JPS6050923A - プラズマ表面処理方法 - Google Patents

プラズマ表面処理方法

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JPS6050923A
JPS6050923A JP58157826A JP15782683A JPS6050923A JP S6050923 A JPS6050923 A JP S6050923A JP 58157826 A JP58157826 A JP 58157826A JP 15782683 A JP15782683 A JP 15782683A JP S6050923 A JPS6050923 A JP S6050923A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明はプラズマを用いた表面処理方法およびその装置
に係り、特に半導体集積回路用のプラズマエツチングや
、プラズマデポジション（プラス７　ＣＶｌ）　（Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｕｒ　Ｄｅｐｏｓｉ　ｔｉｏｎ
　）　）装置に関する。
〔発明の背景〕
プラズマを用いた表面処理技術が工業的に活発、　に用
いられている。このプラズマ表面処理装置は真空室、真
空室を排気する手段、真空室にガスを導入する手段、真
空室内またはその一部にプラズマを発生する手段、およ
び試料と試料を保持する手段から構成される。プラズマ
表面処理の特性は、プラズマ発生用ガス（放電ガス）の
種類２組成。
＃度によって極端に変化する。狭面処理の目的によって
は、放電ガスの種類９組成、濃度を処理期間の途中で一
定時間（周期的に）変化させ、特定の処理特性を強調す
ることが必要となる場合が有る。しかし、従来装置では
ガス導入手段にガスの種類２組成、濃度を変化させる機
能はなく、処理期間全搬に渡って一定の特性の処理しか
行うことができなかった。
第１図と第２図に従来のプラズマを用いたエツチング装
置（プラズマエツチング装置）の構成例を示しである（
菅野卓雄編「半導体プラズマプロセス技術」、産業図書
株式会社、　１９８０．ｐｐ１０１〜１６４）。第１図
は有磁場マイクロ波放電を用いた装置であり、第２図は
几Ｆ放電を用いた方法である。有磁場マイクロ波放電を
発生させる手段は、マイクロ波発振器１（通常マグネト
ロン）、マイクロ発振器消電＃、２、導波管３、放電管
４、電磁石５、永久磁石１２にょ多構成される。場合に
よっては電磁石５と永久磁石１２の両方は必要でなく、
どちらか片方だけで良い。ＲＦ放電を発生させる手段は
、ＲＦ電啄１５．コンデンサー１６、および１１１ｔＦ
上下電極１３．１４よ多構成される。
第２図ではＲＦ電極１５は真空室６内にあるが、場合に
よってはＲ，Ｆ電極１３．１４を真空外に設置する場合
も有る。
プラズマエツチング装置を半導体素子製造プロセスに適
用するためには次のことが重要な課題となる。
（１）　エツチング速さが大きいこと。
（２）第３（ａ）図に示す被エツチング物質２４をマス
ク２５ｆ用いて、第３（９図のようにアンダーカットの
ない垂直エツチング（マスク通シのエツチング）が可能
なこと。即ち、微測加工性が良いこと。
エツチング速さを大きくするためには、例えば被エツチ
ング物質２４がＳｉ（またはｐｏｌ）’−８りである場
合にはＳＦ６またはＦ２を放電ガスとして用いると良い
。しかし、この放電ガスは第３（ｂ）図のようにアンダ
ーカット２６が大きく条件（２）が満足されない。後に
示すごとく本発明を用いて放電ガスの組成を周期的に変
化させることによって、上記（１）、（匂の条件を同時
に満足させることが可能となる。
第１図、第２図の装置は、放電ガスの種類を変えること
によってプラズマデポジション装置（プラズマＣＶＤ　
（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｕｒ　１）ｅｐｏｓｉｔ
