商
標)ブランド中空セラミック微小球(3Mスペシャリテ
ィ・アディティブ・ディビジョン(Speciality Addit
ive Division)から販売)である。この粒子は、約4
7重量部の第1成分SiO2、約29重量部の第2成分A
l2O3、約7重量部の第3成分α−Fe2O3、及び約2重
量部の第4成分TiO2を含んでなる。ジーオスフィアズ
ブランド中空セラミック微小球は、種々の寸法で市販さ
れており、所望の寸法分布の多成分粒子を得るために、
好ましくは使用前に粉砕する。
【0019】粉砕は、非磁性粒子の大きさを調節するの
に有用であることが知られている粉砕装置、たとえばネ
ッシュ・ホリゾンタル・サンドミル(Netzsch Horizo
ntalSandmill)などのいずれを用いても行うことがで
きる。ジーオスフィアズブランド中空セラミック微小球
を使用する場合、粒子は粉砕前に実質的に球状である。
本明細書において使用する場合、「実質的に球状」と
は、少なくとも0.8のクラムバイン(Krumbein)真
円度を有する粒子を意味する。いかなる理論にも拘束さ
れるものではないが、評価によると、粉砕中に、より大
きい回転楕円体が破壊され、より小さい回転楕円体は実
質的に破壊されない。非磁性多成分粒子の球性状によっ
て、磁気記録/再生装置の機構に接触した場合、粒子は
ボールベアリングと同様に作用することができるものと
考えられる。バックコーティングに従来使用されている
ぎざぎざの角を持つ非磁性粒子と比べ、実質的に球状の
粒子は、有利な摩擦性能及び走行性能をもつバックコー
ティングを形成する。
に有用であることが知られている粉砕装置、たとえばネ
ッシュ・ホリゾンタル・サンドミル(Netzsch Horizo
ntalSandmill)などのいずれを用いても行うことがで
きる。ジーオスフィアズブランド中空セラミック微小球
を使用する場合、粒子は粉砕前に実質的に球状である。
本明細書において使用する場合、「実質的に球状」と
は、少なくとも0.8のクラムバイン(Krumbein)真
円度を有する粒子を意味する。いかなる理論にも拘束さ
れるものではないが、評価によると、粉砕中に、より大
きい回転楕円体が破壊され、より小さい回転楕円体は実
質的に破壊されない。非磁性多成分粒子の球性状によっ
て、磁気記録/再生装置の機構に接触した場合、粒子は
ボールベアリングと同様に作用することができるものと
考えられる。バックコーティングに従来使用されている
ぎざぎざの角を持つ非磁性粒子と比べ、実質的に球状の
粒子は、有利な摩擦性能及び走行性能をもつバックコー
ティングを形成する。
【0020】非磁性多成分粒子は、バックコーティング
の摩擦特性を改善するのに十分などのような量で存在し
てもよい。添加される粒子の数が少なすぎると、裏面が
過度に平滑のままであり、改良はほとんど又は全く達成
されない。しかし、バックコーティングに過剰の粒子を
用いると、望ましくない性能上の問題、たとえば、磁性
層への型押(エンボス)によるビットエラー率の上昇を
引き起こすことが知られている。最適な量は、関係する
特定の媒体の形式(たとえば、デジタルビデオテープ、
コンピュータテープ、オーディオテープなど)、媒体の
走行速度(たとえば、デジタルビデオテープでは通常5
インチ/秒、データカートリッジテープでは通常25〜
120インチ/秒)、記録/再生装置のガイドロール及
びガイドピンの性質及び硬度、ガイドロール及びガイド
ピンへの媒体の巻き付け角、並びに多小とも媒体と記録
/再生装置のヘッドとの間の界面など、多くの因子に依
存して変化する。従って、異なる媒体、及び異なる媒体
の形式について、粒子の最適な水準は異なる。
の摩擦特性を改善するのに十分などのような量で存在し
てもよい。添加される粒子の数が少なすぎると、裏面が
過度に平滑のままであり、改良はほとんど又は全く達成
されない。しかし、バックコーティングに過剰の粒子を
用いると、望ましくない性能上の問題、たとえば、磁性
層への型押(エンボス)によるビットエラー率の上昇を
引き起こすことが知られている。最適な量は、関係する
特定の媒体の形式(たとえば、デジタルビデオテープ、
コンピュータテープ、オーディオテープなど)、媒体の
走行速度(たとえば、デジタルビデオテープでは通常5
インチ/秒、データカートリッジテープでは通常25〜
120インチ/秒)、記録/再生装置のガイドロール及
びガイドピンの性質及び硬度、ガイドロール及びガイド
ピンへの媒体の巻き付け角、並びに多小とも媒体と記録
/再生装置のヘッドとの間の界面など、多くの因子に依
存して変化する。従って、異なる媒体、及び異なる媒体
の形式について、粒子の最適な水準は異なる。
【0021】一般に、本発明の非磁性多成分粒子の有用
な量は、バックコーティング100重量部当たり、約1
2重量部までである。デジタルビデオ記録媒体に使用す
るのに特に適している本発明の1態様では、非磁性多成
分量の好ましい量は、バックコーティング100重量部
当たり、0.25〜2重量部、最も好ましくは約0.5
0〜0.75重量部である。コンピュータカートリッジ
テープに使用するのに特に適している他の態様では、非
磁性多成分粒子の量は、バックコーティング100重量
部当たり、約7〜11重量部、最も好ましくは約7〜9
重量部である。
な量は、バックコーティング100重量部当たり、約1
2重量部までである。デジタルビデオ記録媒体に使用す
るのに特に適している本発明の1態様では、非磁性多成
分量の好ましい量は、バックコーティング100重量部
当たり、0.25〜2重量部、最も好ましくは約0.5
0〜0.75重量部である。コンピュータカートリッジ
テープに使用するのに特に適している他の態様では、非
磁性多成分粒子の量は、バックコーティング100重量
部当たり、約7〜11重量部、最も好ましくは約7〜9
重量部である。
【0022】他の因子も、バックコーティング中の非磁
性粒子の効果に影響を与える。たとえば、バックコーテ
ィング中の粒子の寸法、裏面の粗さ、及び/又は粒子寸
法対バックコーティング厚さは、磁気記録媒体の走行性
に影響を与え得る。本発明において、粒子寸法とは、マ
イクロトラックIIパーティクルサイズ・アナライザー
(Microtrack II particle size analyzer)[リーズ
・アンド・ノールラップ(Leeds & Northrup Co.,
Ltd.)より販売]により測定される平均粒子寸法であ
る。マイクロトラックIIは、粒子の堆積を測定し、この
測定値を、代表平均粒子寸法(直径)としてミクロン
(μm)単位で表す。
性粒子の効果に影響を与える。たとえば、バックコーテ
ィング中の粒子の寸法、裏面の粗さ、及び/又は粒子寸
法対バックコーティング厚さは、磁気記録媒体の走行性
に影響を与え得る。本発明において、粒子寸法とは、マ
イクロトラックIIパーティクルサイズ・アナライザー
