JPS61122129A - 錐体状α−酸化第二鉄粒子及びその製造方法 - Google Patents
錐体状α−酸化第二鉄粒子及びその製造方法Info
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- JPS61122129A JPS61122129A JP59245338A JP24533884A JPS61122129A JP S61122129 A JPS61122129 A JP S61122129A JP 59245338 A JP59245338 A JP 59245338A JP 24533884 A JP24533884 A JP 24533884A JP S61122129 A JPS61122129 A JP S61122129A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、錐体状α−酸化第二鉄粒子及びその製造方法
に関する。
に関する。
α−酸化第二鉄粒子は、従来より顔料として、また、磁
性酸化鉄粉を製造するための中間原料として広く用いら
れており、その形状については、顔料用としては主とし
て粒状が、また、磁性酸化鉄粉原料用としては主として
針状が知られている。
性酸化鉄粉を製造するための中間原料として広く用いら
れており、その形状については、顔料用としては主とし
て粒状が、また、磁性酸化鉄粉原料用としては主として
針状が知られている。
このようなα−酸化第二鉄は、従来、ゲータイト、即ち
、α−Ｆｅ００Ｈを１５０〜４００℃程度の温度で加熱
、脱水することによって製造されている。
、α−Ｆｅ００Ｈを１５０〜４００℃程度の温度で加熱
、脱水することによって製造されている。
しかし、この方法によって得られるα−酸化第二鉄粒子
中には多数の空孔（脱水孔）が生じ、例えば、これを原
料として得られる磁性酸化鉄粉、即ち、マグネタイトや
Ｔ−酸化第二鉄粒子中にもそのまま多数残存してこれら
を多孔性となし、かくして、保磁力をはじめとする磁気
特性を著しく低下せしめると共に、磁性塗料においては
、多数の粒子が集合凝集し、分散性が低下して、磁気記
録媒体の磁気記録特性を劣化させることとなる。
中には多数の空孔（脱水孔）が生じ、例えば、これを原
料として得られる磁性酸化鉄粉、即ち、マグネタイトや
Ｔ−酸化第二鉄粒子中にもそのまま多数残存してこれら
を多孔性となし、かくして、保磁力をはじめとする磁気
特性を著しく低下せしめると共に、磁性塗料においては
、多数の粒子が集合凝集し、分散性が低下して、磁気記
録媒体の磁気記録特性を劣化させることとなる。
しかも、一般にゲータイトは特有の針状集合体、所謂タ
クトイド粒子をなすため、加熱脱水工程においてその粒
子形態が変化しやす（、この結果として、得られるα−
酸化鉄粒子は多くの分岐や突起を有し、また、相互に凝
集して不規則な形状となる傾向が大きい。このように、
従来の方法によれば、一般に実質的に空孔がなく、且つ
、形状が一様に整ったα−酸化第二鉄粒子を得ることが
困難である。
クトイド粒子をなすため、加熱脱水工程においてその粒
子形態が変化しやす（、この結果として、得られるα−
酸化鉄粒子は多くの分岐や突起を有し、また、相互に凝
集して不規則な形状となる傾向が大きい。このように、
従来の方法によれば、一般に実質的に空孔がなく、且つ
、形状が一様に整ったα−酸化第二鉄粒子を得ることが
困難である。
本発明者らは、α−酸化第二鉄の製造における上記した
種々の問題を解決するために、特公昭５５−４６９４号
公報、特公昭５５−２２４１６号公報、特公昭５６−１
７２９０号公報、特開昭５７−１２３８３１号公報等に
記載されているように、実質的に空孔を有しないα−酸
化第二鉄の製造方法を提案しているが、これらの方法は
、主に磁性酸化鉄粉の製造に適するα−酸化第二鉄を得
ることを目的とするので、得られるα−酸化第二鉄の形
状も針状に限られている。
種々の問題を解決するために、特公昭５５−４６９４号
公報、特公昭５５−２２４１６号公報、特公昭５６−１
７２９０号公報、特開昭５７−１２３８３１号公報等に
記載されているように、実質的に空孔を有しないα−酸
化第二鉄の製造方法を提案しているが、これらの方法は
、主に磁性酸化鉄粉の製造に適するα−酸化第二鉄を得
ることを目的とするので、得られるα−酸化第二鉄の形
状も針状に限られている。
そこで、本発明者らは、α−酸化第二鉄の製造に関して
、更に鋭意研究した結果、無定形水酸化第二鉄の水性懸
濁液をアルカリ性で加熱してα−酸化第二鉄を製造する
方法において、添加剤として特定のオキシカルボン酸を
用いることによって、従来、知られていない新規な形状
を有するα−酸化第二鉄粒子を得ることができることを
見出して本発明に至ったものである。
、更に鋭意研究した結果、無定形水酸化第二鉄の水性懸
濁液をアルカリ性で加熱してα−酸化第二鉄を製造する
方法において、添加剤として特定のオキシカルボン酸を
用いることによって、従来、知られていない新規な形状
を有するα−酸化第二鉄粒子を得ることができることを
見出して本発明に至ったものである。
本発明によるα−酸化第二鉄粒子は、底辺直径１μｍ以
下、高さ２μｍ以下であり、且つ、実質的に空孔を有し
ない錘体状であることを特徴とし、かかる新規な形状を
