JPS6159388B2 - - Google Patents

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JPS6159388B2
JPS6159388B2 JP56166040A JP16604081A JPS6159388B2 JP S6159388 B2 JPS6159388 B2 JP S6159388B2 JP 56166040 A JP56166040 A JP 56166040A JP 16604081 A JP16604081 A JP 16604081A JP S6159388 B2 JPS6159388 B2 JP S6159388B2
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JP
Japan
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sintering
torr
atmosphere
rare earth
temperature
Prior art date
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Application number
JP56166040A
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English (en)
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JPS5867801A (ja
Inventor
Naoyuki Ishigaki
Yutaka Matsura
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Proterial Ltd
Original Assignee
Sumitomo Special Metals Co Ltd
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Publication date
Application filed by Sumitomo Special Metals Co Ltd filed Critical Sumitomo Special Metals Co Ltd
Priority to JP56166040A priority Critical patent/JPS5867801A/ja
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Publication of JPS6159388B2 publication Critical patent/JPS6159388B2/ja
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0555Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0557Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
この発明は、希土類コバルト系永久磁石の製造
方法の改良に係り、真空雰囲気中における昇温と
減圧アルゴンガス雰囲気中における焼結の2段処
理を行なう製造方法に関する。 希土類コバルト系磁石は、今日多用されている
アルニコ系磁石、フエライト系磁石に比較して、
高い保磁力と大きなエネルギー積を有する永久磁
石として、近年特にその需要が高まり、電子工業
を始めとし多岐方面で利用されている。 希土類コバルト系磁石合金のもつ磁石特性を最
大限に発揮させるためには、製造方法が最も重要
であり、各工程において厳格に管理して製造する
必要がある。すなわち、希土類金属は酸素との親
和力が著しく強く、例えば通常製鋼の脱酸剤とし
て有効なMg,Al,Siなどより強いため、希土類
コバルト系磁石合金は化学的に極めて活性に富む
という他の永久磁石材料にはない性質を有する。 従つて、希土類コバルト系磁石の製造に際し
て、不活性雰囲気中で処理することが重要であ
り、特に、高温状態となる焼結時における非酸化
性雰囲気が最も重要になる。 そこで、希土類コバルト系磁石合金の製造方法
に関して種々の検討がなされてきた。例えば、特
開昭52―4421号公報には、焼結の際の水素含有雰
囲気の利用が有効であることが提案されている。
すなわち、同公報にはサマリウム―コバルト系磁
石について、760Torr常圧のアルゴンガスと水素
雰囲気中で焼結した場合の磁石特性について比較
し、水素中焼結の場合の方が、焼結密度が高く、
残留磁束密度(Br)、保磁力(Hc)、エネルギー
