JPS6018090B2 - 導電薄膜の形成方法 - Google Patents
導電薄膜の形成方法Info
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- JPS6018090B2 JPS6018090B2 JP54127722A JP12772279A JPS6018090B2 JP S6018090 B2 JPS6018090 B2 JP S6018090B2 JP 54127722 A JP54127722 A JP 54127722A JP 12772279 A JP12772279 A JP 12772279A JP S6018090 B2 JPS6018090 B2 JP S6018090B2
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- conductive thin
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- C03C2218/10—Deposition methods
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- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス表面に導電導膜を形成する方法に関し、
さらに詳しくはＣＶＤ法（ケミカルべ−バーディポジシ
ョン）により導電導膜を形成する技術の改善に関する。
さらに詳しくはＣＶＤ法（ケミカルべ−バーディポジシ
ョン）により導電導膜を形成する技術の改善に関する。
酸化錫、酸化インジウム等の透明導電導膜を形成したガ
ラスは、液晶セルの電極板、防雲ガラス等一般に透視性
と導電性の両機能を必要とする用途に広く使用され、ま
た比抵抗の低い導電導膜は良好な赤外線反射特性を有す
るので、太陽熱簾熱器のカバーガラスあるいは、カバー
ガラスと集熱坂との間に配置されるハニカム体などの透
光断熱材としても極めて有用である。導電導膜をガラス
面に付着する方法としては、種々あるが量産に通した方
法として薄膜形成材料を溶媒に溶かした溶液をガラス面
にスプレーする方法及び薄膜形成材料を加熱蒸発させ、
この蒸気を高温に加熱したガラス面に接触させて熱分解
酸化反応により薄膜を形成するいわゆるＣＶＤ法が最も
一般的であり、後者方法は前者方法に比して膜厚コント
ロールが容易で且つ繊密な結晶が得られる等有利な点が
多いため最近注目されつつある。
ラスは、液晶セルの電極板、防雲ガラス等一般に透視性
と導電性の両機能を必要とする用途に広く使用され、ま
た比抵抗の低い導電導膜は良好な赤外線反射特性を有す
るので、太陽熱簾熱器のカバーガラスあるいは、カバー
ガラスと集熱坂との間に配置されるハニカム体などの透
光断熱材としても極めて有用である。導電導膜をガラス
面に付着する方法としては、種々あるが量産に通した方
法として薄膜形成材料を溶媒に溶かした溶液をガラス面
にスプレーする方法及び薄膜形成材料を加熱蒸発させ、
この蒸気を高温に加熱したガラス面に接触させて熱分解
酸化反応により薄膜を形成するいわゆるＣＶＤ法が最も
一般的であり、後者方法は前者方法に比して膜厚コント
ロールが容易で且つ繊密な結晶が得られる等有利な点が
多いため最近注目されつつある。
そして、電気特性及び光学特性に優れた導電導膜をＣＶ
Ｄ法により形成する技術が強く要請されている。本発明
の目的は、従来よりも大幅に電気抵抗の低い導電導膜を
得ることができる改良されたＣＶＤ法を提供することで
ある。
Ｄ法により形成する技術が強く要請されている。本発明
の目的は、従来よりも大幅に電気抵抗の低い導電導膜を
得ることができる改良されたＣＶＤ法を提供することで
ある。
すなわち本発明は、高温に、加熱したガラス表面に金属
化合物蒸気を接触させて熱分解酸化反応によりガラス面
に導電導膜を形成する方法において、前記金属化合物蒸
気の有機弗素化合物のガス体を混在させることを特徴と
する。
化合物蒸気を接触させて熱分解酸化反応によりガラス面
に導電導膜を形成する方法において、前記金属化合物蒸
気の有機弗素化合物のガス体を混在させることを特徴と
する。
以下本発明につきさらに詳しく説明する。
本発明で使用する有機弗素化合物は、一般式でＣｍＨｍ
ＣＩがｙ（＝１，２・・・・・・，ｍ＝０，１，２・・
・・・・，ｘ＝０，１，２・・・・・・，ｙ＝１，２…
…）で表わすことができ、ガス体のものとして例えばＣ
Ｃ１２Ｆ２（商品名「ダィフロン２２」），ＣＨＣＩＦ
２（商品名「ダイフロンＤＳ−１２」），ＣＱ−ＣＨＦ
２（商品名「ダィフロン１５２Ａ」）が好適である。
ＣＩがｙ（＝１，２・・・・・・，ｍ＝０，１，２・・
・・・・，ｘ＝０，１，２・・・・・・，ｙ＝１，２…
…）で表わすことができ、ガス体のものとして例えばＣ
Ｃ１２Ｆ２（商品名「ダィフロン２２」），ＣＨＣＩＦ
