JPS595018A - エポキシ樹脂モ−ルド成型品の製造方法 - Google Patents
エポキシ樹脂モ−ルド成型品の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
-
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- C08G59/686—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used containing nitrogen
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
この発明は、構成要素として液状のエポキシ注型樹脂原
液と有機酸無水物硬化剤と促進剤と充填材と場合によっ
ては可とう性付与剤とを別の二つの貯蔵容器の中に成分
として準備し、これらを注型の直前に混合し、そして型
の中に一諸に注入して硬化させる屋内電気絶縁部品のた
めのエポキシ樹脂モールド成型品の製造方法であって、
一つの容器では有機酸無水物と充填材との混合液が調合
され、また他の容器ではエポキシ樹脂原液に、促進剤と
してつぎの一般的構造式 ％式％ ただし、Ｍは周期表の第５主グループの原子、特にＮお
よびＰ 、、Ｒｔ ｔ ４ ｓ Ｒｓ及びＲ４は同一の
又は異なる脂肪族又は芳香族又は複素環又はアリル脂肪
族の基であって、さらに別の４原子を含むことができる
、ＸｅＩｔｉ ＣＩＯ，Ｂ ｒθ、Ｊｅ、Ｆｅ、Ｎｏ、
ｅ。
液と有機酸無水物硬化剤と促進剤と充填材と場合によっ
ては可とう性付与剤とを別の二つの貯蔵容器の中に成分
として準備し、これらを注型の直前に混合し、そして型
の中に一諸に注入して硬化させる屋内電気絶縁部品のた
めのエポキシ樹脂モールド成型品の製造方法であって、
一つの容器では有機酸無水物と充填材との混合液が調合
され、また他の容器ではエポキシ樹脂原液に、促進剤と
してつぎの一般的構造式 ％式％ ただし、Ｍは周期表の第５主グループの原子、特にＮお
よびＰ 、、Ｒｔ ｔ ４ ｓ Ｒｓ及びＲ４は同一の
又は異なる脂肪族又は芳香族又は複素環又はアリル脂肪
族の基であって、さらに別の４原子を含むことができる
、ＸｅＩｔｉ ＣＩＯ，Ｂ ｒθ、Ｊｅ、Ｆｅ、Ｎｏ、
ｅ。
Ｃｌｏｇ のような陰イオン又はアセテートのような
有機酸基又はＢＦ４ｅ、ＰＦｅｅのような錯陰イオン、 であって、これらの基又はその内の二つの基が中心原子
以外に相互にも結合されることもでき、又は３価の中心
原子が環状組織の中に組込まれ、場合にょシこの環状組
織が多重結合を有することもてきる０ の第４オニウム塩が添加されるものにかかわる。
有機酸基又はＢＦ４ｅ、ＰＦｅｅのような錯陰イオン、 であって、これらの基又はその内の二つの基が中心原子
以外に相互にも結合されることもでき、又は３価の中心
原子が環状組織の中に組込まれ、場合にょシこの環状組
織が多重結合を有することもてきる０ の第４オニウム塩が添加されるものにかかわる。
かかる製造方法は西ドイツ国特許公告第３００３４７６
号公報により知られている。この２容器法においては促
進剤がエポキシ樹脂原液に添加されるので、エポキシ結
合において第４オニウム塩が室温又は９０ ’Ｃまでの
温度では実ｖＡＫ全くないし極く僅かしかイオンの重合
を生ぜしめないという利点が利用される。これにより良
好な貯蔵期間と良好な処理条件と特に経済的な成形時間
とを有する２液樹脂注型システムが得られる。こうして
有機酸無水物と充填材との混合液もエポキシ樹脂と促進
剤との混合液も問題なく処理され、かつ比較的高い温度
で貯蔵される。しかしながらこの公知の方法において促
進剤として用いられる成る型の第４オニウム塩はその当
時の考え方によれば注型樹脂混合液の硬化の際にそのま
ま組織の中に含まれて残り、かつ硬化した樹脂と硬化剤
との成型品と結合しない〇 ５− それ故に例えば温度が上昇したときにこの化合物のマイ
グレーションが排除できないので、そうなれば場合によ
ｐ成型品の周囲に腐食が発生することがあり、またかか
るオニウム塩はさらに荷電した粒子を含むので、運転時
に絶縁物に電圧が加わったときにこの粒子の電界に沿っ
た移動又は整列が生じる可能性がある。そうなれば絶縁
