JPS61268780A - ポリウレタン製またはポリエ−テルアミド製の接合材料を適用し、該接合材料の表面を溶融し、冷却する面の接合法 - Google Patents

ポリウレタン製またはポリエ−テルアミド製の接合材料を適用し、該接合材料の表面を溶融し、冷却する面の接合法

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JPS61268780A JP61070609A JP7060986A JPS61268780A JP S61268780 A JPS61268780 A JP S61268780A JP 61070609 A JP61070609 A JP 61070609A JP 7060986 A JP7060986 A JP 7060986A JP S61268780 A JPS61268780 A JP S61268780A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １１よ二遭」公！ 本発明は、様々な材料の要素を、接合材料によって接合
することにより得られる物品や構造の工業的生産方法に
関する。
これらの物品や構造は、例えば、次のようなものであり
得る：即ち、 −金属枠とそこにはめ込まれる窓ガラスからなる窓枠、 −金属の骨組みとガラス製又はプラスチック製の透明板
からなる農業用温室、 −ガラス同士を互いに平行に保つ接合材料によって結合
した二枚の窓ガラスからなる防音・断熱窓、 −フロントガラス又は窓ガラスがはめこまれ、金属又は
複合材料の薄板からなる自動車の車体。
且迷ｐ韮責 このような物品及び構造を作製するためには、以下のよ
うな多数の種々の操作が必要とされる。
−窓枠の接合材料は、手でとりつけなければならないパ
テからなる。
−車のフロントガラス又は窓ガラスの場合、接合材料を
それにとり付けねばならない。この接合材料がゴム製の
時は、とり付けは手作業で行われる。接合材料が、ポリ
塩化ビニル製の時は、とり付けは注入成形（米国特許第
４、０７２．３４０号）によって行うので、予めガラス
表面にブライマーを塗っておかねばならない。接合材料
が二つの液体の反応から生じたポリウレタン（フランス
特許出願第８４０５０９７号）製の時には、とり付けは
注入反応による成形によって行われる。しかし、いずれ
の場合にも、これらの接合材料に接着剤を塗ってからこ
れらの窓ガラスを車体にとり付けねばならない。また、
接着剤と接触する窓ガラス及び車体の表面に特殊処理を
施さねばならないことが非常に多い、ということを見逃
してはならない。
発明が解決しようとする問題点 本発明は、これらの組立て（接合）操作を簡略化し、そ
れによって費用を節減することを提案する。
問題点を解決するための手段 本発明の方法ｊよ、以下の操作を行い、様々な物質から
なる二つの表面を接合により組立てることにある。
ａ）以下Ａとよぶ、二面のうちの一面に、熱可塑性ポリ
ウレタン、あるいはポリエーテルアミド、あるいはこれ
ら二つの熱可塑性物質の混合物からなる、帯状の熱可塑
性物質の接合材料を適用する。
ｂ）接合材料を備えた面Ａを、それと接合すべきもう一
つの面、即ち以下Ｂと呼ぶ面と対向した状態に置く。
Ｃ）面Ｂと対向する面で接合材料の表層部を溶融し、こ
れを面Ｂに押し当て、わずかに加圧した状態で冷却する
。
これらの「面」は非常に多様な形状及び性質を持ち得る
。それは、平面又は曲面、普通のガラス又は強化ガラス
、薄層ガラス、硬質ガラス、色ガラス、金属化ガラス等
の板であり得るし、ポリカーボネート板、ポリメチルメ
タクリレート板、木板又は合板、処理されたあるいは未
処理のアルミニウム薄板、鋼板、鍍金した又は鍍金して
ない鉄板であってもよい。
簡単化のために、接合材料を適用する面をｒＡＪ、面Ａ
と接合される面をＢと呼んだが、このことは本発明が異
