JPH11268191A - 全芳香族、アモルファス、延伸可能な液晶ポリマ及び非−液晶ポリエステルから成形したラミネート及びその製造法 - Google Patents

全芳香族、アモルファス、延伸可能な液晶ポリマ及び非−液晶ポリエステルから成形したラミネート及びその製造法

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JPH11268191A
JPH11268191A JP29798598A JP29798598A JPH11268191A JP H11268191 A JPH11268191 A JP H11268191A JP 29798598 A JP29798598 A JP 29798598A JP 29798598 A JP29798598 A JP 29798598A JP H11268191 A JPH11268191 A JP H11268191A
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laminate
liquid crystal
multilayer
container
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English (en)
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Randy D Jester
ランディ・ディー・ジェスター
Arnold E Wolf
アルノルト・エー・ヴォルフ
Robert M Kimmel
ロバート・エム・キンメル
Dominick Cangiano
ドミニク・カンジアーノ
John A Penoyer
ジョン・エイ・ペノイアー
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Hoechst Celanese Corp
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【解決手段】少なくとも１つの全芳香族、アモルファ
ス、延伸可能な液晶ポリマー層と、少なくとも１つの非
−液晶熱可塑性ポリエステル層とを有するフィルム、シ
ート、プリフォーム、容器及び他の製品を包含する多層
ラミネート並びに多層製品の製造法及び延伸法。 【効果】本発明のラミネートは、熱成形及び延伸ブロー
成形用途に好適であり、液晶ポリマーの溶融状態より低
い温度で、且つ高い総延伸比で、破断も引き裂きもなく
延伸することができる。本発明のラミネートにより、食
品または飲料製品用に好適な容器を製造することができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フィルム、シー
ト、プリフォーム、容器及び他の製品を包含し、少なく
とも１層の全芳香族、アモルファス延伸可能な液晶ポリ
マーと少なくとも１つの非−液晶ポリエステル層とを含
む多層ラミネート、並びにそのような液晶ポリマー及び
そのような多層製品の製造方法に関する。本出願におけ
る開示は、本願と同日出願の同時係属出願、第08/-----
号、同第08/-----号、同第08/-----号及び同第08/-----
号の開示と関連する。
【０００２】
【従来の技術】多層ラミネート、容器及び他の製品は、
多くの工業用途、特に包装用途を有する。Kirk-Othmer
Encyclopedia of Chemical Technology, 第３版、第10
巻、216頁（1980）、Wiley-Interscience Publication,
John Wiley & Sons, New Yorkは、一般的に、そのよう
な製品の製造に必要な材料及び方法並びにそれらの用途
について列挙する。他の重要な文献は、例えば、W. Sch
renk及びE. VeazeyによるEncyclopedia of Polymer Sci
ence and Engineering, 第７巻、106頁（1980）の"Film
s, Multilayer"が挙げられる。一般的に、このような製
品は、個々のポリマーを射出成形または押出操作で同時
処理（coprocessing）するか、または個別に成形された
層を一緒にラミネートするか、またはこれらの方法を組
み合わせることにより製造する。本明細書中で記載する
同時処理とは、各々が異なるポリマー材料から構成され
ている、少なくとも２つの層のポリマー材料を成形及び
／または続いて加工処理することを指す。これらの用途
で使用する一般的なポリマーとしては、ポリエチレン、
ポリプロピレン、エチレン-酢酸ビニルコポリマー、エ
チレン-ビニルアルコールコポリマー、エチレン-メチル
アクリレートコポリマー、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビ
ニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネー
ト、ポリスチレン、アクリロニトリルコポリマーなどが
挙げられる。ラミネート、フィルム、シートなどの所望
の特性は、予定の用途に依存するが、通常、引張及び衝
撃強度、加工性、引裂抵抗、ガスバリヤー特性、防湿
性、光学特性、熱及び寸法安定性等の優れた機械的特性
を包含する。
【０００３】米国特許第5,256,351号（Lustigら）及び
米国特許第5,283,128号（Wilhoit）は、ポリエチレン由
来の二軸延伸した熱可塑性フィルム及びその製造法につ
いて開示している。米国特許第5,460,861号（Vicikら）
は、ポリオレフィン由来の改善された多層フィルムも示
唆する。米国特許第4,911,963号（Lustigら）は、ナイ
ロン由来の配向多層フィルムを開示する。米国特許第5,
004,647号（Shah）は、エチレン-ビニルアルコールコポ
リマーを含む同時押出多層フィルムについて記載する。
【０００４】ポリマーの組み合わせから有用な製品を成
型する多くの方法では、組み合わせた全ての成分を一以
上の方向に延伸、膨張または伸長するか、または折り畳
み、しわ付け(ceasing)等の他の方法で変形しなければ
ならない。この延伸、伸長または他の変形は、溶融物か
らラミネートまたは個々の層を成形する方法と同時に実
施することができるか、またはその後の成形操作の一部
であり得る。変形は、製品の使用の必須要件でもあり得
る。そのような成形方法としては、これらに限定されな
いが、押出フィルムの一軸及び二軸延伸、多層ラミネー
トの熱成形、押出または射出成形チューブのブロー成
形、プリフォームまたはパリソンの延伸ブロー成形、箱
を成形するためのラミネートのしわ付けまたは折り畳
み、ラッパーを形成するためのフィルムの加撚（twisti
ng）が挙げられる。
【０００５】種々のポリマーの層の張り合わせ（combin
ing）は、より高価なポリマーの使用量を最小化しつ
つ、種々のポリマー層で使用可能な種々の特性を利用す
る、多層ラミネートを成形するのに通常使用する方法で
ある。
【０００６】容器を成形する多くの方法では、チューブ
を潰したり、多層構造体を折り畳むことが必要である。
そのような場合、しわを防ぎ、種々の層を確実に互いに
結合させたままにしておき、且つ層のうち１つでも破断
したり引き裂いたりしないようにする。容器を成形する
他の方法では、ラミネート中に存在する任意のポリマー
材料を延伸するのに十分な温度で多層ラミネートを均一
に延伸または膨張させなければならない。ラミネートを
破断したり、引き裂いたりせずに、また、いずれの層の
強度を損なうことなく、ラミネートを同時処理、例え
ば、折り畳み、延伸、膨張または圧縮できると都合がよ
い。
【０００７】サーモトロピック液晶ポリマーとは、溶融
相で液晶（即ち、異方性）であるポリマーである。他の
用語、例えば「液晶(liquid crystal)」、「液晶性(liq
uidcrystalline)」及び「異方性(anisotropic)」とは、
そのようなポリマーを記載するために使用した。これら
のポリマーは、平行配列(ordering)したその分子鎖を有
すると考えられている。分子がそのように配列した状態
は、液晶状態または液晶性物質のネマチック相のいずれ
かを指すこともある。これらのポリマーは、通常、分子
の長鎖に沿って、長く、平坦で全く剛性であるモノマー
から製造する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】通常、液晶ポリマー(L
CP)は、優れた耐薬品性、高い機械的強度、及び優れた
気体、湿度及びアロマ遮蔽特性などの非常に望ましい特
性を有する。しかしながら、数種のLCPから製造した製
品を一緒に熱接着(heat-bond)したり、または他の材料
に熱接着することは困難なこともある。数種のLCPから
製造した製品に書いたり印刷するのが困難なこともあり
得る。LCPは慣用のポリエステルよりも非常に高価であ
る。さらに、ある慣用のLCPは、薄いフィルムの形状で
あっても、光学的に高い透明性を持たない。通常、LCP