ｉｏｎ　）装置）として使うこともできる。たとえば、
第１゜２図の装置で放題ガスとしてＳｉＨ４とＮ　Ｈ３
の混合ガスを用いると試料表面に８１とＮの混合膜（窒
化シリコン（ｓニーＮ）膜）が形成され、半導体素子の
保護膜として用いることができる。しかし、この窒化シ
リコン膜中には多量（原子密度比で１０−以上）の水素
が混入し素子特性を劣下させる（　Ｒ，Ｂ、　Ｆａｉｒ
　ｅｔ　ａｔ、　；　ＩＥＥＥ、　ＥＤ−２８゜８３−
９４（１９８１））。また、第１図の装置で放電ガスと
してｓ　ｉ　Ｆ４　とＮ２の混合ガスを用いると同様に
窒化シリコン膜を形成することができる。しかし、この
場合では膜中に混入する弗素が問題となる。本発明によ
シ放電ガスの組成を周期的に変化させること釦よって上
記の水素または弗素の混入量を極めて微量にすることが
可能となる。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、放題ガスの種類９組成、濃度を処理途
中で、１回のみ、または複数回、または周期的に変化さ
せる手段を設けることによって、従来のプラズマ茨面処
理装置では不可能であった特性を実現することにある。
〔発明の概要〕
放題ガスの橿煩１組成、＃度はプラズマ沃面処理特性を
最もＭ効に変化させるパラメータでめる。
したがって、放題ガスの種類１組成、′ａ度を処理途中
で変化させることによって、特定の沃面処理特性を強調
することが可能となる。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。第４図は本発明を用い
たプラズマエツチング装置の一構成例である。プラズマ
発生手段としては有磁場マイクロ波放電を用い、被エツ
チング物質としては３ｉ（またはｐｏｌｙ−８ｊ　）の
例を示しである。ガス供給手段以外は第１図の装置と同
じである。ガス供給手段はＳＦｓ　、Ｎ２　、Ｈｅ、Ｎ
２　（７）４種類のガス源９ａ、９ｂ、９Ｃ，９ｄと、
各ｉ　ス源ＫＯけられたガス流量調整用ニードルバルブ
８ａ、８ｂ。
Ｂｃ、Ｂｄ、およびガス配管７から構成される。
ただし、ＳＦ６のニードルバルブ９ａによるガス供給量
がコントローラ１８によって電気的に制御はれるように
なっていることが本発明の特徴である。本実施例では、
まず真空室６を高真空（約ＩＸ　１０−’　Ｔｏｒｒ　
）に排気し、次に放電ガスを所定量供給する。例えば真
空室６内の分圧でＳＦａが５Ｘ　１０−４Ｔｏｒｒ、　
Ｎ、が５　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ　、　Ｈｅ−１）：ｓ
　ｘ　ｉ　ｏ−５Ｔｏｒｒ　、　Ｈ，が２．５　Ｘ　ｌ
　０−５Ｔｏｒｒが一例である。しかし、各分圧を広範
囲（Ｉ　Ｘ　１０−’ＴＯｒｒ　〜５　Ｘ　１０−’　
Ｔｏｒｒ程度）に変えても本発明の効果は変わらない。
次に電磁石５により放電管４部に磁場を形成し、マグネ
トロンによるマイクロ波（周波数＝１〜ｌ０ＧＨ２，通
常は周波数＝２．４５０Ｈ２）を放電管４内に導入する
と有磁場マイクロ波放電が発生する。すると、放電中で
発生した活性な粒子（例えば、Ｆ２イオンやＦラジカル
）と３ｉ表面との物理・化学反応によシエッチングが進
行する。本実施例の特徴は、エツチング中のＳＦ６ガス
の流量を第５図に示すごとく変化させることである。ガ
ス流量の変化は、コントローラとニードルバルブにより
自動的罠行う。
ＳＦｇＦ２ガス空室への供給は、τ１の時間はＱｌのガ
ス流量で行われ、次いでτ２の時間だけＱ２のガス流量
で行われる。Ｑ、、　Ｑ２の値は任意であるが、−例と
してはＱｌは５　Ｘ　Ｉ　Ｆ’　Ｔｏｒｒの分圧を与え
るに必要なガス流量（通常の排気系を用いる場合はＱ１
＝１〜１０　ＳＣＣ／ｍ）でありＱ２＝０とすることが
できる。τｌ、τ２を決定する条件は後に述べるが、−
例としてτ」＝２５方、τ２＝５（８）を選ぶことがで