抵抗が低下することがある。
号公報により知られている。この２容器法においては促
進剤がエポキシ樹脂原液に添加されるので、エポキシ結
合において第４オニウム塩が室温又は９０ ’Ｃまでの
温度では実ｖＡＫ全くないし極く僅かしかイオンの重合
を生ぜしめないという利点が利用される。これにより良
好な貯蔵期間と良好な処理条件と特に経済的な成形時間
とを有する２液樹脂注型システムが得られる。こうして
有機酸無水物と充填材との混合液もエポキシ樹脂と促進
剤との混合液も問題なく処理され、かつ比較的高い温度
で貯蔵される。しかしながらこの公知の方法において促
進剤として用いられる成る型の第４オニウム塩はその当
時の考え方によれば注型樹脂混合液の硬化の際にそのま
ま組織の中に含まれて残り、かつ硬化した樹脂と硬化剤
との成型品と結合しない〇 ５− それ故に例えば温度が上昇したときにこの化合物のマイ
グレーションが排除できないので、そうなれば場合によ
ｐ成型品の周囲に腐食が発生することがあり、またかか
るオニウム塩はさらに荷電した粒子を含むので、運転時
に絶縁物に電圧が加わったときにこの粒子の電界に沿っ
た移動又は整列が生じる可能性がある。そうなれば絶縁
抵抗が低下することがある。
本発明は、これまで西ドイツ国特許公告第３００３４７
６号公報にもとづき製造された成型品及び絶縁物におけ
るマイグレーションをさらに本質的に完全防止すること
を目的とする。
６号公報にもとづき製造された成型品及び絶縁物におけ
るマイグレーションをさらに本質的に完全防止すること
を目的とする。
この目的は頭記の製造方法においてこの発明にもとづき
、促進剤の中心原子の置換基の少なくとも一つ又は中心
原子にょ９形成された複素環組織がエポキシ樹脂と有機
酸無水物との混合液に反応しうる少なくとも一つの基を
有することにょυ達成される。含浸樹脂の硬化の際に発
生する網目構 ６− 造の中にこの基を介して促進剤化合物を固定することが
可能である。こうして促進剤のマイグレーションが防止
される。
、促進剤の中心原子の置換基の少なくとも一つ又は中心
原子にょ９形成された複素環組織がエポキシ樹脂と有機
酸無水物との混合液に反応しうる少なくとも一つの基を
有することにょυ達成される。含浸樹脂の硬化の際に発
生する網目構 ６− 造の中にこの基を介して促進剤化合物を固定することが
可能である。こうして促進剤のマイグレーションが防止
される。
促進剤がエポキシ基又は水酸基を有するのが特に有利で
ある。なぜならばこれらの基により、問題なく調合され
かつ比較的高い温度で貯蔵されうる貯蔵安定性の良いエ
ポキシ樹脂と促進剤との混合液が得られる。促進剤が水
酸基とエポキシ基とを有するときも、このことが当ては
まる。
ある。なぜならばこれらの基により、問題なく調合され
かつ比較的高い温度で貯蔵されうる貯蔵安定性の良いエ
ポキシ樹脂と促進剤との混合液が得られる。促進剤が水
酸基とエポキシ基とを有するときも、このことが当ては
まる。
他の適切な反応力のある基は、メルカプタン基（ＳＨ）
又はカルボキシル基（Ｃ０ＯＨ）又はアミノないしイミ
ノ基（ＮＨｔ、ＮＨ）でアリ、これらは単独に又は混っ
て存在しうる〇 この発明にもとづく二容器注型法に対してエポキシ樹脂
原液への添加に適した第４オニウム塩は例えばつぎのよ
うなものである：適切な第３級アミンないしホスフィン
の置換生成物９例えばトリブチルアミン、ジメチルベン
ジルアミン、１．２ジメチルイミダゾール、ピリジン、
結合を有するトリフェニールホスフィン例工ばエピクロ
ールヒドリン、エビブロムヒドリン、２．３ジヒドロキ
シプロピルクロライド、２３ジヒドロキシブロビルプロ
マイド、又はエポキシ結合ないしポリエポキシ結合のハ
ロゲン酸付加生成物。
又はカルボキシル基（Ｃ０ＯＨ）又はアミノないしイミ
ノ基（ＮＨｔ、ＮＨ）でアリ、これらは単独に又は混っ
て存在しうる〇 この発明にもとづく二容器注型法に対してエポキシ樹脂
原液への添加に適した第４オニウム塩は例えばつぎのよ
うなものである：適切な第３級アミンないしホスフィン
の置換生成物９例えばトリブチルアミン、ジメチルベン
ジルアミン、１．２ジメチルイミダゾール、ピリジン、
結合を有するトリフェニールホスフィン例工ばエピクロ
