JPS62230774A - トリクロロメラミンの製造方法 - Google Patents
トリクロロメラミンの製造方法Info
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- JPS62230774A JPS62230774A JP62068158A JP6815887A JPS62230774A JP S62230774 A JPS62230774 A JP S62230774A JP 62068158 A JP62068158 A JP 62068158A JP 6815887 A JP6815887 A JP 6815887A JP S62230774 A JPS62230774 A JP S62230774A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/66—Derivatives of melamine in which a hetero atom is directly attached to a nitrogen atom of melamine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
文献に開示されたクロロメラミンのWR方法では、メラ
ミンと塩素又はメラミンとヘキサクロロメラミンとの水
性相における反応しか記されていない(米国特許第2.
472.561号、英国特許第951.747号および
鎖国特許第143.382号を参照のこと)。而して、
その主要な欠点は、得られた生成物が遠心処理後も相当
最の水を保留していて乾燥しがたく、そのため微粉砕困
瞳な凝集体が生ずることである。別の重大な欠点は反応
媒体(HCIおよびHCl0)による化学的攻撃であり
、またそれによってプラントの反応区分だけでなく後続
区分(l過および乾燥)でも耐腐蝕性の高い高価な材料
を用いねばならないことである。然るに、本出願人は、
上記欠点を完全に排除し皮きわめて簡単且つ実用的方法
を開発した。
ミンと塩素又はメラミンとヘキサクロロメラミンとの水
性相における反応しか記されていない(米国特許第2.
472.561号、英国特許第951.747号および
鎖国特許第143.382号を参照のこと)。而して、
その主要な欠点は、得られた生成物が遠心処理後も相当
最の水を保留していて乾燥しがたく、そのため微粉砕困
瞳な凝集体が生ずることである。別の重大な欠点は反応
媒体(HCIおよびHCl0)による化学的攻撃であり
、またそれによってプラントの反応区分だけでなく後続
区分(l過および乾燥)でも耐腐蝕性の高い高価な材料
を用いねばならないことである。然るに、本出願人は、
上記欠点を完全に排除し皮きわめて簡単且つ実用的方法
を開発した。
本発明の開示
その最も一般的な態様において、本発明は、塩素および
メラミンから出発し、中間体として固体ヘキサクロロメ
ラミンの水性懸濁物が形成するトリクロロメラミンの製
造方法にして、該形成せるヘキサクロロメラミンを水非
混和性溶剤の添加により溶解させ、水性相を分離し、そ
して得られたヘキサクロロメラミンの事実上無水溶液を
活性剤の存在下、依然存在するヘキサクロロメラミンの
モ/I/数に等しいか或るいはそれより少いモル数の非
塩素化メラミンと接触させることを特徴とする方法に関
する、。
メラミンから出発し、中間体として固体ヘキサクロロメ
ラミンの水性懸濁物が形成するトリクロロメラミンの製
造方法にして、該形成せるヘキサクロロメラミンを水非
混和性溶剤の添加により溶解させ、水性相を分離し、そ
して得られたヘキサクロロメラミンの事実上無水溶液を
活性剤の存在下、依然存在するヘキサクロロメラミンの
モ/I/数に等しいか或るいはそれより少いモル数の非
塩素化メラミンと接触させることを特徴とする方法に関
する、。
本発明に従ったトリクロロメラミンは式(I):HCl
の2.4.6−ドリクロロアミノー1.3.5−)リア
ジンである。
ジンである。
本発明のいくつかの具体化が可能である。特に有利な具
体化に依れば、気体塩素をメラミンの水性懸濁物に攪拌
下バブルさせ、そして該塩素の供給割合を、全塩素量が
吸収される態様で調整する。
体化に依れば、気体塩素をメラミンの水性懸濁物に攪拌
下バブルさせ、そして該塩素の供給割合を、全塩素量が
吸収される態様で調整する。
水/メラミン重量比は20〜100範囲とし得(好まし
くは約50であり)、反応時間は室温で通常数十分(a
fevr tens of m1nutes )であ
る。
くは約50であり)、反応時間は室温で通常数十分(a
fevr tens of m1nutes )であ
る。
塩素の代りにアルカリ性次亜塩素酸塩−酸混合物を用い
ても反応を生起させることができる。。
ても反応を生起させることができる。。
かくして、得られ次ヘキサクロロメラミン懸濁物に、該
ヘキサクロロメラミン全てを溶解させうる溶剤(例えば
四塩化炭素)I&を、常時かき混ぜながら添加する。水
性相を分離し、所望なら、この水性相を、中和又はイオ
ン交換樹脂若しくは別の均等技法による処理で塩酸を除
いたのち最初の反応工程に再利用することができる。こ
のような再利用によって、水性相に約15重41度で溶
解残存しているメラミン部分を回収することが可能とな
る。続いて、ヘキサクロロメラミン溶液に、このヘキサ