有するα−酸化第二鉄粒子は、本発明に従って、添加剤
として、一般式（但し、ｎは５〜１５の整数を示す） で表わされるオキシカルボン酸又はその誘導体を鉄１ｇ
原子に対して１０−３〜２Ｘ１０−”モル共存させ、ア
ルカリ性で無定形水酸化第二鉄の水性懸濁液を加熱する
ことによって製造され今。
下、高さ２μｍ以下であり、且つ、実質的に空孔を有し
ない錘体状であることを特徴とし、かかる新規な形状を
有するα−酸化第二鉄粒子は、本発明に従って、添加剤
として、一般式（但し、ｎは５〜１５の整数を示す） で表わされるオキシカルボン酸又はその誘導体を鉄１ｇ
原子に対して１０−３〜２Ｘ１０−”モル共存させ、ア
ルカリ性で無定形水酸化第二鉄の水性懸濁液を加熱する
ことによって製造され今。
本発明においては、無定形水酸化第二鉄の水性懸濁液を
加熱する際に、上記一般式で表わされる添加剤を共存さ
せる。このような添加剤の具体例としては、例えば、ノ
ルカベラード酸（上記一般式におけるｎが１３）や、ア
ガリチン酸（上記一般式におけるｎが１５）を挙げるこ
とができる。
加熱する際に、上記一般式で表わされる添加剤を共存さ
せる。このような添加剤の具体例としては、例えば、ノ
ルカベラード酸（上記一般式におけるｎが１３）や、ア
ガリチン酸（上記一般式におけるｎが１５）を挙げるこ
とができる。
本発明に従って、錐体状であるα−酸化第二鉄粒子を得
るためには、上記した添加剤は、鉄１ｇ原子に対して１
０−３〜２Ｘ１０−”モルの範囲において共存させるこ
とが必要であり、この範囲をはずれた量を添加しても、
目的とする錐体状のα−酸化第二鉄粒子を得ることがで
きない。
るためには、上記した添加剤は、鉄１ｇ原子に対して１
０−３〜２Ｘ１０−”モルの範囲において共存させるこ
とが必要であり、この範囲をはずれた量を添加しても、
目的とする錐体状のα−酸化第二鉄粒子を得ることがで
きない。
本発明において用いられる水酸化第二鉄自体は、その製
造方法において何ら制限されない。例えば、塩化第二鉄
、硫酸第二鉄、硝酸第二鉄等の第二鉄塩の水溶液に水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等のアルカ
リを加えて、沈殿として無定形水酸化第二鉄を得る。
造方法において何ら制限されない。例えば、塩化第二鉄
、硫酸第二鉄、硝酸第二鉄等の第二鉄塩の水溶液に水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等のアルカ
リを加えて、沈殿として無定形水酸化第二鉄を得る。
用いる水酸化第二鉄の水性懸？ＷＪ液は、上記した添加
剤の共存下に攪拌する際に、攪拌が困難でない程度の濃
度を有すればよく、通常、水酸化第二鉄の濃度は、鉄換
算にて１．５モル／ｌ以下であり、好ましくは０．１〜
１モル／７！の範囲である。
剤の共存下に攪拌する際に、攪拌が困難でない程度の濃
度を有すればよく、通常、水酸化第二鉄の濃度は、鉄換
算にて１．５モル／ｌ以下であり、好ましくは０．１〜
１モル／７！の範囲である。
水酸化第二鉄の水性懸濁液の加熱反応はアルカリ性下で
行なわれる。従って、水性懸濁液のｐＨは７以上、好ま
しくは８〜１２．５−である。アルカリは特に制限され
ないが、通常、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ア
ンモニア等が用いられる。
行なわれる。従って、水性懸濁液のｐＨは７以上、好ま
しくは８〜１２．５−である。アルカリは特に制限され
ないが、通常、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ア
ンモニア等が用いられる。
また、反応に際しては加圧してもよいが、通常は加圧す
ることなく、密閉容器中で懸濁液を加熱すればよい。反
応温度は、通常、１００〜２５０℃の範囲である。
ることなく、密閉容器中で懸濁液を加熱すればよい。反
応温度は、通常、１００〜２５０℃の範囲である。
本発明によるα−酸化第二鉄粒子は、上記したように、
従来にない新規な錘体状、概ね円錐状を有するので、例
えば、これを原料として垂直磁気記録用磁性粉や無配向
型磁気テープ磁性粉等の磁性粉を製造することにより、
従来にない特性を有する磁性粉を得ることができ、また
、一般の顔料としても用いることができ、適切な配合に
よって従来にない特性を有する塗料組成物を得ることも
できる。
従来にない新規な錘体状、概ね円錐状を有するので、例
えば、これを原料として垂直磁気記録用磁性粉や無配向
型磁気テープ磁性粉等の磁性粉を製造することにより、
従来にない特性を有する磁性粉を得ることができ、また
、一般の顔料としても用いることができ、適切な配合に
よって従来にない特性を有する塗料組成物を得ることも
できる。
以下に実施例を挙げて本発明を説明する。
実施例
塩化第二鉄水溶液（鉄濃度１６．７ｇ／＃）３４！に１
０％水酸化ナトリウム水溶液を加え、スラリーのｐＨが
７．５になるまで中和して、赤褐色無定形の水酸化第二
鉄を沈殿させた。次いで、この水酸化第二鉄を含むスラ
リーを６０℃に加熱した後、濾過し、温水２Ｎにて水洗
した。得られた水酸化第二鉄を水中に分散させ、１２の
懸濁液とし、これにアガリチン酸７．８ｇ（鉄１ｇ原子
に対して１．８７Ｘ１０−”モル）を添加し、５％水酸
