JPS60122712A - 表面処理を施した炭化鉄を含有する針状粒子及びこれから成る磁性塗料用材料 - Google Patents
表面処理を施した炭化鉄を含有する針状粒子及びこれから成る磁性塗料用材料Info
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- JPS60122712A JPS60122712A JP58231876A JP23187683A JPS60122712A JP S60122712 A JPS60122712 A JP S60122712A JP 58231876 A JP58231876 A JP 58231876A JP 23187683 A JP23187683 A JP 23187683A JP S60122712 A JPS60122712 A JP S60122712A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は表面処理を施した炭化鉄を含有する剣状粒子及
びこれから成る磁性塗料組成物に関する。
びこれから成る磁性塗料組成物に関する。
本発明者らは、炭化鉄を含有する針状粒子、その製法及
び用途についで 特許出願（特願昭５８−１７１７６５
号）をした。
び用途についで 特許出願（特願昭５８−１７１７６５
号）をした。
炭化鉄を含有す仝針状粒子は、高保磁力等の優れた磁気
特性を有し、磁場配向性を有する。
特性を有し、磁場配向性を有する。
しかしながら、磁気テープ等の磁気記録媒体に加工した
とき、角型比が０．７程度でなお改良の余地のあるもの
であった。
とき、角型比が０．７程度でなお改良の余地のあるもの
であった。
本発明の目的は、炭化鉄を含有する針状粒子を磁気記録
媒体に加工したときに、優れた角型比を示す磁気記録媒
体を与える針状粒子及びこれを含有する磁性塗料組成物
を提供することにある。
媒体に加工したときに、優れた角型比を示す磁気記録媒
体を与える針状粒子及びこれを含有する磁性塗料組成物
を提供することにある。
前記目的は、炭化鉄を含有する針状粒子を表面処理剤に
より表面処理を施すことにより及びこのように表面処理
を施した針状粒子及び塗膜形成性塗料を主体としたバイ
ングーから成る磁性塗料組成物により達成することがで
きる。
より表面処理を施すことにより及びこのように表面処理
を施した針状粒子及び塗膜形成性塗料を主体としたバイ
ングーから成る磁性塗料組成物により達成することがで
きる。
これにより、向上した角型比を有し、従って高保磁力及
び高残留磁束密度を有する磁気記録媒体を得ることがで
きる。
び高残留磁束密度を有する磁気記録媒体を得ることがで
きる。
本発明において、表面処理を施される炭化鉄を含有する
針状粒子は本出願人が出願した特願昭５８−１７１フロ
５号に記載されたものである。すなわち、前記針状粒子
は、−大粒子の平均軸比（長軸／短軸）が通常３以上で
あり、好適には３〜２０、平均粒径（長袖）が通常２μ
−以下、好適には０．１〜２μｍ、最適には０．１〜１
．０μ曽である。ここにおいで、−大粒子というのは、
電子顕微鏡（３０００〜６０００倍）で観察して識別し
得る粒子である。
針状粒子は本出願人が出願した特願昭５８−１７１フロ
５号に記載されたものである。すなわち、前記針状粒子
は、−大粒子の平均軸比（長軸／短軸）が通常３以上で
あり、好適には３〜２０、平均粒径（長袖）が通常２μ
−以下、好適には０．１〜２μｍ、最適には０．１〜１
．０μ曽である。ここにおいで、−大粒子というのは、
電子顕微鏡（３０００〜６０００倍）で観察して識別し
得る粒子である。
また前記針状粒子に含有される炭化鉄は、Ｆｅ５Ｃ２、
ＦｅｚＣｓ ＦｅｚｏＣｓ（Ｆｅ、ｚＣ）のそれぞれ単
独又は２種以上の混合物であり、ＦｅｘＣ（２≦ｘく３
）と表示するのが適切である。一般に炭化鉄の存在は、
Ｘ線回折パターンを既知の化学式で表示された炭化鉄の
Ｘ線回折パターン（例えば、＾ＳＴＭの Ｘ−Ｒａｙ
Ｐｏｗｄｅｒ Ｄａｔｅ Ｆｉｌｅに記載されｔコもの
）と照合することによって確認することができる。しか
し、個々の炭化鉄相互間のＸ線回折パターンの差異は、
僅少であるので、主成分の炭化鉄の確認は可能であるが
、微量に存在する他の炭化鉄の確認は殆ど不可能である
。もつとも、微量に併存する炭化鉄は、磁気特性等につ
いで影響はないので、無視することができる。好ましい
態様では、Ｘ線回折ノ（ターンにおいて面間隔が２．２
８．２．２０．２．０８．２．０５及び１，９ｚＸを示
すものである。かかる炭化鉄は、Ｆｅ５Ｃ２に相当する
と考えられ、 Ｆｅ２Ｃ１Ｆｅ２ｏＣ−（Ｆｅ２，２Ｃ
）、Ｆｅ、Ｃ等が共存することがある。
ＦｅｚＣｓ ＦｅｚｏＣｓ（Ｆｅ、ｚＣ）のそれぞれ単
独又は２種以上の混合物であり、ＦｅｘＣ（２≦ｘく３
）と表示するのが適切である。一般に炭化鉄の存在は、
Ｘ線回折パターンを既知の化学式で表示された炭化鉄の
Ｘ線回折パターン（例えば、＾ＳＴＭの Ｘ−Ｒａｙ
Ｐｏｗｄｅｒ Ｄａｔｅ Ｆｉｌｅに記載されｔコもの
）と照合することによって確認することができる。しか
し、個々の炭化鉄相互間のＸ線回折パターンの差異は、
僅少であるので、主成分の炭化鉄の確認は可能であるが
、微量に存在する他の炭化鉄の確認は殆ど不可能である
。もつとも、微量に併存する炭化鉄は、磁気特性等につ
いで影響はないので、無視することができる。好ましい
態様では、Ｘ線回折ノ（ターンにおいて面間隔が２．２
８．２．２０．２．０８．２．０５及び１，９ｚＸを示
すものである。かかる炭化鉄は、Ｆｅ５Ｃ２に相当する
と考えられ、 Ｆｅ２Ｃ１Ｆｅ２ｏＣ−（Ｆｅ２，２Ｃ
