JPS604162A - ビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホンの精製法 - Google Patents
ビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホンの精製法Info
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- JPS604162A JPS604162A JP11228483A JP11228483A JPS604162A JP S604162 A JPS604162 A JP S604162A JP 11228483 A JP11228483 A JP 11228483A JP 11228483 A JP11228483 A JP 11228483A JP S604162 A JPS604162 A JP S604162A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕ス
ルホンの粗製品の精製法に関す。
ルホンの粗製品の精製法に関す。
ビスＣ４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホンは
耐熱性の優れた高分子物質を製造するための原料として
極めて有用な化合物であり、その製造法も数多く知られ
ており、たとえば特開昭５１−８４１２２号、特開昭５
７−２１８６４号、特開昭５７−２１８６５号、特公昭
４８−１８９６０号、ドイツ公開公報１９０９５２０号
、特公昭４５−１５０２０号等が知られている。これ等
の製法に依ってもかなりの純度の目的物が収得出来るが
、最近益々高純度のものが要求されるようになり、上記
各方法で得られた粗製品をさらに精製することが多くな
って来た。この精製法としては一般にイソプロピルアル
コール等のアルコール系の有機溶剤を用いて再結晶する
方法が知られているが、その精製効果は末だ満足出来る
ものではなく、しかも多量の溶剤を必要とし加えて有害
な有機溶剤を用いるため作業環境及び安全性の点でもま
た特定の設備が必要となる点からも好ましくない。
耐熱性の優れた高分子物質を製造するための原料として
極めて有用な化合物であり、その製造法も数多く知られ
ており、たとえば特開昭５１−８４１２２号、特開昭５
７−２１８６４号、特開昭５７−２１８６５号、特公昭
４８−１８９６０号、ドイツ公開公報１９０９５２０号
、特公昭４５−１５０２０号等が知られている。これ等
の製法に依ってもかなりの純度の目的物が収得出来るが
、最近益々高純度のものが要求されるようになり、上記
各方法で得られた粗製品をさらに精製することが多くな
って来た。この精製法としては一般にイソプロピルアル
コール等のアルコール系の有機溶剤を用いて再結晶する
方法が知られているが、その精製効果は末だ満足出来る
ものではなく、しかも多量の溶剤を必要とし加えて有害
な有機溶剤を用いるため作業環境及び安全性の点でもま
た特定の設備が必要となる点からも好ましくない。
本発明者は従来から上記精製法の難点に注目し、優れた
精製法を開発すべく研究を続けて来たが、この研究に於
いてビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホ
ンの粗製品に塩酸を作用させて温水に溶解し、次いで冷
却すると該粗製品中の目的物ビス〔４−（アミノフェノ
キシ）フェニル〕スルホンの塩酸塩だけが選択的に析出
して来ることを見出し、絃１こ本発明を完成するに至っ
た。即チ本発明はビス〔４−（アミノフェノキシ）フェ
ニル〕スルホン粗製品を、該スルホン１．０モルに対し
１．０〜５．０モルの割合の塩化水素を含む水に加温溶
解し、必要に応じて不溶性不純物を濾別したのち、冷却
し析出するビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕
スルホンの塩酸塩を濾別し、弦に得た塩酸塩を再度水に
加温溶解し、必要に応じて不溶性不純物を濾別したのち
、アルカリ水溶液を加えて中和し、析出するビス〔４−
（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホンを分離するこ
とを特徴とするビス（４−（アミノフェノキシ）フェニ
ル〕スルホンの精製法に係るものである。
精製法を開発すべく研究を続けて来たが、この研究に於
いてビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホ
ンの粗製品に塩酸を作用させて温水に溶解し、次いで冷
却すると該粗製品中の目的物ビス〔４−（アミノフェノ