は、これらを、約200℃〜約320℃、好ましくは約220℃
〜約300℃の処理温度範囲に加熱しないかぎり、数パー
セント以上延伸したり、変形させることはできない。一
般的なフィルム及びボトル成形では、100%を超える伸び
率が必要である。測定不可能な融点を有するアモルファ
スLCPでは、この処理温度範囲は、「溶融状態」である
と言われている。さらに、慣用のLCPを変形させ得るこ
の温度範囲では、これらのLCPは、非常に低い溶融強度
を有し、弱い。慣用のLCP由来のチューブは、破壊する
ときに必ず縮緬しわがよる。１種以上のLCP層を含有す
るフィルムまたはラミネートは、ラミネートの剥離及び
割れずに折り畳むことが困難である。慣用のLCP層を含
有するプリフォームまたはパリソンは、延伸前に、ラミ
ネート中の他の層を同時処理するための温度よりずっと
高い温度であり得る溶融状態に加熱するか、これらが溶
融状態でない限り、LCP層で破断または引き裂きが起き
るだろう。
【０００９】米国特許第4,384,016号（Ideら）は、溶融
相で異方性を示すポリマー（即ち、サーモトロピック液
晶ポリマー）を溶融相でスリットダイを介して押出し、
引き取ると、高い縦方向特性を示すフィルム及びシート
が得られたことを開示する。しかし、Ideらは、そのよ
うなフィルムまたはシートは、横方向特性が悪く、特定
の構造用途での有用性を限定することを認識しており、
一軸延伸したシートを互いにある角度でラミネートして
多軸配向シート(mutliaxially oriented sheet)を提供
することを提案している。Ideらにより提案されたラミ
ネートした、多軸配向シートの延伸または引き取りにつ
いては、開示されていない。
【００１０】多軸配向液晶ポリマーフィルムを製造する
他の方法は、米国特許第5,288,529号（Harveyら）によ
り提案されており、該特許では、軸方向に流れる液晶ポ
リマー材料を、軸方向の流を曲げるために横方向の力に
かけ、次いで、得られたミクロスケールの構造配向を固
化して、殆ど等方性の機械的特性を有する液晶ポリマー
フィルムを得ている。Harveyらは、液晶ポリマーフィル
ムの縦方向の特性における欠点を克服するために、押出
時に剪断配向(shear orientation)をかける方法につい
て提案しているが、これらのフィルムは、コイルポリマ
ー(coil polymer)（例えば、ポリエチレンテレフタレー
ト）ができたようには押出後にブロー成形及び引き取り
ができないため、該フィルムは、特定の用途には不適当
なものとして開示されている。より特異的には、比較的
直線の、即ち繊維状の分子を含む液晶ポリマーフィルム
は、押出方向にダイ中で高配向し、及び流動する液晶ポ
リマーは、ランダム化する傾向がある通常のコイルポリ
マーよりも異方性となると開示されている。液晶ポリマ
ーは、ダイ中で異方性に高配向するため、その繊維配向
と実質的に横方向にポリマーを延伸することができない
と、開示されている。
【００１１】米国特許第5,534,209号(Moriya)は、液晶
ポリマーの種々の物理的特性は、ポリマー中の液晶領域
の配向方向に非常に敏感であると開示している。このこ
とは、フィラメント及びファイバーなどの線状製品にと
っては非常に望ましいが、異方性は、テープ、フィル
ム、シートなどの平面形状を有する製品では望ましくな
いことがある。Moriyaは、Harveyらにより開示された剪
断配向法は、ピンホール、引き裂き及び他の欠陥を形成
することなく、薄い、多軸方向に配向したフィルムを製
造することができないという欠点を有すると開示してい
る。Moriyaは、非常に高い加工粘度を有する溶融-加工
サーモトロピック液晶ポリマーの場合には、剪断配向処
理により均一な表面平滑性及び厚さを有するフィルムを
得るのは困難であると述べている。このことは、カール
(curling)及び縞(streaking)に対するその感受性並びに
フィルムの引き裂き感度をさらに増加させる。
【００１２】Moriyaは、サーモトロピック液晶ポリマー
を、２つの支持膜の内側の向かい合わせの表面の間のニ
ップに形成された溶融領域内に供給することにより、ラ
ンダム配向を有する液晶ポリマーフィルムを得ている。
Moriya法によりランダムに配向した液晶ポリマーフィル
ムは、液晶ポリマーの融点またはそれ以上で、液晶フィ
ルムと２つの支持膜により形成されたサンドイッチ構造
を延伸することにより、多軸配向させることができる。
【００１３】米国特許第5,364,669号及び同第5,405,565
号(いずれもSumidaら)は、ガスバリヤー特性を有する液
晶ポリマーの層、接着層及びポリアルキレンテレフタレ
ート、オレフィンポリマー、ナイロン、ポリカーボネー
トなどの熱可塑性樹脂から形成した熱可塑性樹脂層を含
む、複合フィルム(composite film)を開示している。複
合フィルムは、食品包装材として好適である。Sumidaら
は、溶融液晶ポリマーは、溶融状態から二軸延伸するこ
とができるが、溶融液晶ポリマーフィルムをダイから上
方向に押し出す際に問題点を生じる、溶融フィルムの低
い溶融粘度及び弱さに付随する問題を防ぐためにダイか
ら下方に押し出さなければならないと開示している。Su
midaらの方法の例は、Vectra（登録商標）A900(Hoechst
Celanese Corporation, Somerville, New Jerseyの登
録商標)全芳香族液晶ポリエステル樹脂を、多軸配向液
晶ポリマーフィルムを得るために、ブロー比5.5及び延
伸比6.0で、290℃で押出す際に提供される。ボトルやジ
ャーを得るためのブロー成形及び延伸ブロー成形につい
ては、開示されていない。
【００１４】大量生産した成型品を製造する原価効率的
方法であるため、熱成形及び／またはブロー成形方法に
より多層ラミネートから成型品を得ることが望ましい場
合がある。しかしながら、そのような方法は、溶融延伸
しなければならない材料、例えば、上記方法で使用した
全芳香族Vectra(登録商標)液晶性樹脂及び他の溶融加工
可能な液晶ポリマーについては、実際的でないか、また
は可能ではない場合がある。従って、溶融状態だけでな
く、液晶ポリマーのTg以上の温度であるが、溶融状態未
満の温度でも延伸可能であるか、または約200℃未満で
延伸可能である、延伸可能な液晶ポリマーを得ることが
望ましい。さらに、そのような延伸可能な液晶ポリマー
層の１層を含むラミネートから成形した製品及びラミネ
ートを得ることも望ましい。
【００１５】個々の構成成分のポリマー材料自体はいず
れも有していない、得られたコポリマーまたはブレンド
に特性の組み合わせを提供するために、種々の構成成分
のポリマー材料のブレンドまたはコポリマーを使用する
こともある。例えば、ガスバリヤー特性、良好な機械的
特性及び低温での延伸可能性を有するブレンドまたはコ
ポリマーを得るために、熱可塑性ポリマー材料と、優れ
た機械的及びガスバリヤー特性を有する溶融加工可能な
液晶ポリマーとを混合することが提案されよう。
【００１６】しかしながら、コポリマーまたはブレンド
などとして製造したそのような組み合わせは、「負の相
乗作用(negative synergistic effect)」と呼ばれる作
用を示し得ることが知見された。即ち、ポリマーが組み
合わせ中で相溶性であり、コポリマーまたはブレンドを
形成する場合でも、ポリマーの組み合わせは、予想より
も望ましくない特性を有する場合がある。この作用の正
確なメカニズムは完全に理解されていないが、コポリマ
ーまたはブレンド中の特性は、各々の最適の特性より
も、その個々の構成成分のポリマーの最も望ましくない
特性の組み合わせにより近いことが多い。良好な特性が
得られる場合でも、得られたポリマー材料は、幾らかの
欠点を有する場合がある。
【００１７】米国特許第5,326,848号(Kashimuraら)は、
ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフ
タレート(PEN)等のポリエステルまたは、PETとPENとの
コポリマーを、ヒドロキシナフトエ酸及びヒドロキシ安
息香酸をベースとする慣用の液晶ポリエステル構造ユニ
ットまたはヒドロキシナフトエ酸単独をベースとするユ
ニットと混合する、ハイブリッド共重合方法により製造
したサーモトロピック液晶ポリエステルを開示してい
る。Kashimuraらは、優れた成形性及びガスバリヤー特
性のいずれをも達成することを提案し、カップ及びボト
ルなどのラミネート化容器を製造するために、ポリエス
テル、ポリオレフィン及びポリアミドなどの他のポリマ
ーの層と液晶ポリエステル組成物の層とを有するラミネ
ートについて開示している。未延伸シートを深絞り成形
(deep drawing)することにより成型品を製造することが
できるポリエステル組成物は、ヒドロキシナフトエ酸及
びヒドロキシ安息香酸をベースとするユニットと混合し
たPETを含むものとして開示されている。しかしなが