）、Ｆｅ、Ｃ等が共存することがある。
また、本発明の針状粒子における炭化鉄の含有量は、２
０重量％以上のとき針状粒子の保磁力が４５００Ｃ以上
を有して好ましり、５０重量％以上のときは保磁力が８
５００Ｃ以上を有して更に好ましい。炭化鉄の含有量は
、先にも述べたように含有される炭化鉄のすべての種類
を確認することが殆ど不可能であり、更にそれらを単離
することも一般に不可能であるので、存在が確認できる
主成分の炭化鉄について化学式を定め、必要があれば、
炭化鉄以外の成分について化学式を定め、例えばＦｅ５
Ｏｓ等と定め、これらの化学式、元素分析及び灼熱増量
を総合してめることができる。
０重量％以上のとき針状粒子の保磁力が４５００Ｃ以上
を有して好ましり、５０重量％以上のときは保磁力が８
５００Ｃ以上を有して更に好ましい。炭化鉄の含有量は
、先にも述べたように含有される炭化鉄のすべての種類
を確認することが殆ど不可能であり、更にそれらを単離
することも一般に不可能であるので、存在が確認できる
主成分の炭化鉄について化学式を定め、必要があれば、
炭化鉄以外の成分について化学式を定め、例えばＦｅ５
Ｏｓ等と定め、これらの化学式、元素分析及び灼熱増量
を総合してめることができる。
また前記針状粒子は、炭化鉄のみを成分とするものはも
ちろん、それ以外の成分を含有するものも包含される。
ちろん、それ以外の成分を含有するものも包含される。
炭化鉄以外の成分としては、製造原料に由来する成分、
例えば酸化鉄等、製造過程に由来するもの、例えば元素
炭素、その他製造原料に対する添加物に由来する銅、マ
グネシウム、マンガン、ニッケル、コバルト等のＪＲ化
物若Ｌ ＜は酸化物等、カリウム、ナトリウム等の炭酸
塩若しくは酸化物等及び／又は珪素等の酸化物等がある
。
例えば酸化鉄等、製造過程に由来するもの、例えば元素
炭素、その他製造原料に対する添加物に由来する銅、マ
グネシウム、マンガン、ニッケル、コバルト等のＪＲ化
物若Ｌ ＜は酸化物等、カリウム、ナトリウム等の炭酸
塩若しくは酸化物等及び／又は珪素等の酸化物等がある
。
前記針状粒子の好適な製法は、針状オキシ水酸化鉄又は
針状酸化をＣＯ又はこれとＨ２との混合物と接触させる
ことである。
針状酸化をＣＯ又はこれとＨ２との混合物と接触させる
ことである。
ここで針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄は平均軸比が
３以上のものが通常であり、３〜２０のものが好適であ
り、平均粒径（長軸）は、通常２μ輸以下、好適には０
．１〜２μｍ１最適には０．１〜１．０μ−である。後
にも述べるように、製造される針状粒子は、平均軸比及
び平均粒径が、これらの原料のそれらと比較して若干小
さくなるが殆ど変らず、本発明の針状粒子一般について
通常このようなものが好適であるからである。
３以上のものが通常であり、３〜２０のものが好適であ
り、平均粒径（長軸）は、通常２μ輸以下、好適には０
．１〜２μｍ１最適には０．１〜１．０μ−である。後
にも述べるように、製造される針状粒子は、平均軸比及
び平均粒径が、これらの原料のそれらと比較して若干小
さくなるが殆ど変らず、本発明の針状粒子一般について
通常このようなものが好適であるからである。
針状オキシ水酸化鉄は、針状α−Ｆｅ００１（５’−サ
イト）又は針状γ−Ｆｅ００Ｈ（レピドクロサイト）が
好ましく、針状酸化鉄は、針状ＥＩ Ｆｅ２０３（ヘマ
タイト）、針状γ−Ｆｅｚｅｓ（マグネタイト）又は針
状Ｐｅ３ｏ。
イト）又は針状γ−Ｆｅ００Ｈ（レピドクロサイト）が
好ましく、針状酸化鉄は、針状ＥＩ Ｆｅ２０３（ヘマ
タイト）、針状γ−Ｆｅｚｅｓ（マグネタイト）又は針
状Ｐｅ３ｏ。
（マグネタイト）が好ましい。
本発明においで得られる粒子は、電子顕微鏡で観察する
と、平均的に一様な針状粒子であり、原料の針状オキシ
水酸化鉄又は針状酸化鉄の針状粒子と同形状で、これら
の形骸粒子であり、これが−大粒子となって存在しでい
る。また、得られる針状粒子は、元素分析により炭素を
含有し、更にＸ線回折パターンにより、炭化鉄を含有す
ることが明らかである。Ｘ＃１回析パターンは、面間隔
が２．２８．２，２０１２，０８．２．０５及び１．９
２Ａを示す。かかるパターンは、Ｆｅ５Ｃ２に相当し、
本発明の炭化鉄は通常は主としてＦｅ５Ｃ２からなるが
、Ｆｅ２Ｃ，ＦｅｚｏＣｓ（Ｆｅ２．ｚｃ）、Ｆｅ５Ｃ
等が共存することがある。従って本発明の針状粒子に含
有される炭化鉄は、 ＦｅｘＣ（２≦×〈３）と表示す
るのが適切である。
と、平均的に一様な針状粒子であり、原料の針状オキシ
水酸化鉄又は針状酸化鉄の針状粒子と同形状で、これら
の形骸粒子であり、これが−大粒子となって存在しでい
る。また、得られる針状粒子は、元素分析により炭素を
含有し、更にＸ線回折パターンにより、炭化鉄を含有す
ることが明らかである。Ｘ＃１回析パターンは、面間隔
が２．２８．２，２０１２，０８．２．０５及び１．９
２Ａを示す。かかるパターンは、Ｆｅ５Ｃ２に相当し、
本発明の炭化鉄は通常は主としてＦｅ５Ｃ２からなるが
、Ｆｅ２Ｃ，ＦｅｚｏＣｓ（Ｆｅ２．ｚｃ）、Ｆｅ５Ｃ
等が共存することがある。従って本発明の針状粒子に含
有される炭化鉄は、 ＦｅｘＣ（２≦×〈３）と表示す
るのが適切である。
また、炭化が不完全な場合、本発明で得られる針状粒子
は酸化鉄、主としてＦｅ＊Ｏ＜をも含有する。
は酸化鉄、主としてＦｅ＊Ｏ＜をも含有する。
一般に、酸化鉄については、Ｆｅ０１ＦｅＪ＜及びγ−
Ｆｅｔｕ３が構造的に関連があり、これら３者とも酸素
原子は、立方最密詰込み構造を有しており、現実に存在