２（商品名「ダイフロンＤＳ−１２」），ＣＱ−ＣＨＦ
２（商品名「ダィフロン１５２Ａ」）が好適である。
この有機弗素化合物のガスを、例えば薄膜形成用金属化
合物の蒸気をガラス面まで圧送するキャリアガスの経路
途中で浸入する。あるいはキャリアガスとは別系統の経
路でキャリアガスとガラスとの接触箇所に供給するよう
にしてもよい。
合物の蒸気をガラス面まで圧送するキャリアガスの経路
途中で浸入する。あるいはキャリアガスとは別系統の経
路でキャリアガスとガラスとの接触箇所に供給するよう
にしてもよい。
本発明者らの実験によれば、上記有機発素化合物をガラ
ス表面と接触させる前に１００ｑＣないし４００℃で予
熱するか又は鉄、銅、鉛等の金属触媒と接触させておく
と薄膜の比抵抗をより低下させることができ、さらに子
熱と触媒接触を併用すると一層効果的であることが判明
した。
ス表面と接触させる前に１００ｑＣないし４００℃で予
熱するか又は鉄、銅、鉛等の金属触媒と接触させておく
と薄膜の比抵抗をより低下させることができ、さらに子
熱と触媒接触を併用すると一層効果的であることが判明
した。
この理由については十分解明されていないが、上記予備
処理により有機弗素化合物が何らかの形態の中間生成物
に分解され、この中間生成物が高温のガラス表面と接触
することにより、所定の反応が予備処理無しの場合より
もより確実に起るものと推測される。
処理により有機弗素化合物が何らかの形態の中間生成物
に分解され、この中間生成物が高温のガラス表面と接触
することにより、所定の反応が予備処理無しの場合より
もより確実に起るものと推測される。
勿論上記予備処理無しでも充分な効果は得られるが、予
備処理を行なうことによりガラス基体の加熱温度を相対
的に低下せしめることができ、したがって熱変形を生じ
やすい薄肉のガラス面に導電導膜を形成する場合は、上
述の予備処理を行なうことが望ましい。
備処理を行なうことによりガラス基体の加熱温度を相対
的に低下せしめることができ、したがって熱変形を生じ
やすい薄肉のガラス面に導電導膜を形成する場合は、上
述の予備処理を行なうことが望ましい。
本発明方法において使用する金属化合物蒸気は目的とす
る導電導膜の材質によって種々のものが選択可能であり
、例えば酸化錫薄膜の場合であれば（ＣＨ３）２ＳｎＣ
１２，（Ｃ４日９）２ＳｎＣ１２，Ｓｎ（Ｃ２日５）４
，Ｓｎ○（Ｃ２日５）２等の有機金属化合物の蒸気、あ
るいはＳｎＣ１４などの金属塩の蒸気を用いることがで
きる。
る導電導膜の材質によって種々のものが選択可能であり
、例えば酸化錫薄膜の場合であれば（ＣＨ３）２ＳｎＣ
１２，（Ｃ４日９）２ＳｎＣ１２，Ｓｎ（Ｃ２日５）４
，Ｓｎ○（Ｃ２日５）２等の有機金属化合物の蒸気、あ
るいはＳｎＣ１４などの金属塩の蒸気を用いることがで
きる。
また酸化インジウム薄膜であれば例えば２，２，６，６
ペタンー３，５ジオンのインジウム誘導体インジウムア
セチルアセトナート〔ｌｎ（Ｃ５日７０２）３〕等の蒸
気を用いることができる。
ペタンー３，５ジオンのインジウム誘導体インジウムア
セチルアセトナート〔ｌｎ（Ｃ５日７０２）３〕等の蒸
気を用いることができる。
金属化合物の蒸気及び有機弗素化合物ガスをガラス体と
接触させるに当っては、これらのみでガラスに接触させ
る方法もとれるが能率を考慮すると空気、水蒸気、不活
性ガス等のキャリアガスに金属化合物の蒸気及び有機弗
素化合物ガスを混入してキャリアの圧力をもつてガラス
基体面に吹付ける方法が好適である。薄膜を形成するガ
ラス基体の温度は薄膜の材質等によっても異なるが一般
に反応効率の点から４００午０以上とするのが望ましく
、上限は主としてガラス基体の熱変形で制約される。
接触させるに当っては、これらのみでガラスに接触させ
る方法もとれるが能率を考慮すると空気、水蒸気、不活
性ガス等のキャリアガスに金属化合物の蒸気及び有機弗
素化合物ガスを混入してキャリアの圧力をもつてガラス
基体面に吹付ける方法が好適である。薄膜を形成するガ
ラス基体の温度は薄膜の材質等によっても異なるが一般
に反応効率の点から４００午０以上とするのが望ましく
、上限は主としてガラス基体の熱変形で制約される。
本発明において導電導膜を形成するガラス基体の材質、
構造、形状について何ら制限するものではなく、例えば
基体はガラス表面をＳｉＱ膜で被覆したものであっても
よい。
構造、形状について何ら制限するものではなく、例えば
基体はガラス表面をＳｉＱ膜で被覆したものであっても
よい。
このようにガラス基体の導電導膜形成面を予めＳｉＱ膜
で被覆することにより、基体から導電導膜へのアルカリ
金属不純物の侵入が防止され導電膜の品質安定化を図る
ことができる。
で被覆することにより、基体から導電導膜へのアルカリ
金属不純物の侵入が防止され導電膜の品質安定化を図る
ことができる。
第１図に本発明を実施する装置の例を示す。
図において１は、導電膜形成用の金属化合物蒸気を発生
させるための蒸発器であり、この蒸発器１に、コンブレ