ら、この深絞り成形組成物のガスバリヤー特性は、深絞
り成形に好適であるものとして開示されていないが、開
示されている他の組成物から得られたガスバリヤー特性
より劣る場合があると開示されている。Kashimuraらに
より開示されている全ての液晶ポリエステル組成物にお
いて、脂肪族ジヒドロキシ成分は、液晶ポリエステル中
少なくとも15モルパーセント存在しなければならない。
ボトルの成形及びブロー成形は開示されているが、立証
されてもいなければ、ボトル成形またはブロー成形につ
いての絞り比(draw ratio)も示されていない。3×3の比
で100℃〜240℃に加熱した組成物のフィルムの二軸延伸
は開示されている。
【００１８】Kashimuraらにより開示された液晶ポリエ
ステル組成物の製造方法は、PET、PENなどのポリマーま
たは、これらのポリエステルのコポリマーを、ヒドロキ
シナフトエ酸及びヒドロキシ安息香酸またはヒドロキシ
ナフトエ酸単独をベースとするモノマーと一緒に反応さ
せることからなる。このハイブリッドポリマー/モノマ
ー共重合は、少なくとも15モルパーセントの液晶ポリエ
ステル組成物が脂肪族ジヒドロキシ成分であるという要
件を必要とする。所望のハイブリッドポリマーの形成を
妨げるため、液晶ポリエステルモノマー部分と混合する
前に、この脂肪族成分をテレフタル酸及び／またはナフ
タレンジカルボン酸成分と混合しなければならない。そ
のようなLCPを製造するためのKashimuraらにより開示さ
れた方法は、非常に変わりやすいため、実質的な量で液
晶ポリマー組成物を得るための全規模方法に開発するこ
とが困難である。
【００１９】LCP層を含む延伸可能な多層ラミネート及
び製品が提案された。例えば、日本特許出願公開第5,17
7,797号は、多層容器がLCP及び熱可塑性樹脂の層を含む
ラミネートから製造できることを開示している。他の重
要な開示の例としては、例えば、日本特許出願公開第5,
177,796号、同第1,199,841号、同第5,169,605号及びWO
第9,627,492A号が挙げられる。
【００２０】1996年12月5日出願の係属出願第08/761,04
2号は、外部に可剥性熱可塑性樹脂層及び中間にLCP層を
含むラミネートについて開示している。1996年12月5日
出願の係属特許出願第08/761,109号は、外部に非可剥性
熱可塑性樹脂層及び中間に染色LCP層を含む偏光子ラミ
ネートについて開示している。同日出願の係属出願第08
/-----号、同第08/-----号、同第08/-----号は、少なく
とも１つの層がLCP由来である多層を製造するための接
着剤を開示している。
【００２１】延伸可能なLCPを製造し、良好なガスバリ
ヤー特性、機械的特性、光学特性及び比較的安価に多層
構造体などの種々の全ての層の最良の特性を有する多層
構造体を得るために、１つ以上の非−LCP層に結合して
いる１つ以上のLCP層を有する多層ラミネートまたは製
品をも製造することが望ましい。LCP組成物が溶融状態
である温度だけでなく、LCP組成物のTg以上のより低い
温度で、しかもLCPが溶融状態である温度未満で延伸可
能なそのような液晶ポリマー及び多層構造体が望まし
い。LCPまたはLCPラミネートなどを一度以上延伸可能で
且つ高い延伸比を達成することが望ましい。大規模商業
スケールで使用することができる、予想可能な、安定な
方法により、そのようなラミネート用のLCPを製造する
ことが望ましい。
【００２２】
【課題を解決するための手段】本発明は、個々の層並び
に全芳香族、アモルファス、低温延伸可能な液晶ポリマ
ーと非−液晶熱可塑性ポリエステルとを含む多層ラミネ
ートを提供する。本発明で使用する液晶ポリマーは、以
下に記載し、好適なモノマー部分から全規模工業プロセ
スで再現可能で且つ経済的に製造することができ、且つ
優れたバリヤー特性を有する。本発明で使用する(複数
の)液晶ポリマーは、その溶融状態においてのみだけで
なく、約200℃未満で液晶ポリマー組成物のTg以上の温
度でも延伸することができる。これらのポリマーは、一
度以上延伸することができ、10以上、より好ましくは15
以上の全表面積延伸比(total area draw ratio)で、破
断及び／または引き裂きなく延伸することができる。
【００２３】本発明のラミネートは、例えば、食品、化
粧品、化学品及び工業用包装用途を包含する他分野の用
途に好適な特性を有する、多層フィルム、シート、プリ
フォーム及びパリソン、並びに他の製品を成形するのに
有用である。本発明の多層ラミネートは、15以上の全表
面積延伸比に延伸した場合でも、ラミネートのいずれの
層においても破断及び／または引き裂きを示さない。
【００２４】本発明は、また、フィルム、シート、プリ
フォーム若しくはパリソン、または他の製品を包含する
そのようなラミネートを製造する方法も提供する。
【００２５】本発明は、非−液晶熱可塑性ポリエステル
と一緒に液晶ポリマー組成物のラミネートから有用な製
品も提供する。
【００２６】
【発明の実施の形態】フィルム、シート、プリフォー
ム、パリソン、容器及び他の同様の製品(以後通常には
「製品」と称する)を包含する多層ラミネートは、延伸
可能な、全芳香族アモルファスまたは「ガラス状(glass
y)」LCPの少なくとも１層と非−液晶ポリエステルの少
なくとも１層から製造した。本発明で有用な延伸可能な
LCPの個々の層をも製造した。
【００２７】本発明の多層ラミネートは、少なくとも１
つの全芳香族、アモルファス、延伸可能な液晶ポリマー
層と少なくとも１つの熱可塑性、非−液晶ポリエステル
層とを含む。液晶ポリマー層及び本発明の液晶ポリマー
層から製造したラミネートは、液晶ポリマー(LCP)の溶
融状態未満の温度で延伸可能である。液晶ポリマー層
は、以下に記載の液晶ポリマーから得られる。本発明の
LCP層は、非−LCP熱可塑性ポリマー、充填剤または添加
剤の実質的な量を添加する必要なく、その溶融状態未満
の温度で延伸可能である。しかしながら、本発明のLCP
層またはラミネートのいずれのバリヤーまたは延伸特性
に悪影響を与えることなく、非−LCP熱可塑性ポリマ
ー、充填剤または添加剤量を添加することができる。例
えば、非−LCP熱可塑性ポリマー、フィラーまたは添加
剤の総添加量としては、少なくとも10モルパーセント以
下の量が挙げられ、本発明に好適なLCPは、LCP層の少な
くとも約90モルパーセントを含む。本発明の一態様にお
いては、液晶ポリマー層は、本質的に液晶ポリマーから
なる。以下に詳細に記載するように、液晶ポリマーが誘
導される各モノマーユニットは、脂肪族成分を有しない
モノマーであるという点で、液晶ポリマーは、全芳香族
である。
【００２８】液晶ポリマーは、ガラス転移温度(Tg)を示
すが、示差操作熱量計(DSC)分析下で融点転移(Tm)を示
さないという点でアモルファスである。対照的に、半−
結晶性液晶ポリマーは、DSC分析下で、Tg及びTmのいず
れをも示す。
【００２９】本発明で使用する液晶ポリマー組成物は、
溶融状態であると記載され得る加工温度範囲を有し、該
加工温度範囲は、約200℃〜約320℃、より好ましくは約
220℃〜約300℃である。液晶ポリマー組成物は、溶融状
態だけでなく、溶融状態未満の温度及び液晶ポリマー組
成物のTg以上の温度で延伸することができる。本発明に
おいて、液晶ポリマー組成物は、ラミネートのいずれの
層においても破断または引き裂きの徴候なく、少なくと
も約10、より好ましくは約15の全表面積延伸比に延伸可
能である。
【００３０】本明細書中で記載する多層製品中で使用す
る液晶ポリマーは、溶融相で液晶挙動を示す、比較的直
鎖構造を有する、全芳香族ポリマーである。これらの例
としては、これらに限定されないが、全芳香族アモルフ
ァスポリエステルまたは全芳香族アモルファスポリエス
テルアミドが挙げられる。本発明の一態様においては、
その全体が本明細書中参照として含まれる米国特許第5,
672,296号に記載されているように、液晶ポリマーは、
一般式： -[P1]m-[P2]n-[P3]q- （式中、P1は、芳香族ヒドロキシカルボン酸または芳香
族アミノカルボン酸であり；P2は、芳香族ジカルボン酸
であり；及びP3は、フェノール性化合物であり；m、n及
びqは、個々のモノマーのモルパーセントを表し、通
常、独立して約5〜70パーセントである）に対応する繰
り返し単位を有するのが好ましい。mの好ましい範囲
は、約5〜40パーセントであり、nは、約5〜40パーセン
トであり、及びqは、約5〜40パーセントである。さら
に、P1、P2及びP3に加えて、例えば、第２の芳香族ヒド
ロキシカルボン酸部分または芳香族アミノカルボン酸部
分-[P4]r-及びジフェノール部分-[P5]s-などの追加のモ
ノマー部分は、ポリマー繰り返しユニット（但し、r
は、約5〜20モルパーセントであり、sは、約5〜20モル
パーセントである）の一部であり得る。P4は、P1と異な
り、P5は、P3と異なる。例えば、フェニルヒドロキノ
ン、メチルヒドロキノンなどの追加のモノマーも配合す