するＦｅ５Ｏｎは、これらの幅で変動することから上記
の酸化鉄は、Ｆｅ０ｙ（１＜ ｙ≦１．５）で示すのが
適切である。
Ｆｅｔｕ３が構造的に関連があり、これら３者とも酸素
原子は、立方最密詰込み構造を有しており、現実に存在
するＦｅ５Ｏｎは、これらの幅で変動することから上記
の酸化鉄は、Ｆｅ０ｙ（１＜ ｙ≦１．５）で示すのが
適切である。
また、得られる針状粒子は、炭化鉄又は場合により酸化
鉄を含有するが、Ｃ，Ｈ及びＮの元素分析値を参照する
と、通常、Ｘ線回折パターンで確認される炭化鉄の化学
式で計Ｗ、される炭素量よりも炭素を過剰に含有する。
鉄を含有するが、Ｃ，Ｈ及びＮの元素分析値を参照する
と、通常、Ｘ線回折パターンで確認される炭化鉄の化学
式で計Ｗ、される炭素量よりも炭素を過剰に含有する。
かかる過剰の炭素は、鉄と結合して存在するか遊離の炭
素として存在するのか不明である。この意味において、
得られる針状粒子には、元素炭素が存在することがある
。
素として存在するのか不明である。この意味において、
得られる針状粒子には、元素炭素が存在することがある
。
従って、得られる粒子は、−大粒子としての形状が平均
軸比３以上の、実質的に炭化鉄から成る針状粒子又は炭
化鉄と、酸化鉄及び／又は元素炭素である針状粒子であ
る。
軸比３以上の、実質的に炭化鉄から成る針状粒子又は炭
化鉄と、酸化鉄及び／又は元素炭素である針状粒子であ
る。
また、得られる針状粒子の平均軸比及び平均粒径は、原
料の針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄のそれらと比較
して若干小さくなるが殆ど差はない。従って、この製法
で得られる針状粒子の平均軸比は、通常３以上、好適に
は３〜２ｏであり、平均粒径（長軸）は、通常２μ輪以
下、好適には０．１〜２μ−１最適には０．１〜１．０
μ閣である。
料の針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄のそれらと比較
して若干小さくなるが殆ど差はない。従って、この製法
で得られる針状粒子の平均軸比は、通常３以上、好適に
は３〜２ｏであり、平均粒径（長軸）は、通常２μ輪以
下、好適には０．１〜２μ−１最適には０．１〜１．０
μ閣である。
本発明において、表面処理剤としては、（１）シランカ
ップリング剤、例えばγ−７ミノブロビルＦリエトキシ
シラン、Ｎ−（β−７ミノエチル）−１−７ミノプロビ
ルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエト
キンシラン、γ−グリシドキシプロビルトリメトキシシ
ラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル
トリメチルシフン、γ−メタクリロイルオキジブａピル
トリメトキシシラン、γ−ノルカプトプロピルトリメト
キシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、
ビニルトリ（β−メトキシエトキシ）シラン、ビニルト
リエトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルト
リアセトオキシンランなど。
ップリング剤、例えばγ−７ミノブロビルＦリエトキシ
シラン、Ｎ−（β−７ミノエチル）−１−７ミノプロビ
ルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエト
キンシラン、γ−グリシドキシプロビルトリメトキシシ
ラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル
トリメチルシフン、γ−メタクリロイルオキジブａピル
トリメトキシシラン、γ−ノルカプトプロピルトリメト
キシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、
ビニルトリ（β−メトキシエトキシ）シラン、ビニルト
リエトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルト
リアセトオキシンランなど。
（２）長鎖の有機カルボン酸またはその塩、 例えばオ
レイン酸、ヤシ油脂肪酸、オレイン酸ナトリウムなどの
炭素数１２〜２０の脂肪酸またはそのアルカリ金属（Ｎ
ａ −Ｋ −Ｎ ＩＩ 、など）塩もしくはアルカリ
土類金属（カルシツム、マグネシウムなど）塩（３）リ
ン酸エステル、例えばレシチン、〃−７アツク〔東邦化
学（株）製〕など （４） ソルビタン脂肪酸エステル、例えばポリオキシ
エチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレ
ンソルビタンモノステ７レート、ポリオキシエチレンソ
ルビタンモノラウレートなど（５）有機スルホン酸塩、
例えばジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキル
ベンゼンスルホン酸ナトリウムなどが例示できる。
レイン酸、ヤシ油脂肪酸、オレイン酸ナトリウムなどの
炭素数１２〜２０の脂肪酸またはそのアルカリ金属（Ｎ
ａ −Ｋ −Ｎ ＩＩ 、など）塩もしくはアルカリ
土類金属（カルシツム、マグネシウムなど）塩（３）リ
ン酸エステル、例えばレシチン、〃−７アツク〔東邦化
学（株）製〕など （４） ソルビタン脂肪酸エステル、例えばポリオキシ
エチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレ
ンソルビタンモノステ７レート、ポリオキシエチレンソ