キシ）フェニル〕スルホンの塩酸塩だけが選択的に析出
して来ることを見出し、絃１こ本発明を完成するに至っ
た。即チ本発明はビス〔４−（アミノフェノキシ）フェ
ニル〕スルホン粗製品を、該スルホン１．０モルに対し
１．０〜５．０モルの割合の塩化水素を含む水に加温溶
解し、必要に応じて不溶性不純物を濾別したのち、冷却
し析出するビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕
スルホンの塩酸塩を濾別し、弦に得た塩酸塩を再度水に
加温溶解し、必要に応じて不溶性不純物を濾別したのち
、アルカリ水溶液を加えて中和し、析出するビス〔４−
（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホンを分離するこ
とを特徴とするビス（４−（アミノフェノキシ）フェニ
ル〕スルホンの精製法に係るものである。
本発明に於いて精製の対象となるビス〔４−（アミノフ
ェノキシ）フェニル〕スルホン粗製品としては従来の各
種の製法で製造された粗製品が包含され、その製造法の
差異によって異なって来るが、目的物ビス〔４−（アミ
ノフェノキシ）フェニル〕スルホン以外にアミノフェノ
ール、モノアミン体及び着色物質の少くとも１種が含有
されている。
ェノキシ）フェニル〕スルホン粗製品としては従来の各
種の製法で製造された粗製品が包含され、その製造法の
差異によって異なって来るが、目的物ビス〔４−（アミ
ノフェノキシ）フェニル〕スルホン以外にアミノフェノ
ール、モノアミン体及び着色物質の少くとも１種が含有
されている。
本発明性実施に際しては、ビス〔４−（アミノフェノキ
シ）フェニル〕スルホン粗製品を、塩酸水溶液に溶解す
る。この際の塩酸の量はビス〔４−（アミノフェノキシ
）フェニル〕スルホン１，０モルに対し通常１．０〜６
．０モル程度であり、加温して該粗製品を溶解せしめる
。加温４度は特に限定されないが、通常５０〜１００℃
好ましくは７０〜９０℃程度である。溶解後望ましくは
撹拌しつつ冷却し析出する塩酸塩を分離し、再度温水に
溶解する。この際の温度も上記粗製品を溶解す、る際の
温度と同程度である。溶解後そのま５または必要に応じ
て活性炭を添加して濾過後濾液を中和する。この際の中
和剤は特に限定されず広い範囲で適宜に選択され、たと
えば苛性ソーダ、苛性カリ。
シ）フェニル〕スルホン粗製品を、塩酸水溶液に溶解す
る。この際の塩酸の量はビス〔４−（アミノフェノキシ
）フェニル〕スルホン１，０モルに対し通常１．０〜６
．０モル程度であり、加温して該粗製品を溶解せしめる
。加温４度は特に限定されないが、通常５０〜１００℃
好ましくは７０〜９０℃程度である。溶解後望ましくは
撹拌しつつ冷却し析出する塩酸塩を分離し、再度温水に
溶解する。この際の温度も上記粗製品を溶解す、る際の
温度と同程度である。溶解後そのま５または必要に応じ
て活性炭を添加して濾過後濾液を中和する。この際の中
和剤は特に限定されず広い範囲で適宜に選択され、たと
えば苛性ソーダ、苛性カリ。
ソーダ灰、アンモニア水等を例示出来る。中和後冷却し
、析出するビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕
スルホンを濾別し乾燥する。
、析出するビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕
スルホンを濾別し乾燥する。
本発明法に依るとビス〔４−（アミノフェノキシ）フェ
ニル〕スルホンとしての純度が９９％以上のものが極め
て簡単な操作で得られるばかりで無く、多量の有機溶剤
も使用しないので有機溶剤使用に基ずく難点も全く生じ
ない。
ニル〕スルホンとしての純度が９９％以上のものが極め
て簡単な操作で得られるばかりで無く、多量の有機溶剤
も使用しないので有機溶剤使用に基ずく難点も全く生じ
ない。
以下に実施例を挙げて本発明の詳細な説明する。
実施例１
１、 ４．ｊ−ビス（Ｐ−アミノフェノキシ）ジフェニ
ルスルホン粗製品１，０００ｙ（２，８２モル）を８５
％濃塩酸５８２ｙ（塩酸として５．１θモル）を含む水
６１に８０℃まで加温溶解し、同温度で不溶性不純物を
濾別し、後、かくはんしつつ冷却し８０℃に詔いて析出
している塩酸塩を分離した。さらにこの塩酸塩を水６ノ
に８０℃まで加温溶解し、活性炭５０ｙを加えて、同温
度でろ過後、ろ液を８％ＮａＯＨ液でｐＨ６，５になる
まで中和した。後、冷却し析出している４、イービス（
Ｐ−アミノフェノキシ）ジフェニルスルホンを濾別し乾
燥した。
ルスルホン粗製品１，０００ｙ（２，８２モル）を８５
％濃塩酸５８２ｙ（塩酸として５．１θモル）を含む水
