JPS6148904A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、希土類金ｆｆ１（Ｒと以下略記する）とＦｅ
からなる全居間化合物永久磁石の製造法に関するもので
ある。基本的にはＢをその構成元素として含むＲ−Ｆｅ
−８金属間化合物磁石の製造法に関するものである。特
に粉末冶金的手段による製造が困難な薄肉アーク形状磁
石の製法に関するものである。

「従来の技術」 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料はＲ−Ｃｏ系永久磁石材料
よりも高い磁気特性の得られる新しい組成系として開発
が進んでいる。（特開昭５９−４６０ｏ８号公報、特開
昭５　’９−６４７３３号公報。

特開昭５９−８９４０１号公報、　Ｍ、　ＳａＯａｗａ
　ｅｔａｌ　　ＪＡＰ５５（’６）２０８３（１９８４
）“Ｎｅｗ　　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｆｏｒ　　ｐｅ’
ｒｍａｎｅｎｔ　ｍａ’ｇｎｅｔｓｏｎ　ａ　ｂａｓｅ
　ｏｆ　Ｎｄ　ａｎｄ　Ｆｅ　”　）これらによれば例
えば、Ｎｄ＋ｒ、　　Ｆｅ７５　ｓ　１０　［原子％１
Ｎ　ｄ　　（Ｆ　ｅＯ，９ｆｌＢ０．１２　＞５．７　
］なる合金で（Ｂ）−１）　ｎ１ａｘ　〜３５ＭＧＯｅ
。

ＩＨＣ〜１０ＫＯｅの磁気特性が得られ、又Ｆｅの１部
をＣｏで置換することによりキューリ一点が向上スルコ
と、Ｔｉ　、　Ｎｉ　、　Ｂｉ　、　Ｖ、　ＮＦＪ　、
　Ｔａ　。

Ｃｒ、ＭＯ，’Ｗ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ。

Ｚｒ、Ｈｒの添加によりＩＨＣが向上することが示され
ている。

これらＲ−Ｆｅ−Ｂ合金で得られる（　Ｂ　Ｈ）　ｍａ
ｘは３５〜ｌ　Ｇ　Ｏｅにも達し、Ｒ−Ｇｏ系磁石で１
ｑられている（ＢＨ）ｍａｘ〜３０ＭＧＯｅを大きく上
まわっている。これら、永久磁石材料は粉末冶金法によ
って作製される。すなわち、真空溶解によるインゴット
作製、粉砕、磁界中成形、焼結、熱処理、加工の工程に
よって製造される。溶解は通常の方法でＡ１・中ないし
真空中で行う。Ｂはフェロボロンを用いることも可能で
あり、希土類元素は最後に投入する。粉砕は粗粉砕と微
粉砕に工程的にはわかれるが、粗粉砕はスタンプミル、
ショークラッシャー、ブラウンミル、ディスクミルで、
又微粉砕はジェットミル、振動ミル、ボールミル等で行
われる。いずれも酸化を防ぐために非酸化性°雰囲気で
行うが、有礪溶解や不活性ガスが用いられる。

粉砕粒度は３〜５μｍ’　（Ｆ　１ｓｃｈｅｒ　ｓｕｂ
　−５ｉｅｖｅｓｉｚｅｒ　＞が望ましい。成形は金型
成形により磁場中で行われる。これは異方性をつけるた
めに必要な技術で、本合金の場合、Ｃ＠に粉砕粉をそろ
えるだめに不可欠の工程である。しかしながら、金型成
形によって得られる圧粉体には限界があり、一般に厚み
の薄い、アーク状の製品の製造は困難であった。これは
磁場中で粉末の配向と成形とを同時に行う際、成形体に
密度の不均一が生じ、充分な強度を持ち、又カケ、クラ
ックのない成形体が得られないためである。したがって
、薄肉の製品の場合は厚内の成形体を焼結後切削、切断
して製造される。焼結は、Ａｒ　、Ｈｅ等の不活性ガス
中又は真空中で１０５０〜１１５０℃の温度範囲で行わ
れる。さらにはＨ２ガス中の焼結も可能である。熱処理
は用いる希土類′元素や組成によって異なるが、４００
〜１０００℃の温度範囲で行われる。加工は切断。