ールヒドリン、エビブロムヒドリン、２．３ジヒドロキ
シプロピルクロライド、２３ジヒドロキシブロビルプロ
マイド、又はエポキシ結合ないしポリエポキシ結合のハ
ロゲン酸付加生成物。
エポキシ樹脂原液に添加される促進剤の量はその有効率
に関係し、エポキシ樹脂原液をもとにして約０．０５な
いし３０重ｉチの範囲にある。エポキシ樹脂原液には第
４オニウム塩以外に充填材や場合によっては可撓性付与
剤を添加することもできる。注型樹脂としてこの目的に
適したすべてのエポキシ樹脂システムが考慮されるなら
ば、同様のことが有機酸無水物硬化剤にもあてはまる。
に関係し、エポキシ樹脂原液をもとにして約０．０５な
いし３０重ｉチの範囲にある。エポキシ樹脂原液には第
４オニウム塩以外に充填材や場合によっては可撓性付与
剤を添加することもできる。注型樹脂としてこの目的に
適したすべてのエポキシ樹脂システムが考慮されるなら
ば、同様のことが有機酸無水物硬化剤にもあてはまる。
つぎにこの発明にもとづき計画されたエポキシ樹脂と促
進剤との混合液の効果を第１ないし４表に記載の実験結
果にもとづき詳細に説明する。
進剤との混合液の効果を第１ないし４表に記載の実験結
果にもとづき詳細に説明する。
第 １ 表
第１表は、符号Ａで表わされる成る特定のエポキシ樹脂
、すなわちエポキシ当量が１７４±２で。
、すなわちエポキシ当量が１７４±２で。
粘度が２５℃で５０００±５００ミリパス力ル秒である
ビスフェノールＡのグリシジルニーテルト、促進剤とし
て用いられた符号１及び２で表わされる４基から成る化
合物との混合液を開放した容器の中に薄い層で貯蔵した
ときの貯蔵安定性を集成したものである。この場合には
つぎの促進剤が問題となる： １）１メチルイミダゾール（１モル）とエピブロムヒド
リン（１モル）との置換生成物、２）１モル３．４エポ
キシシクロヘキシルメチル ９− −（３，４−エポキシ）シクロヘキサンカルボン酸塩と
１モル臭酸から成る付加生成物を含む１メチルイミダゾ
ール（１モル）の置換生成物。
ビスフェノールＡのグリシジルニーテルト、促進剤とし
て用いられた符号１及び２で表わされる４基から成る化
合物との混合液を開放した容器の中に薄い層で貯蔵した
ときの貯蔵安定性を集成したものである。この場合には
つぎの促進剤が問題となる： １）１メチルイミダゾール（１モル）とエピブロムヒド
リン（１モル）との置換生成物、２）１モル３．４エポ
キシシクロヘキシルメチル ９− −（３，４−エポキシ）シクロヘキサンカルボン酸塩と
１モル臭酸から成る付加生成物を含む１メチルイミダゾ
ール（１モル）の置換生成物。
これら化合物のイオンの重合に関する効果が小さいこと
は第１表から明らかである。
は第１表から明らかである。
第２表には、エポキシ樹脂Ａの１００重量部と可撓性付
与剤例えばポリグリコールの１２重量部と促進剤１０３
重量部との混合液を熱絶縁した容器の中に入れたときす
なわち断熱条件下での温度挙動を示す。
与剤例えばポリグリコールの１２重量部と促進剤１０３
重量部との混合液を熱絶縁した容器の中に入れたときす
なわち断熱条件下での温度挙動を示す。
第 ２ 表
１０−
第２表からこのエポキシ樹脂と促進剤との混合液のすぐ
れた安定性が明らかであシ、実際的にイオンの重合が起
き′Ｃいないことがわかる。
れた安定性が明らかであシ、実際的にイオンの重合が起
き′Ｃいないことがわかる。
第３表は第２表と同じエポキシ樹脂と促進剤との混合液
をガラス栓で密封した円錐形フラスコに入れて７０℃に
加熱した乾燥炉の中に比較的長期間保存したときの粘度
上昇を示す。
をガラス栓で密封した円錐形フラスコに入れて７０℃に
加熱した乾燥炉の中に比較的長期間保存したときの粘度
上昇を示す。
第 ３ 表
すなわち、混合液の粘度は７０°Ｃで１０日間貯蔵した
後にも約２倍に増加したに過ぎなかった０充填材を加え
た混合液であれば粘度上昇はほとんど測定不能であろう
。
後にも約２倍に増加したに過ぎなかった０充填材を加え
た混合液であれば粘度上昇はほとんど測定不能であろう
。
最後に第４表に上記のエポキシ樹脂と促進剤との混合液
に注型のために必要な量として有機酸無水物硬化剤を１
００重量部添加したときのゲル化時間を示す。
に注型のために必要な量として有機酸無水物硬化剤を１