ることができる。上記一般式中、モノマーP1及びP4は、
4-ヒドロキシ安息香酸、2-ヒドロキシ-6-ナフトエ酸、4
-アミノ安息香酸及び4-カルボキシ-4'-ヒドロキシ-1,1'
-ビフェニルからなる群から選択される。4-ヒドロキシ
安息香酸が好ましい。P2は、テレフタル酸、イソフタル
酸、フタル酸、2-フェニルテレフタル酸、1,2-ナフタレ
ンジカルボン酸、1,4-ナフタレンジカルボン酸、2,6-ナ
フタレンジカルボン酸及び4,4'-ビフェニルジカルボン
酸であり得；テレフタル酸が好ましい。P3は、レゾルシ
ノール、ヒドロキノン、メチルヒドロキノン、フェニル
ヒドロキノン、カテコール及び4,4'-ジヒドロキシビフ
ェニルからなる群から選択され；4,4'-ジヒドロキシビ
フェニルが好ましい。P5は、レゾルシノール、ヒドロキ
ノン、カテコール、4,4'-ジヒドロキシビフェニル及び
ビスフェノールAから選択されるジフェノールである。
【００３１】本発明の好ましい態様において、液晶ポリ
マーは、以下の５種類のモノマー単位：4-ヒドロキシ安
息香酸、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸、テレフタル酸、
4,4'-ジヒドロキシビフェニル及びレゾルシノールを、
各々モル比30:30:20:10:10で含む、全芳香族サーモトロ
ピック液晶ポリエステル(以後、COTBPRと称する)を含む
のがより好ましい。COTBPRは、その全体が本明細書中参
照として含まれる、米国特許第5,656,714号(Shenら)に
開示されている。特に好ましい、COTBPRは、本発明の実
施で好適であり得る、該特許文献に記載の数多くの全芳
香族、アモルファス、延伸可能な液晶ポリエステル組成
物のたった１種である。Shenらは、本発明の実施におい
て好適ではない、半−結晶性全芳香族液晶組成物も開示
している。アモルファス及び半−結晶性組成物のいずれ
の例も、上記米国特許第5,672,296号の表１に列記され
ている。
【００３２】本発明の多層構造体は、上記全芳香族、ア
モルファスの、延伸可能なLCPの少なくとも１層を含
む。他の（複数の）層は、非液晶性ポリエステルを含む
ことができる。上述の如く、サーモトロピック液晶ポリ
エステルは、溶融状態で液晶性（即ち、異方性）のポリ
マーである。非液晶性ポリエステルは、溶融相で液晶で
はないポリマーとして定義する。言い換えれば、これら
は溶融状態で等方性である。本発明の多層構造体を製造
するのに使用する非液晶性ポリエステルの例としては、
これらに限定されないが、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレン-2,6-
ナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロ
ピレンテレフタレート、コポリエステル（但し、二酸成
分はテレフタル酸及びその誘導体、イソフタル酸及びそ
の誘導体、ナフタレンジカルボン酸の1,2-、1,3-、1,4
-、1,5-、1,6-、1,7-、1,8-、2,3-、2,4-、2,5-、2,6
-、2,7-、2,8-異性体及びその誘導体、4,4'-ビフェニル
ジカルボン酸及びその誘導体、4,4'-ジフェニルエーテ
ルジカルボン酸及びその誘導体、スチルベンジカルボン
酸及びその誘導体、5-12個の炭素原子の線状及びモノ及
びビス環式脂肪族ジカルボン酸及びその誘導体であり得
る）、コポリエステル（但し、ジオール成分が、2-12個
の炭素原子の線状脂肪族ジオール及びその誘導体、2-メ
チル-プロパンジオール、2,2'-ジメチルプロパンジオー
ル、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノ
ール、1,3-ビス(2-ヒドロキシエトキシ）ベンゼン及び
その誘導体、1,4-ビス(2-ヒドロキシエトキシ)ベンゼン
及びその誘導体、ビス(4-β-ヒドロキシエトキシフェニ
ル）スルホン及びその誘導体、ジエチレングリコール、
ポリ（エチレン）グリコール、ポリ（プロピレン）グリ
コール、ポリ（テトラメチレン）グリコール、並びにグ
リセロールトリメチロールプロパントリエチルプロパン
またはペンタエリトリトールなどの多価アルコールから
誘導された構造単位（ポリエステルの溶融加工に影響し
ない量）であり得る）、上記ポリエステル及びコポリエ
ステル組成物のブレンド、消費後にリサイクルされたPE
T並びにその混合物が挙げられる。PETは、その高い有用
性により好ましい。本発明の多層ラミネートにおいて、
非液晶ポリエステルは、テレフタル酸、イソフタル酸及
びナフタレンジカルボン酸並びにその混合物からなる群
から選択されるモノマー残基を含み得る。非液晶ポリエ
ステルは、エチレングリコール、プロピレングリコール
及びブチレングリコール部分並びにその混合物からなる
群から選択されるモノマー残基も含み得る。
【００３３】LCP及びポリオレフィンなどの非ポリエス
テル熱可塑性樹脂を含むラミネート及び他の製品も好ま
しく、本願と同日出願の同時継続特許出願第08/-----号
の課題である。
【００３４】本発明の液晶ポリマー層及び多層ラミネー
トは、機械方向("MD")及び横方向("TD")のいずれに於い
ても良好な延伸適性を有する。これらは、MD若しくはTD
のいずれの方向における一軸延伸的にも、連続若しくは
同時のいずれの二軸的にも、または型内での延伸若しく
は膨張などの二軸延伸的にも延伸することができる。本
発明のラミネートは、優れた機械的、光学的及びバリヤ
ー特性を有する。通常、ラミネートの層を結合させるの
に接着剤は必要ではない。しかしながら、接着剤が必要
な場合には、上記同時係属出願及び同日出願では、その
ような用途に有用な接着剤について記載している。その
ような接着剤は、同一の加工で追加の層として同時押出
することもできる。
【００３５】本発明の一態様においては、幾つかの異な
る方法を使用して、2、3、4、5またはそれ以上の層を含
み得る本発明の多層ラミネートまたは本発明のLCP層を
製造することができる。ラミネート中の個々の層の順番
並びにラミネートの内層及び外層の特徴は、所望の用途
及び使用する装置に依存して選択することができる。そ
のような変形は、当業者には公知である。ラミネート
は、また、追加の層、例えば、ヒートシール層、FDA認可
食品接触層、接着剤層、着色層、紫外線遮蔽層、酸素掃
去層及び再粉砕または再生材料を含有する層を含有する
ことができる。そのような層は、上記と同一方法におい
て同時押出することもできるし、別個に続いて添加する
こともできる。更に、LCPを含有する同時押出層を含有
する１つ以上の層は、例えば、アルミフォイル、板紙ま
たはスチールを包含する他の層上に押出被覆することが
できる。
【００３６】通常、全芳香族、アモルファス、低温延伸
可能な液晶ポリマーの層を形成する方法は、サーモトロ
ピックLCPの加工に好適な任意の手段であり得る。LCPの
層を形成するそのような方法としては、これらに限定さ
れないが、射出成形、押出、圧縮成型、または基体上の
コーティングが挙げられる。本発明の好ましい態様にお
いては、２つの外層の間にLCPの中央層を同時押出し
て、後で外層を除去して、LCPの薄い平滑な単層を形成
する。LCP層は、本方法により0.5ミルぐらい薄く成形す
ることができる。
【００３７】本発明で有用な少なくとも１つの層及び非
液晶ポリエステルの少なくとも１層を含むラミネートを
成形する方法は、ラミネートを形成するために２つ以上
の熱可塑性樹脂ポリマー層を合わせる任意の好適な手段
であり得る。ラミネートを成形する方法の３つの一般的
なカテゴリーは、これらに限定されないが、ラミネート
成形で可能な方法が挙げられる。第１のカテゴリーは、
２種類のポリマーが固化する前、即ち、いずれもが溶融
状態にあるときにこれらの層を合わせることである。フ
ィードブロック同時押出またはマルチ-マニフォールド
同時押出などの押出方法は、そのような方法の例示であ
るが、本発明のラミネートを成形するのにいずれも許容
可能な方法である。別のカテゴリーは、固化していな
い、即ち、固化したポリマー層を有する溶融ポリマー層
を合わせることである。そのような押出コーティング及
び押出ラミネート化の方法は、本カテゴリーに含まれ、
本発明の一般的なラミネートを成形するのに好適であ
る。固化した層を合わせることは、第３のラミネート成
形カテゴリーであり、ラミネート及び特定のコーティン
グ方法は、このようにして本発明のラミネートを成形す
るのに好適である。
【００３８】例示的な方法においては、本発明に好適な
LCP及び好適な非液晶ポリエステルを同時に、ダイ出口
でポリマー流を直角に混合するためのフィードブロック
を使用して慣用の同時押出方法で同時押出する。ポリマ
ー流れは、融点より十分上の温度で一緒になり、ダイを
出る際に多層フィルムとなる。本発明の多層ラミネート
は、平面、チューブ状または他の形状に押し出すことが
できる。また、チューブ状ラミネートは、同時押出及び
