JPS5933523B2 - 窒化ケイ素粉末の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高密度高強度窒化珪素焼結体の製造原料として
のα相含有率の高い窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末の製造
法に関する。

Ｓｉ３Ｎ４粉末の製造法としては一般に次の方法が行な
われている。

即ち、ＳｉＯ２粉末と化学量論比程度のカーボン粉末を
混合し窒素雰囲気中で加熱する方法である。

この場合５ｉ０２粉末はカーボン粉末により還元されＳ
ｉＯ蒸気を生成し、これがＮ２と反応しＳｉ３Ｎ４が得
られる。

しかし、この方法では焼結性のよいα相含有率の高いＳ
ｉ３Ｎ４粉末が得られない。

α相含有率の高いものを得るには、（１）ＳｉＣ１４、
ＳｉＨ４等にＮＨ３を通し５ｉ（ＮＨ）３を生成した後
、約６５０℃に加熱し安定な５ｉ（ＮＨ）２とし、これ
をＮ２雰囲気中で１３５０〜１４００°Ｃに加熱しＳｉ
３Ｎ４を得る方法、（２） Ｓ ｉ粉末を窒素雰囲気中
において１２００〜１３００℃の温度でＮ２ガス分圧を
制御しつつ加熱し、Ｓｉ粉末を直接窒化してＳｉ３Ｎ、
粉末を得る方法のいずれかが用いられる。

前者は工程が複雑な上、反応条件が変化し易く、窒素中
の酸素や水分の存在が生成するＳｉ３Ｎ４の純度に影響
する。

後者は工程は単純であるが反応速度が著しく遅く長時間
の加熱を必要とする。

本発明は、これら従来の方法のうち最も有利と考えられ
るＳｉ粉末を直接窒化する方法においてその欠点を解消
し、α相含有率の高い高純度の窒化珪素粉末の安価な製
造法を提供するものである。

本発明はＳｉ粉末にＰｂＯ及びＺｎＯの粉末を添加混合
し、窒素又は窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成するこ
とを特徴とする窒化珪素粉末の製造法に関する。

窒素又は窒素を含む非酸化性雰囲気としては、窒素、窒
素とアンモニアとの混合ガス等である。

金属Ｓｉ粉末の窒化反応は ３Ｓｉ＋２Ｎ２→Ｓ ｉ３ Ｎ４ のように表わされる。

この反応は発熱反応であるため反応時における温度制御
が困難でありβ相へ変移し易い。

又反応速度が非常に遅くどうしても高温下蟻酸する必要
がありβ相含有率が高（なる。

従って良質で安価なＳｉ３Ｎ４粉末を得るには反応速度
を向上し、がっβ相への変移を阻害するような反応促進
剤の添加が最も望ましい。

本発明は、この目的に沿う優れた効果を示す反応促進剤
としてＰｂＯ及びＺｎＯの粉末（添加物）を使用して上
記反応を遂行することにある。

添加物の作用機構は明らかではないが、本発明における
効果をより大きくするためには添加物の添加量、焼成の
雰囲気の種類、圧力、温度、時間、Ｓｉ粉末の粒度等に
留意し、最適値を選べばよく特に制限はない。

添加量はＳｉ粉末に対し元素量で０．１〜０．５重量％
が好ましい。

また焼成条件ばＮ２ガスだけで加熱しても良いが、Ｎ２
／ＮＨ３の体積比で８／１〜ｌ／１０の混合ガス雰囲気
中で１３２５〜１３５５℃の温度範囲で３〜４時間反応
させるのが好ましい。

一方使用するＳｉ粉末及び化合物の粉末の粒子径は４４
μｍ（３２５メツシユ）以・下が好ましい。

以下実施例により説明する。

実施例 ３２５メツシユ篩を通過した金属Ｓｉ粉末１ｋｇ、Ｐｂ
０３５Ｐ及びＺｎ０３５ｆを実施例１と同じ手法で１３
５０℃で３時間加熱した結果、窒化率１００％、α相含
有率１００％のＳ ｉ ３Ｎ４粉末を得た。

第１表に従来法との対比を示す。

本発明になる窒化珪素粉の製造法により、従来法に比較
してα相の含有率が高く、窒化珪素の純度も高い、焼結
性の優れた窒化珪素粉末が得られる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｉ Ｓｉ粉末にＰｂＯ及びＺｎＯの粉末を添加混合し
   、窒素又は窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成すること
   を特徴とする窒化珪素粉末の製造法。