きる。このようにすることＫより、８部ｍ　ガスによる
高速エツテング（エツチング速さ＞　２００　ｎ　ｍ　
７ｍ　）がアンダーカットなく実現される。このような
、高速、垂直エツチングが本発明によシ初めて可能とな
ったことを以下に述べる。
エツチング開始後最初のＴＨの期間ではプラズマ中に多
量の活性な粒子（例えばＦ＋イオンとＦラジカル）が発
生してエツチングが進行する。試料はプラズマに対して
負の浮遊電位Ｖ（Ｖ＝約−２０ｖ）になっており、Ｆ＋
イオンは試料表面に垂直に入射する。したがってＦ９イ
オンによるエツチングは試料表面に垂直となりアンダー
カットを発生しない。一方、Ｆラジカルは電気的に中性
であるため試料表面に等方向に入射してアンダーカット
を発生させる。ところが、ＳＦ６ガスによるエツチング
では、Ｆ“イオンによる効果よりＦラジカルによる効果
の方が大きくエツチング形状は第６ａ図に示すごとく等
方向となる。即ちτ！の間に表面に垂直にｄｌ深さだけ
エツチングされると横方向にも約ｄ！のアンダーカット
が発生している。次いでＳＦｇガスの供給を停止すると
プラズマ中のＦ＋イオンやＦラジカルは排気されてなく
なり、Ｎ２とＨｅ、Ｎ２のみの放電となる。この放心中
で発生したＮ＋イオンやＮラジカルによって第６（ｂ）
図に示すようにＳｉ表面（水平面と側面の両方）が窒化
される（表面に窒化シリコン膜が形成される）。ＳＦａ
　ガスの供給をストップしたのは　ｐ　＋イオンやＦラ
ジカルが存在していてエツチングが進行していると強固
な（緻密な）窒化シリコン膜が形成されないからである
。
）（ｅガスを混入しているのは、以下の理由による。
即ち、ＳＦ６ガス供給を停止すると、Ｎ２の分圧（”　
×’　０−５Ｔｏｒｒ）のみでは安定な放電が維持され
ない。化学的に不活性なＨｅを混入して放電ガス圧（全
圧）を犬きくすることによって放電を安定化させること
ができるからである。したがって、Ｈｅｆ：Ｎｅ、Ａｒ
ｔ　Ｋｒｌ　Ｘｅ等の他の希ガスに置き替えても同様の
効果が得られる。また、Ｎ２ガスを混入しているのけＳ
Ｆ６ガス供給時でのＦラジカル濃度を適当に減少させる
ためである。さて、次に再びＳドロガスを供給すると試
料表面にＦ＋イオン、Ｆラジカルが入射してくる。しか
し、Ｆラジカルだけでは窒化シリコン膜はほとんどエツ
チングされないため、窒化シリコン膜で覆われた側面の
エツチングは行われず、垂直方向のエツチングと新たに
現われた側面のエツチングが行なわれる。この時のアン
ダーカットの大きさはやはりｄｌである。即ち、ｇｓ＜
ｃ）図のようになる。これをくシ返すことによって第６
（ｄ）図のような断面形状をしたエツチングが行なわれ
る。τ０＝τｌ十τ２を１周期として、ＳＦ６ガス供給
の断続を１回くシ返したとすると、全エツチング時間ｔ
。
は Ｌ　ａ　：　ｎτ０　・・１・・・−・・・１・・−１
−・■でアシ、垂直方向のエツチング深さｄＰ、および
水平方向のエツチング量（アンダーカット量）ｄｖは ｄｐ＝ｎｄ□　９８１００９０１０９０１０．１０８１
０．１８０．■ｄｙ＝ｄｔ　・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・■である。垂直エツチングと
しては一般にｄＰ／ｄｖ〉１０が必要であるから ｎ）１０　・・・・・・・・・・・・■が必要である。
ただし、Ｓｒｓ　ガスが低ガス圧力でアシ、アンダーカ
ット量の少ないエツチングか可能な場合には、ｎの値は
小さくてもよい。また、ＳＦ６ガス供給を停止して残り
のＦ１イオンやＦラジカルが排気されるに要する時間を
τ、とすると τ　２　）　τ　、　・・・・・・・・・・・・・・堂
■であることが必要である。τ、は真空室内に存在する
ガス分子、原子の滞在時間であり、真空室の体積をＶ　
（Ｚ）とし、排気系の排気速さｔ−８（ｔ／渡）とする
とτ、＝Ｖ／８である。通常の装置ではＶ−約２０１．
Ｓ＝約１０００ｔ／ＩＥ’ｔ６るため、ｒ　ｒ　！；０