スリットするか、そうでなければ開口して平面の同時押
出物を形成することができる。本発明の多層ラミネート
は、押出時、押出後、または押出時及び押出後に延伸す
ることができる。チューブ状多層ラミネートは、本発明
の多層ラミネートを螺旋状に巻き取ることによっても成
形することができる。例えば、圧縮または射出成形等の
他の好適な方法も、フィルム、シート、プリフォーム、
パリソン及び他の製品を含む本発明のラミネートを製造
するのに使用することができる。
【００３９】多層構造体は、好適な方法により成型品に
成形することができる。本発明のLCP-含有多層ラミネー
ト及びLCP層は、熱及び延伸を用いる、熱成形、ブロー
成型及び成型品を大量生産するための他の方法に理想的
に合っている。このような方法は、当業者に公知であ
る。フィルムまたはシートを有用な製品に成形すること
ができる種々の方法は、本明細書中、参照として含まれ
る、James L. Throne, "Thermoforming", (Hanser Publ
ishers, New York, 1987)に記載されている。同様に、L
CP-含有の本発明のラミネートをチューブまたはパリソ
ンに成形する場合、ブロー成型が理想的である。押出ブ
ロー成型、射出ブロー成型、延伸ブロー成型等の種々の
ブロー成型方法は、例えば、Donald V. Rosato及びDomi
nick V. Rosato,編者,"Blow Molding Handbook", (Hans
er Publishers, 1988)に記載されている。種々のブロー
成型に好適なパリソンは、当業者に公知の如く射出-成
形または同時射出成形によっても製造することができ
る。更に、容器は、これらの方法、例えば、LCP層を含
有する多層パリソンを押出し、このパリソンを押出-ブ
ロー成型して成形インサート品を形成し、そのインサー
トの外周りにプリフォームを形成するために、ポリエチ
レンテレフタレート等のポリエステルを射出成形し、最
後にボトル、ジャーまたは他の容器を成形するためにプ
リフォームを延伸-ブロー成型することにより、成形す
ることができる。あるいは、多層インサートを、平面シ
ートを熱-成形することによって製造することができ
る。これらのインサート-成形方法は、本明細書中にそ
の全てが参照として含まれる、米国特許第5,443,766号
（Slatら）及び同第5,464,106号(Slatら)に記載されて
いる。そのような延伸-ブロー成型した容器は、食品、
飲料、化粧品、化学品及び工業製品などのための種々の
包装用途に有用である。
【００４０】本発明の少なくとも１つのLCP層を含有す
る多層ラミネートまたはLCP層を延伸する方法において
は、少なくとも１つの全芳香族、アモルファス、延伸可
能な液晶ポリマー層及び少なくとも１つの熱可塑性樹脂
の非液晶ポリエステル層を含む多層ラミネートまたはLC
P層が形成される。多層ラミネートは、液晶ポリマーの
溶融状態未満の温度並びに液晶ポリマーの溶融状態内の
温度で延伸することができる。本発明の方法において
は、多層ラミネートは、延伸前に、Tg以上で液晶ポリマ
ーの溶融状態未満の温度に加熱することができる。本発
明の方法においては、多層ラミネートは、これらに限定
されないが、真空成形、プラグアシスト熱成形、圧縮成
型等を包含する種々の熱成形方法により延伸することが
できる。本発明の多層ラミネートは、個々の層を同時押
出することにより、または別個に層を形成してから一緒
にラミネートすることにより、またはラミネートを成形
する任意の他の許容可能な方法により成形することがで
きる。
【００４１】多層ラミネートは、最内層及び最外層を有
する成型品に熱成形することにより延伸することができ
る。さらに、熱成形されたラミネートを型内に配置し、
熱可塑性樹脂材料を型内に射出成形して、熱成形したラ
ミネートの最外部表面と接触させて外層を形成させるこ
とができる。
【００４２】本発明の別の態様では、液晶ポリマー及び
非液晶ポリエステル層は、基体上に個々にまたは一緒に
コーティングすることによっても製造することができ
る。コーティング方法としては、押出コーティング、分
散コーティング、溶媒コーティングまたは任意の他の好
適なコーティング方法であり得る。多層ラミネートは、
板紙、アルミニウムまたはスチールなどの基体にコーテ
ィング形で適用することができる。基体は、続いて延伸
または変形して、パッケージ、容器または他の被覆製品
を成形することができる。
【００４３】本発明の別の態様では、本発明の多層ラミ
ネートをブロー成型用の延伸可能な多層プリフォームの
形状にすることができる。本発明のブロー成型用のその
ように延伸可能な多層プリフォームを製造する方法は、
内面、外面、開口端部及び対向端部と、熱可塑性樹脂の
非液晶ポリエステルを含む第１の層を形成する段階を含
む。内面、外面、開口端部及び対向端部を有する第２の
層も形成する。第２の層は、全芳香族、アモルファス、
延伸可能な液晶ポリマーを含む。プリフォームは、液晶
ポリマーの溶融状態未満の温度で延伸可能であり、層の
１つの内面は、他の層の外面と接触し、双方の層の開口
端部及び対向端部は、一致する。プリフォームの層は、
本発明の多層延伸可能なプリフォームを製造するため
に、押出若しくは射出成形または任意の他の好適な方法
により形成することができる。本発明の延伸可能な多層
プリフォームは、ブロー成型、延伸ブロー成型、二軸延
伸等の方法により容器を成形するために型内に膨張させ
ることができる。
【００４４】更に、チューブまたはパリソンの形状に同
時押出した個々の層または多層ラミネートを潰して、一
方または両方の端をシールしてチューブ、バッグまたは
パウチを成形することができる。場合により１つ以上の
分配装置またはオリフィスを挿入することができる。更
に、いわゆるスタンド-アップパウチを形成するため
に、そのような方法で潰したり、折り畳んだりすること
ができる。そのように形成された製品は、食品、飲料、
化粧品、化学品、農薬及び自動車用容器を含む種々の包
装用用途または、そのようなパッケージにより提供され
た保護を必要とする種々の中実製品に理想的には好適で
ある。チューブ、バッグ及びパウチは、シーム、シール
または螺旋-巻き取りなどの公知の方法によりそのよう
な平面多層フィルムから成形することもできる。
【００４５】上記方法並びに特定の場合には、当業者に
より形成されたフィルム、シート、ラミネート、カッ
プ、たらい、トレー、バケツ、ボトル、ジャー、バッ
グ、パウチ、チューブ及び箱は、他の公知のLCPと比較
して透明性を有する。場合により、製品は、１つ以上の
層を被覆、印刷または着色等の公知方法を使用すること
により、半透明または不透明にすることができる。
【００４６】有用な容器は、他の既に成形された基体上
に、少なくとも１層のLCPを含む１つ以上のポリマー層
を押出-被覆することにより得られた多層構造体からも
成形することができる。そのような基体は、１種以上の
ポリマー、１種以上の金属層若しくは板紙などのセルロ
ース層または上記の組み合わせから成形することができ
る。そのような多層構造体を、構造体を畳んだりまたは
変形し、構造体を閉じるために好適なシールを形成する
ことにより容器に成形することができる。そのような方
法により成形された典型的な容器としては、幾つかの型
の開口用装置または分配用オリフィスを場合により備え
た、種々の形及びサイズのボックスまたはチューブが挙
げられる。そのような容器は、種々の包装用用途、特に
食品及び飲料の無菌包装用に広く使用されている。
【００４７】本明細書中で開示し、且つ本発明のラミネ
ートを形成するために使用するポリマー及び方法は、ラ
ミネート中の種々の層の厚さに対して全く限定されな
い。又、個々の層は、同一または異なる厚さを有してい
てもよい；装置はそれに応じて選択される。そのような
方法は、当業者には公知である。
【００４８】本明細書中で記載される多層ラミネート並
びに製品は、酸素及び水分に対する高いバリヤー特性に
加えて、機械的、光学的及び熱的特性の優れた組み合わ
せを有し、並びに食品及び飲料用容器、化粧品パッケー
ジ、薬品パッケージ、溶媒貯蔵容器、化学品容器、ガス
タンクなどの用途、または種々の消費材及び工業用製品
を包装するために理想的に好適な製品などを製造するた
めに、プリントまたは装飾するための能力及び耐薬品性
を有する。アモルファスの全芳香族、延伸可能なLCP
は、これらが幾らか高い仕入れ原価を有しているにもか
かわらず、本発明の所与の製品で原価効率の高い厚さで
使用することができる。
【００４９】以下の実施例は、本発明を詳細に説明する
ためのものである。しかしながら、本発明の趣旨は、こ
れらによって限定されるものではない。
【００５０】
【実施例】実施例１．３層を含む多層フィルムの同時押
出 North Carolina、CharlotteのHoechst group companyの
Hoechst Treviraより入手可能な商品名"T80"ボトル樹脂
として市販のPET樹脂を、3.5インチ径の、一軸押出機内
