JPS5919963B2 - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPS5919963B2 JPS5919963B2 JP56006364A JP636481A JPS5919963B2 JP S5919963 B2 JPS5919963 B2 JP S5919963B2 JP 56006364 A JP56006364 A JP 56006364A JP 636481 A JP636481 A JP 636481A JP S5919963 B2 JPS5919963 B2 JP S5919963B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、鉄、コバルト、ニツケルを主体とする金属磁
性粉末の製造方法に関するものである。
性粉末の製造方法に関するものである。
さらに詳細には、磁気テープ、磁気ドラム、磁気デイス
クなどの高密度磁気記録体としての用途をもつ金属磁性
粉末の製造方法に関するものである。これまでにも、金
属磁性粉末の製造方法に関しては種々検討されている。
たとえば、日本国特許公報、特公昭５３−１１５１２号
あるいは米国特許第４０４３８４６号公報には、針状の
金属シユウ酸塩、ギ酸塩、酸化物、あるいは酸水酸化物
粉末をあらかじめシリコーンオイル溶液に浸漬したのち
加熱還元する方法が記載されている。しかし、この方法
は本質的にシリコーンオイルの有機溶媒溶液を用いる方
法であり、有機溶媒を使用する関係上、（１）溶媒コス
トが高い、（２）安全対策のための装置コストが高い、
（３）廃溶媒の処理コストが高い、などの問題があり、
水溶媒への転換が望まれていた。この方法を改善したも
のが、日本国特許公報、特公昭５３−１１５１５号記載
の発明である。
クなどの高密度磁気記録体としての用途をもつ金属磁性
粉末の製造方法に関するものである。これまでにも、金
属磁性粉末の製造方法に関しては種々検討されている。
たとえば、日本国特許公報、特公昭５３−１１５１２号
あるいは米国特許第４０４３８４６号公報には、針状の
金属シユウ酸塩、ギ酸塩、酸化物、あるいは酸水酸化物
粉末をあらかじめシリコーンオイル溶液に浸漬したのち
加熱還元する方法が記載されている。しかし、この方法
は本質的にシリコーンオイルの有機溶媒溶液を用いる方
法であり、有機溶媒を使用する関係上、（１）溶媒コス
トが高い、（２）安全対策のための装置コストが高い、
（３）廃溶媒の処理コストが高い、などの問題があり、
水溶媒への転換が望まれていた。この方法を改善したも
のが、日本国特許公報、特公昭５３−１１５１５号記載
の発明である。
この方法は、ｎ−アルキルトリメチレンジアミンカルボ
ン酸水溶液に金属酸化物を分散し、これにオレイン酸塩
で乳化したシリコーンオイル水溶液を加えて処理する方
法である。この方法は水を溶媒とする方法であり、特公
昭５３−１１５１２号記載の方法の欠点は改善されてい
るが、乳化剤としてオレイン酸塩を使用しているため、
水素指数（ＰＨ）が酸性側に片寄つたり、異種の金属塩
が存在するとシリコーンオイルの乳化力が弱くなつてシ
リコーンオイルが析出し、その結果、磁気特性のすぐれ
た金属粉末が得られないという欠点があつた。本発明は
上記従来技術の難点を解消し、磁気特性のすぐれた金属
磁性粉末を容易に製造する方法の提供を目的とするもの
である。
ン酸水溶液に金属酸化物を分散し、これにオレイン酸塩
で乳化したシリコーンオイル水溶液を加えて処理する方
法である。この方法は水を溶媒とする方法であり、特公
昭５３−１１５１２号記載の方法の欠点は改善されてい
るが、乳化剤としてオレイン酸塩を使用しているため、
水素指数（ＰＨ）が酸性側に片寄つたり、異種の金属塩
が存在するとシリコーンオイルの乳化力が弱くなつてシ
リコーンオイルが析出し、その結果、磁気特性のすぐれ
た金属粉末が得られないという欠点があつた。本発明は
上記従来技術の難点を解消し、磁気特性のすぐれた金属
磁性粉末を容易に製造する方法の提供を目的とするもの
である。
上記目的を達成するため、本発明による金属磁性粉末の
製造方法は、ｉ）鉄、コバルトおよびニツケルからなる