．０２Ｓｅｃ＝　２０ｍ５ｅｃである。したかって■よ
シ τ２）　２０ｍ豊　・・・・・・・・・・・・■である
必要がある。また実験によれば、τ１の間にエツチング
される垂直方向のエツチング深さは２００ｎｍ以下であ
ることか必要であった。これ以上τ！を大きくすると一
旦形成された側壁の窒化シリコン膜がエツチングされて
アンダーカットが大きくなるからである。即ち最終的な
垂直方向のエツチング速さがε（ｎｍ／＝）とするとＴ
１＜（２００／ε）Ｎ６０　・・・・・・・・・・・・
■である必要がある。例えばε＝＝　２００　ｎ　ｍ／
ｍとすると丁１（５Ｑａが必要である。また、７２の間
ではエツチングが行なわれないからＴ２（Ｔ１も実用的
には必要となる。以上の条件により、前述では、τ１＝
２５池、τ２＝５廐の結果を述べ１ま たが、τ１＝５〜６０３１でＴ２二（−〜　）　５０ ×τｌ　としても同様の効果（即ち、Ｓｌのエツチング
速さεζ２００　ｎｍ／＝ａで、アンダーカットがほと
んどないエツチング〕が得られること１ｃ実験的に確認
している。
第４図の実施例では有磁場マイクロ波放電を用いた装置
について述べているが、ＲＦ放電を用いたプラズマエツ
チング装置に本発明を適用しても同様の効果が得られる
。また、第４図の実施例では、Ｓ　Ｆ　ｓ　＋Ｈ２＋Ｈ
ｅ　十Ｈ２の混合ガスについて示したが、ＳＦｇのかわ
りにＦ２さらには他の・・ロゲン元素を含むカス（例え
ば、Ｃ，Ｆｍ（ＣＦ４゜Ｃ２Ｆ６　＋　０３Ｆｇ　＋　
Ｃ４Ｐｓ　ｒ　０４Ｆ’ＩＯ等）′ガス、ＮＦａ。
Ｃ１２ガス、Ｃ−Ｃｔ−（００ｔ４．　Ｃ２Ｃｔ６等）
ガス、ＣｏＦｍＣｔｋ（ｎ　、ｍ、ｋ　；整数）カスＩ
　Ｃｍ　Ｆ＋＋＋ＣｔｋＨＩ（ｎ、ｍ、に、ｉ　；整数
）ガス、ＢＣｌ２、その他、Ｂｒ−Ｍを含むガス等）を
用いても効果は同様である。また、Ｎ２のかわりに０２
やＣ−Ｈ系化合物ガスさらＫは、Ｎ、０．Ｃのうちいず
れか一つ、又は複数の元素を含むガスを用いても効果は
同様である（なぜなら、酸化シリコンやＳｉＣ膜は窒化
シリコン膜と同様にＦラジカルではエツチングされない
からである）。ただし、０２を用いると、マスク材とし
て用いる光レジストがエツチングされやすいという問題
が発生する。また、ＳＦ６ガス分圧が適当な時にはＨ２
混入をやめても、本発明の効果はかわらない。また、本
実施例では被エツチング物質としてＳｉ（またはｐｏｔ
ｙ−８ｉ）の場合について示したが、被エツチング物質
が、ＭＯ，Ｗ、Ａ、／１．またはこれらのシリサイドで
あっても効果は同じである。また、第４図の実施例では
、試料台および試料が放電管の下部に位置しているが、
これらを放電管内に設置しても良い。こうすることによ
って試料表面に入射するＦ＋イオン、Ｆラジカルが増大
してエツチング速さを増大させることができる。
第７図に別の実施例が示しである。第４図の実施例と異
なる点は、以下の通りである。
（１）試料台１１および試料１０に外部電圧１５を印加
する手段を設けである。外部電圧としては直流、交流の
いずれでも良いが、試料１０表面に電気的に絶縁性の薄
膜が存在する場合は交流電圧（高周波電圧（ＲＦ電圧）
）の方が絶縁薄膜表面での帯電を防止するために浸れて
いる。
実験的では、高周波の周波数は１００〜１０００ＫＨ２
、高周波電圧の振幅はＯ〜２００Ｖが適当であった。
（２）　試料台１１を冷却する機能が設けられている。
（３）　ＮｚとＨｅ、Ｈ２ガス（場合によっては、Ｎ２
とＨｅｒ　Ｈ２のどちらか一つ）が、試料台１１内部、
試料台１１と試料１０との間隙を通つて真空室６内に導
入される。
（匂と（３）の機能によってエツチング中での試料１０
温度上昇を防ぐことができる。これは、マスク材の光レ
ジストの変質防止に有効である。（１）の機能によって
試料に入射するイオンを上刃加速できるため、エツチン
グ速さの増大、およびアンダーカットの減少に有効であ
る。高周波電圧（外部電圧）は、エツチング中（表面処
理中）常時印加していても構わない。しかし、高周波電