００重量部添加したときのゲル化時間を示す。
第４表ニゲル化時間Ｈ
すなわちゲル化時間はエポキシ樹脂と促進剤との混合液
の貯蔵期間にはほとんど無関係である０筐た貯蔵中に促
進剤の反応度低下は生じない。
の貯蔵期間にはほとんど無関係である０筐た貯蔵中に促
進剤の反応度低下は生じない。
エポキシ樹脂モールド成形品の二容器注形法においては
、一つの容器では有機酸無水物と充填材との混合液が、
また他の容器ではエポキシ樹脂原液と促進剤との混合液
が調合される。促進剤としては、この発明にもとづき、
中心原子の置換基の少なくとも一つ又は中心原子により
形成された複素環組織がエポキシ樹脂と有機酸無水物と
の混合液に反応しうる基を有する第４オニウム塩が用い
られる。これによりエポキシ樹脂の硬化の際に発生する
網目構造の中にこの基を介して促進剤が固定されるので
、電気機器の運転時にこのモールド成型品のｇＡ度が上
昇しても、促進剤に含まれる原子又は荷電粒子のマイグ
レーションを生じる心配がなく、モールド成型品の周囲
における腐蝕の発生やモールド成型品自身の絶縁低下を
本質的に防止することができる。ま几がかる促進剤とエ
ポキシ樹脂原液との混合液は貯蔵安定性にすぐれてい＝
１３−
、一つの容器では有機酸無水物と充填材との混合液が、
また他の容器ではエポキシ樹脂原液と促進剤との混合液
が調合される。促進剤としては、この発明にもとづき、
中心原子の置換基の少なくとも一つ又は中心原子により
形成された複素環組織がエポキシ樹脂と有機酸無水物と
の混合液に反応しうる基を有する第４オニウム塩が用い
られる。これによりエポキシ樹脂の硬化の際に発生する
網目構造の中にこの基を介して促進剤が固定されるので
、電気機器の運転時にこのモールド成型品のｇＡ度が上
昇しても、促進剤に含まれる原子又は荷電粒子のマイグ
レーションを生じる心配がなく、モールド成型品の周囲
における腐蝕の発生やモールド成型品自身の絶縁低下を
本質的に防止することができる。ま几がかる促進剤とエ
ポキシ樹脂原液との混合液は貯蔵安定性にすぐれてい＝
１３−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）構成要素として液状のエポキシ注型樹脂原液と有機
酸無水物硬化剤と促進剤と充填材とを別の二つの貯蔵容
器の中に成分として準備し、これらを注型の直前に混合
した上で型の中に一諸に注入して硬化させる屋内電気絶
縁部品のためのエポキシ樹脂モールド成型品の製造方法
であって、一つの容器では有機酸無水物と充填材との混
合液が調合され、また他の容器ではエポキシ樹脂原液に
促進剤としてつぎの一般的構造式 ただし、Ｍは周期表の第５主グループの原子、特にＮ及
びＰ 、 Ｒ＋ 、Ｒｔ −Ｒｓ及びＲ社同−の又は異
なる脂肪族又は芳香族又は複素環又はアリル脂肪族の基
であって、さらに別の４原子を含むことができる、 ＸｅＵＣＡ？θ、Ｂｒθ、 Ｊθ、 Ｆｅ、 ＮＯ，。 Ｃ１０４ｅのような陰イオン又はアセテートのような有
機酸基又はＢＦ４ｅ、ＰＦ６ｅのような錯陰イオン、 であって、これらの基又はその内の二つの基が中心原子
以外に相互にも結合されることもでき、又は３価の中心
原子が環状組織の中に組込まれ、場合によりこの環状組
織が多重結合を有することもでをる。 の第４オニウム塩が添加されるものにおいて、促進剤の
中心原子の置換基の少なくとも一つ又は中心原子により
形成された複素環組織がエポキシ樹脂と有機酸無水物と
の混合液に反応しうる少なくとも一つの基を有すること
を％徴とするエポキシ樹脂そ一ルド成型品の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項に記載の製造方法において、
促進剤がエポキシ基を有することを特徴とするエポキシ
樹脂モールド成型品の製造方法。 ３）特許請求の範囲第１項に記載の製造方法において、
促進剤が水酸基を有することを特徴とするエポキシ樹脂
モールド成型品の製造方法。 ４）特許請求の範８第１項から第３項までのいずれかに
記載の製造方法において、促進剤が異なる種類の反応し
うる基を有することを特徴とするエポキシ樹脂モールド
