JPS59455B2 - ド−プトシリカガラスの製造方法 - Google Patents
ド−プトシリカガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS59455B2 JPS59455B2 JP5093276A JP5093276A JPS59455B2 JP S59455 B2 JPS59455 B2 JP S59455B2 JP 5093276 A JP5093276 A JP 5093276A JP 5093276 A JP5093276 A JP 5093276A JP S59455 B2 JPS59455 B2 JP S59455B2
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- JP
- Japan
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- glass
- fine powder
- doped silica
- silica glass
- oxide fine
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- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光ガラスファイバなどに使用される純度の高い
屈折率の制御されたドープトシリカガラスの製造法に関
するものでめる。
屈折率の制御されたドープトシリカガラスの製造法に関
するものでめる。
シリカを主成分とし、少量の他の金属酸化物を含有する
ドーブトシリカガラスは、光損失が小さいことおよび屈
折率の制御性が良いことにより、光伝送ガラスファイバ
用材料として有望視されている。
ドーブトシリカガラスは、光損失が小さいことおよび屈
折率の制御性が良いことにより、光伝送ガラスファイバ
用材料として有望視されている。
従来、ドープトシリカガラスは、特開昭４９一９９７０
９号に示されているように、４塩化シリコンや４塩化ゲ
ルマニウムなどのハロゲン化物を出発原料として、これ
らを酸化性高温ガス中にて酸化物とし、焼結を行ない、
これを成形し、再度加熱して溶融ガラス化を行なうこと
によつて製造されることが知られている。
９号に示されているように、４塩化シリコンや４塩化ゲ
ルマニウムなどのハロゲン化物を出発原料として、これ
らを酸化性高温ガス中にて酸化物とし、焼結を行ない、
これを成形し、再度加熱して溶融ガラス化を行なうこと
によつて製造されることが知られている。
この場合には成形したものを再度加熱しなければならな
いため、工程が２つに分かれ複雑になること、および、
その間に汚染を受け光損失が増大する欠点がある。他の
ドーブトシリカの合成法として同様に、酸化物に変換可
能な蒸気体成分を用いて直接にガラス化を行ないガラス
塊を得る方法がある。この場合には工程が単純であり純
度の維持も容易である。しかし、ガラス化には、約１５
００℃以上の高温が必要であり、このためガラス組成と
しての酸化物の蒸気圧が上昇し、適切なドーピングが行
なわれ難い欠点を有している。本発明はこれらの欠点を
除去し、単純にして容易な工程により、ガラスを高純度
に保ち、所望の金属酸化物のドーパント濃度分布を容易
に制御できるためのドーブトシリカガラスの製造方法に
おいて混合酸化物微粉末の焼結とガラス化を単一の工程
で行なうことを特徴としたもので、その目的は屈折率の
制御された、光損失の小さいドーブトシリカガラスを容
易に得ることにある。
いため、工程が２つに分かれ複雑になること、および、
その間に汚染を受け光損失が増大する欠点がある。他の
ドーブトシリカの合成法として同様に、酸化物に変換可
能な蒸気体成分を用いて直接にガラス化を行ないガラス
塊を得る方法がある。この場合には工程が単純であり純
度の維持も容易である。しかし、ガラス化には、約１５
００℃以上の高温が必要であり、このためガラス組成と
しての酸化物の蒸気圧が上昇し、適切なドーピングが行
なわれ難い欠点を有している。本発明はこれらの欠点を
除去し、単純にして容易な工程により、ガラスを高純度
に保ち、所望の金属酸化物のドーパント濃度分布を容易
に制御できるためのドーブトシリカガラスの製造方法に
おいて混合酸化物微粉末の焼結とガラス化を単一の工程
で行なうことを特徴としたもので、その目的は屈折率の
制御された、光損失の小さいドーブトシリカガラスを容
易に得ることにある。
本発明においては、棒伏の発熱体を加熱しながらその周
囲に所望のガラヌ成分組成の混合酸化物微粉末、特に酸
化性高温ガスと反応して所望のガラス成分組成の混合酸
化物微粉末を生成するような成分組成の気体混合物と酸
化性高温ガスとの反応により生成されたガラス成分組成
の混合酸化物微粉末を付着させ、棒伏発熱体の加熱によ
りその近接部分からガラス化を行なうもので、このよう
な方法によれば、ガラス成分体は比較的低温で焼結させ
ることができるので、気化が防止でき、同時に内部から
逐次加熱溶融によりガラス化ができるので、成分の欠損
がなくガラス化を進めることができるものである。
囲に所望のガラヌ成分組成の混合酸化物微粉末、特に酸
化性高温ガスと反応して所望のガラス成分組成の混合酸
化物微粉末を生成するような成分組成の気体混合物と酸