ツサ２で発生し減圧弁３で所定圧力に保持されたキャリ
アガスとしての空気が送られ、金属化合物蒸気はキャリ
アガスにのって混合機４に送られる。一方、有機弗素化
合物のガスはボンベ５から出て減圧弁３を経た後加熱配
管６において所定の予熱温度に加熱され、さらに鮫媒充
填管７中で触媒と接触した後、混合機４に送られる。
させるための蒸発器であり、この蒸発器１に、コンブレ
ツサ２で発生し減圧弁３で所定圧力に保持されたキャリ
アガスとしての空気が送られ、金属化合物蒸気はキャリ
アガスにのって混合機４に送られる。一方、有機弗素化
合物のガスはボンベ５から出て減圧弁３を経た後加熱配
管６において所定の予熱温度に加熱され、さらに鮫媒充
填管７中で触媒と接触した後、混合機４に送られる。
混合機４中には外部からの駆動で回転する回転羽根９が
設けられており、これにより有機弗素化合物ガス、キャ
リアおよび金属化合物の蒸気が良く混合された後この混
合ガス配管終端に設けたスリット状の噴出口１０から出
て、予め高温に加熱され移送されるガラス基板１１の面
に斜め方向から吹き付けられ導電導膜が形成される。
設けられており、これにより有機弗素化合物ガス、キャ
リアおよび金属化合物の蒸気が良く混合された後この混
合ガス配管終端に設けたスリット状の噴出口１０から出
て、予め高温に加熱され移送されるガラス基板１１の面
に斜め方向から吹き付けられ導電導膜が形成される。
実施例
金属化合物の蒸気としてジメチル二塩化錫〔（ＣＨ３）
２ＳｎＣ１２〕の蒸気を、また有機美化合物ガスとして
ＣＣ１２Ｆ２ガス（商品名（ダイフロン２２」）を用い
、第１図に示した装置でガラス基板に酸化錫の導電導膜
を形成し、得られた薄膜の抵抗値を種々の膜厚につき測
定した。
２ＳｎＣ１２〕の蒸気を、また有機美化合物ガスとして
ＣＣ１２Ｆ２ガス（商品名（ダイフロン２２」）を用い
、第１図に示した装置でガラス基板に酸化錫の導電導膜
を形成し、得られた薄膜の抵抗値を種々の膜厚につき測
定した。
その結果を第２図のグラフに示す。
第２図のグラフにおいて藤軸の数値は導電膜の膜厚をオ
ングストロームの単位で示し、たて鞠は膜の比抵抗〔Ｑ
・弧〕を対数目盛で示す。
ングストロームの単位で示し、たて鞠は膜の比抵抗〔Ｑ
・弧〕を対数目盛で示す。
同グラフ中ｒ比較例」は有機弗素化合物のガスを混入し
ない従来の方法による結果であり、ａないしｄは本発明
の実施例であってこのうちａは有磯弗素化合物のガスを
子熱せず且つ触媒との接触なしで用いた場合、ｂは１５
０ｑＣで子熱を行なった場合、Ｃは触媒層（スチールウ
ール）を通過させた場合、ｄは子熱及び触媒層通過処理
の両方を行なった場合をそれぞれ示す。
ない従来の方法による結果であり、ａないしｄは本発明
の実施例であってこのうちａは有磯弗素化合物のガスを
子熱せず且つ触媒との接触なしで用いた場合、ｂは１５
０ｑＣで子熱を行なった場合、Ｃは触媒層（スチールウ
ール）を通過させた場合、ｄは子熱及び触媒層通過処理
の両方を行なった場合をそれぞれ示す。
なお上記し、ずれにおいてもガラス基板の表面温度５５
０ｑｏ、キャリア空気の流量毎分７０そ、有機弗素化合
物の混入量は毎分３０そ、ガス噴出スリットから基板ま
での距離２仇ｈ／ｍ，ガス吹き付け角度‐はガラス基板
法線に対し約３０度で一定とした。
０ｑｏ、キャリア空気の流量毎分７０そ、有機弗素化合
物の混入量は毎分３０そ、ガス噴出スリットから基板ま
での距離２仇ｈ／ｍ，ガス吹き付け角度‐はガラス基板
法線に対し約３０度で一定とした。
上記の結果から本発明方法によれば導電膜の比抵抗を従
来にくらべ大幅に低下させることができ、また混入させ
る有機弗素化合物に対し予熱及び（または）触媒接触の
予備処理を施すことにより、一層良好な結果が得られる
ことから明らかである。
来にくらべ大幅に低下させることができ、また混入させ
る有機弗素化合物に対し予熱及び（または）触媒接触の
予備処理を施すことにより、一層良好な結果が得られる
ことから明らかである。
第１図は本発明を実施する装置の一例を示す概略図、第
２図は本発明の効果を示すグラフである。 １・・・・・・蒸発器、２・・・・・・エアコンプレッ
サー、４・・・・・・混合機、５・・・・・・有機弗素
化合物ボンベ、７・・・…触媒充填管、１０・・・・・
・噴出スリット、１１・・・・・・ガラス基板。 第ｌ図 纂２図
２図は本発明の効果を示すグラフである。 １・・・・・・蒸発器、２・・・・・・エアコンプレッ
サー、４・・・・・・混合機、５・・・・・・有機弗素
化合物ボンベ、７・・・…触媒充填管、１０・・・・・
・噴出スリット、１１・・・・・・ガラス基板。 第ｌ図 纂２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高温に加熱したガラス表面に金属化合物蒸気を接触
させて熱分解酸化反応によりガラス面に導電薄膜を形成
する方法において、前記金属化合物蒸気に有機弗素化合