(Microtrack II particle size analyzer)[リーズ
・アンド・ノールラップ(Leeds & Northrup Co.,
Ltd.)より販売]により測定される平均粒子寸法であ
る。マイクロトラックIIは、粒子の堆積を測定し、この
測定値を、代表平均粒子寸法(直径)としてミクロン
(μm)単位で表す。
【0023】本発明において使用される非磁性多成分粒
子の寸法は、磁気記録媒体のバックコーティングに含ま
れた場合に磁気記録媒体の走行性を改良できる寸法な
ら、どのような寸法であってもよい。粒子は、一般に、
約0.1〜4μm、好ましくは約0.4〜1.2μm、
最も好ましくは約0.95〜1.05μmの範囲の平均
粒子寸法を有する。
子の寸法は、磁気記録媒体のバックコーティングに含ま
れた場合に磁気記録媒体の走行性を改良できる寸法な
ら、どのような寸法であってもよい。粒子は、一般に、
約0.1〜4μm、好ましくは約0.4〜1.2μm、
最も好ましくは約0.95〜1.05μmの範囲の平均
粒子寸法を有する。
【0024】バックコーティングの粗さは、磁気記録媒
体の摩擦特性及び走行性能に影響を与える主要な因子で
あることが分かっている。中程度に粗いバックコーティ
ングが好ましい。中程度に粗い裏面は、磁気記録媒体と
記録/再生装置のガイド表面との間の接触面積を減少さ
せ、その結果、これら表面間の摩擦が減少することにな
る。しかし、バックコーティングが粗すぎると、新しい
問題を引き起こす。たとえば、粗い裏面は、磁気記録媒
体の磁性面に型押(エンボス)による欠陥を作る。更
に、評価によると、過度に粗いバックコーティングは、
粒状充填剤を全く含まないバックコーティングに比べて
劣る走行性、たとえばキャプスタン電圧を示し得ること
が分かっている。従って、バックコーティングの最適粗
さは、媒体と記録/再生装置の内部機構との間の接触面
積を減少させる程度に粗いが、走行性に悪影響を与える
程は粗くない表面粗さである。
体の摩擦特性及び走行性能に影響を与える主要な因子で
あることが分かっている。中程度に粗いバックコーティ
ングが好ましい。中程度に粗い裏面は、磁気記録媒体と
記録/再生装置のガイド表面との間の接触面積を減少さ
せ、その結果、これら表面間の摩擦が減少することにな
る。しかし、バックコーティングが粗すぎると、新しい
問題を引き起こす。たとえば、粗い裏面は、磁気記録媒
体の磁性面に型押(エンボス)による欠陥を作る。更
に、評価によると、過度に粗いバックコーティングは、
粒状充填剤を全く含まないバックコーティングに比べて
劣る走行性、たとえばキャプスタン電圧を示し得ること
が分かっている。従って、バックコーティングの最適粗
さは、媒体と記録/再生装置の内部機構との間の接触面
積を減少させる程度に粗いが、走行性に悪影響を与える
程は粗くない表面粗さである。
【0025】本発明において、バックコーティングの表
面粗さ(Rq)は、ローデンストック・モデルRM60
0レーザー・スタイラス(Rodenstock Model RM6
00Laser Stylus)により測定することがきる。一般
に、有用な裏面は、0.6ミクロンまでの粗さを有して
いてよい。しかし、非磁性多成分粒子の有用な量を用い
る場合、バックコーティングの最適粗さは、種々の因子
に依存し、異なる媒体及び形式ごとに異なる(0022
段落の説明参照)。
面粗さ(Rq)は、ローデンストック・モデルRM60
0レーザー・スタイラス(Rodenstock Model RM6
00Laser Stylus)により測定することがきる。一般
に、有用な裏面は、0.6ミクロンまでの粗さを有して
いてよい。しかし、非磁性多成分粒子の有用な量を用い
る場合、バックコーティングの最適粗さは、種々の因子
に依存し、異なる媒体及び形式ごとに異なる(0022
段落の説明参照)。
【0026】ディジタルビデオ記録媒体に使用するのに
特に適した本発明の態様では、表面粗さは、好ましくは
約0.1〜0.22ミクロン、最も好ましくは0.10
65〜0.15ミクロンの範囲にある。コンピュータカ
ートリッジテープに使用するのに特に適した別の態様で
は、表面粗さは、好ましくは約0.05〜0.6ミクロ
ン、最も好ましくは約0.2〜0.4ミクロンの範囲に
ある。
特に適した本発明の態様では、表面粗さは、好ましくは
約0.1〜0.22ミクロン、最も好ましくは0.10
65〜0.15ミクロンの範囲にある。コンピュータカ
ートリッジテープに使用するのに特に適した別の態様で
は、表面粗さは、好ましくは約0.05〜0.6ミクロ
ン、最も好ましくは約0.2〜0.4ミクロンの範囲に
ある。
【0027】平均粒子寸法とバックコーティング厚さの
比は、どのような比でも本発明において有用である。し
かし、この比は本発明のバックコーティングの走行性に
影響を与え得る。いかなる理論にも拘束されるものでは
ないが、バックコーティング中の非磁性多成分粒子は、
下にあるポリマー被覆の突起を形成することにより裏面
の粗さを制御するものと考えられる。このような突起
は、耐力表面として作用する。バックコーティングの深
さに関連して、非磁性多成分粒子は、バックコーティン
グの表面からわずかに突出するのに十分な寸法を有する
のが好ましい。バックコーティングの厚さが粒子の直径
よりも非常に大きいと、粒子は埋もれてしまい、効果が
低下する。逆に、ポリマーコーティングが粒子の寸法に
比べて薄すぎると、個々の粒子の大部分がコーティング
から突出してしまう。この場合、多くのよくない影響が
現れる。コーティングの表面が非常に不均一になり、摩
擦係数が大きくなる。突出した粒子が磁気記録媒体の磁
性層を型押し、あるいは磁性層に移行することがあり、
いずれの場合もドロップアウトを起こす。更に、ポリマ
ーに十分結合されていない粒子は、使用中に破壊されて
遊離し、低い清浄値及び不安定な摩擦特性をもたらす。
以上の因子を考慮して、平均粒子寸法対バックコーティ
ング厚さの好ましい比は、約0.75〜1.25であ
り、最も好ましくは、平均粒子寸法は、バックコーティ
ングの厚さに実質的に等しい。
比は、どのような比でも本発明において有用である。し
かし、この比は本発明のバックコーティングの走行性に
影響を与え得る。いかなる理論にも拘束されるものでは
ないが、バックコーティング中の非磁性多成分粒子は、
下にあるポリマー被覆の突起を形成することにより裏面
の粗さを制御するものと考えられる。このような突起
は、耐力表面として作用する。バックコーティングの深
さに関連して、非磁性多成分粒子は、バックコーティン
グの表面からわずかに突出するのに十分な寸法を有する
のが好ましい。バックコーティングの厚さが粒子の直径
よりも非常に大きいと、粒子は埋もれてしまい、効果が
低下する。逆に、ポリマーコーティングが粒子の寸法に
比べて薄すぎると、個々の粒子の大部分がコーティング
から突出してしまう。この場合、多くのよくない影響が