平面研削、内研、センタレス、両面研削種々の方法で行
われるが薄肉製品の場合は加工徂が多く、工数１歩留の
点でコスト高となっている。

「発明が解決しようとする問題点」 上述したように従来技術である粉末冶金、焼結法によっ
て得られるアーク状磁石の厚みはアークの弧１面積にも
よるが３＋ｎｍが限界であった。例えば、第１図（ａ　
）に示したアーク状磁石の場合、同図（ｂ）に示した２
２ｍｍｘ　１８ｍｍｘ　６．５ｍｍ程度の長方形ｆ２結
磁石を作製し加工するが、アークの厚み５ｍｍ程度のも
のを作製し加工するかによって製造される。したがって
製品歩留は加工のために非常に低下していた。又あらか
じめ厚みのあるアーク状磁石を作製する場合も成形時の
割れ、亀裂が多発し、ざらに歩留を低下させていた。し
たがって、薄肉のアーク状磁石の製造比は歩留の悪さか
ら非常に高く、応用分野を制限し、広範な用途開発が行
えない状況にあった。

「問題を解決するための手段」と「作用」上記問題点を
解決するため、本発明では押出加工を用いる。押出加工
は６００〜１１５０’Ｃの熱間で行われ、製品形状を考
慮したダイスの設計を必要とするが、最終製品に非常に
近い緻密な”押出材が得られる。押出加工は磁場中成形
されたごレットに対し行われ、本方法によれば焼結は必
要ない。成形体の緻密化はキャンニングしたビレットの
加熱時や押出時に達成されるからである。押出材は押出
方向に長い棒状のものが得られ、加工によって押出材表
面にうずく存在するキャニング材の除去。

切断が行われ、所望の製品が得られる。

押出加工は押出時に加圧されるため薄肉形状であっても
機械的強度のすぐれた製品を連続的に製造できる。

第２図に従来法と本発明による方法における製造工程を
比較して示す。

本発明による製造法を用いて効果のある合金は、Ｒ（Ｆ
ｅ、−ｘ−ン、Ｃｏｘ　ＢＸＭ、）Ａ　　（ここでＲは
Ｎｄ単独あるいはＮｄとＰｒを中心とした希土類元素の
１種又は２種以上の組みあわせ、ＭはＡＩ　、Ｖ、Ｐ、
’ｖＶ、Ｔｉ　、Ｎｉ　、Ｎｂ、Ｃｒ。

Ｍｏ、Ｓｉ、Ｚｒ、１−１ｆ、Ｍｎ、Ｂｉ、Ｓｎ。

ｓｂの１種又は２種以上の組みあわせ、０≦Ｘ≦０．５
．　０．０２≦ｙ≦０．３．　　Ｏ≦ｚ≦０．０３，４
≦Ａ≦７．５）である。基本的にはＲ２Ｆｅ、４Ｂ合金
の持つ機械的性質を利用したものである。ここで、合金
組成限定理由を述べる。

Ｃｏの置換ｆｉｘが０．５を越える場合は４πｌｒの低
下が大きく、永久磁石材料として好ましくない。ＣＯ装
１？１ｔＪｉＸ　Ｓ　０．５を越えない場合はキューリ
一点の向上を利用できる。Ｂ置換ｍｙが０．０２未満の
場合キューリ一点が上昇せず、高いＺＨＣも得られない
。一方、ｙが０．３を越える場合には逆にキューリ一点
、４π）ｒが低下し、磁気特性の好ましくない相の発生
が見られる。Ｍ元素は含有されていなくともよいが、Ｍ
元素の含有により保磁力が上り２が０．０００１以上の
場合ｚＨｃの向上を期待できる。一方Ｘが０．０３を越
える場合には４πＩｒ（Ｂｒ）および角型性が低下し、
永久磁石材料として好ましくない。Ａが４未満の場合、
４πｌｒが低下し７．５を越えるとＦｅ　、Ｃｏに富ん
だ相が現われ、ｘ　ｌ−ｌ　ｃの低下が顕著となる。

熱間押出温度が６００℃以下の場合は塑性変形が不充分
で押出が不可能であり、１１５０℃以上の場合は不可避
な液相が熱間押出加工を阻害する。押出比が３未満の場
合は押出加工による配向性改ｉ、ｓ！密度が実現できず
、２０を越える場合は、通常の押出久によって加工が不
可能となる。

「実施例」 〈実施例１〉 Ｎｄ　　（Ｆｅｏ、、　Ｃｏｏ、ｌＱ　ＢＯ，Ｏ’ｌ？
　Ｓ’０．０２　）Ｓ、’；なる合金な高周波溶解にて
作製した。得られたインゴットをスタンプミルおよびジ
ェットミルにて粗粉砕し、３２メツシユ以下に調整後、
ジェットミルで微粉砕した。粉砕媒体はＮ２ガスを用い
、微粉砕粒度３．５μｍ　　（ＦＳＳＳ）の微粉末を得
た。本微粉砕粉をラバープレスし、〜６０ｍｍφ×〜１
００ｍｍｔの成形体を作製した。配向方向は径方向であ
る。ラバープレスは以下の手順で行った。内径４０ｍｍ
φ×高さ１２０ｍｍｔの比較的硬いラバーチューブに５
ＫＯｅの磁界を印加しつつ微粉砕粉を充填、スタックし
た。