ルビタンモノラウレートなど（５）有機スルホン酸塩、
例えばジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキル
ベンゼンスルホン酸ナトリウムなどが例示できる。
本発明において、上記針状粒子を表面処理剤で処理する
方法としでは適宜に行うことができ、例えば炭化鉄を含
有する針状粒子を、一般に１０重重量以下となるように
溶剤中に懸濁させ、該懸濁液に所定量の処理剤を添加し
攪拌して、針状粒子の表面に処理剤を吸着させ被膜層を
形成させる方法、針状粒子に溶媒に溶解させた所定量の
処理剤を噴霧して被膜層を形成する方法等を挙げること
ができる。表面処理剤の量は、炭化鉄を含む針状粒子に
対して、通常的０．０１〜３重量％が好ましい。処理剤
の量がこの範囲のときは、本発明の効果が顕著にあられ
れ、また処理剤が磁気記録媒体に浸み出し、各種の特性
に悪影響を及ぼす恐れが少なく好ましい。
方法としでは適宜に行うことができ、例えば炭化鉄を含
有する針状粒子を、一般に１０重重量以下となるように
溶剤中に懸濁させ、該懸濁液に所定量の処理剤を添加し
攪拌して、針状粒子の表面に処理剤を吸着させ被膜層を
形成させる方法、針状粒子に溶媒に溶解させた所定量の
処理剤を噴霧して被膜層を形成する方法等を挙げること
ができる。表面処理剤の量は、炭化鉄を含む針状粒子に
対して、通常的０．０１〜３重量％が好ましい。処理剤
の量がこの範囲のときは、本発明の効果が顕著にあられ
れ、また処理剤が磁気記録媒体に浸み出し、各種の特性
に悪影響を及ぼす恐れが少なく好ましい。
本発明はまた上記表面処理剤により表面処理された炭化
鉄を含有する針状粒子及び塗膜形成性樹脂を主体とした
バインダーから成る磁性塗料組成物にも係る。磁性塗料
は公知の方法により製造され、例えば上記針状粒子をバ
インダーとともに有機溶媒に分散することにより得られ
るが、その際分散剤、潤滑剤、研摩剤、帯電防止剤等を
必要に応じて加えることができる。バインダー（結合剤
）としては従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反
応型樹脂等、及びこれらの混合物が使用される。
鉄を含有する針状粒子及び塗膜形成性樹脂を主体とした
バインダーから成る磁性塗料組成物にも係る。磁性塗料
は公知の方法により製造され、例えば上記針状粒子をバ
インダーとともに有機溶媒に分散することにより得られ
るが、その際分散剤、潤滑剤、研摩剤、帯電防止剤等を
必要に応じて加えることができる。バインダー（結合剤
）としては従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反
応型樹脂等、及びこれらの混合物が使用される。
熱可塑性樹脂として、軟化温度が１５０℃以下、平均分
子量がｔｏｏｏｏ〜２０００００、重合度が約２００〜
２０００程度のもので、例えば塩化ビニル酢酸ビニル共
重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニ
ルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステルアク
リロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリ
デン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体、
メタクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メタ
クリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタクリル
酸エステルスチレン共ｍ 合体、ウレタンエラストマー
、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデンアクリロニトリル共
重合体、ブタジェンアクリロニトリル共重合体、ポリア
ミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（
セルロースアセテートブチレート、セルロースグイアセ
テート、セルローストリアセテート、セルロースプロピ
オネート、ニトロセルロース等）、スチレンブタジェン
共重合体、ポリエステル樹脂、クロロビニルエーテルア
クリル酸エステル共重合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴ
ム系の熱可塑性樹脂及びこれらの混合物等が使用される
。
子量がｔｏｏｏｏ〜２０００００、重合度が約２００〜
２０００程度のもので、例えば塩化ビニル酢酸ビニル共
重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニ
ルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステルアク
リロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリ
デン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体、
メタクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メタ
クリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタクリル
酸エステルスチレン共ｍ 合体、ウレタンエラストマー