なった物質からなる面の接合にのみ利用されるというこ
とを意味せず、鉄板と鉄板、及びポリカーボネート板と
ポリカーボネート等の接合にも利用される。
「ポリウレタン」という用語によって、射出成形又は押
出成形され得るあらゆるポリウレタンを意味する。より
特定すれば、本発明での使用に適しているのは、使用の
簡便性と、高分子弾性物質としての性質及び数多くの表
面に対する密着性を有していることから、ベルギー特許
第７４３０４７号において開示されている、以下の化合
物の反応によって（尋られるポリウレタンである。即ち
、ａ）分子量が約５００〜約２０６０の範囲内にあり、
以下の式： ％式％ 但し、ｎは約２〜約１５の範囲内の整数であり、Ｒは炭
素原子数８までの脂肪族炭化水素鎖である、 で示される構造に該当するポリカプロラクトン、 ｂ）２〜６個の炭素原子を有するα、ω−アルキレング
リコール、及び Ｃ）４．４°−ジフェニルメタンジイソシアネート又は
４．４”−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、 但しＮＣＯ基の当量数と水酸基の当量数の比は実際上ｌ
に等しい。
上記「ポリエーテルアミド」という用語によって、統計
的ポリエーテルアミド（つまり様々なモノマー構成４分
の不安定な連鎖によって形成されたもの）とともに序列
化ポリエーテルアミド、つまり様々な構成４分の一定長
の鎖を示すブロックで形成されたブロックポリエーテル
アミドをも意味する。
序列化ポリエーテルアミドは、とりわけ、１°）ジアミ
ン末端を有するポリアミドシーケンスとジカルボキシル
末端を有するポリオキシアルキレンシーケンス、 ２＠）ジカルボキシル末端を有するポリアミドシーケン
スとポリエーテルジオールのシアノエチル化と水素添加
によって得られるジアミン末端を有するポリオキシアル
キレンシーケンス、３６）ジカルボキシル末端を有する
ポリアミドシーケンスと脂肪族α、ω−ジヒドロキシポ
リオキシアルキレンシーケンスまたはポリエーテルジオ
ールシーケンス、但しこの特定の場合は得られるポリエ
ーテルアミドはポリエーテルエステルアミドである、 などの、反応性末端を有するポリアミドシーケンスと反
応性末端を有するポリエーテルシーケンスとの共重縮合
によって生成される。
このような序列ポリエーテルエステルアミドの組成と製
造法は、本出願人名義のフランス特許第７、４１８．９
１３号及び同第７．７２６．６７８号に記載されており
、その記載内容は本明細書の記載に含まれるものである
。
特に本発明での使用に適しているのは、分子量が３００
〜１５．０００の範囲内のジカルボキシルポリアミド１
１または１２シーケンスと、分子量が１００〜６．００
０、の範囲内のポリオキシテトラメチレングリコールシ
ーケンスとを、ポリアミドシーケンス９５〜１５重量％
に対してポリオキシテトラメチレングリコール５〜８５
重量％という割合で重縮合させることにより得られる序
列ポリエーテルエステルアミドである。
これらのポリエーテルアミド及びポリウレタ・ンには、 −　フランス　トータル（ＴＯＴＡＬ）社のパラフィン
５０−５２、 −　アメリカ　アライド　ケミカル（ＡＬＬＩＢＤ　［
’ｌｌＢＭＩＣＡＬ）社がＡ−Ｃ８又はＡ　−Ｃ６２９
という商標の下で販売しているポリエチレン蝋、 −バーキュレス（ＨＢＲＣＵＬＢＳ）社がフォーラル（
ＦＯＲＡＬ）８５という商標で販売しているコロフォニ
ウム脂エステル、 −例えば、ＤＲＴ社のデルドブエン（口ＢＲＴＯＰＨＥ
！ＮＢ）Ｔ又はライヒホルト（ＲＢＩＣＨＩＩＯＬ口）
社のニレーズ（ＮＩＲＢＺ）　　Ｖ−２１５０のような
テルペンフェノール樹脂、 一例エハ、パーキュレス社のエルキュール（）ＩＢＲＣ
ＵＲＥＳ）ＡＲｌｏｏのようなアルキル芳香族石油樹脂
、−例えば、デュポジ・ド・ネモアズ（ｄｕ　ＰＯＮＴ