圧印加によってマスク材の変質消耗が加速されるため、
ＳＦ６ガスの供給を停止する期間（即ち第５図のＴ２の
期間）高周波電圧印加を停止することはマスク材の変質
、消耗防止に有効である。本実施例の効果は、 （υ　被エツチング物質をＳ　ｉ　、ｐｏ１３／−８ｉ
以外の物質（Ｍｏ、Ｗ、Ａｌおよびこれらのレフサイド
等）にかえても、 （２）ＳＦｇＦ２ガスのハロゲン元素を含むガス（第４
図の実施例の説明参照）にかえても、（３）Ｈｅを他の
希ガスにしても、 （４）Ｎ２ガスを除いても、 同様に有効である。
また試料台冷却と試料台を通してのガス導入の方法は、
本発明を適用した他のプラズマエッチング装置やプラズ
マ表面処理装置全搬に有効である。
また、高周波（ＲＦ）電圧印加の方法は本発明を用いた
プラズマ表面処理装置全搬に有効である。
第８図に別の実施例を示しである。本実施例の特徴は、
ＳＦ６ガスのガス流量のみでなく、Ｎ２ガスのガス流量
と高周波電源１５の駆動、停止がコントローラ１８から
の電気的信号によって制御されていることである。また
、ＨｅとＮ２ガスを使用していない。第９（ａ）図にＳ
ＦａとＮ２のガス流量と高周波電圧の制御の一例が示し
である。
τ！、τ２．τ０は第４図の実施例で説明した値が適当
である。例えＩｒＪ：、ｒｌ＝２ｒ、５Ｓ銭、τ０＝２
．５１ｉｅｃとすることができる。ガス流ｆｆ１Ｑ＋　
、　Ｑ２　。
Ｑ　ｒ　’　ｒ　Ｑ　ｚ　’は自由であるが、例えばＱ
　ｌ＝　Ｑ　ｓ　’　ｒＱ　ｚ　”　Ｑ２’＝　０とす
ることができる。Ｑｓ　ｒ　Ｑｔ’の値としては、例え
ば真空室内のガス圧力が５Ｘ１　Ｑ−”ｌ’□ｒｒ　と
なるようにとることができる。また、Ｖｌ　＋　Ｖ２は
自由であるが、例えばＶｌ　＝１００Ｖ、Ｖ２　＝ＯＶ
とすることができる。高周波電圧振幅を変化させる理由
は第７図の実施例で述べたのと同じである。本実施例で
は（第４図の実施例と異なって）、ＳＦ”６カスの供給
を停止すると同時にＮ２のガス供給を増大することによ
って次の利点が生ずる。
（１）真空室内のガス圧力が、常に放電維持に十分な高
ガス圧力（一般Ｋ　Ｉ　Ｘ　１０”　Ｔｏｒｒ以上）に
なっているために、第４図の実施例のように放電補助ガ
ス（Ｈｅ等の希ガス）の導入を必要としない。
（２）　τ２の期間中でのＮＺの分圧が高くなるので、
短い１２時間で緻密な窒化シリコン保護膜を形成できる
。
本実施例の方法で、シリコンのエツチング速さが２５０
ｎｍ／ｓ＋ｆｓのときアンダーカットのないエツチング
が実現した。使用するガスの種類を変えれは、本実施例
の方法が他の被エツチング物質のエツチングや、プラズ
マ衣面処理装置全般に適用可能なことは当然である。
本実施例の方法では、Ｓ　Ｆ　ｓやＮ２ガスの供給量を
変えたシ、高周波印加電圧を変えるタイミングが同時に
なっているが、これらのタイミングを互いにずらしても
かまわない（第９（ｂ）図参照）。
τ１．τｂは互いの位相のずれを表わす。例えば、高周
波電圧を印加する時間Ｔｌをτ１より小さくし、必要最
小限にすることによって、高周波印加による素子特性の
劣化を最小にすることができる。
第１Ｏ図は、第８図で説明した方法を几Ｆ放電を用いた
エツチング装置に適用した実施例を示している。
第１１図は、公転（自公転）板２０を用いて複数枚の試
料１０を同時にエツチングする装置に本発明を適用した
例を示している。試料表面にはプラズマが間歇的に照射
されてエツチングが進行する。プラズマ発生手段として
は有磁場マイクロ波放電を用いている。試料台に高周波
電圧が印加可能なことと、ガス流量と高周波電圧印加が
コントローラ１８で制御されることは第８図の実施例と
同じである。本実施例で注意しなければならないことは
、試料１０間のエツチング進行の・（うつき（誤差）を
なくすためには、公転板２００回転とガス流量および高
周波電圧印加の制御とを連動させて行う必要があること
である。したがって図に示した如く、コントローラ１８