積((BH)max)などの特性が向上し、ただ保磁
力(Hci)のみが減少するとして、水素ガス雰囲
気における焼結の有効性を述べている。 しかし、水素ガスはあらゆるガスのうち、最も
密度が小さく、拡散速度が非常に大きく、例えば
焼結炉の微細な孔からも外部へ漏洩しやすい。し
かも水素が燃焼する時の熱量は極めて大きく、空
気と4〜75体積%の広範囲に混合する場合、わず
かな着火源により大爆発をおこし、従つて、水素
雰囲気中で永久磁石を製造するには、取扱上極め
て厳格な管理が必要となる。 この発明は、上述の問題に鑑み、取扱いが容易
で安価、かつ焼結磁石合金の特性を向上させるこ
〓〓〓〓〓
とができる焼結雰囲気について種々検討したもの
である。 すなわち、この発明は、希土類金属を含有する
コバルト、該コバルト―銅合金、該コバルト―鉄
―銅合金、該コバルト―鉄―ニツケル―銅合金等
からなる希土類コバルト系磁石合金粉末を所定形
状に成形圧縮して成型体となし、この成型体を1
×10-2Torr以下の真空雰囲気中において室温か
ら800℃まで4〜20℃/minの割合で昇温させ、
ついで50〜350Torrの減圧アルゴンガス雰囲気中
で950〜1250℃の温度範囲の焼結を行なうことを
要旨とする希土類コバルト系永久磁石の製造方法
である。 次に、この発明による製造方法を詳細に説明す
る。 まず、希土類金属を含有するコバルト、上記コ
バルト―銅合金、上記コバルト―鉄―銅合金、上
記コバルト―鉄―ニツケル―銅合金等からなる希
土類コバルト系磁石合金粉末を、平均粒径2〜10
μmの微粉末に微粉砕し、磁界中プレス機などに
より所定形状の圧縮成型体を作製する。 続いて、上記の圧縮成型体中に吸着あるいは吸
蔵されている酸素、水蒸気、水素ガスなどをすみ
やかに除去し、その後の減圧アルゴン雰囲気中で
の焼結の効果を最大限に発揮させるため、以下の
如き前段処理を行なう。 すなわち、上記成型体を室温から800℃まで昇
温するが、脱ガス処理と同時に酸化防止のため
に、1×10-2Torr以下の真空雰囲気中において
4〜20℃/minの速度でゆつくりと昇温を行な
う。昇温速度を限定する理由は、4℃/min未満
の昇温速度では800℃までの昇温に3時間以上を
要して工業生産には不適であり、しかも真空雰囲
気中といえどもこの間に成型体は酸化するためで
あり、また20℃/minを越える速度では、昇温が
速すぎて上記した成型体中の吸着、吸蔵ガスを十
分に除去することができず、次工程の減圧アルゴ
ン雰囲気中焼結による特性向上の効果が得られな
いためである。 この昇温過程において、成型体中の吸着、吸蔵
ガスのうち約90%のガスは、200〜600℃の温度範
囲で放出されるため、この温度範囲での昇温速度
を4〜10℃/minとし、1×10-4〜10-5Torr程度
の高真空雰囲気に保持して酸化を防止しながら脱
ガス処理を行なうことが好ましい。 次に、焼結を行なうが、上記の脱ガス処理後の
800℃を越えて950〜1250℃の温度範囲までの昇温
過程、及び上記温度範囲の一定温度保持の焼結過
程は、焼結後の密度を理論密度近くまで高めて磁
気特性を向上させるために、50〜350Torrに減圧
したアルゴンガス雰囲気中で焼結を行なう。 又、焼結終了後の冷却過程は、特にその雰囲気
圧力を規定しないが、アルゴンガスの消費量を少
くしてコスト低減を計る上からも、引続いて50〜
350Torrの減圧したアルゴンガス雰囲気中におけ
る冷却が好ましい。 ここで、アルゴンガス雰囲気圧力の限定理由
は、50Torr未満の低圧力となると、希土類コバ
ルト系磁石合金の成分、とくに希土類成分の蒸気
圧は800℃以上では20〜30Torrと高いため、希土
類金属が優先的に雰囲気中に蒸発し、最終焼結体
は所定組成から異なつた組成となり、磁気特性の
著しい劣化を生じるため、50Torr以上とする。
また、350Torrを越える圧力の場合には、アルゴ
ンガス圧力と得られる磁石特性との関係を示す第
1図より明らかなように、十分な密度の向上が得
られず、最終的にはすぐれた磁気特性が得られな
いため、350Torr以下の圧力とする。 また、焼結温度範囲を限定した理由は、希土類
コバルト系磁石合金において、その構成成分やそ
の組成割合などにより、最適の焼結温度範囲は異
なるが、950℃未満の焼結温度では十分な焼結密
度は得られず、また1250℃を越える焼結温度では
該合金が溶融し、良好な特性を有する焼結磁石体
とならないため、950℃〜1250℃の焼結温度とす
る。 以下にこの発明による実施例を示しその効果を
明らかにする。 実施例 1 純度99.9%以上のSm33.8wt%、純度99.9%以