　ｄｅＮＢＭＯＵＰＳ）社（Ｄ　ｘ　ルウ７　ックス（
ＢＬＶＡＸ）　２２０　（７）ようなエチレン−酢酸ビ
ニルコポリマー、 −例えば、ＤＲＴ社販売のデルトポリン（口１３ＲＴＯ
ＰＯＬＭＤＰのように、ペンタエリスリットでエステル
化した及びダイマー化した、コロフォニウム脂の誘導体
である粘着樹脂、 −シ、　／ｌ／（ＳＨＥＬＬ）社が力！Ｊ　７　し７　
クス（ＣＡＲＩＦＬＥ！Ｘ）という商標で販売している
、スチレンとイソプレン又はブタジェンを主成分とした
三元序列エラストマー、 −エッソ（ＢＳＳＯ）社がエッソブチル（ＢＳＳ口ＢＩ
ＩＴＹＬ）という商標で販売している、インブチレンと
少量のイソプレンとの共重合によって得られるエラスト
マー、又は同社がビスタネックス（ＶＩＳＴＡＮＢＸと
いう商標で販売している、インブチレンの重合により得
られるエラストマー、 などの化合物を１個または複数個添加できる。
これらの組成物のいくつかは本出願人名義のフランス特
許出願第８１０００３５号及び同第８４１５８４５号に
おいてすでに記載されており、その内容は本明細書の記
載に含まれる。
これらのポリウレタン、ポリエーテルアミド又ＩＮＢ）
はそれらの混合物には、同様に、ある場合には面ＡとＢ
の接着性の改善を可能にするカップリング剤を重量基準
で０．５〜５％添加できる。特にｒ−クロロプロピルメ
トキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエ
トキシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）
シラン、Ｔ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、β−（３゜４−エポキシシクロヘキシル）エチルト
リメトキシシラン、Ｔ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、Ｔ−メルカ
プトプロピルトリメトキシシラン、Ｔ−アミ）　　ノプ
ロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）
−Ｔ−アミノプロピルトリメトキシシラン、及び同様な
化合物などのシラン型のカップリング剤を挙げることが
できる。
同様に、老化防止性、耐クリープ性等、接合材料のいく
つかの性質を改善するために、無機又は有機添加物を加
えることもできる。添加物とじては、とりわけ、タルク
、クレー、酸化チタン、粘土、シリカ、アルミ粉、石綿
繊維、カーボンブラック等が挙げられる。
上記の熱可塑性組成物からなる接合材料は、面Ａに様々
な手法によって適用することができる。
例えば、ダイスを通して熱可塑性組成物を押出し成形す
ることによって得られる、溶融接合材料の線状体を面Ａ
上に配置することができる。
押出し機は、例えば、Ａの真上に固定配置さ′れ、面Ａ
は可動で、ロボット制御システムにより操作された結果
、接合材料は溶融状態で連続的に、例えば面の周縁部全
体に渡って適用され、そこでただちに固まる。
この方法は第１図に示されるような接合材料１を設ける
のに適している。同様に第２図のように面Ａの縁部に適
用される接合材料を設けるのにも適している。
接合材料は、同様に成形技術によっても適用できる。こ
の場合は、面Ａは、熱可塑性組成物が供給されている加
圧注入器のモルト中の、適切な位置に置かれる。
この技術は面Ａの縁部に、片側だけにはみ出し部（第４
図）を、又は両側にはみ出し部（第３図）を有するよう
に接合材料を適用するのに特に適している。
ある場合には、フランス特許出願第８３０８９０３号に
記載されている接合材料の成形技術を利用することがで
きる。
冷却された接合材料を備えた面Ａは、難なく操作・移動
ができる。そこで、重ね合せ（第１図）又は端部突合せ
（第２図及び第５図）による接合のどちらを得たいかに