、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデンアクリロニトリル共
重合体、ブタジェンアクリロニトリル共重合体、ポリア
ミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（
セルロースアセテートブチレート、セルロースグイアセ
テート、セルローストリアセテート、セルロースプロピ
オネート、ニトロセルロース等）、スチレンブタジェン
共重合体、ポリエステル樹脂、クロロビニルエーテルア
クリル酸エステル共重合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴ
ム系の熱可塑性樹脂及びこれらの混合物等が使用される
。
熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては、塗布液の状態で
は２０００００以下の分子量であり、塗布、乾燥後に加
熱することにより、縮合、付加等の反応により分子量は
無限大のものとなる。又、これらの樹脂のなかで、樹脂
が熱分解するまでの間に軟化又は溶融しないものが好ま
しい。具体的には例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂
、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、
アルキッド樹脂、シリコン樹脂、アクリル系反応樹脂、
エポキシ−ポリアミド樹脂、高分子量ポリエステル樹脂
とインシアネートプレポリマーの混合物、メタクリル酸
塩共重合体とノイソシアネートプレポリマーの混合物、
ポリエステルポリオールとポリイソシアネートの混合物
、尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール／高
分子量ジオール／トリフェニルメタントリイソシアネー
トの混合物、ポリアミン樹脂及びこれらの混合物等であ
る。
は２０００００以下の分子量であり、塗布、乾燥後に加
熱することにより、縮合、付加等の反応により分子量は
無限大のものとなる。又、これらの樹脂のなかで、樹脂
が熱分解するまでの間に軟化又は溶融しないものが好ま
しい。具体的には例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂
、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、
アルキッド樹脂、シリコン樹脂、アクリル系反応樹脂、
エポキシ−ポリアミド樹脂、高分子量ポリエステル樹脂
とインシアネートプレポリマーの混合物、メタクリル酸
塩共重合体とノイソシアネートプレポリマーの混合物、
ポリエステルポリオールとポリイソシアネートの混合物
、尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール／高
分子量ジオール／トリフェニルメタントリイソシアネー
トの混合物、ポリアミン樹脂及びこれらの混合物等であ
る。
これらの結合剤の単独又は組合わされたものが使われ、
他に添加剤が加えられる。針状粒子と結合剤との混合割
合は、重量比で針状粒子１００重量部に対して結合剤１
０〜４００重量部、好ましくは３０〜２００重量部の範
囲で使用される。
他に添加剤が加えられる。針状粒子と結合剤との混合割
合は、重量比で針状粒子１００重量部に対して結合剤１
０〜４００重量部、好ましくは３０〜２００重量部の範
囲で使用される。
分散剤としては、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸
、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイ
ン酸、エライジン酸、リノール酸、リルン酸、ステアロ
ール酸等の炭素数１２〜１８個の脂肪酸（ＲＩ Ｃ００
Ｈ１Ｒ１は炭素数１１〜１７のアルキル基）；前記の脂
肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ、 Ｎａ、Ｋ等）またはアル
カリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ等）から成る金属石鹸
； レシチン等が使用される。
、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイ
ン酸、エライジン酸、リノール酸、リルン酸、ステアロ
ール酸等の炭素数１２〜１８個の脂肪酸（ＲＩ Ｃ００
Ｈ１Ｒ１は炭素数１１〜１７のアルキル基）；前記の脂
肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ、 Ｎａ、Ｋ等）またはアル
カリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ等）から成る金属石鹸
； レシチン等が使用される。
この他に炭素数１２以上の高級アルコール、及びこれら
の他に硫酸エステル等も使用可能である。これらの分散
剤は結合剤１００重景部上対して１〜２０重量部の範囲
で添加される。
の他に硫酸エステル等も使用可能である。これらの分散
剤は結合剤１００重景部上対して１〜２０重量部の範囲
で添加される。
潤滑剤としては、シリコンオイル、グラファイト、二硫
化モリブデン、二硫化タングステン、炭素数１２〜１６
の一塩基性脂肪酸と炭素数３〜１２の一価のアルコール
から成る脂肪酸エステル類、炭素数１７以上の一塩基性
脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭素数が２１〜２