に供給し、次いで最終溶融粘度270℃で押出機から出し
た。同時に、以下の５種類のモノマー単位：4-ヒドロキ
シ安息香酸、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸、テレフタル
酸、4,4'-ジヒドロキシビフェニル及びレゾルシノール
を、各モル比30:30:20:10:10で含む、全芳香族、アモル
ファス、サーモトロピック液晶ポリエステル(COTBPR)
を、2インチ径のスクリューを有する一軸押出機内に供
給し、最終溶融粘度285℃で押出機から出した。いずれ
の溶融流も、Texas、Cloeren、Orangeにより供給された
Cloeren 5層AABAA混合ブロックに供給した。Cloeren混
合ブロックをEDIシングルスリットダイ（Wisconsin, Ch
ippewa Falls, Extruson Die Incorporated）上に据え
付けた。溶融したポリマーを、ポリマー流を分割してい
るフィードブロックに運び、PET流をフィードブロック
のAチャネルに、LCP流をフィードブロックのBチャネル
に供給した。これらの流れが多層ラミネートとしてダイ
リップから出現するように、流れを混合した。得られた
多層ラミネート構造体をチルロール上にあて、ロールワ
インダーで巻き取った。押出工程時、押出フィルムの全
厚さは、チルロール後に配置されたベータゲージにより
連続してモニターした。以下の３層構造体（上部から下
部）を有する多層フィルムを製造した：PET、6.5 mil/C
OTBPR、3 mil/PET, 6.5 mil 。
【００５１】実施例２：一軸及び二軸延伸実験 実施例１に記載されているPET/COTBBPR/PET同時押出フ
ィルムの７つのサンプルを、掴み装置、赤外線加熱装置
及びデュアルデジタルドライブを有するBruckner Stret
ching Frame Model Karo II(Bruckner Maschinenbau, T
ittmoning, Germany)上で一軸及び二軸の両方で延伸し
た。延伸フレームに6"横方向(TD)及び6"機械方向(MD)の
サンプルをつけた。フィルムサンプルを赤外線加熱シス
テムで加熱した。フィルム表面温度を赤外線高温計で測
定し、フィルムが表１に示されたセット延伸温度に到達
したら、延伸を開始した。表１は、これらの延伸試験の
結果をまとめたものである。表１において、延伸比（dr
aw ratio）とは、当初の長さに対する延伸後のフィルム
長さの割合である。フィルムを二軸で延伸すると、全体
の延伸比は、TD及びMDの線状延伸比の積である。上記PE
T/COTBPR/PET同時押出フィルムは、種々の温度におい
て、一軸でも二軸でも（機械方向(MD)及び横方向(TD)）
いずれも良好な延伸性を示した。例えば、145℃での一
軸延伸により、機械方向における5×1の延伸比が得ら
れ、135℃及び145℃における3×3二軸延伸により、総延
伸比(total draw ratio)9が得られた。層に対する層厚
さ均一性は、透明性及び一般的な美感性と同様、優れて
いた。フィルムは、層と層の優れた接着を示した。分子
レベルでの配向は、一軸延伸フィルム上の広角Ｘ線回折
装置により確認した。酸素透過測定は、Minesota, Nort
h Minneapolis, Modern Controls IncorporatedのOxTra
n 100装置を使用して、ASTM 3985及びDIN 53380 パート
3に従って23℃で実施した。
【００５２】
【表１】
【００５３】実施例３：多層フィルムの一軸延伸 実施例２と同一のBruckner延伸ユニットを使用して、実
施例１で使用したのと同一の延伸可能なCOTBPRから一軸
延伸サンプルを製造した。COTBPR層は、イソフタル酸単
位17.5重量%を含み、残りのジカルボン酸としてテレフ
タル酸を含むポリエチレンテレフタレート-イソフタレ
ートコポリマーの10 mil層をいずれの側のCOTBPR層上に
有する多層ラミネート構造体中の中央層である。この1
7.5重量%のイソフタル酸コポリマー（以後、PETIPと称
する）を実施例１に記載の方法及び同一装置でCOTBPRと
一緒に押し出した。中心層として1 milと5 milの異なる
厚さのCOTBPRを使用し、２種類の多層ラミネートを得
た。第１の多層ラミネートは、10 mil PETIP/1 mil COT
BPR/10 mil PETIPを含み、第２の多層ラミネートは、1
0 mil PETIP/5 mil COTBPR/10 mil PETIPを含んでい
た。２種類の多層ラミネートは、押出機械方向(MD)で2.
5延伸比で３種類の異なる温度で延伸した。横方向は、
一定の幅に保持した。サンプルを加熱ヒーターで加熱
し、フィルム表面温度を赤外線高温計でモニターした。
所望の延伸温度が表２に記載の温度に達したら、連続延
伸を1.25インチ/秒の延伸速度で開始した。層対層の層
厚さ均一性（layer to layer thickness uniformity fo
r the layers）は、知見されたCOTBPR中に破裂がなく良
好であった。完全に均一な延伸、即ち、延伸ラミネート
の全区域にわたってLCP層の元の厚さが均一に減少して
いることが、サンプル全てに於いて達成されていた。
【００５４】
【表２】
【００５５】比較例：多層フィルムの一軸延伸 実施例２と同一のBruckner延伸ユニットを、Vectran
（登録商標）FAフィルムの各側上に、実施例３に記載の
10 mil PETIP層を有する多層構造体内に2 mil Vectran
(登録商標)の一軸延伸サンプルに使用した。Vectran(登
録商標)FAとは、Vectra(登録商標)A950全芳香族LCP樹脂
（New Jersey, Summit, Hoechst group company, Hoech
st Ticonaより入手可能）である。多層ラミネートは、
実施例１と同様の方法及び同様の装置で製造した。押出
機械方向で2.5延伸比で４種類の延伸温度を使用した。
横方向は一定の幅に保持した。サンプルを赤外線ヒータ
ーで加熱し、フィルム表面温度を赤外線高温計でモニタ
ーした。所望の延伸温度が実施例３に記載の温度に到達
したら、連続延伸を1.25"/秒の延伸速度で開始した。17
5℃以下の全ての延伸温度で、全てのVectran（登録商
標）層は、延伸を開始してすぐに破裂した。PETIP層が
溶融し始めたので、より高い延伸度温度については実施
することができなかった。
【００５６】
【表３】
【００５７】実施例４：多層ボトルの延伸ブロー成型 ３段階方法を使用して、12ozの多層容器を成形した。第
１段階では、３層プリフォームインサートを、1/2 イン
チ径チューブ状パリソンを単一キャビティ型に運ぶ環状
ノズルを有する多層流混合ヘッドに結合させた、1 1/2"
スクリュー径Arburgプレス及び15 mmスクリュー径BOY 1
5 プレス（Pennsylvania, Exton, Boy Machines Corpor
ation）を含む装置で、同時押出ブロー成型処理により
製造した。パリソンの両端を摘むためにパリソンを閉じ
た。次いで、パリソンを膨張させてインサートを形成し
た。多層インサートをトリミングして、ボトル壁の予定
された部分に径0.68インチ及び長さ3 3/8インチにし
た。COTBPR中央層を約0.008とし、0.025インチ壁厚さの
実質的に中央に配置させるような、一般的に等しい厚さ
であった。３層インサートの内層及び外層は、Hoechst
Treviraにより供給される、10% イソフタル酸で改質し
たT98 PETボトル樹脂からなっていた。COTBPR樹脂は、2
70℃で5,680ポイズの溶融粘度を有していた。３層イン
サートを、Arburg成形プレスに設置し、86H PETボトル
樹脂（Hoechst Trevira製）で成形した0.14インチ層で
重ねてモールディングして、プリフォームを形成した。
次いで、プリフォームを、Sidelマルチステーション延
伸ブロー成型機で延伸ブロー成型して、ポリエステル壁
中に均一なCOTBPR層と良好な透明性を有する12oz容器を
成形した。壁領域のCOTBPR層厚さは、成形され得た元の
インサートの0.008インチ厚さと比較して、0.0013イン
チと測定された。これらの厚さの測定により、容器内の
延伸可能なCOTBPRに関して総面積延伸比6.67であること
が判明した。
【００５８】実施例５：熱成形の後の延伸ブロー成形 5 mil厚さの中央COTBPR層の各側上に10 mil PETIPポリ
エステルを有する実施例３由来の多層シートを、７イン
チの片に７つに切断した。次いで、これらの多層シート
を145℃で熱成形して、インサートを成形した。熱成形
後の平均インサート厚さは、20.16 milであり、平均延
伸比は1.24であった。インサートを射出成形機のコアに
設置し、10重量%のナフタレンジカルボン酸で改質し
た、ポリエステルボトル樹脂Polyclear（登録商標）（H