群より選択した少なくとも１元素を主体とする金属の化
合物からなる出発原料粉末を、非イオン系界面活性剤で
乳化したシリコーンオイル水溶液に浸漬する工程、１１
）該粉末を還元性雰囲気中で加熱する工程、および１１
１）前工程１１）で還元された該粉末を冷却する工程を
有するものである。
製造方法は、ｉ）鉄、コバルトおよびニツケルからなる
群より選択した少なくとも１元素を主体とする金属の化
合物からなる出発原料粉末を、非イオン系界面活性剤で
乳化したシリコーンオイル水溶液に浸漬する工程、１１
）該粉末を還元性雰囲気中で加熱する工程、および１１
１）前工程１１）で還元された該粉末を冷却する工程を
有するものである。
本発明者らは、上記のように構成された方法を用いるこ
とにより、上記従来技術の問題点が解決され、安価で、
ＰＨの変動や異種金属塩の存在の有無による特性変動も
極めて小さく、しかも特性のよい金属磁性粉末の得られ
ることを見出した。本発明はこの発見に基づいてなされ
たものである。用いる金属化合物としては、酸化物、酸
水酸化物、シユウ酸塩、ギ酸塩などで鉄、コバルト、ニ
ツケルの少なくとも一つを主体とする金属の化合物であ
れば、いずれでもよいが、とくに酸化物もしくは酸水酸
化物は加熱還元時に放出される原子数が少ないため、粒
子形状がこわれにくく、磁気特性のすぐれた金属粉末を
製造するのに有効である。また、金属化合物の形状は、
長軸と短軸の比が３以上の針状化合物が磁気特性のすぐ
れた金属粉末を製造するのに有効である。上記、鉄、コ
バルト、ニツケルの中では、特に鉄が磁気記録媒体に用
いる材料として有用である。
とにより、上記従来技術の問題点が解決され、安価で、
ＰＨの変動や異種金属塩の存在の有無による特性変動も
極めて小さく、しかも特性のよい金属磁性粉末の得られ
ることを見出した。本発明はこの発見に基づいてなされ
たものである。用いる金属化合物としては、酸化物、酸
水酸化物、シユウ酸塩、ギ酸塩などで鉄、コバルト、ニ
ツケルの少なくとも一つを主体とする金属の化合物であ
れば、いずれでもよいが、とくに酸化物もしくは酸水酸
化物は加熱還元時に放出される原子数が少ないため、粒
子形状がこわれにくく、磁気特性のすぐれた金属粉末を
製造するのに有効である。また、金属化合物の形状は、
長軸と短軸の比が３以上の針状化合物が磁気特性のすぐ
れた金属粉末を製造するのに有効である。上記、鉄、コ
バルト、ニツケルの中では、特に鉄が磁気記録媒体に用
いる材料として有用である。
金属磁性粉末の耐食性や磁気特性を改善するため、前記
出発原料としてＣｕ，Ｃｒ，Ｐ，Ｂ，Ｓｎ，Ａｊ，Ｍｇ
，Ｔｉ，Ｓｉ，Ｗ，Ｚｎ等の少なくとも１元素を含む前
記金属化合物を用いてもよい。用いる非イオン系界面活
性剤としては、ポリエチレングリコール高級脂肪酸エス
テル〔ＲＣＯＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ＮＨ〕、ポリオキシ
エチレンアルキルフエノレート〔ＲＣ６Ｈ４Ｏ（ＣＨ２
ＣＨ２Ｏ）ＮＨ〕、ポリオキシプロピレンアルキルフエ
ノレート〔ＲＣ６Ｈ，Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ＮＨ
〕、ポリオキシエチレンアルコレート〔ＲＯ（ＣＨ２Ｃ
Ｈ２Ｏ）ＮＨ〕、ポリオキシプロピレンアルコレート〔
ＲＯ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ＮＨ〕、ポリオキシエチ
レンソルビタンモノフアテイエステル〔Ｈ（０ＣＨ２Ｃ
Ｈ２）ＮＯＣＨ２・Ｃ４Ｏ３Ｈ６ＣＨ２ＯＯＣ−Ｒ〕、
ポリオキシエチレンソルビタンジフアテイエステル〔Ｈ
（０ＣＨ２ＣＨ２）ＮＯＣＨ２・Ｃ３Ｏ２Ｈ４ＣＨＯＯ
ＣＲ′ＣＨ２ＯＯＣＲ〕、ポリオキシエチレンソルビタ
ントリフアテイエステル〔Ｈ（０ＣＨ２ＣＨ２）ＮＯＣ
Ｈ２・Ｃ２ＯＨ２・ＣＨＯＯＣＲ〃・ＣＨＯＯＣＲ′・
ＣＨ２ＯＯＣＲ〕、などのポリオキシアルキレン系化合
物およびこれらの誘導体の少なくとも一つを含むもので
あればいずれのものでもよい。
出発原料としてＣｕ，Ｃｒ，Ｐ，Ｂ，Ｓｎ，Ａｊ，Ｍｇ
，Ｔｉ，Ｓｉ，Ｗ，Ｚｎ等の少なくとも１元素を含む前
