JPH01146307A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents

希土類永久磁石の製造方法

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JPH01146307A
JPH01146307A JP62304617A JP30461787A JPH01146307A JP H01146307 A JPH01146307 A JP H01146307A JP 62304617 A JP62304617 A JP 62304617A JP 30461787 A JP30461787 A JP 30461787A JP H01146307 A JPH01146307 A JP H01146307A
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浩 百谷
Tsutomu Otsuka
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、R(RはYを含む希土類元素の一種以上)、
B 、T(Tは遷移金属)を主成分とする希土類永久磁
石の製造方法に関し、粉末冶金法に代わる製造法として
、熱間押し出し加工法を用いた特に製造法に関するもの
である。
〔従来の技術〕
R−T−B系希土類永久磁石材料は、R−C。
系永久磁石材料よシ優れた磁2石特性を持ち、そのだめ
商品としての普及が進むとともに、更に高性能化、コス
ト低減等を目的とした磁石の製造法に関する開発が進ん
でいる。
従来、希土類永久磁石の製造方法は、粉末冶金法が用い
られ、真空または不活性雰囲気中での溶解によるインが
、ト作成、粗粉砕、微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理
、加工という工程によって製造される。この製造方法で
は、R−T−B系 −(特にNb−Fe−B)で得られ
る最大エネルギー積(BH)maxが35 MGOe以
上の磁石体が製造されている。
水系希土類永久磁石は、上記製造工程にて製造されるが
、この工程での金型成形による方法では。
特に薄肉のリング、アーク形状等の成形体を成形した場
合、成形体中の圧粉密度の不均一等によシ。
成形体が充分な強度が得られず、カケ、クラック等の欠
陥が生じ易くなり、極めて製造が困難であるという欠点
があった。このため、従来の方法では、焼結後、加工を
施すことによシ、目的とする薄肉のリング、アーク状の
磁石を得ていたが、加工量などの点から9歩留の悪さ等
でコスト高であり、好ましくない。
その解決法として、熱間押lし加工法による永久磁石の
製造法がある(特開昭61−48904号公報)。この
文献による熱間押し出し加工による磁石製造工程では、
真空溶解によるインゴット作成、粗粉砕、微粉砕、磁場
中成形、そしてキャンニングした後、熱間押し出し加工
するという工程によって製造する方法が述べてロシ、成
形体は。
キャンニングしたビットの加熱時や押し出し時に。
ち密化が達成されるので、涜結過程は必要はなく。
なる。更に、この方法によれば、押し出し材は。
押し出し方向に長い棒状のものが得られ、最終製品に非
常に近いち密な押し出し材が得られている。
この熱間押し出し加工法によれば、押し出し加工は、押
し出し時に加圧されるために、薄肉形状であっても機械
的強度の優れた製品を連続的に製造できるとともに、粉
末冶金法に比べて、押し出し加工によって得られる磁石
の磁気特性が向上(押し出し時に得られる配向度の改善
によるBrの向上、および結晶粒微細化によるJHCの
同上〕したことが報告されている。
このため、上述した押し出し加工法によって得られる希
土類永久磁石は、磁石特性としても粉末冶金法によって
得られる磁石よシも優れており。
かつ磁石の製造環、広範囲な用途開発が行なわれている
。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかし、先に宗した文献による熱間押し出し加工法では
、その工程中において、磁場成形した成形体をキャンニ
ングして、熱間押し出しによシ製造する場合f成形体を
キャンニングした缶内において、成形体中に、成形した