現れる。コーティングの表面が非常に不均一になり、摩
擦係数が大きくなる。突出した粒子が磁気記録媒体の磁
性層を型押し、あるいは磁性層に移行することがあり、
いずれの場合もドロップアウトを起こす。更に、ポリマ
ーに十分結合されていない粒子は、使用中に破壊されて
遊離し、低い清浄値及び不安定な摩擦特性をもたらす。
以上の因子を考慮して、平均粒子寸法対バックコーティ
ング厚さの好ましい比は、約0.75〜1.25であ
り、最も好ましくは、平均粒子寸法は、バックコーティ
ングの厚さに実質的に等しい。
【0028】ポリマーバインダー及び非磁性粒子に加え
て、本発明のバックコーティングは、他の常套の添加
剤、たとえば触媒、架橋剤、湿潤剤、熱安定化剤、酸化
防止剤、帯電防止剤、界面活性剤、塗布助剤、他の非磁
性顔料、分散剤、防黴剤、殺菌剤、潤滑剤などを、この
技術分野で知られているように、含んでいてよい。
て、本発明のバックコーティングは、他の常套の添加
剤、たとえば触媒、架橋剤、湿潤剤、熱安定化剤、酸化
防止剤、帯電防止剤、界面活性剤、塗布助剤、他の非磁
性顔料、分散剤、防黴剤、殺菌剤、潤滑剤などを、この
技術分野で知られているように、含んでいてよい。
【0029】使用できる顔料は、たとえばカーボンブラ
ック、Al2O3、TiO2などであってよい。顔料の量
は、変化させることできるが、バックコーティング10
0重量部当たり、好ましくは30〜55重量部、最も好
ましくは45〜50重量部の範囲にある。1つの好まし
い態様において、バックコーティングは、バインダー成
分及び非磁性多成分粒子に加えて、TiO2粒子を含む。
ック、Al2O3、TiO2などであってよい。顔料の量
は、変化させることできるが、バックコーティング10
0重量部当たり、好ましくは30〜55重量部、最も好
ましくは45〜50重量部の範囲にある。1つの好まし
い態様において、バックコーティングは、バインダー成
分及び非磁性多成分粒子に加えて、TiO2粒子を含む。
【0030】バックコーティング分散液は、バックコー
ティング分散液の調製及び塗布に適しているものとこの
技術分野で知られている方法により調製及び塗布するこ
とができる。たとえば、バックコーティングの成分を適
当な溶剤と組み合わせて混合し、実質的に均質な分散液
を調製する。都合よさにもよるが、分散液への粒子の添
加配合は、調製方法のいずれの時点で行ってもよい。た
とえば、架橋剤又は触媒を添加するのと同時に、塗布の
直前に添加し、分散させてよい。あるいは、粒子は、塗
布のかなり前、たとえば24時間前に添加してよい。
ティング分散液の調製及び塗布に適しているものとこの
技術分野で知られている方法により調製及び塗布するこ
とができる。たとえば、バックコーティングの成分を適
当な溶剤と組み合わせて混合し、実質的に均質な分散液
を調製する。都合よさにもよるが、分散液への粒子の添
加配合は、調製方法のいずれの時点で行ってもよい。た
とえば、架橋剤又は触媒を添加するのと同時に、塗布の
直前に添加し、分散させてよい。あるいは、粒子は、塗
布のかなり前、たとえば24時間前に添加してよい。
【0031】次に、分散液を、下塗りをした又はしてい
ない基材に適用する。分散液は、常套の塗布方法、たと
えばグラビア塗布、グラビア塗布の変法、ヒドロ−ニュ
ーマチック(hydro-pneumatic)塗布などにより、基材
に適用できる。分散液は、種々の厚さに塗布することが
でき、有用な乾燥厚さは約0.63〜1.5μm、好ま
しくは約1.0〜1.25μmの範囲にある。塗布され
た基材は、次に乾燥機に通され、所望によりカレンダー
処理され、次いで硬化される。放射線硬化性物質がバッ
クコーティングに使用されているなら、バックコーティ
ングを適当な照射源、たとえば電子線照射源に暴露して
よい。
ない基材に適用する。分散液は、常套の塗布方法、たと
えばグラビア塗布、グラビア塗布の変法、ヒドロ−ニュ
ーマチック(hydro-pneumatic)塗布などにより、基材
に適用できる。分散液は、種々の厚さに塗布することが
でき、有用な乾燥厚さは約0.63〜1.5μm、好ま
しくは約1.0〜1.25μmの範囲にある。塗布され
た基材は、次に乾燥機に通され、所望によりカレンダー
処理され、次いで硬化される。放射線硬化性物質がバッ
クコーティングに使用されているなら、バックコーティ
ングを適当な照射源、たとえば電子線照射源に暴露して
よい。
【0032】本発明を、以下の実施例により詳細に説明
する。実施例1 磁気記録テープのサンプル(対照品1、比較品1、2、
3、及び実施品1、2、3、4、5)を、表1に示す成
分から製造した。バックコーティング分散液は、粒子仕
込液と主仕込液(対照品1では粒子仕込液なし)を別個
に調製して、作成した。粒子仕込液は、成分を混合し、
次いで適当な寸法の粒子を含む分散液が得られるように
磨砕(mill)して得た粒子の分散液である。比較品1、
2、3及び実施品1、2、3、4、5に用いたα−Fe2
O3、TiO2及びジーオスフィアズ粒子は、それぞれ、
1.1、0.94、0.94、及び0.98、0.9
2、1.0、1.0、1.0μmの平均粒子寸法となる
ように、磨砕した。摩砕後、各粒子仕込液をメチルエチ
ルケトン(MEK)により希釈した。
する。実施例1 磁気記録テープのサンプル(対照品1、比較品1、2、
3、及び実施品1、2、3、4、5)を、表1に示す成
分から製造した。バックコーティング分散液は、粒子仕
込液と主仕込液(対照品1では粒子仕込液なし)を別個
に調製して、作成した。粒子仕込液は、成分を混合し、
次いで適当な寸法の粒子を含む分散液が得られるように
磨砕(mill)して得た粒子の分散液である。比較品1、
2、3及び実施品1、2、3、4、5に用いたα−Fe2
O3、TiO2及びジーオスフィアズ粒子は、それぞれ、
1.1、0.94、0.94、及び0.98、0.9
2、1.0、1.0、1.0μmの平均粒子寸法となる
ように、磨砕した。摩砕後、各粒子仕込液をメチルエチ
ルケトン(MEK)により希釈した。
【0033】主仕込液は、それぞれのバックコーティン
グについて、カーボン及び/又はTiO2成分を、水平サ
ンドミルによりMEK/トルエン/シクロヘキサノン
(75/10/15)中固形分28±1.0%で滑らか
になるまで摩砕し、次いでポリマー、湿潤剤、分散剤及
び顔料と十分に混合することにより調製した。混合後、
各主仕込液を、MEK/トルエン/シクロヘキサノン
(75/10/15)により、固形分17±1.0%ま
で希釈した。
グについて、カーボン及び/又はTiO2成分を、水平サ
ンドミルによりMEK/トルエン/シクロヘキサノン
(75/10/15)中固形分28±1.0%で滑らか
になるまで摩砕し、次いでポリマー、湿潤剤、分散剤及
び顔料と十分に混合することにより調製した。混合後、
各主仕込液を、MEK/トルエン/シクロヘキサノン