記金属化合物を用いてもよい。用いる非イオン系界面活
性剤としては、ポリエチレングリコール高級脂肪酸エス
テル〔ＲＣＯＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ＮＨ〕、ポリオキシ
エチレンアルキルフエノレート〔ＲＣ６Ｈ４Ｏ（ＣＨ２
ＣＨ２Ｏ）ＮＨ〕、ポリオキシプロピレンアルキルフエ
ノレート〔ＲＣ６Ｈ，Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ＮＨ
〕、ポリオキシエチレンアルコレート〔ＲＯ（ＣＨ２Ｃ
Ｈ２Ｏ）ＮＨ〕、ポリオキシプロピレンアルコレート〔
ＲＯ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ＮＨ〕、ポリオキシエチ
レンソルビタンモノフアテイエステル〔Ｈ（０ＣＨ２Ｃ
Ｈ２）ＮＯＣＨ２・Ｃ４Ｏ３Ｈ６ＣＨ２ＯＯＣ−Ｒ〕、
ポリオキシエチレンソルビタンジフアテイエステル〔Ｈ
（０ＣＨ２ＣＨ２）ＮＯＣＨ２・Ｃ３Ｏ２Ｈ４ＣＨＯＯ
ＣＲ′ＣＨ２ＯＯＣＲ〕、ポリオキシエチレンソルビタ
ントリフアテイエステル〔Ｈ（０ＣＨ２ＣＨ２）ＮＯＣ
Ｈ２・Ｃ２ＯＨ２・ＣＨＯＯＣＲ〃・ＣＨＯＯＣＲ′・
ＣＨ２ＯＯＣＲ〕、などのポリオキシアルキレン系化合
物およびこれらの誘導体の少なくとも一つを含むもので
あればいずれのものでもよい。
Ｒ，Ｒ′およびｒはアルキル基である。また、非イオン
系界面活性剤としては、ｎの値が６〜１０の化合物が一
般によく用いられており、本発明の場合もこれに従つて
よい。用いる非イオン系界面活性剤の量はシリコーンオ
イルを乳化できる量であればいずれの量でもよいが通常
、重量比で、シリコーンオイル量の０．１〜１０倍量が
好ましい。
系界面活性剤としては、ｎの値が６〜１０の化合物が一
般によく用いられており、本発明の場合もこれに従つて
よい。用いる非イオン系界面活性剤の量はシリコーンオ
イルを乳化できる量であればいずれの量でもよいが通常
、重量比で、シリコーンオイル量の０．１〜１０倍量が
好ましい。
非イオン系界面活性剤の量をこの範囲とした理由は、０
．１倍未満では乳化力が弱く、１０倍量を越えるもので
はコスト上好ましくないからである。シリコーンオイル
の粘度はいずれのものでもよいが通常１〜１０万Ｃｓの
ものが好まれる。
．１倍未満では乳化力が弱く、１０倍量を越えるもので
はコスト上好ましくないからである。シリコーンオイル
の粘度はいずれのものでもよいが通常１〜１０万Ｃｓの
ものが好まれる。
シリコーンオイルの配合量は出発原料の金属化合物の０
．５〜２０重量％が好ましく、１〜１０％がより好まし
い。この範囲が好ましい理由は、０．５％未満では加熱
還元時に粒子間の焼結が起りやすく磁気特性のすぐれた
金属磁性粉末が得にくいためであり、２０％を越えると
コスト上好ましくないとともに金属磁性粉の飽和磁化が
小さくなるためである。シリコーン水溶液の水の量は、
出発原料である金属化合物の３〜１００倍の重量とする
のがよい。
．５〜２０重量％が好ましく、１〜１０％がより好まし
い。この範囲が好ましい理由は、０．５％未満では加熱
還元時に粒子間の焼結が起りやすく磁気特性のすぐれた
金属磁性粉末が得にくいためであり、２０％を越えると
コスト上好ましくないとともに金属磁性粉の飽和磁化が
小さくなるためである。シリコーン水溶液の水の量は、
出発原料である金属化合物の３〜１００倍の重量とする
のがよい。
３倍より少ないと原料粉末の分散が十分でなく、１００
倍よりも多いと製造上の効率がよくない。
倍よりも多いと製造上の効率がよくない。
金属化合物を乳化シリコーンオイル水溶液に浸漬する際
の温度は乳化シリコーンオイル水溶液の融点以上（界面
活性剤が存在するため融点は０℃以下になる）であれば
いずれの温度であつてもよいかＯ〜５０℃の温度が実用
上好ましい。浸漬時間は極めて短かくてもよいが実用上
１０分〜２４時間が好ましい。
の温度は乳化シリコーンオイル水溶液の融点以上（界面
活性剤が存在するため融点は０℃以下になる）であれば
いずれの温度であつてもよいかＯ〜５０℃の温度が実用
上好ましい。浸漬時間は極めて短かくてもよいが実用上
１０分〜２４時間が好ましい。
