JPS60177015A - フエノ−ル樹脂発泡体用組成物 - Google Patents
フエノ−ル樹脂発泡体用組成物Info
- Publication number
- JPS60177015A JPS60177015A JP59032294A JP3229484A JPS60177015A JP S60177015 A JPS60177015 A JP S60177015A JP 59032294 A JP59032294 A JP 59032294A JP 3229484 A JP3229484 A JP 3229484A JP S60177015 A JPS60177015 A JP S60177015A
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- Japan
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- compound
- foam
- phenolic resin
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- type phenolic
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はベンジ１１ツクエーテル型フエノール樹脂を用
いたフェノールフオームの形成に好適な樹脂発泡用組成
物に関する。
いたフェノールフオームの形成に好適な樹脂発泡用組成
物に関する。
フェノールフオームは、その耐熱性、難燃性、低発煙性
等の優れた性能を有するにもかかわらず、ウレタンフオ
ーム、ポリスチレンフオーム等、他のプラスチックフオ
ームに比較して非常に脆くかつ落雁性があるため使用方
法が難しい。さらにこれら物性上の欠点に加えて、レゾ
ール型フェノール樹脂においては樹脂自身の貯蔵安定性
に問題がアリ、ノボラック型フェノール樹脂においては
固体であるために取扱いが不便である等、それぞれ特有
の欠点もあり、現在に至るまでフェノールフオームの使
用量の増加は大きくない。
等の優れた性能を有するにもかかわらず、ウレタンフオ
ーム、ポリスチレンフオーム等、他のプラスチックフオ
ームに比較して非常に脆くかつ落雁性があるため使用方
法が難しい。さらにこれら物性上の欠点に加えて、レゾ
ール型フェノール樹脂においては樹脂自身の貯蔵安定性
に問題がアリ、ノボラック型フェノール樹脂においては
固体であるために取扱いが不便である等、それぞれ特有
の欠点もあり、現在に至るまでフェノールフオームの使
用量の増加は大きくない。
一方、ベンジリックエーテル型フェノール樹脂ヲ原料と
したフェノールフオームは、フェノール樹脂自身の貯蔵
安定性は良好であるが硬化剤を加えた場合、激しく発熱
し発泡を伴って樹脂化する。
したフェノールフオームは、フェノール樹脂自身の貯蔵
安定性は良好であるが硬化剤を加えた場合、激しく発熱
し発泡を伴って樹脂化する。
形成されたフオームは非常に低密度で、しかも脆く断熱
材としての使用は不可能である。
材としての使用は不可能である。
本発明は、フェノールフオームの欠点である機械的物性
の低さを改良したばかりでなく、その特長である耐熱性
、難燃性および低発煙性をさらに改良した実用に供し得
るベンジリックエーテル型フェノール樹脂発泡体用組成
物に関する。
の低さを改良したばかりでなく、その特長である耐熱性
、難燃性および低発煙性をさらに改良した実用に供し得
るベンジリックエーテル型フェノール樹脂発泡体用組成
物に関する。
さらに具体的には、ベンジリックエーテル型フェノール
樹脂、ポリイソシアネート化合物、芳香族スルホン酸化
合物、水、発泡剤、整泡剤および無機粉粒化合物からな
るフェノール樹脂発泡体用組成物に関するものである。
樹脂、ポリイソシアネート化合物、芳香族スルホン酸化
合物、水、発泡剤、整泡剤および無機粉粒化合物からな
るフェノール樹脂発泡体用組成物に関するものである。
本発明の組成物から形成されるフェノールフオームは硬
いスキン層を持ち、しかも落雁性が無いため、表面材と
の接着が良好であり、レゾール型あるいはノボラック型
フェノール樹脂を原料としり従来のフェノールフオーム
では不可能であった各種表面割との積層体を自己接着に
よって一体成形できるという利点も有している。
いスキン層を持ち、しかも落雁性が無いため、表面材と
の接着が良好であり、レゾール型あるいはノボラック型