微粉末に吸着しているガス(CINIO)が存在し、こ
の吸着ガスが残存したまま押し出し加工されるため、こ
の不純ガス成分(C9N、0)は、著しく磁石特性を劣
化させてしまう。このため、優れた特性を持った磁石を
製造することは、極めて困難であった。これは、C,N
、O等の不純ガスが、R等の元素と反応し、炭化物及び
酸化物等を形成し、これら不純物によシ磁石特性が著し
く劣化するためである。
そこで9本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み、不純
ガス成分を除去して、磁石特性を向上させた希土類永久
磁石の製造方法を提供することである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、押し出し加工法の工程内において。
磁場成形した成形体をキャンニングする前に、脱ガスの
工程を導入することにより、著しく磁石特性が向上する
ことを発見した事実に基づくものである。
すなわち1本発明によれば、R−T−B(RはYを含む
希土類元素の一種以上、Tは遷移金属)において、R:
28〜40wt%,B:1.0〜2.。
wt%e T : bal、よシなる組成の合金粉末を
磁場中にて圧縮成形した成形体を、キャンニング用のパ
イプ等につめた後、1000℃以下の温度にて。
真空等の雰囲気にて成形体、およびパイプ等の脱ガスを
行なった後にキャンニングを行なう。そして、その後に
キャンニングした成形体を500〜1150℃の温度範
囲において、押し出し比3〜20で熱間押し出し加工す
ることによシ、従来よシも磁石特性に優れ、しかも、加
工コストの低減できた磁石材料(特に薄肉のリング、ア
ーク形状等)が得ることができる。
本発明によれは、キャンニングする前に、圧粉体および
パイプ等の脱ガスを行なっているため。
成形した微粒子に吸着している不純ガス(C、N、 −
0)が除去され、押し出し加工時に、成形体中に磁石特
性9機械強度を劣化させるガス成分(C。
N、0)又はこれらとの化合物が残留しないため。
極めてち密化した磁石特性1機械強度に優れた磁石が得
られるものである。
この際、成形体中に残留するガス成分(C、N。
0)の含有量がCk3000ppm以上、N#150p
pm以上、0夕110000pp以上であると、これら
のガス成分、あるいは、そのガス成分との化合物の残留
により、磁石特性の劣化の原因となシ。
本発明による優れた性能を持った磁石を製造することは
困難である。従って残留するガス成分の含有量は、上記
の数値以下にする必要があシ、好ましくはC”q200
0ppm以下、 Nkl OOppm以下。
0’?7000ppm以下にすることによって、磁石特
性として(”H)ma!≧35 MGOeの優れた磁石
の製造が可能となる。特に+?Cの効果は薄肉形状の磁
石を得ようとする場合極めて工業上有益である。
ここで9本発明において使用した合金粉末組成をR: 
28〜40 wt%、B : 1.0〜2. Owt%
 + T: ’balとしたのは、この範囲外の組成を
用いた場合には、希土類永久磁石材料として優れた磁石
特性を示さないと共に9本発明にて導入した工程も効果
を示さないからである。
次に、脱ガス温度を1000℃以下としたのは。
これ以上の温度では成形体の焼結が進行してしまい、成
形体中に不純ガス成分(CINIO)が残留してしまう
からである。
次に、熱間押し出し温度を500〜1150℃の温度範
囲としだのは、熱間押し出し温度が500℃より低い場
合は、塑性変形が不充分で、押し出しが不可能であり、
また熱間押し出し温度が1150℃以上の場合には、不
可避な液相が熱間押し田し加工を阻害したシ、成形体が
溶解してしまう可能性があるからである。
次に、押し出し比を3〜20としたのは、押し出し比が
3未満の場合には、押し出し加工にょる配向性の改善、
およびち密化が実現できず、また。
押し出し比が20を越える場合には9通常の押し出しに
よって加工が不可能となるからである。
〔実施例〕
次に9本発明に係る実施例を図面を参照して説明する。
〈実施例1〉 R−T−B係の希土類永久磁石の製造に関してRとして
Nd 、 TとしてFeを用い、 wt%でNd:26
.28,30,32.5,35,38,40゜42 、