よって、面Ａを面Ｂに対して適切な位置に置く。
そして最終的な組立て体は、接合材料を面Ｂとの結合箇
所においてその表層部を溶融し、面Ａを面Ｂに押し当て
、わずかに加圧した状態で冷却することによって得られ
る。この溶融は、例えば加熱ミラーによって達成される
。
同様に、面Ａを面Ｂに押し当て、接合材料を介して面Ａ
と面Ｂとを接触させた後に接合材料を溶融することもで
きる。
溶融及び冷却後、接合材料の厚さはごくわずかしか変化
しない。即ち、用途に応じて厚さは２ｍｍ〜２０ｍｍの
範囲内にある。
本発明の接着組成物は面識上に押出し、又は射出する時
に、はみ出てはないない。また、接合材料の表層部を溶
融する時に、接合材料が流出してはならない。
溶融状態でのこの接合材料のコンシスチンシーは、使用
されたポリエーテルアミド及びポリウレタンの分子量、
配合された添加剤及び充填剤の性質及び量に依存する。
我々が行った調節実験の指針として、我々は次の「流下
」テストを用いた。
予め脱脂したガラス板の上に、問題とする熱可塑性組成
物の、直径８ｍｍの線状体を溶融状態で押出す。
冷却後、上記ガラス板２を１４５℃に設定されたオーブ
ンの中に３０分間垂直に設置する（第６図参照）冷却後
、線状体１の流下した高さｈを測定する。
以下の実施例１及び２では、実験によりｈは５０ｍ＋ｎ
未満でなければならないことが示された。
実施例 以下の実施例は、本発明を例示するものであり、何隻本
発明を制限するものではない。
実施例１：自動車車体上への側面ガラスの接合本実施例
で使用する側面ガラスは厚さ４ｍｍ、直角に接する二辺
がそれぞれ２５Ｏｎ＋＋ｎ及び４２０ｍｍ、斜辺４７０
ｍｍで、斜辺の両端を丸くしである三角状の強化ガラス
からなる。これは第７図および第８図に示すような装置
を用いて接合できる。
この窓ガラスは、成形によって、周囲全体に、第４図で
示される形状のはみ出し部のある接合材料１を有してい
て、厚さは、縁部で３＋ｎｍ、はみ出し部分で４ｍｍで
ある。
これを得るために、窓ガラスは両側から金属棒に支持さ
れて加圧注入器のモルト１０の中に配置された。ただし
、これらの金属棒は注入圧力の下で除去可能で、棒のあ
った場所まで接合材料で完全に埋め尽くすことができる
。
使用するプレス１１は、モルトｌＯの２つの部分の間の
間隙を調節しながら該モルト１０を閉じることができる
。
水圧式開閉装置１２は、可塑化のためのスクリュー１３
−注入シリンダ１４からなる装置に対しζ垂直に置かれ
ている（第７図及び第８図参照）。
加圧式注入器１５のホッパ１６には、以下の方法で作製
された粒状の熱可塑性組成物１７が供給される。
またこれはジヤツキ１８で操作される。
以下の組成物は常温にて乾式混合された。
−（ラウリルラクタム及びアジピン酸から得られた数平
均分子量８５０のジカルボキシポリアミド１２シーケン
スと、分子量２０００のポリオキシテトラメチレングリ
コールシーケンスとを３０対７０の割合で、（ｍ−クレ
ゾール１００ｇ中に溶質０．５　ｇを溶かした溶液につ
いて２５℃で測定した）固有粘度が１．８０に等しくな
るまで重縮合させることにより得られた）序列ポリエー
テルエステルアミドの顆粒５０Ｋｇ。
−ライヒホルト（ＩｉｌＢＩＣＩＩ）ＩＯＬＤ）社のテ
ルペンフェノール樹脂ニレーズ（ＮＩＲＢＺ）　　Ｖ　
−２１５０５０Ｋｇ　。
−　タルク・ド・り二ズナック（ＴＡＬＣ３ｄｅ　ＬＵ
Ｚ［ＥＮＡＣ）社のタルク２０Ｍ０Ｏ３２０Ｋｇ　。
−カポ−（ＣＡＢ口Ｔ）社のカーボンブラックエルフｆ
　７　クス（ＥＬＦＴＢＸ）　４３０５　Ｋｇ。
−ユニオン・カーバイド（ＵＮＩＯＮ　ＣＡＲＢＩＤＢ
）社のＴ−グリシドキシプロビルトリメトキシシランＡ
１Ｂ？　　１Ｋｇ。
これら５つの構成４分の混合物は、２００℃の温度に調
節され、多重ノズルを備えた、ベルナー＆フライドラ−
（ＷＥＲＮＢＲ＆　ＰＦＬＢＩＤＢＲＢＲ）式二軸スク