物のガス体を混在させることを特徴とする導電薄膜の形
成方法。 ２ 有機弗素化合物は、ガラス表面と接触せる前に予め
加熱し、または（及び）触媒と接触させて分解促進せし
めることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54127722A JPS6018090B2 (ja) | 1979-10-03 | 1979-10-03 | 導電薄膜の形成方法 |
| DE8080401392T DE3066508D1 (en) | 1979-10-03 | 1980-10-02 | Process for applying an electrically conductive film |
| EP19800401392 EP0027403B1 (fr) | 1979-10-03 | 1980-10-02 | Procédé de dépôt d'un film conducteur d'électricité |
| ES495584A ES495584A0 (es) | 1979-10-03 | 1980-10-02 | Procedimiento de deposito de una pelicula conductora de electricidad sobre la superficie de vidrio |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54127722A JPS6018090B2 (ja) | 1979-10-03 | 1979-10-03 | 導電薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5651805A JPS5651805A (en) | 1981-05-09 |
| JPS6018090B2 true JPS6018090B2 (ja) | 1985-05-08 |
Family
ID=14967085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54127722A Expired JPS6018090B2 (ja) | 1979-10-03 | 1979-10-03 | 導電薄膜の形成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0027403B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6018090B2 (ja) |
| DE (1) | DE3066508D1 (ja) |
| ES (1) | ES495584A0 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5830005A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-02-22 | 三洋電機株式会社 | 透明電導膜の製造方法 |
| JPS5830007A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-02-22 | 三洋電機株式会社 | 透明電導膜の製造方法 |
| JPS5830006A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-02-22 | 三洋電機株式会社 | 透明電導膜の製造方法 |
| JPS59136477A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-08-06 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
| JPS59162269A (ja) * | 1983-03-07 | 1984-09-13 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
| JPS59190219A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
| GB8531424D0 (en) * | 1985-12-20 | 1986-02-05 | Glaverbel | Coating glass |
| FR2695117B1 (fr) * | 1992-08-28 | 1994-12-02 | Saint Gobain Vitrage Int | Procédé de traitement de couches minces à propriétés de conduction électrique et/ou de réflexion dans l'infra-rouge. |
| FR2736632B1 (fr) | 1995-07-12 | 1997-10-24 | Saint Gobain Vitrage | Vitrage muni d'une couche conductrice et/ou bas-emissive |