両端を固定したあと３０ＫＯｅのパルス配向をさらに行
い、静水圧プレスで６℃ｏｎ／　ａｍ２の圧力で成形し
た。成形体を純鉄製の缶を用いてキャンニングした。缶
の厚みは５ｍｍである。キャンニングのあと真空引きを
行い、缶内のガスを除去した。キャンニングした成形体
を１０５０℃に３０分加熱し、押出加工した。加工され
た平板は厚み４ｍｍ　、幅３０ｍ１ｌｌであつた。なお
ビレットのあらかじめ付けた異方性方向と平板の厚み方
向が平行となるようあらかじめ調整した。押出比は１０
．５で押出圧は８５／ｃｎ＋’であった。得られた平板
を長さ４０ｍｍに切断した後、厚み方向に手研すること
によりＦｅを除去した。

以上の加工によって、４０ｍｍｘ　３０ｍｍｘ　３ｍｍ
の形状の磁石を得た。ざらに、３０ｍｍ方向の残ったＦ
ｅを研はによって除去し、最終的に４ｏｘ　２８ｘ　３
　（１ｍ）の平板状磁石な得た。得られた平板磁石を６
００’Ｃで・１時間熱処理し、Ｓｉオイル中に急冷した
。本平板状磁石の磁気特性は以下の通りであった。

Ｂｒ−１２５００Ｇ ｓＨｃ　　〜　　１？０００Ｑ６ ＩＨｃ　〜１３５００Ｑ６ （Ｂ　Ｈ）　ｍａｘ　〜３７．２Ｍ　Ｇ　Ｏｅ密度〜７
．４２　　ｇ／ｃｃ 比較のため、従来法によりラバープレス焼結（１１００
℃ｘ２ｈｒＡｒ中）、熱処理（６００”ＣＸ　ｌｈｒ（
ｍｍ）の平板状磁石を作製した。

得られた磁気特性は、 Ｂｒ　〜１１８００Ｇ ａＨｃ〜　９２０００ｅ ＴＨｃ〜１０３０００ｅ （Ｂ　Ｈ）　ｍａｘ　〜３２．５Ｍ　ＧＯｅ密度〜７，
３６１Ｊ／’ＣＯ であった。押出加工により得られる磁気特性は大幅に向
上したことが判明した。３ｒの向上は押出時に得られる
配向度の改善によるものであり、ＩＨｃの向上は結晶粒
微細化によるものである。

したがって、熱間押出加工により、配向度の高い。

ｒ　ｌ−１ｃの高い、薄板磁石が得られることがわかる
。

〈実施例２〉 ””　　（Ｆｅ１１１１２８Ｏ，Ｑ９　Ｔ’ＬＯＤ＠）
５．０なる合金を〈実施例１〉と同様の方法で溶解、１
粉砕、微粉砕を行った。さらに、〈実施例１〉と同様の
方法で３５ｍｍφＸ　１００ｍｍｔ成形体をラバープレ
スを用いて作製した。配向方向は径方向である。第１図
に示したアーク状磁石を作製することを目標に外径１１
．４ｍｍ。

内径８．４ｎ＋ｍ、　７−り角１３０°の形状を１０７
０°Ｃで熱問押出加工した。ビレットの異方性方向とア
ークの厚み方向は平行であった。押出比は１６で、押出
圧１０ｔＯｎ　／　Ｃｍ２であった。〈実施例１〉と同
様の方法で研削加工を行い、第１図に示したアーク状し
！！石を得た。研削加工のあと、６５０℃Ｘ１ｈｒの熱
処理をＡｒ中で行い、Ｓｉ　オイル中に急冷した。

得られた腎蚤気特性は、 Ｂｒ　〜１２８００Ｇ ＢＨｃ〜１１２０００゜ ｒＨｃ〜１４０００ｏ。

（ＢＨ）　ｍａＸ　＋−３８，７Ｍ　Ｇ　Ｏｅ密度〜７
．４３（１／’ｃｃであった。

比較のため縦磁場成形にて厚み５ｔの焼結体を作成し、
熱処理を行った。焼結条件は１０８０℃ｘ　２ｈｒｓＡ
ｒ中、熱処理は６５０℃ｘ１ｈｒ（Ａｒ中、熱処理ｉＤ
　Ｓ　ｉオイル中急冷）さらに加工によって第１図に示
した形状の磁石を加工によって作製した。

得られた磁気特性は、 Ｂｒ−１１２００Ｇ ａ　Ｈｃ　〜１０００００ｅ ＩＨｃ　〜　１１６０００８ （Ｂ　Ｈ）ｍａｘ　　〜２８，９Ｍ　Ｇｏｓ密度〜７　
、３３ｇ／　ＣＯ 押出加工によって得られるアーク状磁石はｌ１１ｍ場成
形合成形た従来法によるものより高い配向度の得られる
ことがわかる。