(75/10/15)により、固形分17±1.0%ま
で希釈した。
【0034】実施品2を除く全てのバックコーティング
について、塗布直前に仕込液Dを主仕込液に添加した。
粒子仕込液(実施品2を除く)も、同時に主仕込液に添
加した。実施品2については、粒子仕込液を、塗布の1
日前に主仕込液に添加し、仕込液Dは塗布中に添加し
た。
について、塗布直前に仕込液Dを主仕込液に添加した。
粒子仕込液(実施品2を除く)も、同時に主仕込液に添
加した。実施品2については、粒子仕込液を、塗布の1
日前に主仕込液に添加し、仕込液Dは塗布中に添加し
た。
【0035】各バックコーティング分散剤の全ての仕込
液を添加し、十分に混合した後、各分散剤を基材に塗布
し、約82℃の温度に保たれたオーブンに通した。次い
で、基材の反対面に磁性層を塗布し、基材を54〜43
0℃に加熱したオーブンに通した。その後、テープを2
9〜43℃の温度及び428〜540kg/線インチの
圧力で、カレンダー処理した。
液を添加し、十分に混合した後、各分散剤を基材に塗布
し、約82℃の温度に保たれたオーブンに通した。次い
で、基材の反対面に磁性層を塗布し、基材を54〜43
0℃に加熱したオーブンに通した。その後、テープを2
9〜43℃の温度及び428〜540kg/線インチの
圧力で、カレンダー処理した。
【0036】
【表1】 1)仕込液Dは、MEK/トルエン/シクロヘキサノン
(75/10/15)により固形分19±1.0%に希
釈。 2)米国特許第5,028,483号第5欄32〜45行
に記載の物質。
(75/10/15)により固形分19±1.0%に希
釈。 2)米国特許第5,028,483号第5欄32〜45行
に記載の物質。
【0037】キャプスタン電圧は、磁気テープ記録/再
生装置のキャプスタンモータ軸により発生される力の尺
度である。キャプスタンモータ軸の機能は、デッキ内で
テープを引っ張ることである。より高いキャプスタン電
圧は、テープを引っ張るためにキャプスタンモータがよ
り大きい力を発生する必要があることを示している。従
って、テープをデッキ内で輸送する容易さの程度は、キ
ャプスタン電圧を測定することにより決定することがで
きる。小さい摩擦を持つテープは、テープデッキ内を滑
らかに走行し、低いキャプスタン電圧を有する。テープ
を繰り返し使用した後に起こりうるキャプスタン電圧の
変化は、バックコーティングの安定度、特に摩擦特性に
関連する安定度の尺度である。この評価方法において、
録音時間2分のテープサンプル(約15.84m)を、
テープ記録/再生装置により再生し、巻き戻し、その
間、キャプスタン電圧を測定した。テープをデッキ内輸
送するのに必要なキャプスタン電圧の変化を、走行回数
の関数として測定した。耐久性のあるテープは、低くて
安定したキャプスタン電圧を示した。
生装置のキャプスタンモータ軸により発生される力の尺
度である。キャプスタンモータ軸の機能は、デッキ内で
テープを引っ張ることである。より高いキャプスタン電
圧は、テープを引っ張るためにキャプスタンモータがよ
り大きい力を発生する必要があることを示している。従
って、テープをデッキ内で輸送する容易さの程度は、キ
ャプスタン電圧を測定することにより決定することがで
きる。小さい摩擦を持つテープは、テープデッキ内を滑
らかに走行し、低いキャプスタン電圧を有する。テープ
を繰り返し使用した後に起こりうるキャプスタン電圧の
変化は、バックコーティングの安定度、特に摩擦特性に
関連する安定度の尺度である。この評価方法において、
録音時間2分のテープサンプル(約15.84m)を、
テープ記録/再生装置により再生し、巻き戻し、その
間、キャプスタン電圧を測定した。テープをデッキ内輸
送するのに必要なキャプスタン電圧の変化を、走行回数
の関数として測定した。耐久性のあるテープは、低くて
安定したキャプスタン電圧を示した。
【0038】エアブリード(air bleed)試験機により
測定されたエアブリードは、バックコーティングから空
気が漏れる速度を測るものであり、裏面のきめ(textur
e)に関連する。より低いエアブリード値は、より細か
い表面きめを示している。エアブリード値がより低い
と、テープの巻き取り性能が改善され、テープをより早
い速度でスリッタに通して加工することができる。本発
明において使用したエアブリード試験機は、磁気記録テ
ープを平らな表面に接触させて保持し、その表面は、テ
ープの異なる領域を異なる空気圧にさらす溝を有する。
エアブリード試験では、大気圧に接しているテープの領
域から空気が流れ、テープと平らな表面との間に浸透
し、減圧に接しているテープの領域に流れるのに必要な
時間を測定する。測定する時間は、減圧が予め設定され
た圧力に戻る時間である。表2では、非磁性多成分粒子
を含まない対照品1の性能を、異なる量で非磁性多成分
粒子を含む実施品2及び3と比較する。
測定されたエアブリードは、バックコーティングから空
気が漏れる速度を測るものであり、裏面のきめ(textur
e)に関連する。より低いエアブリード値は、より細か
い表面きめを示している。エアブリード値がより低い
と、テープの巻き取り性能が改善され、テープをより早
い速度でスリッタに通して加工することができる。本発
明において使用したエアブリード試験機は、磁気記録テ
ープを平らな表面に接触させて保持し、その表面は、テ
ープの異なる領域を異なる空気圧にさらす溝を有する。
エアブリード試験では、大気圧に接しているテープの領
域から空気が流れ、テープと平らな表面との間に浸透
し、減圧に接しているテープの領域に流れるのに必要な
時間を測定する。測定する時間は、減圧が予め設定され
た圧力に戻る時間である。表2では、非磁性多成分粒子
を含まない対照品1の性能を、異なる量で非磁性多成分
粒子を含む実施品2及び3と比較する。
【0039】
【表2】
【0040】非磁性多成分粒子の存在により、実施品2
のスリット速度は、対照品1に比べて2.3倍に増すこ
とができた。
のスリット速度は、対照品1に比べて2.3倍に増すこ
とができた。
【0041】種々のサンプルの摩擦係数を、ループ摩擦
試験機により測定した。この試験機では、ループにした
テープをガイド及びロールの循環経路に巻き付けた。摩
擦係数は、裏面と、デジタルビデオテープデッキから取
り出したアルミニウム製ピンの表面との間で測定した。
摩擦係数は、第1回のパスと200回目のパスで測定し
た。表3に結果を示す。
試験機により測定した。この試験機では、ループにした
テープをガイド及びロールの循環経路に巻き付けた。摩
擦係数は、裏面と、デジタルビデオテープデッキから取
り出したアルミニウム製ピンの表面との間で測定した。
摩擦係数は、第1回のパスと200回目のパスで測定し
た。表3に結果を示す。
【0042】
【表3】
【0043】表3は、ジーオスフィアズセラミック微小
球を含む実施品3、4及び5の摩擦係数が、他の組織粒