３と成る一価のアルコールから成る脂肪酸エステル等が
使用できる。これらの潤滑剤は、結合剤１００重量部に
対して０．２〜２０重量部の範囲で添加される。
化モリブデン、二硫化タングステン、炭素数１２〜１６
の一塩基性脂肪酸と炭素数３〜１２の一価のアルコール
から成る脂肪酸エステル類、炭素数１７以上の一塩基性
脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭素数が２１〜２
３と成る一価のアルコールから成る脂肪酸エステル等が
使用できる。これらの潤滑剤は、結合剤１００重量部に
対して０．２〜２０重量部の範囲で添加される。
研磨剤としては、一般に使用される材料で溶融アルミナ
、炭化ケイ素、酸化クロム、コランダム、人造コランダ
ム、ダイアモンド、人造ダイアモンド、ザクロ石、エメ
リー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）等が使用される。
、炭化ケイ素、酸化クロム、コランダム、人造コランダ
ム、ダイアモンド、人造ダイアモンド、ザクロ石、エメ
リー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）等が使用される。
これらの研磨剤は平均粒子径が０．０５〜５μｍの大き
さのものが使用され、特に好ましくは０．１〜２μｍで
ある。これらの研磨剤は、結合剤１００重量部に対して
７〜２０重量部の範囲で添加される。
さのものが使用され、特に好ましくは０．１〜２μｍで
ある。これらの研磨剤は、結合剤１００重量部に対して
７〜２０重量部の範囲で添加される。
帯電防止剤として、サポニンなどの天然界面活性剤；
アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール
系などのアニオン界面活性剤；高級アルキルアミン類、
第４級アンモニウム塩類、ピリジンその他の複素環類、
ホスホニウム又はスルホニウム類などのカチオン界面活
性剤； カルボン酸、スルホン酸、燐酸、硫酸エステル
基、燐酸エステル基等の酸性基を含むアニオン界面活性
剤； アミノ酸類、アミ／スルホン酸類、アミ／アルコ
ールの硫酸または燐酸エステル類等の両性活性剤などが
使用される。これらの帯電防止剤は、単独または混合し
て添加してもよい。これらは帯電防止剤として用いられ
るものであるが、時としてその他の目的、たとえば分散
、磁気特性の改良、潤滑性の改良、塗布助剤として適用
される場合もある。
アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール
系などのアニオン界面活性剤；高級アルキルアミン類、
第４級アンモニウム塩類、ピリジンその他の複素環類、
ホスホニウム又はスルホニウム類などのカチオン界面活
性剤； カルボン酸、スルホン酸、燐酸、硫酸エステル
基、燐酸エステル基等の酸性基を含むアニオン界面活性
剤； アミノ酸類、アミ／スルホン酸類、アミ／アルコ
ールの硫酸または燐酸エステル類等の両性活性剤などが
使用される。これらの帯電防止剤は、単独または混合し
て添加してもよい。これらは帯電防止剤として用いられ
るものであるが、時としてその他の目的、たとえば分散
、磁気特性の改良、潤滑性の改良、塗布助剤として適用
される場合もある。
以下に実施例等を挙げて本発明について説明する。
参考例１
平均粒径０．７μｉｓ（長軸）、平均軸比１０の針状の
レピドクロサイト粒子２ｇを磁製ボートに入れて管状炉
に挿入し、窒素を流して空気を置換した後、３４０℃に
昇温し、その温度でＧ、 Ｏ／ Ｈ２（３０／７０容量
比）の混合〃スを毎分７５１の流速で流しながら、５時
間処理し、その後室温まで放冷し黒色の針状粉末を得た
。
レピドクロサイト粒子２ｇを磁製ボートに入れて管状炉
に挿入し、窒素を流して空気を置換した後、３４０℃に
昇温し、その温度でＧ、 Ｏ／ Ｈ２（３０／７０容量
比）の混合〃スを毎分７５１の流速で流しながら、５時
間処理し、その後室温まで放冷し黒色の針状粉末を得た
。
生成物のＸ線回折パターンは、＾ＳＴＭのＸ −Ｒａｙ
Ｐｏｗｄｅｒ Ｄａｔａ Ｆｉｌｅ ２０−５０９のＦ
ｅ５Ｃｚ ＩｒｏｎＣａｒｂｉｄｅと一致した。表１に
、パターンにおけるピークの面間隔（ｄ＾）及び強度比
（１／Ｉ、）を、＾ＳＴＨのＸ −Ｒａｙ Ｐｏｗｄｅ
ｒ Ｄａｔａ Ｆｉｌｅ ２０−５０９ の Ｆｅ５Ｃ
２Ｉｒｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ のそれらと対比したもの
を示す。
Ｐｏｗｄｅｒ Ｄａｔａ Ｆｉｌｅ ２０−５０９のＦ
ｅ５Ｃｚ ＩｒｏｎＣａｒｂｉｄｅと一致した。表１に
、パターンにおけるピークの面間隔（ｄ＾）及び強度比
（１／Ｉ、）を、＾ＳＴＨのＸ −Ｒａｙ Ｐｏｗｄｅ
ｒ Ｄａｔａ Ｆｉｌｅ ２０−５０９ の Ｆｅ５Ｃ
２Ｉｒｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ のそれらと対比したもの
を示す。
表 １
参考例Ｉ Ｆｅ５Ｃ２（ΔＳＴＭ ）
２．６５３ ０．１０
２．５２ ０．２３ ２，５０６ ０．１０２．４１
０．２１ ２．４２＋ ０．１５２．２８ ０，３６
２．２８７ ０．２０２．２０ ０，５１ ２，２０６
０．４５２．１９０ ０．３０ ２．１１５ ０．４０ ２．＋１２ ０．２５２．０７
８ ０，８４ ２．０８０ ０．７０２．０５ １，０
０ ２．０４９ １，００２．０１５ ０．９４ ２．
０１１ ’０．３０２．０１０ （１，４＋１ １．９２ ０，２８ １．９５０ ０．４５１．９１０
