JPS5951495B2 - β−オキシ水酸化鉄の製造法 - Google Patents
β−オキシ水酸化鉄の製造法Info
- Publication number
- JPS5951495B2 JPS5951495B2 JP51026350A JP2635076A JPS5951495B2 JP S5951495 B2 JPS5951495 B2 JP S5951495B2 JP 51026350 A JP51026350 A JP 51026350A JP 2635076 A JP2635076 A JP 2635076A JP S5951495 B2 JPS5951495 B2 JP S5951495B2
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- Japan
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- iron oxyhydroxide
- ammonium chloride
- iron
- ferric nitrate
- molar ratio
- Prior art date
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はβ−オキシ水酸化鉄（β一
ＦｅＯＯＨ）の製造法に関し、更に詳しくは針状粒子構
造のβ−オキシ水酸化鉄の製造法に関する。
造のβ−オキシ水酸化鉄の製造法に関する。
針状粒子構造のβ−オキシ水酸化鉄は磁気記録体用磁性
粉末の製造原料として有効に利用でき、この種β−オキ
シ水酸化鉄は従来塩化第２鉄を加熱下に徐々に加水分解
してつくられている。この発明は上記従来方法とは異な
つて出発原料として硝酸第２鉄を使用しこれと塩化アン
モニウムとを尿素の存在下水中で加熱反応させることを
特徴としている。この発明において使用する硝酸第２鉄
はこれを単独で加熱し加水分解させてもβ−オキシ水酸
化鉄に導びくことができない。
粉末の製造原料として有効に利用でき、この種β−オキ
シ水酸化鉄は従来塩化第２鉄を加熱下に徐々に加水分解
してつくられている。この発明は上記従来方法とは異な
つて出発原料として硝酸第２鉄を使用しこれと塩化アン
モニウムとを尿素の存在下水中で加熱反応させることを
特徴としている。この発明において使用する硝酸第２鉄
はこれを単独で加熱し加水分解させてもβ−オキシ水酸
化鉄に導びくことができない。
この発明者等は副原料として塩化アンモニウムを使用す
るとβ−オキシ水酸化鉄を製造できること力拌りつた。
これは硝酸第２鉄と塩化アンモニウムとが反応しこの反
応で生成する塩化第２鉄がさらに徐々に加水分解されて
β−オキシ水酸化鉄になるものと考えることができ、塩
化アンモニウムが硝酸第２鉄に対して少なくとも約０．
２モル倍以上使用されたときにβ−オキシ水酸化鉄の生
成が認められる。第１図Ａ−Ｄは後記実施例において塩
化アンモニウムの硝酸第２鉄に対するモル比をそれぞれ
０．２八、Ｏ、５（Ｂ）、ｌ、Ｏ（Ｃ）、および２．５
（Ｙｊ）としたときの生成β−オキシ水酸化鉄の電子顕
微鏡写真（倍率２０、０００）である。
るとβ−オキシ水酸化鉄を製造できること力拌りつた。
これは硝酸第２鉄と塩化アンモニウムとが反応しこの反
応で生成する塩化第２鉄がさらに徐々に加水分解されて
β−オキシ水酸化鉄になるものと考えることができ、塩
化アンモニウムが硝酸第２鉄に対して少なくとも約０．
２モル倍以上使用されたときにβ−オキシ水酸化鉄の生
成が認められる。第１図Ａ−Ｄは後記実施例において塩
化アンモニウムの硝酸第２鉄に対するモル比をそれぞれ
０．２八、Ｏ、５（Ｂ）、ｌ、Ｏ（Ｃ）、および２．５
（Ｙｊ）としたときの生成β−オキシ水酸化鉄の電子顕
微鏡写真（倍率２０、０００）である。
同図から塩化アンモニウムの使用割合が多くなると粒子
形状が粒状から針状に変ること力拌する。このように針
状粒子構造のβ一オキシ水酸化鉄は塩化アンモニウム／
硝酸第２鉄のモル比を約ｌ以上とすることによつて得ら
れ、同モル比では軸比（長軸／短軸）が約５〜１０程度
′で、この軸比はモル比増大に伴なつてほぼ直線的に大
きくなる。一方第２図はモル比をさらに種々変更してつ
くられたβ−オキシ水酸化鉄の塩素含有量と上記モル比
との関係を示している。
形状が粒状から針状に変ること力拌する。このように針
状粒子構造のβ一オキシ水酸化鉄は塩化アンモニウム／
硝酸第２鉄のモル比を約ｌ以上とすることによつて得ら
れ、同モル比では軸比（長軸／短軸）が約５〜１０程度
′で、この軸比はモル比増大に伴なつてほぼ直線的に大
きくなる。一方第２図はモル比をさらに種々変更してつ