また、この浸漬中に、シリコーン水溶液を撹拌すること
が望ましい。浸漬処理後の金属化合物の取出しは、濾別
後の乾燥、スラリー全量の乾燥のいずれでもよいが装置
上、濾別後乾燥する方法が好ましい。この乾燥工程は、
他の工程で自然に乾燥する事により水分が除去される場
合には、省略してもよい。
が望ましい。浸漬処理後の金属化合物の取出しは、濾別
後の乾燥、スラリー全量の乾燥のいずれでもよいが装置
上、濾別後乾燥する方法が好ましい。この乾燥工程は、
他の工程で自然に乾燥する事により水分が除去される場
合には、省略してもよい。
上記処理を行なつた金属化合物の加熱還元条件はつぎの
ようである。
ようである。
加熱還元の雰囲気はＨ２，ＣＯ，都市ガスなどの還元性
ガスを含む雰囲気であればいずれでもよいが、Ｈ２と都
市ガスとが容易に入手できるのでとくに好ましい。
ガスを含む雰囲気であればいずれでもよいが、Ｈ２と都
市ガスとが容易に入手できるのでとくに好ましい。
還元温度は３００〜６５０℃の範囲が好ましい。
この範囲の還元温度が好ましい理由は、３０『Ｃ未満で
は、還元が不充分になる傾向にあり、６５０℃を越える
と粒子間の焼結が起こりやすくなるためである。なお、
場合により還元に先だち酸化性ガスもしくは不活性ガス
中で３００〜１００００Ｃの温度で熱処理することもで
きる。この熱処理は、シユウ酸塩、ギ酸塩、酸水酸化物
を酸化物とするためのもので、この処理によつて、次の
還元工程が容易になることがある。また、還元終了後に
、粒子表面に酸化物層を形成して金属磁性粉末の表面を
不活性にすることが望ましい。
は、還元が不充分になる傾向にあり、６５０℃を越える
と粒子間の焼結が起こりやすくなるためである。なお、
場合により還元に先だち酸化性ガスもしくは不活性ガス
中で３００〜１００００Ｃの温度で熱処理することもで
きる。この熱処理は、シユウ酸塩、ギ酸塩、酸水酸化物
を酸化物とするためのもので、この処理によつて、次の
還元工程が容易になることがある。また、還元終了後に
、粒子表面に酸化物層を形成して金属磁性粉末の表面を
不活性にすることが望ましい。
粒子表面に酸化物層を形成させる方法には、（１）金属
磁性粉末を１００〜５０００卿の酸素を含む不活性ガス
中０〜１５０℃の温度で処理する方法、（２）金属磁性
粉末を溶媒中に懸濁し、このスラリーにＯ〜１５０℃の
温度に酸化性ガス（たとえば、空気、酸素を１０％程度
含む不活性ガス）を吹込む方法、などが知られているが
いずれの方法でもよい。その他の製造条件は従来技術、
特に公知のシリコーンオイルを用いた金属磁性粉末の製
造？術に従つてよい。
磁性粉末を１００〜５０００卿の酸素を含む不活性ガス
中０〜１５０℃の温度で処理する方法、（２）金属磁性
粉末を溶媒中に懸濁し、このスラリーにＯ〜１５０℃の
温度に酸化性ガス（たとえば、空気、酸素を１０％程度
含む不活性ガス）を吹込む方法、などが知られているが
いずれの方法でもよい。その他の製造条件は従来技術、
特に公知のシリコーンオイルを用いた金属磁性粉末の製
造？術に従つてよい。
なお、磁気特性は、試料振動型磁束計を用いて、最高磁
場１０００００ｅの磁場中で測定した。
場１０００００ｅの磁場中で測定した。
以下、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが
、この発明はこれらによつて何等の制限をうけるもので
はない。実施例 １ 粘度が３０ｃｓのシリコーンオイル６０９を２７１の水
に加え、さらにポリエチレンゾルビタンモノステアレー
トとポリエチレンノニルフエノレートとを１：１の比率
で混合した混合物１５０９を乳化剤として加え、非イオ
ン系界面活性剤で乳化したシリコーンオイル水溶液を作
製した。
、この発明はこれらによつて何等の制限をうけるもので
はない。実施例 １ 粘度が３０ｃｓのシリコーンオイル６０９を２７１の水
に加え、さらにポリエチレンゾルビタンモノステアレー
トとポリエチレンノニルフエノレートとを１：１の比率
で混合した混合物１５０９を乳化剤として加え、非イオ
ン系界面活性剤で乳化したシリコーンオイル水溶液を作
製した。
針状のゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ）１ｋｇをこのシリ