フェノール樹脂を原料としり従来のフェノールフオーム
では不可能であった各種表面割との積層体を自己接着に
よって一体成形できるという利点も有している。
本発明に用いるベンジリックエーテル型フェノール樹脂
は、例えば特公昭４７−５０８７３号公報など忙より知
られているものであり 一般式 で表わされるフェノールと 次の一般式 Ｒ’ＣＨＯ（Ｒ’は水素原子または１〜８個の炭素原子
を有する炭化水素基を示す。）で表わされるアルデヒド
とを１：１から１：３の割合で金属塩触媒の存在下に反
応させて得られるものである。
は、例えば特公昭４７−５０８７３号公報など忙より知
られているものであり 一般式 で表わされるフェノールと 次の一般式 Ｒ’ＣＨＯ（Ｒ’は水素原子または１〜８個の炭素原子
を有する炭化水素基を示す。）で表わされるアルデヒド
とを１：１から１：３の割合で金属塩触媒の存在下に反
応させて得られるものである。
本発明に用いるポリイソシアネート化合物は、ポリメチ
レンポリフェニルイソシアネート（いわゆる粗製４，４
′−ジフェニルメタンジイソシアネート）、トリレンジ
インシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、な
どが好ましいが、ポリイソシアネートとグリコール、グ
リセリン、トリメチロールグロバンなどの多価アルコー
ルとの反応物で末端インシアネート基を有するポリイソ
シアネート化合物、あるいは、ポリイソシアネートとポ
リエーテル系またはポリエステル系ポリオールとの反応
忙より得られる末端にイソシアネート基を有するプレポ
リ！−型ポリイソシアネート化合物も使用できる。
レンポリフェニルイソシアネート（いわゆる粗製４，４
′−ジフェニルメタンジイソシアネート）、トリレンジ
インシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、な
どが好ましいが、ポリイソシアネートとグリコール、グ
リセリン、トリメチロールグロバンなどの多価アルコー
ルとの反応物で末端インシアネート基を有するポリイソ
シアネート化合物、あるいは、ポリイソシアネートとポ
リエーテル系またはポリエステル系ポリオールとの反応
忙より得られる末端にイソシアネート基を有するプレポ
リ！−型ポリイソシアネート化合物も使用できる。
ポリイソシアネート化合物はベンジリックエーテル型フ
ェノール樹脂１００重量部に対して１〜５０重量部、好
ましくは３〜２５重量部の範囲で使用され得る。
ェノール樹脂１００重量部に対して１〜５０重量部、好
ましくは３〜２５重量部の範囲で使用され得る。
本発明に用いる芳香族スルホン酸化合物は、ベンゼンス
ルホン酸、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、
フェノールスルホン酸等で代表されるが、燐酸、硫酸、
塩酸等の無機酸類を併用することもできる。芳香族スル
ホン酸化合物は、粉末のままあるいはし化合物溶解可能
な有機又は無機溶剤に溶解して使用することができるが
、適当量の水圧よって水溶液として使用することが好ま
しい。
ルホン酸、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、
フェノールスルホン酸等で代表されるが、燐酸、硫酸、
塩酸等の無機酸類を併用することもできる。芳香族スル
ホン酸化合物は、粉末のままあるいはし化合物溶解可能
な有機又は無機溶剤に溶解して使用することができるが
、適当量の水圧よって水溶液として使用することが好ま
しい。
ポリイソシアネート化合物と芳香族スルホン酸化合物＋
！ （ＮＣＯ）／（８０ｍＨ） 当量比０．１〜１．０
、好ましくは０．５〜（１９の範囲で使用される。（こ
こで百５（ＮＣＯ）とはイソシアネート基のダラム当量
のことであり、（８０３Ｈ）とはスルホン基のグラム重
置のことである。） （Ｎ ＣＯ） ／ （８０，Ｈ）当量比０．１以下では
得られる発泡体は非常に脆く、低密度となり成形後の発
泡体収縮も大きい。（Ｎ ＣＯ） ／ （８０３Ｈ）
当量比が１．０を越える場合は、発泡体は著しく不均一
となり、実用的な発泡体は得られない。
！ （ＮＣＯ）／（８０ｍＨ） 当量比０．１〜１．０
、好ましくは０．５〜（１９の範囲で使用される。（こ
こで百５（ＮＣＯ）とはイソシアネート基のダラム当量
のことであり、（８０３Ｈ）とはスルホン基のグラム重
置のことである。） （Ｎ ＣＯ） ／ （８０，Ｈ）当量比０．１以下では