からの電気信号に従って全転板駆動機構２１を働かせる
（または、その逆）ことが望ましい。一般的には公転板
２０の周期（１回転に要する時間）をτ、とすると、第
９図に示したコントローラ１８の周期τ０はτ・／τ０
″＝−整数、またはτ０／Ｔ、′；整数の関係を持つこ
とが望ましい。本実施例はガス種を変えればプラズマＣ
ＶＤ装置にも適用可能である。
第１２図に、終点検知機構２２を有したエツチング装置
に本発明を適用した例を示しである。プラズマ発生方法
としては有磁場マイクロ波放電を用いた例について示し
である。一般に終点検知は、被エツチング物質がなくな
った時のプラズマの状態の変化を扱えて行う。一方、供
給ガスの種類。
組成、濃度を変えるとプラズマの状態が犬きく変化する
ため、プラズマからの終点検知の信号を取シ入れる時期
をカス流量および高周波電圧印加の制御と連動させる必
要がある。したがって、本実施例では終点検知機構２２
がコントローラ１８からの信号を受けて動作するよう例
なっている。本実施例の方法が、他のプラズマエツチン
グ装置や、他の放電ガスによるエツチングにも適用可能
なことは第４図、第８図の実施例の場合と同様である。
エツチングの断面形状としては必ずしも垂直エツチング
による矩形ばかシでなく、若干のアンダーカットによる
台形や逆台形（素子間のアイツレ−’／　：１７　用エ
ツチングやオーバーハング除去のエツチングに有効）が
望まれる場合がある。このような要望は、第９図のτ１
．τ２．ＴＯ、Ｑｌ　＋Ｑ２　ｒ　Ｑｌ’＋　Ｑｚ’＋
　Ｖｔ　＋　Ｖ２をエツチング処理の途中で適当に変え
ることによって実現できる。
第１３図は、プラズマＣＶＤ装置に本発明を適用した例
を示している。プラズマ発生手段として、有磁場マイク
ロ波放電を用いている。−例として５ｆＦｉ　とＮ２ガ
スによって窒化シリコン膜＜５ｒ＝Ｎ膜）を形成する例
を示しである。構造としては第８図と同じであるが、Ｓ
ＦｇガスがＳｉＦ４ガスに替わっている。ガス流量の調
整、高周波電圧印加の制御の一例が第１４図に示しであ
る。τ！、τ２＋　ＴＯの乗件は後に説明するが、例え
ばτ１＝３秒、τ２−３秒＋”Ｏ”τｌ＋τ２−６秒と
することができる。Ｑ１＋　Ｑ２　ｒＱ１′ｌ　Ｑ２’
も自由であるが、例えばＱｌ　ｌ　Ｑｌ’としては真空
室内のｓ　ｉ　Ｆ４　とＮ２ガス圧力がそれぞれ４　Ｘ
　１０”　’Ｉ’ｏｒｒと８　Ｘ　１０−４Ｔｏｒｒに
なるように選ぶことができる。また、Ｑ２　二ｏ　、　
Ｑ　２／　＝１Ｑ１′とするのが適当である。また、Ｖ
ｓ　＋　’Ｖ２も自由であるが、例えばＶ＋　−１００
Ｖ、Ｖ２　’＝５０Ｖが一例である。本実施例を用いる
ことによって、Ｆ元素の混入の少ない５Ｉ−Ｎ膜を形成
できる。その理由は以下の通シである。即ち、τ！の時
間に（Ｓ　ｉ　Ｐ４　十Ｎ２　）の放電によって試料表
面Ｋｓ’ｒ−Ｎ膜が形成されるが、この時に膜内にＦ元
素が混入する。
次に、５ｒｐ４ガス供給が停止され、Ｎ２ガス供給量が
増大される（τ２の期間）と％　Ｎ２放電で形成される
Ｎラジカルが５ｉ−Ｎ膜表面に入射して ２　（Ｓ　ｒ−Ｆ）＋２Ｎ→２　（Ｓ　１−Ｎ）　十Ｆ
’２↑の反応によってＦ元素を膜中から遊離蒸発させる
。
これを〈シ返すことによってＦ元素混入の少ない５ｉ−
Ｎ膜が形成される。第４図の実施例と同様に、τ２は真
空室６中のガス分子、原子の滞在時間τ２より十分大き
いことが必要である。即ち、”２＞τｒ　！；２０　ｍ
％　・・団・由由■が必要である。また、実験によれば
τ２の期間中にＦ元素を十分に除去するためには、τ１
の期間中に形成される膜厚が１０ｎｍ以下である必要が
ある。即ち、τ２；０池として連続に膜形成した時の膜
形成速さをＤ　（ｎ　ｍ　／　ｍ　）とするとτ１はｒ
ｓ　＜　（１０／Ｄ）　Ｎ６０　・・・・・団・・・・
■である必要がある。通常Ｄ″−ｉ１００ｎｍ／ａｍで
あるから ７１　（６武　・・・・・・・・・○ が必要である。本実施例と同様の方法は、几Ｆ放電を用