コーンオイル水溶液中に浸漬して懸濁し、ホモミキサを
用いて１時間撹拌した。ついで、このようにして得られ
たスラリーをブフナロートを用いて吸引濾過したのち、
１００℃で乾燥した。このゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ
）０．５９を水素雰囲気中５００℃で３時間加熱、還元
した。加熱還元後５０℃まで徐冷し、５０℃で雰囲気を
水素から窒素に切り換えた。雰囲気の切り換え完了後室
温まで冷却し、ついで１０００ＰＦ１の酸素を含むＮ２
ガスを試料容器内に導入し、１夜表面酸化処理を行なつ
た。得られた試料は、表面が鉄酸化物で覆われた金属磁
性粉末であつた。この粉末は針状の微粒子からなつてお
り、粒子の針状比（長軸の長さ／短軸の長さ）は約８、
長軸の長さは０．３μｍであつた。この金属粉末の形状
・大きさは、原料として用いたゲーサイト粉末の形状、
大きさとほとんど同じであつた。第１図は、上述の方法
で得られた金属磁性粉末の磁気特性と、加熱還元温度と
の関係を示したものである。
コーンオイル水溶液中に浸漬して懸濁し、ホモミキサを
用いて１時間撹拌した。ついで、このようにして得られ
たスラリーをブフナロートを用いて吸引濾過したのち、
１００℃で乾燥した。このゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ
）０．５９を水素雰囲気中５００℃で３時間加熱、還元
した。加熱還元後５０℃まで徐冷し、５０℃で雰囲気を
水素から窒素に切り換えた。雰囲気の切り換え完了後室
温まで冷却し、ついで１０００ＰＦ１の酸素を含むＮ２
ガスを試料容器内に導入し、１夜表面酸化処理を行なつ
た。得られた試料は、表面が鉄酸化物で覆われた金属磁
性粉末であつた。この粉末は針状の微粒子からなつてお
り、粒子の針状比（長軸の長さ／短軸の長さ）は約８、
長軸の長さは０．３μｍであつた。この金属粉末の形状
・大きさは、原料として用いたゲーサイト粉末の形状、
大きさとほとんど同じであつた。第１図は、上述の方法
で得られた金属磁性粉末の磁気特性と、加熱還元温度と
の関係を示したものである。
図には比較のために上述の処理を行わなかつた場合につ
いてもあわせ示じた。第１図において、曲線１，２，３
はそれぞれ、非イオン系界面活性剤で乳化したシリコー
ンオイル水溶液で処理して得た金属磁性粉末の保磁力（
Ｈｃ）、飽和磁化（σｓ）、角型比（σｒ／σｓ）を示
す。
いてもあわせ示じた。第１図において、曲線１，２，３
はそれぞれ、非イオン系界面活性剤で乳化したシリコー
ンオイル水溶液で処理して得た金属磁性粉末の保磁力（
Ｈｃ）、飽和磁化（σｓ）、角型比（σｒ／σｓ）を示
す。
また、曲線４，５，６はそれぞれ、乳化シリコーンオイ
ル処理を行わずに得た金属磁性粉末の保磁力（Ｈｃ）、
飽和磁化（σｓ）、角型比（σｒ／σｓ）を示す。図か
られかるように、ゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ）を非イ
オン系界面活性剤で乳化したシリコーンオイル水溶液に
浸漬してから加熱還元すると保磁力と角型比のすぐれた
金属磁性粉末が得られ、還元温度は３００〜６５０℃で
最も磁気特性のすぐれた金属磁性粉末が得られる。実施
例 ２ 第１表に示した粘度のシリコーンオイルを乳化したもの
を用いたことを除き、実施例１と同様にして金属磁性粉
末を製造した。
ル処理を行わずに得た金属磁性粉末の保磁力（Ｈｃ）、
飽和磁化（σｓ）、角型比（σｒ／σｓ）を示す。図か
られかるように、ゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ）を非イ
オン系界面活性剤で乳化したシリコーンオイル水溶液に
浸漬してから加熱還元すると保磁力と角型比のすぐれた
金属磁性粉末が得られ、還元温度は３００〜６５０℃で
最も磁気特性のすぐれた金属磁性粉末が得られる。実施
例 ２ 第１表に示した粘度のシリコーンオイルを乳化したもの
を用いたことを除き、実施例１と同様にして金属磁性粉
末を製造した。
得られた金属磁性粉末の磁気特性を第１表に示した。第