oechst Trevira製）でオーバーモールドした。オーバー
モールド段階で、溶融したN10樹脂を、３層の熱成形し
たインサートの外表面上に射出成形し、N10/PETIP/COTB
PR/PETIP構造を有する４層プリフォームを成形した。次
いで、プリフォームを145℃に再加熱し、壁部分に破裂
または引き裂きなく、良好な透明性を有する均一なCOTB
PR層を有する500 ml広口容器に延伸ブロー成形した。壁
領域のCOTBPR層厚さは、0.45 milと測定された。この厚
さの測定により、容器のCOTBPR層に関し、総面積延伸比
は11.1であることが判明した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 9:00 22:00 (72)発明者 アルノルト・エー・ヴォルフ アメリカ合衆国ノース・カロライナ州 28211，シャーロット，ウェリントン・コ ート 3812 (72)発明者 ロバート・エム・キンメル アメリカ合衆国サウス・カロライナ州 29615，グリーンヴィル，ブリッジトン・ ドライブ 116 (72)発明者 ドミニク・カンジアーノ アメリカ合衆国ニュージャージー州08853, ネシャニク，リバー・ロード 933 (72)発明者 ジョン・エイ・ペノイアー アメリカ合衆国サウス・カロライナ州 29615，グリーンヴィル，スターブリッ ジ・ドライブ 106

Claims (53)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液晶ポリマーの溶融状態未満の温度で延
    伸可能である、全芳香族、アモルファス、延伸可能な液
    晶ポリマー層を含む層。
  2. 【請求項２】 前記層が二軸延伸されたものである、請
    求項１に記載の層。
  3. 【請求項３】 前記層が押し出されたものである、請求
    項１に記載の層。
  4. 【請求項４】 前記層が、平面形及びチューブ形からな
    る群から選択される形態である、請求項１に記載の層。
  5. 【請求項５】 少なくとも１つの全芳香族、アモルファ
    ス、延伸可能な液晶ポリマー層及び少なくとも１つの熱
    可塑性、非−液晶ポリエステル層を含む多層ラミネート
    であって、前記ラミネートが前記液晶ポリマーの溶融状
    態未満の温度で延伸可能である、該多層ラミネート。
  6. 【請求項６】 前記液晶ポリマーがポリエステルであ
    り、式： -[P1]m-[P2]n-[P3]q- （式中、P1、P2及びP3は、モノマー部分の残基を表し、
    P1は、芳香族ヒドロキシカルボン酸であり、P2は、芳香
    族ジカルボン酸であり、及びP3は、フェノール性化合物
    であり；m、n及びqは、個々のモノマーのモルパーセン
    トを表し、m=n=q=独立して約5〜40パーセントである）
    に対応する繰り返し単位を有する、請求項５に記載の多
    層ラミネート。
  7. 【請求項７】 さらに、モノマー部分-[P4]r及び[P5]s
    （式中、-[P4]r-はP1とは異なる第２の芳香族ヒドロキ
    シカルボン酸部分であり、-[P5]sは、P3とは異なるフェ
    ノール性部分であり、r及びsは、各々のモノマーのモル
    パーセントを表し、rは、約5〜20モルパーセントであ
    り、sは、約5〜20モルパーセントである）の繰り返し単
    位を含有する、請求項６に記載の多層ラミネート。
  8. 【請求項８】 前記非−液晶ポリエステルが、テレフタ
    ル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、エチレ
    ングリコール、プロピレングリコール及びブチレングリ
    コール部分及びその混合物からなる群から選択されるモ
    ノマー残基を含む、請求項５に記載の多層ラミネート。
  9. 【請求項９】 前記非−液晶ポリエステルが、ポリエチ
    レンテレフタレート；ポリエチレンイソフタレート；ポ
    リエチレン-2,6-ナフタレート；ポリブチレンテレフタ
    レート；ポリプロピレンテレフタレート；消費者により
    消費された後リサイクルしたポリエチレンテレフタレー
    ト；二酸成分がテレフタル酸及びその誘導体、イソフタ
    ル酸及びその誘導体、ナフタレンジカルボン酸の1,2-、
    1,3-、1,4-、1,5-、1,6-、1,7-、1,8-、2,3-、2,4-、2,
    5-、2,6-、2,7-、2,8-異性体及びその誘導体、4,4'-ビ
    フェニルジカルボン酸及びその誘導体、4,4'-ジフェニ
    ルエーテルジカルボン酸及びその誘導体、スチルベンジ
    カルボン酸及びその誘導体、5〜12個の炭素原子の直鎖
    のモノ及びビス環式脂肪族ジカルボン酸及びその誘導体
    であるコポリエステル；ジオール成分が2〜12個の炭素
    原子の直鎖脂肪族ジオール及びその誘導体、2-メチル-
    プロパンジオール、2,2'-ジメチルプロパンジオール、
    シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノー
    ル、1,3-ビス(2-ヒドロキシエトキシ)ベンゼン及びその
    誘導体、1,4-ビス(2-ヒドロキシエトキシ)ベンゼン及び
    その誘導体、ビス(4-β-ヒドロキシエトキシフェニル)
    スルホン及びその誘導体、ジエチレングリコール、ポリ
    (エチレン)グリコール、ポリ(プロピレン)グリコール、
    ポリ(テトラメチレン)グリコール、グリセロール及びそ
    の誘導体、トリメチロールプロパン及びその誘導体、ト
    リエチルプロパン及びその誘導体、ペンタエリトリトー
    ル及びその誘導体であるコポリエステル；及びそれらの
    組み合わせ及びブレンドからなる群から選択される、請
    求項５に記載の多層ラミネート。
  10. 【請求項１０】 前記液晶ポリマー層及び前記非−液晶
    ポリエステル層が同時押出されて多層ラミネートを形成
    する、請求項５に記載の多層ラミネート。
  11. 【請求項１１】 前記ラミネートが、一軸延伸、多軸延
    伸、押出時延伸、押出後延伸、押出時及び押出後延伸、
    並びに押出後の型内へのブロー成形からなる群から選択
    される方法により延伸される、請求項５に記載の多層ラ
    ミネート。
  12. 【請求項１２】 前記ラミネートが、平面、チューブ
    状、螺旋巻及びチューブ状ラミネートを開口することに
    より形成した平面からなる群から選択される形状であ
    る、請求項５に記載の多層ラミネート。
  13. 【請求項１３】 前記ラミネートが、前記液晶ポリマー
    と前記非−液晶ポリエステルとの別個に形成された層を
    一緒にラミネートすることにより形成される、請求項５
    に記載の多層ラミネート。
  14. 【請求項１４】 前記液晶ポリマー層及び前記非−液晶
    ポリエステル層が同時射出成形により多層ラミネートを
    形成する、請求項５に記載の多層ラミネート。
  15. 【請求項１５】 前記ラミネートが、続いて最内部表面
    及び最外部表面を有する形に熱成形される、請求項５に
    記載の多層ラミネート。
  16. 【請求項１６】 前記同時押出したラミネートを、続い
    て型内で膨張させる、請求項１０に記載の多層ラミネー
    ト。
  17. 【請求項１７】 前記同時押出したラミネートを、続い
    て延伸−ブロー成形する、請求項１０に記載の多層ラミ
    ネート。
  18. 【請求項１８】 前記同時射出成形したラミネートを、
    続いて型内に膨張させる、請求項１４に記載の多層ラミ
    ネート。
  19. 【請求項１９】 前記同時射出成形したラミネートを、
    続いて延伸−ブロー成形する、請求項１４に記載の多層
    ラミネート。
  20. 【請求項２０】 熱可塑性樹脂材料を含む射出成形した
    最外部層をさらに含む、請求項１７に記載の多層ラミネ
    ート。
  21. 【請求項２１】 前記射出成形した最外部層を有する前
    記延伸−ブロー成形した同時押出ラミネートを、続いて
    型内で膨張させる、請求項２０に記載の多層ラミネー
    ト。
  22. 【請求項２２】 熱可塑性樹脂材料を含む射出成形した
    外部層をさらに含み、外部層が前記最外部表面と接触し
    ている、請求項１５に記載の多層ラミネート。
  23. 【請求項２３】 前記熱成形したラミネートが、続いて
    型内で膨張された前記射出成形した外部層を有する、請
    求項２２に記載の多層ラミネート。
  24. 【請求項２４】 前記多層ラミネートを、基体上に前記
    液晶ポリマー層をコーティングすることにより形成す
    る、請求項５に記載の多層ラミネート。
  25. 【請求項２５】 前記コーティングが、押出コーティン