化ナトリウム水溶液を加え、ｐＨを１２．２５に調整し
た。
０％水酸化ナトリウム水溶液を加え、スラリーのｐＨが
７．５になるまで中和して、赤褐色無定形の水酸化第二
鉄を沈殿させた。次いで、この水酸化第二鉄を含むスラ
リーを６０℃に加熱した後、濾過し、温水２Ｎにて水洗
した。得られた水酸化第二鉄を水中に分散させ、１２の
懸濁液とし、これにアガリチン酸７．８ｇ（鉄１ｇ原子
に対して１．８７Ｘ１０−”モル）を添加し、５％水酸
化ナトリウム水溶液を加え、ｐＨを１２．２５に調整し
た。
この懸濁液を密閉容器内に移して１５０℃の温度に加熱
して、２時間攪拌しながら反応を行なった。生成した赤
色沈殿を濾過、水洗した後、乾燥して赤色粉末７１ｇを
得た。ｘｖＡ回折によりこの赤色粉末はα−酸化第二鉄
であることが確認された。また、このα−酸化第二鉄粒
子は、図面に示す電子顕微鏡写真から、実質的に空孔を
有しない平均底辺直径０．２μｍ、高さ０．３５μｍの
概ね円錐状であることが確認された。
して、２時間攪拌しながら反応を行なった。生成した赤
色沈殿を濾過、水洗した後、乾燥して赤色粉末７１ｇを
得た。ｘｖＡ回折によりこの赤色粉末はα−酸化第二鉄
であることが確認された。また、このα−酸化第二鉄粒
子は、図面に示す電子顕微鏡写真から、実質的に空孔を
有しない平均底辺直径０．２μｍ、高さ０．３５μｍの
概ね円錐状であることが確認された。
比較例
上記実施例において、アガリチン酸を１１．８ｇ（鉄１
ｇ原子に対して２．８３ＸｌＯ−”モル）を添加した以
外は、上記実施例と全く同様に処理して、α−酸化第二
鉄を得た。このα−酸化第二鉄粒子は、軸比４、長軸径
０．８μｍの針状であった。
ｇ原子に対して２．８３ＸｌＯ−”モル）を添加した以
外は、上記実施例と全く同様に処理して、α−酸化第二
鉄を得た。このα−酸化第二鉄粒子は、軸比４、長軸径
０．８μｍの針状であった。
図面は本発明にょるα−酸化第二鉄の粒子構造を示す電
子顕微鏡写真（３００００倍）である。
子顕微鏡写真（３００００倍）である。
Claims (2)
- （１）底辺直径１μｍ以下、高さ２μｍ以下であり、且
つ、実質的に空孔を有しない錐体状α−酸化第二鉄粒子
。 - （２）添加剤として、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （但し、ｎは５〜１５の整数を示す） で表わされるオキシカルボン酸又はその誘導体を鉄１ｇ
原子に対して１０＾−＾３〜２×１０＾−＾２モル共存
させ、アルカリ性で無定形水酸化第二鉄の水性懸濁液を
加熱することを特徴とする底辺直径１μｍ以下、高さ２
μｍ以下であり、且つ、実質的に空孔を有しない錐体状
α−酸化第二鉄粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59245338A JPS61122129A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 錐体状α−酸化第二鉄粒子及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59245338A JPS61122129A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 錐体状α−酸化第二鉄粒子及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61122129A true JPS61122129A (ja) | 1986-06-10 |
Family
ID=17132179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59245338A Pending JPS61122129A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 錐体状α−酸化第二鉄粒子及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61122129A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4934498A (ja) * | 1972-07-31 | 1974-03-29 | ||
| JPS57123831A (en) * | 1981-01-20 | 1982-08-02 | Sakai Chem Ind Co Ltd | Preparation of magnetic iron oxide powder |
-
1984
- 1984-11-19 JP JP59245338A patent/JPS61122129A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4934498A (ja) * | 1972-07-31 | 1974-03-29 | ||
| JPS57123831A (en) * | 1981-01-20 | 1982-08-02 | Sakai Chem Ind Co Ltd | Preparation of magnetic iron oxide powder |
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