１７、−押出し機に供給するのに使われる。つた状のも
のが押出されて、それを水で冷却し、顆粒に切断し乾燥
させる。
閉じた状態のモルト（第７図参照）の接合材料平面に、
２００℃の温度にした熱可塑性組成物を、窓ガラス上に
成形により適用すべき接合材料用の空間を満たすために
十分な量で注入する。
成形の他の条件は以下の通りである。
−モルトの温度は循環水により１４℃に保たれる。
−注入速度：遅い、 −　スクリューの回転速度：　１２Ｏｒ、　ｐ、　ｍ。
−注入圧カニ２００バール −逆圧　　：無し −注入時間−２５秒間 −冷却時間＝１０秒間 次にモルト１０を開け（第８図参照）、接合材料を備え
た窓ガラスを接合材料の形にぴったりと合う赤外ランプ
の下に運び、接合材料が丁度１　ｍｍの厚さだけ溶融す
るような時間と距離において照射する。
冷却しない間に、塗装鋼板からなる自動車車体の窓口に
窓ガラスを押しつけて、第５図のようにはめ込む。冷却
までわずかに加圧した状態に窓ガラスを保つ。それには
数秒しかかからない。
得られた接合材料のいくつかの物理的及び機械的特性を
下記の表に総めた。
実施例２： ４．４゛−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、
α、ω−アルキレングリコール及びポリカプロラクトン
を主成分とするに、Ｊ、フィン（口ＵＩＮＮ）社により
ＰＮＯ３とｌ、Ｙう商標で販売されているポリウレタン
からなる接合材料を、側面ガラスに成形によって取り付
けることを除いて、実施例１と同様に操作する。
表層が溶融した接合材料を備えた画面ガラスを、塗装鋼
板製の同じ車体の位置にはめ込む。
実施例１と同様に、実施例２においても操作は非常に簡
単であった。何故なら、車体はもちろんのこと、窓ガラ
スも何ら表面処理を受けず、接合材料にいかなる接着剤
も塗布されなかったからである。
接合材料の特徴は下記の表に総められている。
下記表に記されている優れた機械的特性の他にも、これ
らの接合材料には、１４０℃においてさえも優れた耐腐
食性があるということを特記しておこう。
衝撃を受けた場合においてさえも、接合は堅固さを保ち
、振動をよく吸収する。
【図面の簡単な説明】
第１図〜第４図は接合材料により被接合表面Ａ１Ｂの接
合形式、接合材料の面上での配置状態を模式的に示した
図であり、 第５図は自動車４体Ａの窓口にガラスＢを接合材料を介
してはめ込んだ状態を説明するための図であり、 第６図は接合材料（斜線部）を適用したガラス′　をオ
ーブン中に垂直に設置した際の接合材料の流下した高さ
ｈを測定するテストを説明するための図であり、 第７図および第８図は本発明の実施例において使用した
モルト、その開閉装置および加圧注入器の相対的配置を
示し、第７図は注入工程の閉じたモルトを示し、また第
８図は取出し工程の解放されたモルトを示す。 （主な参照番号）

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ａ）熱可塑性ポリウレタン、ポリエーテルアミド
    およびこの２つのポリマーの混合物を含む群から選んだ
    ポリマーから本質的に構成される熱可塑性物質による帯
    状の形を有する接合材料を、面Ａにとり付け、 ｂ）該接合材料を介して上記面Ａと面Ｂとを対向して配
    置させて、 ｃ）上記面Ｂと対向し、接触している接合材料の表面層
    を溶融し、次いでわずかに加圧した状態で冷却すること
    により接合を行う、 各工程を含むことを特徴とするガラス、プラスチック金
    属等様々な物質からなる二面Ａ及びＢの、接合材料によ
    る接合法。
  2. （２）上記熱可塑性ポリウレタンが、以下の化合物 ａ）分子量が約５００〜約２０００の範囲内にあり、以
    下の式： ＨＯＣＨ＿２（ＣＨ＿２）＿４ＣＯＯ−〔ＣＨ＿２（Ｃ