    グ、分散コーティング及び溶媒コーティングからなる群
    から選択される、請求項２４に記載の多層ラミネート。
  26. 【請求項２６】 前記基体が、板紙、アルミニウム及び
    スチールからなる群から選択される、請求項２４に記載
    の多層ラミネート。
  27. 【請求項２７】 前記多層ラミネートが、コーティン
    グ、押出及びラミネートからなる群から選択される方法
    を組み合わせることにより形成される、請求項５に記載
    の多層ラミネート。
  28. 【請求項２８】 容器が、熱成形容器、射出ブロー成形
    容器、押出ブロー成形容器及び延伸−ブロー成形容器か
    らなる群から選択される、請求項５に記載の多層ラミネ
    ートから成形した容器。
  29. 【請求項２９】 前記容器が、バッグ、パウチ及びチュ
    ーブからなる群から選択される、請求項５に記載の多層
    ラミネートから成形した容器。
  30. 【請求項３０】 容器が、チューブの１つ以上の端部ま
    たは側部を閉じることによりチューブから成形したもの
    である、請求項２９に記載の容器。
  31. 【請求項３１】 容器が、チューブを成形するために平
    面ラミネートを畳み、シールし、次いでチューブの１つ
    以上の端部または側部を閉じることにより成形する、請
    求項２９に記載の容器。
  32. 【請求項３２】 前記容器が、箱または缶からなる群か
    ら選択される、請求項５に記載の多層ラミネートから成
    形した容器。
  33. 【請求項３３】 前記容器が、小分け、換気及び開口装
    置を含む、請求項５に記載の多層ラミネートから成形し
    た容器。
  34. 【請求項３４】 容器を形成する多層周囲壁により画定
    される容器本体を含む多層容器であって、前記多層壁
    は、少なくとも１つの全芳香族、アモルファス、延伸可
    能な液晶ポリマー層及び少なくとも１つの非−液晶ポリ
    エステル層を含む該多層容器。
  35. 【請求項３５】 前記液晶ポリマーがポリエステルであ
    り、一般式： -[P1]m-[P2]n-[P3]q-[P4]r-[P5]s- （式中、P1、P2、P3、P4及びP5は、モノマー部分の残基
    を表し、P1は、芳香族ヒドロキシカルボン酸であり、P2
    は、芳香族ジカルボン酸であり、及びP3は、フェノール
    性化合物であり；P4は、P1とは異なる第２の芳香族ヒド
    ロキシカルボン酸であり；P5は、ジフェノールであり；
    m、n、q、r及びsは、個々のモノマーのモルパーセント
    を表し、m=n=q=独立して約5〜40パーセントであり、r=s
    =独立して約5〜20モルパーセントである）に対応する繰
    り返し単位を有する、請求項３４に記載の多層容器。
  36. 【請求項３６】 P1は、4-ヒドロキシ安息香酸であり、
    P2は、テレフタル酸であり、P3は、4,4'-ジヒドロキシ
    ビフェニルであり、P4は、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸
    であり、及びP5は、レゾルシノールであり、mは、30で
    あり、nは、20であり、qは、10であり、rは、30であ
    り、及びsは10パーセントである、請求項３５に記載の
    多層容器。
  37. 【請求項３７】 飲料容器、食品容器、化粧品容器、化
    学品用容器及びガスタンクからなる群から選択される、
    請求項３４に記載の多層容器。
  38. 【請求項３８】 前記多層壁が、さらに、前記熱可塑性
    非−液晶ポリエステル層と同一または異なる第２の熱可
    塑性非−液晶ポリエステル層を含む、請求項３４に記載
    の多層容器。
  39. 【請求項３９】 前記多層壁が、さらに、熱シール層、
    FDA認可食品接触層、接着層、着色層、紫外線遮蔽層、
    酸素掃去層及び再粉砕またはリサイクル材料含有層から
    なる群から選択される少なくとも１つの追加の層を含
    む、請求項３４に記載の多層容器。
  40. 【請求項４０】 少なくとも１つの全芳香族、アモルフ
    ァス、延伸可能な液晶ポリマー層及び少なくとも１つの
    熱可塑性、非−液晶ポリエステル層を含む多層ラミネー
    トを成形し、次いで前記多層ラミネートを前記液晶ポリ
    マーの溶融状態未満の温度で延伸することを含む、多層
    ラミネートの延伸法。
  41. 【請求項４１】 延伸前に、ラミネートを、前記液晶ポ
    リマーのTg以上で溶融状態未満の温度に加熱する段階を
    更に含む、請求項４０に記載の多層ラミネートの延伸
    法。
  42. 【請求項４２】 前記ラミネートを型内に膨張させる、
    請求項４０に記載の多層ラミネートの延伸法。
  43. 【請求項４３】 前記液晶ポリマーが、式： -[P1]m-[P2]n-[P3]q- （式中、P1、P2及びP3は、モノマー部分の残基を表し、
    P1は、芳香族ヒドロキシカルボン酸であり、P2は、芳香
    族ジカルボン酸であり、及びP3は、フェノール性化合物
    であり；m、n及びqは、個々のモノマーのモルパーセン
    トを表し、m=n=q=独立して約5〜40パーセントである）
    に対応する繰り返し単位を有する、請求項４０に記載の
    多層ラミネートの延伸法。
  44. 【請求項４４】 前記液晶ポリマー層及び前記非−液晶
    ポリエステル層が同時押出により成形される、請求項４
    ０に記載の多層ラミネートの延伸法。
  45. 【請求項４５】 前記液晶ポリマー層及び前記非−液晶
    ポリエステル層が別個に成形され、次いで一緒にラミネ
    ートされる、請求項４０に記載の多層ラミネートの延伸
    法。
  46. 【請求項４６】 前記ラミネートを最内部表面及び最外
    部表面を有する形に熱成形することにより延伸し；次い
    で前記熱成形した多層ラミネートを型内に設置し、次い
    で前記熱成形したラミネートの前記最外部表面と接触し
    て前記射出成形した熱可塑性樹脂材料の外部層を形成す
    るように前記型内に熱可塑性樹脂材料を射出成形する段
    階をさらに含む、請求項４０に記載の多層ラミネートの
    延伸法。
  47. 【請求項４７】 前記液晶ポリマー層及び前記非−液晶
    ポリエステル層が、基体上にコーティングすることによ
    り成形される、請求項４０に記載の多層ラミネートの延
    伸法。
  48. 【請求項４８】 内部表面、外部表面、開口端部及び対
    向端部を有し、熱可塑性非−液晶ポリエステルを含む第
    １の層を形成し、次いで内部表面、外部表面、開口端部
    及び対向端部を有し、全芳香族、アモルファス、延伸可
    能な液晶ポリエステルを含む第２の層を形成する段階を
    含むブロー成形用の延伸可能な多層プリフォームを製造
    する方法であって、前記プリフォームは、前記液晶ポリ
    マーの溶融状態未満の温度で延伸可能であり、一方の層
    の内部表面は他方の層の外部表面と接触しており、いず
    れの層の開口端部と閉鎖端部とが一致する、該方法。
  49. 【請求項４９】 前記第１及び第２の層が押出により成
    形される、請求項４８に記載の延伸可能なプリフォーム
    を製造する方法。
  50. 【請求項５０】 前記第１及び第２の層が射出成形によ
    り成形される、請求項４８に記載の延伸可能なプリフォ
    ームを製造する方法。
  51. 【請求項５１】 前記延伸可能なプリフォームを、液晶
    ポリマーの溶融状態未満の温度で型内に膨張させる段階
    を含む、請求項４８に記載の延伸可能なプリフォームか
    ら容器を製造する方法。
  52. 【請求項５２】 前記プリフォームが二軸延伸されてい
    る、請求項５１に記載の容器の製造法。
  53. 【請求項５３】 前記液晶ポリマーがポリエステルアミ
    ドであり、式： -[P1]m-[P2]n-[P3]q- （式中、P1、P2及びP3は、モノマー部分の残基を表し、
    P1は、芳香族アミノカルボン酸であり、P2は、芳香族ジ
    カルボン酸であり、及びP3は、フェノール性化合物であ
    り；m、n及びqは、個々のモノマーのモルパーセントを
    表し、m=n=q=独立して約5〜40パーセントである）に対
    応する繰り返し単位を有する、請求項５に記載の多層ラ
    ミネートまたは請求項３４に記載の多層容器。
JP29798598A 1997-10-20 1998-10-20 全芳香族、アモルファス、延伸可能な液晶ポリマ及び非−液晶ポリエステルから成形したラミネート及びその製造法 Pending JPH11268191A (ja)

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