得られる発泡体は非常に脆く、低密度となり成形後の発
泡体収縮も大きい。（Ｎ ＣＯ） ／ （８０３Ｈ）
当量比が１．０を越える場合は、発泡体は著しく不均一
となり、実用的な発泡体は得られない。
本発明に用いる水の添加は、どのような方法によっても
、例えば既述したように芳香族スルホン酸を水溶液とし
て使用すること等によっても達成される。水の量はベン
ジリックエーテル型フェノール樹脂１００重景部に対し
て０．１〜１００重量部、（ＨｚＯ） ／ （Ｎ ＣＯ
）当量比が少なくとも０．５以上、好ましくは４〜４５
重量部、（Ｈ，Ｏ）／（ＮＣＯ）当量比が少なくとも１
．０以上であれば有効に作用する。１００重量部を越え
る過剰の水は落雁性の原因となりａ１重ｆｉｔ部以下の
水では発泡制御不２能となる。又、（ｎ、ｏ ） ／
（Ｎ ＣＯ）当量比がα５より小さい場合は、得られた
フオームは機械的物性が弱く、シかも耐熱性、難燃性に
劣る。
、例えば既述したように芳香族スルホン酸を水溶液とし
て使用すること等によっても達成される。水の量はベン
ジリックエーテル型フェノール樹脂１００重景部に対し
て０．１〜１００重量部、（ＨｚＯ） ／ （Ｎ ＣＯ
）当量比が少なくとも０．５以上、好ましくは４〜４５
重量部、（Ｈ，Ｏ）／（ＮＣＯ）当量比が少なくとも１
．０以上であれば有効に作用する。１００重量部を越え
る過剰の水は落雁性の原因となりａ１重ｆｉｔ部以下の
水では発泡制御不２能となる。又、（ｎ、ｏ ） ／
（Ｎ ＣＯ）当量比がα５より小さい場合は、得られた
フオームは機械的物性が弱く、シかも耐熱性、難燃性に
劣る。
本発明に用いる発泡剤は、低沸点の脂肪族炭化水素また
はそのハロゲン化物であり、石油エーテル、ｎ−へキサ
ン、ｎ−へブタン、メチレンクロリド、トリクロロフロ
ロメタン等がその例である。
はそのハロゲン化物であり、石油エーテル、ｎ−へキサ
ン、ｎ−へブタン、メチレンクロリド、トリクロロフロ
ロメタン等がその例である。
本発明に用いる整泡剤は、シリコン系ノニオン界面活性
剤および／またはノニオン系界面活性剤、例エバソルビ
タン脂肪酸エステル、アルキルフェノール等のエチレン
オキサイド付加物である。
剤および／またはノニオン系界面活性剤、例エバソルビ
タン脂肪酸エステル、アルキルフェノール等のエチレン
オキサイド付加物である。
整泡剤の使用量は、ベンジリックエーテル型フエノール
樹脂１００重量部に対して１〜５重景部が好ましい。
樹脂１００重量部に対して１〜５重景部が好ましい。
本発明に用いる無機粉粒化合物とは、ホウ素の酸化物例
えば、酸化ホウ素、ホウ酸等あるいは燐酸のアンモニウ
ム塩例えば、燐酸アンモニウム、ポリ燐酸アンモニウム
等をいう。より一層効果を上げるためｋこれらの無機粉
粒化合物とハロゲン含有化合物とを併用しても良い。
えば、酸化ホウ素、ホウ酸等あるいは燐酸のアンモニウ
ム塩例えば、燐酸アンモニウム、ポリ燐酸アンモニウム
等をいう。より一層効果を上げるためｋこれらの無機粉
粒化合物とハロゲン含有化合物とを併用しても良い。
無機粉粒化合物の使用量は、ベンジリックエーテル型フ
ェノール樹脂１００重景部に対して１〜５０重量部、好
ましくは５〜５０重景部の範囲である。５０重量部を超
える場合は、耐火性、難燃性には有効ではあるが、得ら
れたフオームの機械的物性が低下することがある。
ェノール樹脂１００重景部に対して１〜５０重量部、好
ましくは５〜５０重景部の範囲である。５０重量部を超
える場合は、耐火性、難燃性には有効ではあるが、得ら
れたフオームの機械的物性が低下することがある。
本発明では、その他、添加剤として、発泡体の機械的物
性をより改良するため釦多価ヒドロキシ化合物類、例え
ばエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセ
リン、あるいはポリオキシアルキレンポリオール類、例
えばポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピ
レングリコール、または窒素含有化合物類、例えばジェ
タノールアミン、トリエタノールアミン、ジェタノール
トリアミン、尿素などの添加も可能である。
性をより改良するため釦多価ヒドロキシ化合物類、例え
ばエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセ
リン、あるいはポリオキシアルキレンポリオール類、例
えばポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピ
レングリコール、または窒素含有化合物類、例えばジェ
タノールアミン、トリエタノールアミン、ジェタノール
トリアミン、尿素などの添加も可能である。
本発明の組成物から形成される発泡体の製造例を次に述
べる。
べる。
ベンジリックエーテル型フェノールｍｎｂ、ａａ剤、発
泡剤、無機粉粒化合物および場合によりその他の添加剤
を混合する。次に、この混合液にポリイソシアネート化
合物および芳香族スルホン酸化合物を加え、常淵で激し
く混合して型枠に流し込み、６０〜８０Ｃに加温すると
発泡体が得られる。この場合時間は多少かかるが、加混
しなくても発泡体は得られる。またポリイソシアネート
化合物と硬化剤をあらかじめ混合しておいて、上記混合
物に加えることも可能である。
泡剤、無機粉粒化合物および場合によりその他の添加剤
を混合する。次に、この混合液にポリイソシアネート化
合物および芳香族スルホン酸化合物を加え、常淵で激し
く混合して型枠に流し込み、６０〜８０Ｃに加温すると
発泡体が得られる。この場合時間は多少かかるが、加混
しなくても発泡体は得られる。またポリイソシアネート
化合物と硬化剤をあらかじめ混合しておいて、上記混合
物に加えることも可能である。
次に本発明を例および比較例傾よって更に詳細に説明す
る。
る。
例１
７ｔ−ムノ成形に先立って、ベンジリックエーテル型フ
ェノール樹脂を次の方法で合成した。
ェノール樹脂を次の方法で合成した。
フェノール５５７１．１＜ラホルムアルデヒＶ１７４ｔ
、ナフテン酸鉛１．５ｔ％ナフテン酸亜鉛Ｓ、Ｏｒをか
く打混合し、１１０〜１１４℃忙て３時間反応した後す
みゃかに減圧下に脱水したところ、粘度５０．０００
ｃｐｓ （ａｔ ２５℃）のベンジリックエーテル型フ
ェノール樹脂（水分含ＬＴ ２．０重量％）が得られた
。
、ナフテン酸鉛１．５ｔ％ナフテン酸亜鉛Ｓ、Ｏｒをか
く打混合し、１１０〜１１４℃忙て３時間反応した後す
みゃかに減圧下に脱水したところ、粘度５０．０００
ｃｐｓ （ａｔ ２５℃）のベンジリックエーテル型フ
ェノール樹脂（水分含ＬＴ ２．０重量％）が得られた
。
例２
例１で得られたベンジリックエーテル型フェノール樹脂
１００Ｆ、整泡剤５ ｆ （Ｔｗｅｅｎ −４０：花王
アトラス社製）、発泡剤２５ｆ（フレオンＲ−１に三井
フロロケミカル社製）およびポリ燐酸アンモニウム１０
Ｆを充分に混合し、これに？他剤７０ ｔ （ｐ−）ル
エンスルポン酸７０％水溶液）および粗製ジフェニルメ
タンジイソシアネ−） ４． Ｏｆ （ミリオネー）Ｍ
Ｒ−２００：日本ポリウレタン社製）を加え、ラボミキ
サーを使用し３０００〜４０００ ｒｐｍで１５秒間激
しくかく拌後に別の型枠中にあけて発泡を行った。
１００Ｆ、整泡剤５ ｆ （Ｔｗｅｅｎ −４０：花王
アトラス社製）、発泡剤２５ｆ（フレオンＲ−１に三井
フロロケミカル社製）およびポリ燐酸アンモニウム１０
Ｆを充分に混合し、これに？他剤７０ ｔ （ｐ−）ル
エンスルポン酸７０％水溶液）および粗製ジフェニルメ
タンジイソシアネ−） ４． Ｏｆ （ミリオネー）Ｍ
Ｒ−２００：日本ポリウレタン社製）を加え、ラボミキ
サーを使用し３０００〜４０００ ｒｐｍで１５秒間激
しくかく拌後に別の型枠中にあけて発泡を行った。
（（ＮＧＯ）／（ＣＯ，Ｈ）−，０，１、（Ｈ２Ｏ）／
（ＮＣＯ）？２１ ）発泡体を６０〜８０℃の恒温槽中
で３０〜６０分間加温した後に得られた発泡体は脆さ、
落ｊ面性、収縮がなり、機械的物性も良好なものであっ
た。
（ＮＣＯ）？２１ ）発泡体を６０〜８０℃の恒温槽中
で３０〜６０分間加温した後に得られた発泡体は脆さ、
落ｊ面性、収縮がなり、機械的物性も良好なものであっ
た。
本例で得られたフェノールフオームの物性および難燃性
試験（Ａ８ＴＭ−Ｄ−１６９２）、発煙性試験（ＪＩＳ
Ａ−１３２１）の結果を表−１に示す。
試験（Ａ８ＴＭ−Ｄ−１６９２）、発煙性試験（ＪＩＳ
Ａ−１３２１）の結果を表−１に示す。
表−１
（１）ＪＩＳ Ａ−１５２１（発煙性試験）により、試
験片１Ｘ２２０Ｘ２２０籠を用いて行った。
験片１Ｘ２２０Ｘ２２０籠を用いて行った。
例３〜９および比較例１〜２
例ＩＶｃＥ載のベンジリックエーテル型フェノール樹脂
な部用して、例２と同様の方法で発泡体を合成した。配
合処方および成形結果を表−２に示す。（表内の数値は
重量部を表わす。）（１）例１にｆｆ１ｔのベンジリッ