子を含むか粒子を全く含まないテープの摩擦係数よりも
低いことを示している。
球を含む実施品3、4及び5の摩擦係数が、他の組織粒
子を含むか粒子を全く含まないテープの摩擦係数よりも
低いことを示している。
【0044】実施例2 対照品2及び3と実施品6のサンプルテープを、表4の
成分から製造した。
成分から製造した。
【0045】
【表4】 1)分散液に加えた100%溶媒成分を示す。 2)米国特許第5,028,483号第5欄32〜45行
に記載の物質。
に記載の物質。
【0046】表4に従って非磁性粒子(ジーオスフィア
ズ粒子、Al2O3及びTiO2)、ホスホリル化ポリオキ
シアルキルポリオール、及び燐酸エムコル(Emcol Ph
osphate)をTHF中で混合し、次いで、マイクロトラ
ックIIにより測定して適当な平均粒子寸法の粒子となる
まで摩砕することにより、各バックコーティング分散液
用粒子仕込液を調製した。実施品6、対照品2及び対照
品3のために、それぞれ粒子仕込液A、B及びCを調製
した。
ズ粒子、Al2O3及びTiO2)、ホスホリル化ポリオキ
シアルキルポリオール、及び燐酸エムコル(Emcol Ph
osphate)をTHF中で混合し、次いで、マイクロトラ
ックIIにより測定して適当な平均粒子寸法の粒子となる
まで摩砕することにより、各バックコーティング分散液
用粒子仕込液を調製した。実施品6、対照品2及び対照
品3のために、それぞれ粒子仕込液A、B及びCを調製
した。
【0047】上記各バックコーティング用主仕込液は、
対応するバインダー及び界面活性剤を溶媒に溶解して調
製した。次いで、カーボンブラックを加え、混合物を混
合し、4リットルネッシュ水平サンドミルにより4回摩
砕した。塗布直前に、粒子仕込液(対照品2には仕込液
B、対照品3には仕込液C、及び実施品6には仕込液
A)と仕込液Dを、主仕込液に添加し、混合した。
対応するバインダー及び界面活性剤を溶媒に溶解して調
製した。次いで、カーボンブラックを加え、混合物を混
合し、4リットルネッシュ水平サンドミルにより4回摩
砕した。塗布直前に、粒子仕込液(対照品2には仕込液
B、対照品3には仕込液C、及び実施品6には仕込液
A)と仕込液Dを、主仕込液に添加し、混合した。
【0048】バックコーティング分散液を、0.65ミ
クロンのPET基材に塗布した。バックコーティングを
最初に(塗布ヘッド1により)塗布し、直後に、基材の
他の表面に磁性層を(塗布ヘッド2により)塗布した。
テープを、60〜93℃のオーブン中で乾燥し、54℃
及び450kg/線インチの圧力で表面処理した。磁性
層の厚さは、約1.25ミクロンであり、バックコーテ
ィングの厚さは約1.5ミクロンであった。
クロンのPET基材に塗布した。バックコーティングを
最初に(塗布ヘッド1により)塗布し、直後に、基材の
他の表面に磁性層を(塗布ヘッド2により)塗布した。
テープを、60〜93℃のオーブン中で乾燥し、54℃
及び450kg/線インチの圧力で表面処理した。磁性
層の厚さは、約1.25ミクロンであり、バックコーテ
ィングの厚さは約1.5ミクロンであった。
【0049】表5〜8の結果は、非磁性多成分粒子を含
むバックコーティングの性能が、アルミナ(対照品2)
又は二酸化チタン(対照品3)を含むバックコーティン
グよりも優れていることを示している。実施品6のバッ
クコーティングは、5000回のサイクルの後、対照品
よりも、最小テープ張力、最大駆動力、摩擦係数、及び
エアーブリードの変化率が小さい。実施品6のバックコ
ーティングは、二酸化チタンのバックコーティングより
も清浄である。実施品6のバックコーティングは、Al2
O3(微細及びより低いレベル)及びTiO2を含むバッ
クコーティングと同程度の非研磨性である。実施品6の
バックコーティングのパックシフト性は、対照品2より
も優れている。実施品6のバックコーティングの1cm
2当たりのドロップアウトは、初期及びサイクル後の両
方において、3つのサンプル中で最も少ない。
むバックコーティングの性能が、アルミナ(対照品2)
又は二酸化チタン(対照品3)を含むバックコーティン
グよりも優れていることを示している。実施品6のバッ
クコーティングは、5000回のサイクルの後、対照品
よりも、最小テープ張力、最大駆動力、摩擦係数、及び
エアーブリードの変化率が小さい。実施品6のバックコ
ーティングは、二酸化チタンのバックコーティングより
も清浄である。実施品6のバックコーティングは、Al2
O3(微細及びより低いレベル)及びTiO2を含むバッ
クコーティングと同程度の非研磨性である。実施品6の
バックコーティングのパックシフト性は、対照品2より
も優れている。実施品6のバックコーティングの1cm
2当たりのドロップアウトは、初期及びサイクル後の両
方において、3つのサンプル中で最も少ない。
【0050】各サンプルの最小テープ張力及び最大駆動
力は、DC6526フォーマットにより測定した。最小
テープ張力は、152cm/秒で、また最大駆動力は3
05cm/秒で測定した。カートリッジを、温度21℃
/湿度50%RHにおいて350ipsで5000回サイ
クルした。サイクルの前と後で、最小テープ張力及び最
大駆動力を測定した。
力は、DC6526フォーマットにより測定した。最小
テープ張力は、152cm/秒で、また最大駆動力は3
05cm/秒で測定した。カートリッジを、温度21℃
/湿度50%RHにおいて350ipsで5000回サイ
クルした。サイクルの前と後で、最小テープ張力及び最
大駆動力を測定した。
【0051】
【表5】
【0052】テープのバックコーティング清浄度は、0
〜1000回と4000〜5000回のサイクルの間で
バックコーティングを拭きとり、評価した。バックコー
ティングの清浄度は、拭きとりにより集められたゴミの
量によってランク付けした。サイクル条件は、21℃/
50%RHであった。サンプルのバックコーティングの
摩擦係数は、テープの張力をモニタしながら、記録/再
生ヘッドを通過してテープループをサイクルさせる装置
により測定した。この試験は、室温、約10%%RHで
行った。約91.4cmのテープサンプルを305cm
/秒で走行させ、各パスごとに摩擦係数をモニタした。
各サンプルの摩擦係数は、0回及び5000回目に測定
した。
〜1000回と4000〜5000回のサイクルの間で
バックコーティングを拭きとり、評価した。バックコー
ティングの清浄度は、拭きとりにより集められたゴミの
量によってランク付けした。サイクル条件は、21℃/
50%RHであった。サンプルのバックコーティングの
摩擦係数は、テープの張力をモニタしながら、記録/再
生ヘッドを通過してテープループをサイクルさせる装置
により測定した。この試験は、室温、約10%%RHで
行った。約91.4cmのテープサンプルを305cm
/秒で走行させ、各パスごとに摩擦係数をモニタした。