上のCo66.2wt%からなるベース合金をアークボ
タン溶解により作製した。同様にしてSm60wt
%、Co40wt%からなる添加用合金を作製した。 次にこのベース合金および添加用合金をそれぞ
れ粗粉砕後に、ベース合金50gr、添加用合金6gr
を配合し、有機溶剤120c.c.、ステンレスボール
500grと共にボールミルに入れ混合微粉砕を行な
い2〜10μmの微細粉とした。続いて、微細粉を
〓〓〓〓〓
10KOeの磁界中でプレス成形し、圧縮成型体を
作製した。 次いで成型体を1×10-3Torrの真空雰囲気中
において、700℃まで10℃/minの昇温速度で昇
温し、引続いて、200Torrの減圧アルゴンガス雰
囲気中において、1140℃、1時間の焼結を行な
い、さらに同雰囲気中で炉冷処理した。その後、
900℃、5時間の時効処理を施し、この発明方法
による磁石を得た。 また、比較例として上記の成型体を、760Torr
の常圧アルゴンガス雰囲気中において、上記のこ
の発明方法と全く同じヒートパターンで昇温、、
焼結、炉冷、時効処理を行ない磁石を得た。 得られた永久磁石の磁気特性を第1表に示す。
第1表から明らかな如く、この発明方法による希
土類コバルト系磁石は、常圧のアルゴンガス雰囲
気中で焼結する比較例に対してすぐれた特性を有
することがわかる。
【表】 実施例 2 純度99.9%のSm17.1wt%およびPr16.0wt%、
純度99.9%のCo66.9wt%からなるベース合金、
Sm60wt%、Co40wt%からなる添加用合金を、実
施例1と同様に作製後、粗粉砕した。そしてベー
ス用合金50gr、添加用合金6grを配合し、実施例
1と同様にして圧縮成型体を作製した。 この成型体を1×10-3Torrの真空雰囲気中に
おいて、700℃まで10℃/minの速度で昇温し、
ひき続き200Torrの減圧アルゴンガス雰囲気中に
おいて、1090℃、1時間の焼結を行なつたのち炉
冷し、さらに900℃、5時間の時効処理を施し、
この発明方法による永久磁石を得た。 また、比較例として、焼結雰囲気を760Torrの
常圧アルゴンガス雰囲気とし、ヒートパターンは
上記のこの発明方法と同一の条件で磁石を作製し
た。 得られた永久磁石の磁気特性を第2表に示す。
【表】 実施例 3 純度99.9%以上のSm27.0wt%、純度99.8%以
上のCo43.9wt%、Fe13.2wt%、Ni8.0wt%、
Cu7.9wt%からなる合金を、アルゴンガス雰囲気
中で高周波溶解し、鉄乳鉢中で粗粉砕した。粗粉
砕後の粉末を有機溶剤中でボールミル粉砕により
2〜10μmの微粉末にした。この微粉末を
12KOeの磁界中でプレス成形し、圧縮成型体を
作製した。 次に成型体を、1×10-3Torrの真空雰囲気中
において、800℃まで10℃/minの速度で昇温さ
せ、続いて、常圧(760Torr)、560Torr、
360Torr、260Torr、200Torr、60Torr、0.1Torr
の7種類の減圧アルゴンガス雰囲気中において、
1200℃、2時間の焼結を行ない、その後急速冷却
した。次いで800℃、4時間の時効処理を施し、
得られた磁石の特性を測定し、アルゴンガス雰囲
気圧力と磁石特性の関係を第1図に表した。 第3表には、この発明方法であるアルゴンガス
雰囲気圧力200Torrの場合と、比較例として
760Torrの場合の磁石の磁気特性を示している。
【表】 上記の結果から明らかな如く、まず成型体を真
空雰囲気中において800℃まで昇温し、引続い
て、減圧アルゴンガス雰囲気中において焼結を行
なうこの発明方法により、密度の改善に有効で、
それに伴なう磁気特性の向上が得られ、すぐれた
希土類コバルト系磁石を製造できる。 〓〓〓〓〓
【図面の簡単な説明】
第1図は焼結雰囲気のアルゴンガス圧力と得ら
れる磁石の磁気特性との関係を示すグラフであ
る。 〓〓〓〓〓

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 希土類コバルト系磁石合金粉末を圧縮成型体
    となし、この成型体を1×10-2Torr以下の真空
    雰囲気中において、室温から800℃まで4〜20
    ℃/minの割合で昇温し、ついで50〜350Torrの
    減圧アルゴンガス雰囲気中で950〜1250℃の温度
    範囲の焼結を行なうことを特徴とする希土類コバ
    ルト系永久磁石の製造方法。
JP56166040A 1981-10-16 1981-10-16 希土類コバルト系永久磁石の製造方法 Granted JPS5867801A (ja)

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