44 、 B : 1.0 、 Fe : balのよ
うにNd量を変えた場合、およびwt%でNd : 3
5. OI B :0.6,0.8,1.0,1.2f
1.5,1.7,2.0?2、2 v 2.5 t F
e : balのようにB量を変えた場合。
それぞれの組成なる合金を真空高周波溶解によって作成
した。得られたインゴットをディスクミルにて粗粉砕し
、粗粉末を得た。次に、この粗粉末をゴールミルで微粉
砕しく湿式法による微粉砕)。
粉砕粒径約4μmの微粉末を得た。この合金微粉末を磁
場中で圧縮成形し、成形体を作成した。得られた成形体
をキャンニング用の純鉄製のパイプにつめた後、800
℃の温度にて1時間、パイプ内を真空引きによって、成
形体および/母イブの脱ガスを行なった。その脱ガス後
、キャンニングを行ない、キャンニングした成形体を9
00℃において30分加熱し、押し出し比11.および
、押し出し圧8ton/cm2で押し出し加工した。得
られた磁石を600℃で1時間熱処理し、急冷した。得
られた磁石の磁石特性の測定結果を第1図及び第2図に
示した。
その結果、使用する組成範囲はNd:28〜40wt%
、B:1.θ〜2.Owtチ、Fe:ba1で効果があ
ることがわかる。
〈実施例2〉 脱ガスの効果を測る手段として、以下の様に。
35、ONd −1,0B−Fe bal、 (wt%
)なる組成の合金を〈実施例1〉と同様の方法による溶
解、粗粉砕、微粉砕、磁場中で圧縮成形した。得られた
成形体をキャンニング用の純鉄製のノeイブにつめた後
、脱ガスしないですぐにキャンニングした試料。
および25.200.400.600.800 。
1000.1100℃の各温度にて1時間、パイプ内を
真空引きによって脱ガスを行なった試料をキャ −ンニ
ングし、キャンニングした成形体を900℃にて30分
加熱し、押し出し比11および押し出し圧8 ton/
crn2において押し出し加工した。得られた磁石を6
00℃で1時間熱処理し、急冷した。
得られた磁石の磁石特性の測定結果を第3図に示した。
その結果、1000℃以下の温°度での脱ガス工程の導
入により磁石特性は向上し、極めてち密化し、かつ優れ
た磁石特性を持った磁石が得られることがわかる。
よって脱ガス温度は1000℃以下で効果があることが
わかる。
〈実施例3〉 35、 ONd −1,OB −Fe bal (wt
%)なる組成の合金を〈実施例1〉と同様の方法にょシ
溶解、粗粉砕、微粉砕、磁場中で圧縮成形した。得られ
た成形体をキャンニング用の純鉄製のノ?イグにつめた
後、800℃の温度にて1時間、パイプ内を真空引きK
よって脱ガスし、成形体をキャンニングした仮、キャン
ニングした成形体を450 、500゜700.900
.1050,1150,1200Cの各温度にて30分
加熱し、押し出し比11および押し出し圧8 ton/
crn2において押し出し加工した。得られた磁石を6
00℃で1時間熱処理し、急冷した。得られた磁石の磁
石特性の測定結果を第4図に示した。その結果、押し出
し温度が500℃より低い温度では磁石特性も低下し、
また押し出し温度が1200℃以上になると成形体が溶
解してしまい、押し出し加工は不可能であった。よって
。
押し出し温度範囲は500〜1150℃の範囲で効果が
あることがわかる。
〈実施例4〉 35、 ONd −1,OB −Fe bal 、(w
t%)なる組成の合金を〈実施例1〉と同様の方法によ
シ溶解、粗粉砕、微粉砕、磁場中で圧縮成形した。得ら
れた成形体をキャンニング用の純鉄製の・母イブにつめ
た後、800℃の温度にて1時間、・母イブ内を真空引
きによって脱ガスし、成形体をキャンニングした後、キ
ャンニングした成形体を900にて30分加熱し、2,
3,7,11,15,20の各押し出し比および押し出
し圧8 ton/crn2において押し出し加工した。
得られた磁石を600℃で1時間熱処理し、急冷した。
得られた磁石の磁石特性の測定結果を第5図に示した。
その結果、押し出し比が小さい(3以下の場合)と、磁
石のち密性が悪く、他の押し出し比で作成した磁石に比
べて密度が低下し、また磁石特性も他の条件で作成した
磁石に比べて劣っていることがわかる。
よって、押し出し比は3〜2oの範囲で効果があること