１表かられかるように、いずれの粘度のシリコーンオイ
ルを非イオン系界面活性剤で乳化したものを用いても、
すぐれた磁気特性を有する金属磁性粉末が得られる。
１表かられかるように、いずれの粘度のシリコーンオイ
ルを非イオン系界面活性剤で乳化したものを用いても、
すぐれた磁気特性を有する金属磁性粉末が得られる。
また、得られた金属粉末は、針状比５〜１０１長軸の長
さ０．３μｍ程度で、針状性のよい微粒子であつた。実
施例 ３ 針状のα−ＦｅＯＯＨを浸漬する際の水素指数（ＰＨ）
を第２表に示した条件としたことを除き、実施例１と同
様にして金属磁性粉末を製造した。
さ０．３μｍ程度で、針状性のよい微粒子であつた。実
施例 ３ 針状のα−ＦｅＯＯＨを浸漬する際の水素指数（ＰＨ）
を第２表に示した条件としたことを除き、実施例１と同
様にして金属磁性粉末を製造した。
第２表には比較のために、乳化剤としてオレイン酸ソー
ダを用いた場合もあわせ示した。得られた金属磁性粉末
の磁気特性は第２表のようである。第２表かられかるよ
うに、非イオン系の界面活性剤を用いれば、いずれのＰ
Ｈで処理しても磁気特性の変化はなく、しかも、乳化剤
としてオレイン酸ソーダを用いた場合よりも特性のよい
金属磁性粉末が得られる。実施例 ４ 乳化剤としてゾルピン酸のポリエチレングリコールエス
テルを用いたこと、第３表の原料を用いたことを除き実
施例１と同様にして金属磁性粉末を製造した。
ダを用いた場合もあわせ示した。得られた金属磁性粉末
の磁気特性は第２表のようである。第２表かられかるよ
うに、非イオン系の界面活性剤を用いれば、いずれのＰ
Ｈで処理しても磁気特性の変化はなく、しかも、乳化剤
としてオレイン酸ソーダを用いた場合よりも特性のよい
金属磁性粉末が得られる。実施例 ４ 乳化剤としてゾルピン酸のポリエチレングリコールエス
テルを用いたこと、第３表の原料を用いたことを除き実
施例１と同様にして金属磁性粉末を製造した。
得られた金属磁性粉末の特性は第３表のようである。第
３表の原料欄における※は、実施例１で用いたのと同様
のα−ＦｅＯＯＨを３００℃で２時間、空気中方熱処理
して得られたα−Ｆｅ２Ｏ３を示す。第３表かられかる
ように、いずれの酸水酸化物もしくは酸化物を用いた場
合もすぐれた磁気特性を有する金属磁性粉末が得られる
。
３表の原料欄における※は、実施例１で用いたのと同様
のα−ＦｅＯＯＨを３００℃で２時間、空気中方熱処理
して得られたα−Ｆｅ２Ｏ３を示す。第３表かられかる
ように、いずれの酸水酸化物もしくは酸化物を用いた場
合もすぐれた磁気特性を有する金属磁性粉末が得られる
。
実施例 ５
原料として５モル？のＮｉを含むα−ＦｅＯＯＨを用い
たこと、シリコーンオイル（粘度：３０ｃｓ）を３０９
用いたこと、非イオン系界面活性剤を３０９用いたこと
を除き実施例１と同様にして金属粉末を製造した。
たこと、シリコーンオイル（粘度：３０ｃｓ）を３０９
用いたこと、非イオン系界面活性剤を３０９用いたこと
を除き実施例１と同様にして金属粉末を製造した。
得られた金属磁性粉末のＦｅとＮｉのモル比は９５：５
で、磁気特性はつぎのとおりである。また、金属磁性粉
末の長軸長さおよび針状比はそれぞれ、約０．３μＭｌ
７である。
で、磁気特性はつぎのとおりである。また、金属磁性粉
末の長軸長さおよび針状比はそれぞれ、約０．３μＭｌ
７である。
本実施例かられかるように、本発明の方法により、磁気
特性のすぐれたＮｌ入金属磁性粉末が得られる。
特性のすぐれたＮｌ入金属磁性粉末が得られる。
実施例 ６
原料として５モル？のＣＯを含むγ−Ｆｅ２Ｏ３を用い
たことを除き、実施例１と同様にして金属磁性粉末を製
造した。
たことを除き、実施例１と同様にして金属磁性粉末を製
造した。
得られた金属磁性粉末の磁気特性はつぎのとおりである
。また、金属磁性粉末の長軸長さ、針状比はそれぞれ０
．４μＭｌ６である。
。また、金属磁性粉末の長軸長さ、針状比はそれぞれ０
．４μＭｌ６である。
本実施例かられかるように、本発明の方法によつて、磁
気特性のすぐれたＣＯ入金属磁性粉末が得られる。
気特性のすぐれたＣＯ入金属磁性粉末が得られる。
実施例 ７
原料として、Ｃｒを５モル％、Ｃｕを０．５モル？含有