いた他のプラズマＣＶＤ装置に適用可能である。またガ
ス種をかえれば、５ｉ−Ｎ膜以外のプラズマＣＶＤ装置
にも適用可能である。
第１５図は開閉パルプを用いてガス流量を制御する方法
を示すものであり、本発明の実施例すべてに適用可能で
ある。本実施例は、各ガス種（例えばガスＡ）に対して
、ニードルパルプと２つの開閉弁２３ａ、２３ａ’およ
びこれらを継なぐ配管系から構成されている。２つの開
閉弁２３ａ。
２３ａ′はコントローラ１８からの信号によって開閉を
制御される。ポンベ９ａ、９ｂがら出たガスはニードル
パルプ８ａ、８ｂによって常に一定量が流れるように調
整されている。開閉パルプ２３ａを開け２３ａ′を閉じ
ればガスを真空屋内に導入できる。また、パルプ２３ａ
を閉じれば真空室へのガス導入は停止されるが、このま
まではパル７”　２３　ａ　（！：ニードルバルブ８ａ
の間にガスがたまってしまい、次に２３８を開けた時に
ガスが真空室へ突出してしまう。これを防ぐためにバル
プ２３ａを閉じると同時に２３ａ′を開き、・＜ルプ２
３ａとニードルパルプ８ａの間にたまるガスを排気する
ようになっている。次に再び真空室へガスを導入するに
は、パルプ２３ａ′を閉じ２３ａｔ−開ければ良い。こ
の方法の特徴は、二一ドルノくルブの開口度を直接制御
するよりも、流量制御の再現性、制御性が良いことであ
る。２つの開閉パルプ２３ａ、２３ａ’は、一つの三方
パルプに置き替え可能である。第１５図のガス種は必要
に応じて増やすことが可能である。
〔発明の効果〕
本発明によってプラズマ表面処理装置の放電ガス種１組
成、濃度を処理途中で変化させれば、表面処理の特性を
時系列的に変化させることができ特定の処理特性を一定
期間強調することが可能となる。この結果、従来装置で
は不可能であった表面処理特性を実現することが可能と
なる。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は、従来のプラズマ表面処理装置を
示す図、第３図は、垂直エツチングと非垂直エツチング
の説明図、第４図は本発明の一実施例を示す図、第５図
は第４図におけるＳＦｇガス流量の制御例を示す図、第
６図はエツチングの進行説明図、第７図は本発明の別の
実施例を示す図、第８図は本発明のさらに別の実施例を
示す図、第９図は第８図の実施例におけるガス流量と高
周波電圧付加の制御例を示す図、第１０図ないし第１３
図はさらに別の実施例を示す図、第１４図は第１３図に
示す実施例でのガス流量と高周波電圧付加の制御例を示
す図、第１５図は導入ガス流量の制御機構例を示す図で
ある。 １・・・マイクロ波発振器、２・・・マイクロ波発振器
用電源、３・・・導波管、４・・・放電管、５・・・電
磁石、６・・・真空室、７・・・配管、８・・ニードル
バルブ、９・・・ボンベ、１０・・・試料、１１・・・
試料保持手段（試料台）、１２・・・永久磁石、１３・
・・上側電極、１４・・・下側電極、１５・・・高周波
（几Ｆ）電源、１６・・・コンデンサー、１７・・・絶
縁物、１８・・・コントローラ、１９・・・試料台冷却
機構、２０・・・公転板（又は自公転板）、２１・・・
公転板（自公転板）駆動機構、２２・・・終点検知機構
、２３・・・開閉パルプ、２４・・・第　１１２］ 排気 第Ｚ図 ｉ３　図 排気 第５　図 、。　勇■　ろ　しヨ ９　図 ＜、ｂ） χ　１０　圀 箇　１１　口 第１Ｚ　図 ％　７３　図 第　１４　図 Ｙ１５Ｉ２１ 第１頁の続き ［相］発明者　岡１）修身　国分寺ｕ稔ケ介央研究所内 【１丁目２８幡地　株式会社日立製作所中手続補正書、
ヵえ。 事件の表示 昭和　５８年特許願第１５７８２６　号発明の名称 プラズマ表面処理方法およびその装置 補正をする者 １ｉｆｔとの］酸　特許出願人 名　称　４５１０１株式会７１　日　立製イ乍　所代　