＜０．０５ １．８２１ （１，２０ １，８００，３６１，８１４０，２５ なお、Ｆｅ３Ｏ４のピークは検出されなかった。
０．２１ ２．４２＋ ０．１５２．２８ ０，３６
２．２８７ ０．２０２．２０ ０，５１ ２，２０６
０．４５２．１９０ ０．３０ ２．１１５ ０．４０ ２．＋１２ ０．２５２．０７
８ ０，８４ ２．０８０ ０．７０２．０５ １，０
０ ２．０４９ １，００２．０１５ ０．９４ ２．
０１１ ’０．３０２．０１０ （１，４＋１ １．９２ ０，２８ １．９５０ ０．４５１．９１０
＜０．０５ １．８２１ （１，２０ １，８００，３６１，８１４０，２５ なお、Ｆｅ３Ｏ４のピークは検出されなかった。
かくして得られた粉末を東栄工業株式会社製の試料振動
型磁力計ＶＳＭ ３型で測定磁場１５ ｋＯｅで磁気特
性を測定した結果を次に示す。
型磁力計ＶＳＭ ３型で測定磁場１５ ｋＯｅで磁気特
性を測定した結果を次に示す。
保磁力（Ｈｅ） ８７８０ｅ
残留磁化量（σｒ） ５４．７ ｅ輪ｕ／ｇ飽和磁化量
（σｓ） １３４．４ ｅ輸ｕ／ｇ実施例１〜６及び比
較例１ 参考例１により得られた針状粒子２０ｇをア七トン２０
０ｇに懸濁して表２に掲げる表面処理剤０．５ｇを加え
て１時間撹拌し、口過後室温で減圧乾燥して、表面処理
をした針状粒子を調製した。
（σｓ） １３４．４ ｅ輸ｕ／ｇ実施例１〜６及び比
較例１ 参考例１により得られた針状粒子２０ｇをア七トン２０
０ｇに懸濁して表２に掲げる表面処理剤０．５ｇを加え
て１時間撹拌し、口過後室温で減圧乾燥して、表面処理
をした針状粒子を調製した。
表面処理をしない針状粒子（比較例１）及び各表面処理
をした針状粒子を次の処方で塗料に調製した。
をした針状粒子を次の処方で塗料に調製した。
針状粒子 １８．２５ｇ
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 ５，２５゜ジオクチ
ル７タレート １，００゜ ラウリン酸 ０．２８ トルエン １５．０ ｇ メチルイソブチルケトン １５．０ 。
ル７タレート １，００゜ ラウリン酸 ０．２８ トルエン １５．０ ｇ メチルイソブチルケトン １５．０ 。
調製した塗料をドクターナイフ（間隙１００μｌ１１）
でポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、反
発反抗磁石方式で配向処理し乾燥した。このようにして
得られたフィルムの磁気特性を、配向処理方向に対して
垂直方向及び平行方向のそれぞれについて測定し磁場配
向性（配向度）をめた。その結果を表２に示す。
でポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、反
発反抗磁石方式で配向処理し乾燥した。このようにして
得られたフィルムの磁気特性を、配向処理方向に対して
垂直方向及び平行方向のそれぞれについて測定し磁場配
向性（配向度）をめた。その結果を表２に示す。
尚、表において
Ａ：γ−グリシドキシプロビルトリメトキシシラン
Ｂニオレイン酸
Ｃ：Ｆ−７アツク Ｂ＾−６００
Ｄ＝ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート
Ｅニジオクチルスルホコハク酸ナトリウムＦニオレイン
酸ナトリウム 表 ２ 表面処理剤 保持力 残留磁 角型比 （Ｏｅ） 東密度 （、ｆツスン 実施例Ｉ Ａ 、９８５ ２４１５ ０．７５２ Ｂ
９６３ ２３５０ ０，７３ ３ Ｃ９７８２３８００，７４ ４Ｄ ９４７ ２３２０ ０，７２ ５ Ｅ ９４２ ２３１０ ０．７２ ６ Ｆ ９５４ ２３３０ ０．７２ 比較例１ なし ９３０ ２２５０ ０．７０（以上） 特許出願人 ダイキン工業株式会社 代理人 弁理士田村 巌
酸ナトリウム 表 ２ 表面処理剤 保持力 残留磁 角型比 （Ｏｅ） 東密度 （、ｆツスン 実施例Ｉ Ａ 、９８５ ２４１５ ０．７５２ Ｂ
９６３ ２３５０ ０，７３ ３ Ｃ９７８２３８００，７４ ４Ｄ ９４７ ２３２０ ０，７２ ５ Ｅ ９４２ ２３１０ ０．７２ ６ Ｆ ９５４ ２３３０ ０．７２ 比較例１ なし ９３０ ２２５０ ０．７０（以上） 特許出願人 ダイキン工業株式会社 代理人 弁理士田村 巌
Claims (4)
- （１）表面処理剤により表面処理を施した炭化鉄を含有
する針状粒子。 - （２）表面処理剤がシランカップリング剤、長鎖の有機
カルボン酸もしくはその塩、リン酸エステル、ソルビタ
ン脂肪酸エステル又は有機スルホン酸塩である特許請求
の範囲第１項に記載の粒子。 - （３）表面処理剤により表面処理を施した炭化鉄を含有
する針状粒子及び塗膜形成性樹脂を主体としたバインダ
ーから成る磁性塗料組成物。 - （４）表面処理剤がシランカップリング剤、長鎖の有機
カルボン酸もしくはその塩、リン酸エステル。 ソルビタン脂肪酸エステル又は有機スルホン酸塩である
特許請求の範囲第３項に記載の組成物。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58231876A JPS60122712A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 表面処理を施した炭化鉄を含有する針状粒子及びこれから成る磁性塗料用材料 |
| EP84104661A EP0123318B1 (en) | 1983-04-25 | 1984-04-25 | Acicular particulate material containing iron carbide |