くられたβ−オキシ水酸化鉄の塩素含有量と上記モル比
との関係を示している。
同図からモル比が小・さくなるにつれて塩素含有量が漸
次減少し、モル比１程度では約２重量％程度の低い値と
なつていること力拌する。β−オキシ水酸化鉄に含まれ
る塩素は磁性粉末製造における加熱還元に際して容器腐
食の原因となるなど好ましくない問題を派生す’るおそ
れがありできるだけ少ない方が望ましい。この発明法は
副原料として使用する塩化アンモニウムが硝酸第２鉄に
含まれる鉄原子と同数の塩素原子しかもたず、その使用
量を減らすことによつて前記の通り任意に減少できるも
のであるから、上記要望に充分に応え得るものといえる
。これに対し前記従来方法では出発原料として使用する
塩化第２鉄自体が鉄原子に対して３倍の塩素原子をもつ
ているため塩素含有量は必然的に多くなりたとえ充分に
水洗したとしても通常約３．５重量％以下には到底抑え
ることができない。この発明における尿素の存在は針状
粒子構造のβ−オキシ水酸化鉄の製造に不可欠であり、
前述した塩化アンモニウムの硝酸第２鉄に対するモル比
と粒子形態との関係も飽くまでも尿素の存在を前提とす
るもので、もし尿素が使用されないときはモル比をいか
に大きくしても粒状のβ−オキシ水酸化鉄しか得ること
ができない。
次減少し、モル比１程度では約２重量％程度の低い値と
なつていること力拌する。β−オキシ水酸化鉄に含まれ
る塩素は磁性粉末製造における加熱還元に際して容器腐
食の原因となるなど好ましくない問題を派生す’るおそ
れがありできるだけ少ない方が望ましい。この発明法は
副原料として使用する塩化アンモニウムが硝酸第２鉄に
含まれる鉄原子と同数の塩素原子しかもたず、その使用
量を減らすことによつて前記の通り任意に減少できるも
のであるから、上記要望に充分に応え得るものといえる
。これに対し前記従来方法では出発原料として使用する
塩化第２鉄自体が鉄原子に対して３倍の塩素原子をもつ
ているため塩素含有量は必然的に多くなりたとえ充分に
水洗したとしても通常約３．５重量％以下には到底抑え
ることができない。この発明における尿素の存在は針状
粒子構造のβ−オキシ水酸化鉄の製造に不可欠であり、
前述した塩化アンモニウムの硝酸第２鉄に対するモル比
と粒子形態との関係も飽くまでも尿素の存在を前提とす
るもので、もし尿素が使用されないときはモル比をいか
に大きくしても粒状のβ−オキシ水酸化鉄しか得ること
ができない。
この尿素の働らきがいかなるメカニズムによるものかは
明確でないが、通常塩化アンモニウムに対して３モル倍
以上好ましくは約５モル倍以上使用することによつて針
状の粒子形成が可能となる。以上述べた通り、この発明
は出発原料として硝酸第２鉄を使用し、且つ塩化アンモ
ニウムと尿素の併用を必須とする点において前記従来方
法とは全く異なる方法であつて、使用する塩化アンモニ
ウムの硝酸第２鉄に対するモル比を変更することにより
針状構造で種々の軸比のβ−オキシ水酸化鉄を製造でき
るとともに得られるβ−オキシ水酸化鉄に含まれる塩素
量を上記モル比を小さくすることによつて減少できると
いう特徴を有し、とくに塩素含量の減少は磁性粉末製造
に際して容器腐食などの問題を大きく抑制できるという
効果がある。
明確でないが、通常塩化アンモニウムに対して３モル倍
以上好ましくは約５モル倍以上使用することによつて針
状の粒子形成が可能となる。以上述べた通り、この発明
は出発原料として硝酸第２鉄を使用し、且つ塩化アンモ
ニウムと尿素の併用を必須とする点において前記従来方
法とは全く異なる方法であつて、使用する塩化アンモニ
ウムの硝酸第２鉄に対するモル比を変更することにより
針状構造で種々の軸比のβ−オキシ水酸化鉄を製造でき
るとともに得られるβ−オキシ水酸化鉄に含まれる塩素
量を上記モル比を小さくすることによつて減少できると
いう特徴を有し、とくに塩素含量の減少は磁性粉末製造
に際して容器腐食などの問題を大きく抑制できるという
効果がある。
次にこの発明の好ましき態様を述べれば硝酸第２鉄に対
して約１〜３モル倍の塩化アンモニウムを含む硝酸第２
鉄水溶液中に、上記塩化アンモニウムに対して約５モル
倍以上の尿素を添加し、これを１００℃で約２時間以上
加熱するという方法を推奨でき、これによれば塩素含量
が約２〜３．５重量％、軸比約５〜１５の針状β−オキ
シ水酸化鉄が得られる。
して約１〜３モル倍の塩化アンモニウムを含む硝酸第２
鉄水溶液中に、上記塩化アンモニウムに対して約５モル
倍以上の尿素を添加し、これを１００℃で約２時間以上
加熱するという方法を推奨でき、これによれば塩素含量