理　人 補正の対象　１図面」 補正の内容　図面の第６図を苑葎ｑ神り訂正する。 第６図 （ｃＬ）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、真空室内を排気した後ガスを導入し、この真空室内
    又はその一部にプラズマを発生させ、このプラズマによ
    シ試料の表面を処理する方法において、上記ガス導入量
    を試料表面処理途中にて変化させることを特徴とするプ
    ラズマ表面処理方法。 ２、前記ガス導入量を予め定められたプログラムに従っ
    て変化させること′ｆ：％徴とする特許請求の範囲第１
    項に記載のプラズマ表面処理方法。 ３、前記ガス導入量を表面処理状況に応じて変化させる
    ことを特徴とするプラズマ表面処理方法。 ４、真空室、この真空室を排気する手段、前記真空室に
    ガスを導入する手段、前記真空室内又はその一部にプラ
    ズマを発生させる手段、前記プラズマによシ表面処理さ
    れる試料を保持する手段よ如構成されるものにおいて、
    前記ガス導入手段に処理途中でガス導入量を変化させる
    機構を設けたことを特徴とするプラズマ表面処理装置。 ５、前記ガス導入量を変化させる機構がコントローラで
    あることを特徴とする特許請求の範囲第４項に記載のプ
    ラズマ表面処理装置。 ６、前記ガス導入量を変化させる機構は、前もつ″て定
    められたプログラムに従ってガス導入量を変化させるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第４項記載のプラズマ表
    面処理装置。 ７、前記ガス導入量の変化は周期的であることを特徴と
    する特許請求の範囲第６項記載のプラズマ表面処理装置
    。 ８、前記周期が前記真空室内のガス分子又は原子の滞在
    時間より長いことを特徴とする特許請求の範囲第７項に
    記載のプラズマ表面処理装置。 ９、前記ガス導入量を変化させる機構は、前記試料表面
    処理の進行状況を測定しこれをフィードバックするプロ
    グラムに従ってガス導入量を変化させることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項に記載のプラズマ表面処理装置
    。 １０゜真空室、この真空室を排気する手段、前記真空室
    にガスを導入する手段、前記真空室内又はその一部にプ
    ラズマを発生させる手段、前記プラズマによシ表面処理
    される試料を保持する手段、および前記試料に外部電圧
    を印加する手段とより構成されるものにおいて、前記ガ
    ス導入手段に処理途中でガス導入量を変化させる機構を
    設けたことを特徴とするプラズマ表面処理装置。 １１、前記外部電圧が高周波電圧であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１０項に記載のプラズマ表面処理装
    置。 １２、前記ガス導入量を変化させる機構は、ガス導入量
    の変化に応じて前記電圧の印加を変化させることを特徴
    とする特許請求の範囲第１０項又は１１項に記載のプラ
    ズマ表面処理装置。 １３、前記ガス導入量を変化させる機構は、ガス導入量
    の変化に応じて前記試料へのプラズマ照射を間欠的に変
    化させることを特徴とする特許請求の範囲第１０項に記
    載のプラズマ表面処理装置。 １４、真空室、この真壁室を排気する手段、前記真空室
    にガスを導入する手段、前記真空室内又はその一部にプ
    ラズマを発生させる手段、前記プラズマによシ表面処理
    される試料を保持する手段より構成されるものにおいて
    、前記ガス導入量を変化させる機構と、この機構からの
    信号によって試料表面処理の終点を検知する手段とを備
    えたことを特徴とするプラズマ表面処理装置。
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