| DE8484104661T DE3469820D1 (en) | 1983-04-25 | 1984-04-25 | Acicular particulate material containing iron carbide |
| KR1019840006585A KR890002666B1 (ko) | 1983-12-07 | 1984-10-23 | 표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자물질 |
| CA000466189A CA1320033C (en) | 1983-11-17 | 1984-10-24 | Acicular particulate material containing iron carbide |
| BE0/213877A BE900884A (fr) | 1983-11-17 | 1984-10-24 | Materiau sous forme de particules aciculaires contenant du carbure de fer. |
| US06/918,783 US4842759A (en) | 1983-04-25 | 1986-10-14 | Acicular process for producing particulate material |
| US07/327,461 US5151206A (en) | 1983-04-25 | 1989-03-22 | Acicular iron carbide particulate material and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58231876A JPS60122712A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 表面処理を施した炭化鉄を含有する針状粒子及びこれから成る磁性塗料用材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60122712A true JPS60122712A (ja) | 1985-07-01 |
| JPH0261412B2 JPH0261412B2 (ja) | 1990-12-20 |
Family
ID=16930404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58231876A Granted JPS60122712A (ja) | 1983-04-25 | 1983-12-07 | 表面処理を施した炭化鉄を含有する針状粒子及びこれから成る磁性塗料用材料 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60122712A (ja) |
| KR (1) | KR890002666B1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61154110A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁気記録用針状性炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
| JPS6285403A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-04-18 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH04211463A (ja) * | 1990-02-02 | 1992-08-03 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁性塗料及び磁気記録媒体 |
-
1983
- 1983-12-07 JP JP58231876A patent/JPS60122712A/ja active Granted
-
1984
- 1984-10-23 KR KR1019840006585A patent/KR890002666B1/ko not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61154110A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁気記録用針状性炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
| JPS6285403A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-04-18 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH04211463A (ja) * | 1990-02-02 | 1992-08-03 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁性塗料及び磁気記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR890002666B1 (ko) | 1989-07-22 |
| JPH0261412B2 (ja) | 1990-12-20 |
| KR850005125A (ko) | 1985-08-21 |
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