各サンプルの摩擦係数は、0回及び5000回目に測定
した。
【0053】
【表6】
【0054】バックコーティングによるガイドピンの摩
耗を、5000回のサイクル後にガイドピン上の摩耗す
じの幅を測定して評価した。サイクル条件は、21℃/
50%RHであった。実施品6と対照品2のバックコー
ティングのパックシフトを、31℃/80%RH、47
℃/10%RH、及び50℃/10%RHの順にそれぞ
れ24時間ずつカートリッジを貯蔵することにより、評
価した。パックドロップ及び縁でのステップについて、
カートリッジを観察した。約2分後、最大動的テープ張
力を測定した。実施品6のバックコーティングは、パッ
クドロップ、縁でのステップをいずれも示さず、対照品
2に比べて非常に低い最大動的テープ張力を示した。
耗を、5000回のサイクル後にガイドピン上の摩耗す
じの幅を測定して評価した。サイクル条件は、21℃/
50%RHであった。実施品6と対照品2のバックコー
ティングのパックシフトを、31℃/80%RH、47
℃/10%RH、及び50℃/10%RHの順にそれぞ
れ24時間ずつカートリッジを貯蔵することにより、評
価した。パックドロップ及び縁でのステップについて、
カートリッジを観察した。約2分後、最大動的テープ張
力を測定した。実施品6のバックコーティングは、パッ
クドロップ、縁でのステップをいずれも示さず、対照品
2に比べて非常に低い最大動的テープ張力を示した。
【0055】
【表7】
【0056】サンプルの平方cm当たりのドロップアウ
ト(D/cm2)を、DC6525フォーマットにより、
0回、5000回及び10000回のサイクルで測定し
た。記録密度は、1インチ当たり45,000フラック
ス(磁束)変化(45Kfcl)、25%閾値であった。
カートリッジを、21℃/50%RHでサイクルし、速
度は305cm/秒であった。DC6320フォーマット
のサンプルは、5000回サイクルした。21℃/50
%RHでのサイクルの前と後でのバックコーティングの
エアブリード時間を測定した。
ト(D/cm2)を、DC6525フォーマットにより、
0回、5000回及び10000回のサイクルで測定し
た。記録密度は、1インチ当たり45,000フラック
ス(磁束)変化(45Kfcl)、25%閾値であった。
カートリッジを、21℃/50%RHでサイクルし、速
度は305cm/秒であった。DC6320フォーマット
のサンプルは、5000回サイクルした。21℃/50
%RHでのサイクルの前と後でのバックコーティングの
エアブリード時間を測定した。
【0057】
【表8】
【0058】実施例3 本発明の磁気記録テープ用バックコーティング(実施品
7)と、2つの比較サンプル(対照品4及び5)を、表
9の成分から製造した。バックコーティング分散液を調
製する為に、各主仕込液の成分を混合し、滑らかになる
まで摩砕した。別個の摩砕工程において、粒子仕込液A
(実施品7)及びB(対照品4)の各成分を組み合わ
せ、適当な平均粒子寸法になるまで摩砕した。対照品5
では、粒子仕込液を使用しなかった。塗布前に、各バッ
クコーティングの主仕込液をそれぞれの粒子仕込液(実
施品7には仕込液A、対照品4には仕込液B)、及び必
要ならばそれぞれの活性化剤と触媒(仕込液D)を組み
合わせた。仕込液を一緒にブレンドして、バックコーテ
ィング分散液を生成し、次いで磁性層を形成した基材上
に塗布した。実施品7及び対照品4は、3MOX−50
56ゲージPET基材に塗布し、一方対照品5は、東
レ(TORAY)Q5XH 39ゲージPET基材に塗
布した。各基材の他面には、予め磁性被膜が塗布してあ
った。得られたバックコーティングをオーブン中で乾燥
し、テープの両面を同時にカレンダー処理に付した。
7)と、2つの比較サンプル(対照品4及び5)を、表
9の成分から製造した。バックコーティング分散液を調
製する為に、各主仕込液の成分を混合し、滑らかになる
まで摩砕した。別個の摩砕工程において、粒子仕込液A
(実施品7)及びB(対照品4)の各成分を組み合わ
せ、適当な平均粒子寸法になるまで摩砕した。対照品5
では、粒子仕込液を使用しなかった。塗布前に、各バッ
クコーティングの主仕込液をそれぞれの粒子仕込液(実
施品7には仕込液A、対照品4には仕込液B)、及び必
要ならばそれぞれの活性化剤と触媒(仕込液D)を組み
合わせた。仕込液を一緒にブレンドして、バックコーテ
ィング分散液を生成し、次いで磁性層を形成した基材上
に塗布した。実施品7及び対照品4は、3MOX−50
56ゲージPET基材に塗布し、一方対照品5は、東
レ(TORAY)Q5XH 39ゲージPET基材に塗
布した。各基材の他面には、予め磁性被膜が塗布してあ
った。得られたバックコーティングをオーブン中で乾燥
し、テープの両面を同時にカレンダー処理に付した。
【0059】
【表9】 1)分散液に加えた100%溶媒成分を示す。 2)米国特許第5,028,483号第5欄32〜45行
に記載の物質。 3)出願中の米国特許出願08/054511(199
3年4月27日出願。発明者カールソン(Carlson)。
発明の名称:カルボン酸官能ポリウレタンポリマー及び
磁気記録媒体でのその使用)に記載された物質を示す。
に記載の物質。 3)出願中の米国特許出願08/054511(199
3年4月27日出願。発明者カールソン(Carlson)。
発明の名称:カルボン酸官能ポリウレタンポリマー及び
磁気記録媒体でのその使用)に記載された物質を示す。
【0060】テープパスドラッグ(tape path drag)
(単位:ニュートンN)は、バックコーティングと磁気
記録テープカートリッジ内部の部品、たとえばガイドピ
ン、ロールなどとの間の摩擦の尺度である。テープパス
ドラッグは、入って行くテープと出て行くテープとの間
の力の差をモニタすることにより測定される。ガイディ
ング(guiding;案内)(単位:ミクロン)は、記録テ
ープを磁気ヘッド上を水平に輸送する間、磁気ヘッドを
横切るテープの垂直の動きの尺度である。そのような動
きは、再生エラーにつながりことがあり、動きが小さい
ほど、またその値が小さいほど、優れている。ガイディ
ング測定は、テープの縁において、ホトニックセンサ
(Fotonic senser)により行う。評価によれば、実施
品7のバックコーティングは、スタッキング、ガイディ
ング及びテープパスドラッグ性能において、対照品4及
び5よりも優れていた。カートリッジ内の金属ベアリン
グの摩損を目視観察したところ、実施品7のバックコー
ティングの場合、最も低かった。試験結果を表10に示
す。
(単位:ニュートンN)は、バックコーティングと磁気
記録テープカートリッジ内部の部品、たとえばガイドピ
ン、ロールなどとの間の摩擦の尺度である。テープパス
ドラッグは、入って行くテープと出て行くテープとの間
の力の差をモニタすることにより測定される。ガイディ