〈実施例３〉 （Ｎ　ｄ、、　Ｄ　ｙ、、１．）　　（Ｆ　ｅｏ、９２
　Ｂ、、、、　）５．、なる合金を〈実施例１〉と同様
の方法で溶解、粗粉砕、微粉砕、ラバープレスを行りた
。配向方向は高さ方向であり、ラバープレスによる成形
体は４５ｍｍφ×１０−０　ｍ　ｍ　ｔである。（Ｆｅ
　製缶の厚みは２．５ｍｍである。

）内径１０ｍｍφ、外径２０ｍｍφ、高さ３ｍｍの磁石
を得る目標で、内径９．’５ｍｍφ、外径２０．５ｍｍ
φの円筒状押出材を作製した。押出比は７．６．押出圧
は７ｔｏｎ／ｃｍ”であり、押出温度は１０５０℃であ
った。内外研によりＦｅスリーブを取り除き、３ｍｍの
高さに切断した。加工後６７０℃ＸＩｈｒＡｒ中で熱処
理を行い、磁気時性を測定した。

得られた磁気特性は、 Ｂｒ　〜　１１２００Ｇ ａＨｃ　　〜　１１００００ｅ Ｉ　Ｈｃ　　〜　　２５８０００Ｇ （Ｂ　Ｈ）　　ｍａｘ　　〜３１．ＯＭ　Ｇ　Ｏｓ密度
〜７．４５ｇ／ｃｃ であった。比較のために縦磁場成形により同形状のもの
を作製した。磁場成形の際の磁場強度は８Ｋ　Ｏｅ　、
成形圧は３ｔＯｎ／Ｃ１ｎ２である。焼結Ｇ；ｔＡｒ中
で１１２０’Ｃｘ　２ｈｒｓ行い炉冷した。熱処理は６
７０℃×ＩＨｒＡｒ中で行いＳｉオイル中に８冷した。

得られた磁気特性は、 Ｂｒ−１０４００Ｇ ＢＨｃ　〜９８０００ｃ ｒＨｃ〜１７５０００ｅ （Ｂ　Ｈ）　ｍａｘ　〜２５〜Ｉ　Ｇ　Ｏｅ密度〜７．
４０ｇ／ｃｃ であった。押出加工によって得られるトロイダル状磁石
は縦磁場成形を用いた従来法よりも高い配向度どＩ　Ｈ
ｃが１９られる。第３図に各実施例におけるビレット（
右図）と押出材（左図）の異方性の方向（矢印Ｍ）をま
とめて示す。第３図（ａ　）は上の実施例１の平板磁石
、（ｂ）は実施例２のアーク状磁石、（Ｃ）は実施例３
のトロイダル状磁石の場合を示す。

「発明の効果」 以上実施例に示したように本発明による押出法を用いる
ことにより薄肉磁石が歩留よく作製でき、しかも高配向
度、微細結晶粒により、高３ｒ、高ｚＨｃ　、高（Ｂ　
Ｈ）　ｍａｘのＲ−Ｆｅ　−Ｂ系永久磁石材料を得るこ
とかできる。

【図面の簡単な説明】

第１図はアーク状磁石の例、第２図は従来法（粉末冶金
）と本発明による方法（押出法）の製造工程の比較、第
３図は各実施例におけるビレットと押出材の異方性方向
を示したものである。 第　２　図 従糸う夫　　　　　　　　　　坤聾そヌ珂Ｉ；よる方辿
（粉末冶金）　　　　　　　　（押ヨ建ｎ第　３　図 Ｎ土材　　　　　　　　　　　　ビレット手続補正＝ 昭和　　年　　月　　日

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｒ（Ｆｅ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙ＿−＿ｚＣｏ＿ｘＢ＿ｙ
   Ｍ＿ｚ）＿Ａ（ここでＲはＮｄ単独あるいはＮｄとＰｒ
   を中心とした希土類元素の１種又は２種以上の組みあわ
   せ、ＭはＡｌ、Ｖ、Ｐ、Ｗ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｃｒ、
   Ｍｏ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｓｂの１
   種又は２種以上の組みあわせ、０≦ｘ≦０．５、０．０
   ２≦ｙ≦０．３、０≦ｚ≦０．０３、４≦Ａ≦７．５）
   なる組成を持つ合金を溶解し、粗粉砕後微粉砕した粉末
   を磁場中で圧縮成形し、本成形体をキャンニングしたも
   のを６００〜１１５０℃の温度範囲で又押出比３〜２０
   で熱間押出加工することを特徴とする永久磁石の製造方
   法。