| US5773086A (en) * | 1996-08-13 | 1998-06-30 | Libbey-Owens-Ford Co. | Method of coating flat glass with indium oxide |
| DE69904942D1 (de) * | 1998-07-10 | 2003-02-20 | Gilles Merienne | Flüssige cvd-vorläuferverbindung |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1076213A (fr) * | 1953-02-19 | 1954-10-25 | Procédé pour lustrer et iriser les verres, les émaux et tous matériaux céramiques | |
| NL186564B (nl) * | 1953-04-08 | 1900-01-01 | Tillotson John G | Werkwijze voor het vormen van een laag chemisch opgeschuimd cellulair polyurethan op de rugzijde van een tapijt in een omkeerwerkwijze. |
| US3469485A (en) * | 1967-01-03 | 1969-09-30 | Carborundum Co | Oscillating cut-off machine |
| US4147556A (en) * | 1972-01-12 | 1979-04-03 | Ppg Industries, Inc. | Nonflammable beta diketonate composition |
| JPS5116497A (en) * | 1974-08-01 | 1976-02-09 | Suwa Seikosha Kk | Dodenmaku oyobi sonoseizoho |
| CA1062969A (en) * | 1975-01-27 | 1979-09-25 | Harold E. Donley | Coating glass |
| US4022601A (en) * | 1975-06-02 | 1977-05-10 | Ppg Industries, Inc. | Method and apparatus for coating a glass substrate |
| US4146657A (en) * | 1976-11-01 | 1979-03-27 | Gordon Roy G | Method of depositing electrically conductive, infra-red reflective, transparent coatings of stannic oxide |
| CH640276A5 (en) * | 1978-10-20 | 1983-12-30 | Roy Gerald Gordon | Process for producing films of stannic oxide on a heated substrate |
| BE871409A (fr) * | 1978-10-20 | 1979-04-20 | Gordon Roy G | Verres couches non irises. |
-
1979
- 1979-10-03 JP JP54127722A patent/JPS6018090B2/ja not_active Expired
-
1980
- 1980-10-02 ES ES495584A patent/ES495584A0/es active Granted
- 1980-10-02 DE DE8080401392T patent/DE3066508D1/de not_active Expired
- 1980-10-02 EP EP19800401392 patent/EP0027403B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES8200063A1 (es) | 1981-11-01 |
| JPS5651805A (en) | 1981-05-09 |
| DE3066508D1 (en) | 1984-03-15 |
| ES495584A0 (es) | 1981-11-01 |
| EP0027403A1 (fr) | 1981-04-22 |
| EP0027403B1 (fr) | 1984-02-08 |
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