がわかる。
〈実施例5〉 35、ONd −1,0B−Fe bal (wt%)
なる組成の合金を〈実施例1〉と同様の方法にょシ溶解
、粗粉砕、微粉砕、磁場中で圧縮成形した。得られた成
形体をキャンニング用の純鉄製の・ぐイブにつめた後。
■ 脱ガスしなかった場合。
■ 800℃の温度にて1時間、ノクイグ内を真空引き
によって脱ガスした場合、のそれぞれの工程後、成形体
をキャンニングし、キャンニングした成形体を900℃
の温度にて30分加熱し、押し出し比11および押し出
し圧8ton/crn2において押し出し加工した。得
られた磁石を600℃で1時間熱処理し、急冷した。各
条件(■と■)で得られた磁石の磁石特性の測定結果お
よび、磁石材料中に残存するガス(C,N、O)の分析
結果を表−1に示した。その結果、脱ガス工程を導入し
なかった場合には1分析したガス量(C,N。
0)は、脱ガス工程を導入したときの場合に比べて2〜
3倍多く、この成形した微粉末に吸着したガスの除去が
不充分なために、磁石特性の劣化を引き起こしているこ
とがわかる。
なお1本実施に際してはRとしてNdを用いたNb・F
e−B系について述べたが、Rに関してはYを含めた希
土類元素を使用したときのR−Fe−B系合金について
も同様の効果が期待できることは容易に推際できるとこ
ろである。
〔発明の効果〕
以上の説明のとおり9本発明の熱間押し出し加工法によ
る希土類永久磁石の製造法によれば・キャンニング前の
脱ガス工程を導入することにより磁石特性の向上に寄与
し、優れた磁石特性を持った磁石材料を得ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、脱ガス温度800℃、押し出し温度900℃
、押し出し比11において、Nd:24〜44 (wt
%) + B : 1. O(wt%) 、 Fe :
 bal、のA且成範囲内でNd量(wt%)を変化さ
せたときの。 各Nd量(wt% )と各磁石特性との相関図。 第2図は、脱ガス温度800℃、押し出し温度900℃
、押し出し比11において、 Nd : 35.0(w
t%) = B : 0.6〜2.5 (wt%) g
 Fe : baLの組成範囲内でB量(wt%)を変
化させたときの。 各B量(wt% )と各磁石特性との相関図。 第3図は、35. ONd −1,OB−Fe bal
、 (wt%)の組成において、押し出し温度900℃
、押し出し比11において、脱ガス工程のない場合、お
よび脱ガス温度を25〜1100℃の範囲内の温度で変
化させた場合の各説ガス温度と各磁石特性との相関図。 第4図は、 35. ONd−1,OB−Fe bal
、 (wt%)の組成において、脱ガス温度800℃、
押し出し比11において、押し出し温度を450〜12
00℃の範囲内の温度で変化させたときの各押し出し温
度と各磁石特性との相関図。 第5図は、 35. ONd −1,OB−Fe ba
l、 (wt%)の組成において、脱ガス温度800℃
、押し出し温度900℃において、押し出し比を2〜2
0の範囲内の押し出し比で変化させたときの、各押し出
し比と各磁石特性との相関図である。 第1図 NdN  (刀L%) 第2図 81(四も%〕 第3図  ゛ !!兄力゛ス洛U宣 (0C) 第4図 押し出し温度 (’C)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.押出し加工によるR−T−B(ここで,RはYを含
    む希土類元素の一種以上の元素,Tは遷移金属元素を表
    す。)系希土類磁石の製造方法において,R:28〜4
    0wt%,B:1.0〜2.0wt%,T:bal.を
    主成分とする合金粉末を,磁場中で圧縮成形し,100
    0℃以下の加熱温度で脱ガスし,キャンニングした後に
    ,500〜1150℃の範囲内で,押出し比3〜20で
    ,熱間押出し成形することを特徴とする希土類永久磁石
    の製造方法。
JP62304617A 1987-12-03 1987-12-03 希土類永久磁石の製造方法 Pending JPH01146307A (ja)

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