    Ｈ＿２）＿４ＣＯＯ〕−ＣＨ＿２（ＣＨ＿２）＿４ＣＯ
    Ｏ−Ｒ−ＯＨ 但しここでｎは約２〜約１５の範囲内の整数であり、Ｒ
    は炭素原子数８までの脂肪族炭化水素鎖である、 で示される構造に該当するポリカプロラクトン、 ｂ）炭素原子数２〜６のα，ω−アルキレングリコール
    及び ｃ）４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネートまた
    は４，４′−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート
    、但しここでＮＣＯ基の当量数と水酸基の当量数との比
    は実際上１に等しい、 の相互間の反応によって生成されるものであることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. （３）上記ポリエーテルアミドが、α，ω−ジカルボキ
    シルポリアミドシーケンスと脂肪族α，ω−ジヒドロキ
    シル化ポリオキシアルキレンシーケンスとの重縮合によ
    って得られるポリエーテルエステルアミドであることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. （４）上記ポリエーテルエステルアミドが、分子量が３
    ００〜１５，０００の範囲内のジカルボキシルポリアミ
    ド１１または１２シーケンスと、分子量が１００〜６，
    ０００の範囲内のポリオキシテトラメチレングリコール
    シーケンスとを、ポリアミドシーケンス９５〜１５重量
    ％に対して、ポリオキシテトラメチレングリコール５〜
    ８５重量％の割合で重縮合することにより得られるもの
    であることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の方
    法。
  5. （５）上記ポリウレタン、ポリエーテルアミドまたはそ
    の混合物に、粘着性樹脂、タルク、カーボンブラック及
    びシランから成る群から選んだ１又は複数の化合物を添
    加したことを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第４項
    のいずれか１項に記載の方法。
  6. （６）上記接合材料が面Ａに、注入成型によって適用さ
    れることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第５項の
    いずれか１項に記載の方法。
  7. （７）上記接合材料が面Ａに、押出し形成によって適用
    されることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第５項
    のいずれか１項に記載の方法。
  8. （８）上記面Ａの接合材料の表層の溶融が、該接合材料
    と上記面Ｂとを接触させる前に行われることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項〜第７項のいずれか１項に記載
    の方法。
  9. （９）上記面Ａの接合材料の表層の溶融が、該接合材料
    と上記面Ｂとを接触させる際に行われることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項〜第７項のいずれか１項記載の
    方法。
  10. （１０）上記特許請求の範囲第１項〜第９項のいずれか
    １項に記載の方法により得られる、ガラス製またはプラ
    スチック製のフロントガラスまたは固定窓ガラスと、自
    動車の車体との接合体。
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