化性高温ガスとの反応により生成されたガラス成分組成
の混合酸化物微粉末を付着させ、棒伏発熱体の加熱によ
りその近接部分からガラス化を行なうもので、このよう
な方法によれば、ガラス成分体は比較的低温で焼結させ
ることができるので、気化が防止でき、同時に内部から
逐次加熱溶融によりガラス化ができるので、成分の欠損
がなくガラス化を進めることができるものである。
通常、ドープトシリカガラスはそのドーパントの種類に
よつて種々のものがあるが、ゲルマニアを１５重量パー
セントドーブしたシリカガラスを例にとつて、その製造
上困難な点を挙げれば次の通りである。
よつて種々のものがあるが、ゲルマニアを１５重量パー
セントドーブしたシリカガラスを例にとつて、その製造
上困難な点を挙げれば次の通りである。
第１図にはゲルマニア（ＧｅＯ２）と酸化ほう素（Ｂ２
Ｏ３）の高温における蒸気圧曲線である（サムソノフ編
、酸化物便覧参照）。
Ｏ３）の高温における蒸気圧曲線である（サムソノフ編
、酸化物便覧参照）。
この図から分るようにＧｅＯ２は約１１５０）Ｃ以上で
相当の気化が生じる。すなわちこの温度以上にＧｅＯ２
を保つと実質的な欠損が生じる。したがつて酸化ゲルマ
ニウムの生成および出発部材への付着は約１１５０℃以
下で行なわなければならない。一方、上記した８５％Ｓ
ｉＯ２−１５％ＧｅＯ２のガラス化は約１４００℃以上
で起こることが知られている。
相当の気化が生じる。すなわちこの温度以上にＧｅＯ２
を保つと実質的な欠損が生じる。したがつて酸化ゲルマ
ニウムの生成および出発部材への付着は約１１５０℃以
下で行なわなければならない。一方、上記した８５％Ｓ
ｉＯ２−１５％ＧｅＯ２のガラス化は約１４００℃以上
で起こることが知られている。
このような組成成分の性質がガラス化に対して苛酷条件
となることに対して、簡単容易に、制御された所望の組
成のドープトシリカガラスを得るための本発明方法を、
以下に、実施例により具体的に詳細に説明する。
となることに対して、簡単容易に、制御された所望の組
成のドープトシリカガラスを得るための本発明方法を、
以下に、実施例により具体的に詳細に説明する。
第２図および第３図は、本発明製造方法を説明するため
の工程における一部断面側面図である。
の工程における一部断面側面図である。
図面に示すような、太さ６ｍ１１１長さ５００重の炭素
棒１を毎分３０回で回転させ、通電して発熱させる。こ
の伏態で炭素棒１にノズル５を用い、原料輸送管６によ
りＳｉＯ２とＧｅＯ２の重量比が８５％／１５％になる
ようにＳｉＣｌ４／ＧｅＣｌ４比を調整した原料ガスと
管７によつて送り込まれる酸化性高温ガスを混合してフ
レーム４を吹き付ける。このようにして炭素棒１の周囲
にＳｉＯ２−ＧｅＯ２の焼結層３が形成される。焼結層
３の厚さが約１０ｍｍになつた時点で中心の炭素棒１に
流す電流を増加し、昇温を行ない約１６００℃に保つ。
そして内部より徐々にガラス化層２の形成を進める。こ
の時当然その周囲には焼結層が堆積され続ける。第２図
および第３図はこの状態におけるものである。そして周
囲の焼結層３は常に約１０ｍｍの厚みを有するように調
節してガラス化層２の生成を進行させる。ただし最終段
には最下層までガラス化を行なう。このようにして長さ
３５０ｍｍ外径４０ｍＴ１Ｌのゲルマニアドーブトシリ
カガラスを得た。その後に中心の炭素棒を引き抜き溶融
加工により充実の管状に均一にＧｅＯ２がドープされた
ガラス体が得られたこの工程で特に注意した点は、焼結
体の外径が増大するにつれて熱容量の変化によりガラス
化に必要な熱量が増加し、通電量を徐々に増し、適切な
ガラス化を行なつた点である。
棒１を毎分３０回で回転させ、通電して発熱させる。こ
の伏態で炭素棒１にノズル５を用い、原料輸送管６によ
りＳｉＯ２とＧｅＯ２の重量比が８５％／１５％になる
ようにＳｉＣｌ４／ＧｅＣｌ４比を調整した原料ガスと
管７によつて送り込まれる酸化性高温ガスを混合してフ
レーム４を吹き付ける。このようにして炭素棒１の周囲
にＳｉＯ２−ＧｅＯ２の焼結層３が形成される。焼結層
３の厚さが約１０ｍｍになつた時点で中心の炭素棒１に
流す電流を増加し、昇温を行ない約１６００℃に保つ。
そして内部より徐々にガラス化層２の形成を進める。こ
の時当然その周囲には焼結層が堆積され続ける。第２図
および第３図はこの状態におけるものである。そして周
囲の焼結層３は常に約１０ｍｍの厚みを有するように調
節してガラス化層２の生成を進行させる。ただし最終段
には最下層までガラス化を行なう。このようにして長さ
３５０ｍｍ外径４０ｍＴ１Ｌのゲルマニアドーブトシリ
カガラスを得た。その後に中心の炭素棒を引き抜き溶融
加工により充実の管状に均一にＧｅＯ２がドープされた
ガラス体が得られたこの工程で特に注意した点は、焼結
体の外径が増大するにつれて熱容量の変化によりガラス
化に必要な熱量が増加し、通電量を徐々に増し、適切な
ガラス化を行なつた点である。
また、本法によつてドーパントの欠損が防止できたのは
ＧｅＯ２単体では第１図に示したような蒸気圧曲線を示
すがＳＩＯ２との混合微粉末焼結体を形成することによ
り蒸気圧が極端に低下したためであると思われる。
ＧｅＯ２単体では第１図に示したような蒸気圧曲線を示
すがＳＩＯ２との混合微粉末焼結体を形成することによ