ング(guiding;案内)(単位:ミクロン)は、記録テ
ープを磁気ヘッド上を水平に輸送する間、磁気ヘッドを
横切るテープの垂直の動きの尺度である。そのような動
きは、再生エラーにつながりことがあり、動きが小さい
ほど、またその値が小さいほど、優れている。ガイディ
ング測定は、テープの縁において、ホトニックセンサ
(Fotonic senser)により行う。評価によれば、実施
品7のバックコーティングは、スタッキング、ガイディ
ング及びテープパスドラッグ性能において、対照品4及
び5よりも優れていた。カートリッジ内の金属ベアリン
グの摩損を目視観察したところ、実施品7のバックコー
ティングの場合、最も低かった。試験結果を表10に示
す。
【0061】
【表10】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェイムズ・アンソニー・グレツィナ アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州セ ント・ポール、スリーエム・センター(番 地の表示なし) (72)発明者 レスリー・マリー・ウルフ アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州セ ント・ポール、スリーエム・センター(番 地の表示なし) (72)発明者 ミリンド・バルワント・サバデ アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州セ ント・ポール、スリーエム・センター(番 地の表示なし) (72)発明者 ケビン・ロジャー・カッツェンマイヤー アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州セ ント・ポール、スリーエム・センター(番 地の表示なし)
Claims (4)
- 【請求項1】 2つの主表面を有する基材、該基材の1
つの主表面上に供給された磁性層、及び該基材の他の主
表面上に供給されたバックコーティングを有してなる磁
気記録媒体であって、該バックコーティングが、ポリマ
ーバインダー中に分散された非磁性多成分粒子を含み、
該粒子は、7又はそれ以下のモース硬度を有する第1成
分及び7より大きいモース硬度を有する第2成分を含む
磁気記録媒体。 - 【請求項2】 第1成分がSiO2、第2成分がAl2O3
であり、粒子は更に、第3成分としてのα−Fe2O3、
並びに、TiO2、ZrO2及びFe2SiO4から成る群から
選択された第4成分を含む請求項1に記載の磁気記載媒
体。 - 【請求項3】 粒子の組成が、約47重量部のSiO2、
約29重量部のAl2O3、約7重量部のα−Fe2O3、
及び約2重量部のTiO2である請求項1に記載の磁気記
録媒体。 - 【請求項4】 粒子は、バックコーティング100重量
部当たり約12重量部までの量でバックコーティング中
に含まれる請求項1に記載の磁気記録媒体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/228,221 US5607747A (en) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | Magnetic recording media having a backside coating which includes multicomponent, nonmagnetic particles |
| US228221 | 1994-04-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0845059A true JPH0845059A (ja) | 1996-02-16 |
Family
ID=22856301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7083764A Pending JPH0845059A (ja) | 1994-04-15 | 1995-04-10 | 非磁性多成分粒子を含むバックコーティングを有する磁気記録媒体 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5607747A (ja) |
| EP (1) | EP0677839A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0845059A (ja) |
| KR (1) | KR950034095A (ja) |
| CN (1) | CN1116350A (ja) |
| CA (1) | CA2145840A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH09297914A (ja) * | 1996-05-09 | 1997-11-18 | Mitsubishi Chem Corp | 磁気記録媒体 |
| JP3300266B2 (ja) * | 1997-11-06 | 2002-07-08 | 株式会社日立製作所 | 磁気ディスク装置 |
| US6346310B1 (en) * | 1998-01-21 | 2002-02-12 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
| US7314647B1 (en) | 2003-03-20 | 2008-01-01 | Imation Corp. | Heat curing and subsequent calendering to produce magnetic recording media |
| US20070037019A1 (en) * | 2005-08-09 | 2007-02-15 | Imation Corp. | Purified polyurethane crosslinking agents and magnetic recording media having at least one coating containing a purified polyisocyanate crosslinking agent |
| CN109735215B (zh) * | 2018-12-19 | 2021-04-13 | 北矿科技股份有限公司 | 一种磁性层及其制备方法 |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4294750A (en) * | 1978-07-03 | 1981-10-13 | Penn Virginia Corporation | Pyroplastoid particles, composition and method of production |