が約２〜３．５重量％、軸比約５〜１５の針状β−オキ
シ水酸化鉄が得られる。
実施例
硝酸第２鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３ ・９Ｈ２０）８０．８
ｇ（０．２モル）と塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）１
０．８ｇ（イ）．２モル）とを水１１に溶解し、これに
尿素６０ｇ（１モル）を添加する。
ｇ（０．２モル）と塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）１
０．８ｇ（イ）．２モル）とを水１１に溶解し、これに
尿素６０ｇ（１モル）を添加する。
この反応溶液を２時間煮沸して反応させ、反応終了後水
洗ろ過してβオキシ水酸化鉄を製造する。得られたβ−
オキシ水酸化鉄は粒子径が０．４μ、軸比が８、塩素含
有量が２．３重量％であつた。
洗ろ過してβオキシ水酸化鉄を製造する。得られたβ−
オキシ水酸化鉄は粒子径が０．４μ、軸比が８、塩素含
有量が２．３重量％であつた。
第１図Ａ−Ｄはこの発明方法において塩化アンモニウム
の硝酸第２鉄に対するモル比を０．２（Ａ），０．５（
Ｂ），１．０（Ｃ）および２．０（Ｄ）としたときのβ
−オキシ水酸化鉄の電子顕微鏡写真（倍率×２０，００
０）、第２図は塩化アンモニウムの硝酸第２鉄に対する
モル比とβ−オキシ水酸化鉄中に含まれる塩素量との関
係を示す特性図である。
の硝酸第２鉄に対するモル比を０．２（Ａ），０．５（
Ｂ），１．０（Ｃ）および２．０（Ｄ）としたときのβ
−オキシ水酸化鉄の電子顕微鏡写真（倍率×２０，００
０）、第２図は塩化アンモニウムの硝酸第２鉄に対する
モル比とβ−オキシ水酸化鉄中に含まれる塩素量との関
係を示す特性図である。
Claims (1)
- １ 硝酸第２鉄と塩化アンモニウムとを尿素の存在下水
中で加熱反応させることを特徴とするβ−オキシ水酸化
鉄の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51026350A JPS5951495B2 (ja) | 1976-03-10 | 1976-03-10 | β−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51026350A JPS5951495B2 (ja) | 1976-03-10 | 1976-03-10 | β−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52109496A JPS52109496A (en) | 1977-09-13 |
| JPS5951495B2 true JPS5951495B2 (ja) | 1984-12-14 |
Family
ID=12191001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51026350A Expired JPS5951495B2 (ja) | 1976-03-10 | 1976-03-10 | β−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5951495B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62103193U (ja) * | 1985-12-19 | 1987-07-01 | ||
| CN106904657A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-06-30 | 安徽师范大学 | 尺寸可调的羟基氧化铁纳米粒子及其制备方法 |
-
1976
- 1976-03-10 JP JP51026350A patent/JPS5951495B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62103193U (ja) * | 1985-12-19 | 1987-07-01 | ||
| CN106904657A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-06-30 | 安徽师范大学 | 尺寸可调的羟基氧化铁纳米粒子及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52109496A (en) | 1977-09-13 |
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