り蒸気圧が極端に低下したためであると思われる。
上述した例では均一にＧｅＯ２がドーブされたガラスに
ついてのものであるが原料輸送量をコントロールするこ
とにより径方向にドーパント濃度分布傾斜を有するもの
、およびドーパントとしてもＧｅＯ２以外にＢ２Ｏ３な
ども同様の手法により製造できることは明白である。
ついてのものであるが原料輸送量をコントロールするこ
とにより径方向にドーパント濃度分布傾斜を有するもの
、およびドーパントとしてもＧｅＯ２以外にＢ２Ｏ３な
ども同様の手法により製造できることは明白である。
また中心の炭素棒の代わりに炭化けい素などでもよくま
た昇温方法としては上記の抵抗加熱以外に高周波誘導加
熱法も使用できるものである。
た昇温方法としては上記の抵抗加熱以外に高周波誘導加
熱法も使用できるものである。
以上の説明で明白なように本発明においては混合酸化物
微粉末生成、焼結、ガラス化の工程を連続したことによ
りドープトシリカガラス製造の工程が簡略化され、工程
中の汚染が防止され高純度の維持が可能となりまた、ド
ーパントの気化による欠損が防止されドーパント分布の
制御すなわち屈折率分布の制御が容易になつた。このよ
うな高純度で光損失のすくない屈折率の制御されたガラ
スは、伝送損失の低い、信号伝送容量の大きな光伝送用
のガラスフアイバの材料として極めて有用である。
微粉末生成、焼結、ガラス化の工程を連続したことによ
りドープトシリカガラス製造の工程が簡略化され、工程
中の汚染が防止され高純度の維持が可能となりまた、ド
ーパントの気化による欠損が防止されドーパント分布の
制御すなわち屈折率分布の制御が容易になつた。このよ
うな高純度で光損失のすくない屈折率の制御されたガラ
スは、伝送損失の低い、信号伝送容量の大きな光伝送用
のガラスフアイバの材料として極めて有用である。
第１図はＧｅＯ２とＢ２Ｏ３の蒸気圧一温度曲線を示す
グラフである。 第２図は本発明の実施例における製造工程中の工程品の
要部の断面を示す側面図第３図は第２図の線−による断
面図である。１・・・・・・炭素棒、２・・・・・・ガ
ラス化層、３・・・・・・焼結層、４・・・・・・フレ
ーム、５・・・・・・ノズル、６・・・・・・原料輸送
管、７・・・・・・ガス管。
グラフである。 第２図は本発明の実施例における製造工程中の工程品の
要部の断面を示す側面図第３図は第２図の線−による断
面図である。１・・・・・・炭素棒、２・・・・・・ガ
ラス化層、３・・・・・・焼結層、４・・・・・・フレ
ーム、５・・・・・・ノズル、６・・・・・・原料輸送
管、７・・・・・・ガス管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 棒状の発熱体の周囲にガラス成分組成の混合酸化物
微粉末または酸化性高温ガスと反応してガラス成分組成
の混合酸化物微粉末を生成するような成分組成の蒸気体
を酸化性高温ガスと共に吹き付けて反応生成微粉末を付
着し、焼結を行ない同時に内部の発熱体による加熱によ
りガラス化させることを特徴とするドープトシリカガラ
スの製造方法。 ２ 該酸化性高温ガスと反応して混合酸化物微粉末を生
成するような成分組成の蒸気体は金属のハロゲン化物の
混合物気体である特許請求の範囲第１項記載のドープト
シリカガラスの製造方法。 ３ 該酸化性高温ガスと反応して混合酸化物微粉末を生
成するような成分組成の蒸気体は四塩化けい素と四塩化
ゲルマニウムとの混合気体である特許請求の範囲第１項
および第２項記載のドープトシリカガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5093276A JPS59455B2 (ja) | 1976-05-06 | 1976-05-06 | ド−プトシリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5093276A JPS59455B2 (ja) | 1976-05-06 | 1976-05-06 | ド−プトシリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52134446A JPS52134446A (en) | 1977-11-10 |
| JPS59455B2 true JPS59455B2 (ja) | 1984-01-06 |
Family
ID=12872580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5093276A Expired JPS59455B2 (ja) | 1976-05-06 | 1976-05-06 | ド−プトシリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59455B2 (ja) |
-
1976
- 1976-05-06 JP JP5093276A patent/JPS59455B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52134446A (en) | 1977-11-10 |
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