するα−ＦｅＯＯＨを用いたことを除き、実施例１と同
様にして金属磁性粉末を製造した。
するα−ＦｅＯＯＨを用いたことを除き、実施例１と同
様にして金属磁性粉末を製造した。
得られた金属磁性粉末の磁気特性はつぎのとおりである
。ＶＪＬ／ ＶＯ′ ν● リ υ ０また、金属
磁性粉末の長軸長さ、針状比はそれぞれ０．３５μＭｌ
７である。
。ＶＪＬ／ ＶＯ′ ν● リ υ ０また、金属
磁性粉末の長軸長さ、針状比はそれぞれ０．３５μＭｌ
７である。
本実施例かられかるように、本発明の方法によつて磁気
特性のすぐれたＣｒ，Ｃｕ入金属磁性粉末が得られる。
特性のすぐれたＣｒ，Ｃｕ入金属磁性粉末が得られる。
実施例 ８
シリコーンオイルとして１０万Ｃｓのシリコーンオイル
を用いたこと、乳化シリコーンオイル処理後、α−Ｆｅ
ＯＯＨを６００℃空気中で予め熱処理したことを除き、
実施例１と同様にして金属磁性粉末を製造した。
を用いたこと、乳化シリコーンオイル処理後、α−Ｆｅ
ＯＯＨを６００℃空気中で予め熱処理したことを除き、
実施例１と同様にして金属磁性粉末を製造した。
得られた金属磁性粉末の磁気特性はつぎのようである。
また、得られた金属磁性粉末の長軸の長さ、針状比はそ
れぞれ０．３μＭｌ９であつた。
また、得られた金属磁性粉末の長軸の長さ、針状比はそ
れぞれ０．３μＭｌ９であつた。
本実施例かられかるように、本発明の方法によつて磁気
特性のすぐれた金属磁性粉末が得られる。
特性のすぐれた金属磁性粉末が得られる。
第１図は、非イオン系界面活性剤で乳化したシリコーン
オイル水溶液に浸漬したα−ＦｅＯＯＨを加熱還元して
得た金属磁性粉末の磁気特性と加熱還元温度との関係を
示した曲線図である。 １，２，３・・・・・・非イオン系界面活性剤で乳化し
たシリコーンオイル水溶液で処理した場合、４，５，６
・・・・・・シリコーンオイル水溶液による処理を行な
わなかつた場合。
オイル水溶液に浸漬したα−ＦｅＯＯＨを加熱還元して
得た金属磁性粉末の磁気特性と加熱還元温度との関係を
示した曲線図である。 １，２，３・・・・・・非イオン系界面活性剤で乳化し
たシリコーンオイル水溶液で処理した場合、４，５，６
・・・・・・シリコーンオイル水溶液による処理を行な
わなかつた場合。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ｉ）鉄、コバルトおよびニッケルからなる群より選
択した少なくとも１元素を主体とする金属の化合物から
なる出発原料粉末を、非イオン系界面活性剤で乳化した
シリコーンオイル水溶液に浸漬する工程、ｉｉ）該粉末
を還元性雰囲気中で加熱する工程、およびｉｉｉ）前工
程ｉｉ）で還元された該粉末を冷却する工程を有するこ
とを特徴とする金属磁性粉末の製造方法。 ２ 前記工程ｉ）と前記工程ｉｉ）との間に、該粉末を
乾燥する工程が挿入されたことを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の金属磁性粉末の製造方法。 ３ 前記金属が鉄であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項もしくは第２項記載の金属磁性粉末の製造方法
。 ４ 前記化合物が、前記金属のシユウ酸塩、ギ酸塩、酸
化物および酸水酸化物からなる群より選択した少なくと
も１化合物であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項、第２項もしくは第３項記載の金属磁性粉末の製造方
法。 ５ 前記原料が、さらにＣｕ、Ｃｒ、Ｐ、Ｂ、Ｓｎ、Ａ
ｌ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｉ、ＷおよびＺｎからなる群より選
択した少なくとも１元素を含むことを特徴とする特許請
求の範囲第１項から第４項までのいずれかの項に記載の
金属磁性粉末の製造方法。 ６ 前記非イオン系界面活性剤が、ポリエチレングリコ
ール高級脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル
フェノレート、ポリオキシプロピレンアルキルフェノレ