クエーテル型フェノール樹脂。
な部用して、例２と同様の方法で発泡体を合成した。配
合処方および成形結果を表−２に示す。（表内の数値は
重量部を表わす。）（１）例１にｆｆ１ｔのベンジリッ
クエーテル型フェノール樹脂。
（２）Ｔ−４０１整泡剤Ｔｗｅｅｎ −４０花王アトラ
ス社製。
ス社製。
（５）フレオンＲ−１１（玉押フロロケミカル社製）。
（４） 芳香族ｘルホン酸化合物ｔｐ−トルエンスルホ
ン酸７０％水溶液。
ン酸７０％水溶液。
以上のように例２〜９において、脆さ、落雁性および収
縮のない、しかも比較例よりもさらに難燃性、４火性の
良好な発泡体が得られた。
縮のない、しかも比較例よりもさらに難燃性、４火性の
良好な発泡体が得られた。
保土谷化学工業株式会社
Claims (1)
- １、ベンジリックエーテル型フェノール樹脂、ポリイソ
シアネート化合物、芳香族スルホン酸化合物、水、発泡
剤、整泡剤および無機粉粒化合物からなるフェノール樹
脂発泡体用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59032294A JPS60177015A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | フエノ−ル樹脂発泡体用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59032294A JPS60177015A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | フエノ−ル樹脂発泡体用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60177015A true JPS60177015A (ja) | 1985-09-11 |
| JPH0136843B2 JPH0136843B2 (ja) | 1989-08-02 |
Family
ID=12354933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59032294A Granted JPS60177015A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | フエノ−ル樹脂発泡体用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60177015A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62138536A (ja) * | 1985-12-11 | 1987-06-22 | Hodogaya Chem Co Ltd | フエノ−ルフオ−ム |
| JPS62283118A (ja) * | 1986-06-02 | 1987-12-09 | Hodogaya Chem Co Ltd | ポリウレタンゴム組成物 |
| GB2232673A (en) * | 1989-04-20 | 1990-12-19 | Albert Edward John Evans | Preparation of a phenolic foam |
-
1984
- 1984-02-24 JP JP59032294A patent/JPS60177015A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62138536A (ja) * | 1985-12-11 | 1987-06-22 | Hodogaya Chem Co Ltd | フエノ−ルフオ−ム |
| JPS62283118A (ja) * | 1986-06-02 | 1987-12-09 | Hodogaya Chem Co Ltd | ポリウレタンゴム組成物 |
| GB2232673A (en) * | 1989-04-20 | 1990-12-19 | Albert Edward John Evans | Preparation of a phenolic foam |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0136843B2 (ja) | 1989-08-02 |
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