| US4268320A (en) * | 1978-07-03 | 1981-05-19 | Penn Virginia Corporation | Pyroplastoid particles, composition and method of production |
| US4328935A (en) * | 1980-06-12 | 1982-05-11 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Flexible magnetic recording tape having low-friction backside coating |
| JPS57130234A (en) * | 1981-02-02 | 1982-08-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS593723A (ja) * | 1982-06-29 | 1984-01-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| EP0105471B1 (en) * | 1982-09-30 | 1987-09-09 | Hitachi Maxell Ltd. | Magnetic recording medium |
| JPS60121515A (ja) * | 1983-12-06 | 1985-06-29 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS60160022A (ja) * | 1984-01-31 | 1985-08-21 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS6168728A (ja) * | 1984-09-12 | 1986-04-09 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS6192425A (ja) * | 1984-10-12 | 1986-05-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| KR900002991B1 (en) * | 1985-05-29 | 1990-05-04 | Victor Company Of Japan | Magnetic recording carrier |
| EP0203604B1 (en) * | 1985-05-29 | 1990-08-22 | Teijin Limited | Polyester film for magnetic recording media |
| JPH0740351B2 (ja) * | 1986-02-26 | 1995-05-01 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH0727629B2 (ja) * | 1987-07-08 | 1995-03-29 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH0362311A (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-18 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH03278313A (ja) * | 1990-03-09 | 1991-12-10 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体とその製造方法 |
| JP2621565B2 (ja) * | 1990-04-11 | 1997-06-18 | 松下電器産業株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH04251427A (ja) * | 1990-12-29 | 1992-09-07 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| US5294495A (en) * | 1991-01-08 | 1994-03-15 | Tdk Corporation | Magnetic recording medium |
| DE4117980A1 (de) * | 1991-05-31 | 1992-12-03 | Basf Magnetics Gmbh | Flexible magnetische aufzeichnungstraeger mit rueckschicht |
| JP2817070B2 (ja) * | 1991-09-06 | 1998-10-27 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH05282655A (ja) * | 1991-10-16 | 1993-10-29 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
-
1994
- 1994-04-15 US US08/228,221 patent/US5607747A/en not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-03-29 CA CA002145840A patent/CA2145840A1/en not_active Abandoned
- 1995-04-08 KR KR1019950008175A patent/KR950034095A/ko not_active Withdrawn
- 1995-04-10 CN CN95103411A patent/CN1116350A/zh active Pending
- 1995-04-10 JP JP7083764A patent/JPH0845059A/ja active Pending
- 1995-04-13 EP EP95105630A patent/EP0677839A3/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5607747A (en) | 1997-03-04 |
| CN1116350A (zh) | 1996-02-07 |
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| KR950034095A (ko) | 1995-12-26 |
| CA2145840A1 (en) | 1995-10-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040727 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041221 |