ート、ポリオキシエチレンアルコレート、ポリオキシプ
ロピレンアルコレート、ポリオキシエチレンソルビタン
モノフアテイエステル、ポリオキシエチレンソルビタン
ジフアテイエステル、およびポリオキシエチレンソルビ
タントリフアテイエステルからなる群より選択した少な
くとも一つであることを特徴とする特許請求の範囲第１
項から第５項までのいずれかの項に記載の金属磁性粉末
の製造方法。 ７ 前記シリコーンオイル水溶液が、前記出発原料粉末
の３〜１００倍の重量の水、前記出発原料粉末の０．５
〜２０重量％のシリコーンオイル、該シリコーンオイル
の０．１〜１０倍の重量の非イオン系界面活性剤からな
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項から第６項ま
でのいずれかの項に記載の金属磁性粉末の製造方法。 ８ 前記シリコーンオイルの量が前記出発原料粉末の１
〜１０重量％であることを特徴とする特許請求の範囲第
７項記載の金属磁性粉末の製造方法。 ９ 前記粉末の還元性雰囲気中での加熱温度が３００〜
６５０℃であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
から第８項までのいずれかの項に記載の金属磁性粉末の
製造方法。 １０ 前記粉末を還元性雰囲気中で加熱する工程に先だ
ち、該粉末を酸化性ガス中もしくは不活性ガス中で３０
０〜１０００℃の温度に加熱することを特徴とする特許
請求の範囲第１項から第９項までのいずれかの項に記載
の金属磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56006364A JPS5919963B2 (ja) | 1981-01-21 | 1981-01-21 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56006364A JPS5919963B2 (ja) | 1981-01-21 | 1981-01-21 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57123905A JPS57123905A (en) | 1982-08-02 |
| JPS5919963B2 true JPS5919963B2 (ja) | 1984-05-10 |
Family
ID=11636299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56006364A Expired JPS5919963B2 (ja) | 1981-01-21 | 1981-01-21 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5919963B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6036603A (ja) * | 1983-08-10 | 1985-02-25 | Dainippon Ink & Chem Inc | 比表面積の小さな微小金属磁性粉およびその製造方法 |
| JP2649942B2 (ja) * | 1988-04-28 | 1997-09-03 | コニカ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| US7604679B2 (en) * | 2005-11-04 | 2009-10-20 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Fine nickel powder and process for producing the same |
-
1981
- 1981-01-21 JP JP56006364A patent/JPS5919963B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57123905A (en) | 1982-08-02 |
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