成型品の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823223635 DE3223635A1 (de) | 1982-06-22 | 1982-06-22 | Verfahren zur herstellung von gehaerteten kunststoffkoerpern durch giessen |
| DE32236352 | 1982-06-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS595018A true JPS595018A (ja) | 1984-01-11 |
Family
ID=6166765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11177683A Pending JPS595018A (ja) | 1982-06-22 | 1983-06-21 | エポキシ樹脂モ−ルド成型品の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS595018A (ja) |
| DE (1) | DE3223635A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103568341A (zh) * | 2012-08-08 | 2014-02-12 | 西门子公司 | 在浇注方法期间改变树脂容器中的环氧树脂组合物的温度变化速率的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56131621A (en) * | 1980-03-17 | 1981-10-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Epoxy resin composition |
| JPS5889617A (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | エポキシ樹脂硬化促進剤 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52125600A (en) * | 1976-04-14 | 1977-10-21 | Hitachi Ltd | Curing catalysts for epoxy resins |
| DE3003476B1 (de) * | 1980-01-29 | 1981-01-29 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung von gehaerteten Kunststoff-Formkoerpern durch Giessen |
-
1982
- 1982-06-22 DE DE19823223635 patent/DE3223635A1/de not_active Withdrawn
-
1983
- 1983-06-21 JP JP11177683A patent/JPS595018A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56131621A (en) * | 1980-03-17 | 1981-10-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Epoxy resin composition |
| JPS5889617A (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | エポキシ樹脂硬化促進剤 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103568341A (zh) * | 2012-08-08 | 2014-02-12 | 西门子公司 | 在浇注方法期间改变树脂容器中的环氧树脂组合物的温度变化速率的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3223635A1 (de) | 1983-12-22 |
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