６１に８０℃まで加温溶解し、同温度で不溶性不純物を
濾別し、後、かくはんしつつ冷却し８０℃に詔いて析出
している塩酸塩を分離した。さらにこの塩酸塩を水６ノ
に８０℃まで加温溶解し、活性炭５０ｙを加えて、同温
度でろ過後、ろ液を８％ＮａＯＨ液でｐＨ６，５になる
まで中和した。後、冷却し析出している４、イービス（
Ｐ−アミノフェノキシ）ジフェニルスルホンを濾別し乾
燥した。
収量８１０ｙ、融点１９５．５〜１９７．５℃、 ＨＰ
ＬＣ純度９９．５％、ガードナー色相５．（比較粗製品
。
ＬＣ純度９９．５％、ガードナー色相５．（比較粗製品
。
融点１８６．０〜１９２．０℃、 ＨＰＬＣ純度９７．
５％、ガードナー色相２０以上） 実施例２ ４、イービス（Ｐ−アミノフェノキシ）ジフェニルスル
ホン粗製品のかわりに、４．４′−ビス（ｍ−アミノフ
ェノキシ）ジフェニルスルホン粗製品収Ｐ！８０５ｆ、
融点１８１．０−１８８．５℃、ＨＰＬＣ純度９９．２
％、ガードナー色相４．（比較粗製品。
５％、ガードナー色相２０以上） 実施例２ ４、イービス（Ｐ−アミノフェノキシ）ジフェニルスル
ホン粗製品のかわりに、４．４′−ビス（ｍ−アミノフ
ェノキシ）ジフェニルスルホン粗製品収Ｐ！８０５ｆ、
融点１８１．０−１８８．５℃、ＨＰＬＣ純度９９．２
％、ガードナー色相４．（比較粗製品。
融点１２６．０〜１８０．０℃、ＨＰＬＣ純度９７．０
％、ガードナー色相２０以上） （以上）
％、ガードナー色相２０以上） （以上）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ ビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホ
ン粗製品を、該スルホン１．０モルに対し１．０〜５．
０モルの割合の塩化水素を含む水に加温溶解し、必要に
応じて不溶性不純物を濾別したのち、冷却し析出するビ
ス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホンの塩
酸塩を濾別し、鉱に得た塩酸塩を再度水に加温溶解し、
必要に応じて不溶性不純物を濾別したのち、アルカリ水
溶液を加えて中和し、析出するビス〔４−（アミノフェ
ノキシ）フェニル〕スルホンを分離することを特徴とす
るビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホン
の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11228483A JPS604162A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | ビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホンの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11228483A JPS604162A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | ビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホンの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS604162A true JPS604162A (ja) | 1985-01-10 |
| JPH0379341B2 JPH0379341B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=14582837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11228483A Granted JPS604162A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | ビス〔４−（アミノフェノキシ）フェニル〕スルホンの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS604162A (ja) |
-
1983
- 1983-06-22 JP JP11228483A patent/JPS604162A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379341B2 (ja) | 1991-12-18 |
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