クロロメラミンに関し等モル数か成るいはわずかに少い
量のメラミンを常時かき混ぜながら加えた。次いで、活
性剤(又は促進剤)例えばH,0および/又は酢や若し
くは他の蕪磯ないし有機酸を加え、全体を溶剤1′8λ
流温度で、ヘキサクロロメラミン全転化させるのに必要
な時間(通常1〜6時間)攪拌下に保持する。卸過後、
溶剤で洗浄してヘキサクロロメラミン残留物を除去する
。
ヘキサクロロメラミン全てを溶解させうる溶剤(例えば
四塩化炭素)I&を、常時かき混ぜながら添加する。水
性相を分離し、所望なら、この水性相を、中和又はイオ
ン交換樹脂若しくは別の均等技法による処理で塩酸を除
いたのち最初の反応工程に再利用することができる。こ
のような再利用によって、水性相に約15重41度で溶
解残存しているメラミン部分を回収することが可能とな
る。続いて、ヘキサクロロメラミン溶液に、このヘキサ
クロロメラミンに関し等モル数か成るいはわずかに少い
量のメラミンを常時かき混ぜながら加えた。次いで、活
性剤(又は促進剤)例えばH,0および/又は酢や若し
くは他の蕪磯ないし有機酸を加え、全体を溶剤1′8λ
流温度で、ヘキサクロロメラミン全転化させるのに必要
な時間(通常1〜6時間)攪拌下に保持する。卸過後、
溶剤で洗浄してヘキサクロロメラミン残留物を除去する
。
濾過および洗浄の残液は、ヘキサクロロメラミンを後続
プロセスで溶解させるのに再利用することができる。残
留溶剤の蒸発後固体生成物は非常に微細な白色粉末形状
を呈する。メラミンの転化率は通常約90%であるが、
より長い反応時間を用いるなら更に高い値となりうる。
プロセスで溶解させるのに再利用することができる。残
留溶剤の蒸発後固体生成物は非常に微細な白色粉末形状
を呈する。メラミンの転化率は通常約90%であるが、
より長い反応時間を用いるなら更に高い値となりうる。
本発明を更に例示するために下記例を示すが、それは本
発明の範囲を限定するものと解されるべきでない。
発明の範囲を限定するものと解されるべきでない。
例 1
水1,000,8+にメラミン21.9を懸濁させ、室
温で激しくかき混ぜながら、この懸濁物に塩素流れを、
その全てが吸収されるよう注意しながらバブルさせた。
温で激しくかき混ぜながら、この懸濁物に塩素流れを、
その全てが吸収されるよう注意しながらバブルさせた。
20℃で30分後、有効塩素が1272に等しいヘキサ
クロロメラミン懸濁物を得た。
クロロメラミン懸濁物を得た。
「有効塩素」とは、塩素化メラミンに含まれる塩素&(
重か%)の2倍値を意味する。常時かき混ぜながら、こ
の懸濁物に、ヘキサクロロメラミン全てを溶かすべく四
塩化炭素1400#’を加えた。
重か%)の2倍値を意味する。常時かき混ぜながら、こ
の懸濁物に、ヘキサクロロメラミン全てを溶かすべく四
塩化炭素1400#’を加えた。
攪拌全停止して、水性相から有機相を分離し、水性相除
去後、メラミン14.8Fを攪拌下で加えた。得られた
懸濁物を還流温度(77℃)にし、適当な@M器によっ
て水4Ii’に加え九のち、6時間還流させた。生成物
を濾過し、CCl4で洗浄し、80℃でオーブン乾燥し
た。有効塩素含量が86.5矛のトリクロロメラミン4
i1F(収率80%)金得た。
去後、メラミン14.8Fを攪拌下で加えた。得られた
懸濁物を還流温度(77℃)にし、適当な@M器によっ
て水4Ii’に加え九のち、6時間還流させた。生成物
を濾過し、CCl4で洗浄し、80℃でオーブン乾燥し
た。有効塩素含量が86.5矛のトリクロロメラミン4
i1F(収率80%)金得た。
例 2
例1を、ヘキサクロロメラミンの四塩化炭素溶液が分離
されるまで反復した。次いで、溶解ヘキサクロロメラミ
ン15重!#%を得る念めに溶剤の一部分を蒸留するこ
とにより溶液を濃縮させ九。
されるまで反復した。次いで、溶解ヘキサクロロメラミ
ン15重!#%を得る念めに溶剤の一部分を蒸留するこ
とにより溶液を濃縮させ九。
激しい攪拌下還流温度に保持した上記溶液にメラミン1
4.8.1酢酸t2JFおよび水t2IIを加え、6時
間沸点で反応させた。反応生成物をp過し、cc l、
で洗浄し、80℃でオープン乾燥し友ところ、有効塩素
90%のトリクロロメラミン(収率90%)よりなる、
きわめて微細な白色粉末形状の生成物を得た。
4.8.1酢酸t2JFおよび水t2IIを加え、6時
間沸点で反応させた。反応生成物をp過し、cc l、
で洗浄し、80℃でオープン乾燥し友ところ、有効塩素
90%のトリクロロメラミン(収率90%)よりなる、
きわめて微細な白色粉末形状の生成物を得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、塩素およびメラミンから出発し、中間体として固体
ヘキサクロロメラミンの水性懸濁物が形成するトリクロ
ロメラミンの製造方法にして、該形成せるヘキサクロロ
メラミンを水非混和性溶剤の添加により溶解させ、水性
相を分離し、そして得られたヘキサクロロメラミンの事
実上無水溶液を活性剤の存在下、存在するヘキサクロロ
メラミンのモル数に等しいか或るいはそれより少いモル
数の非塩素化メラミンと接触させることを特徴とする方
法。 2、溶剤が、好ましくはヘキサクロロメラミン1kg当
り3〜35kg範囲量の四塩化炭素である、特許請求の
範囲第1項記載の方法。 3、ヘキサクロロメラミン溶液が、非塩素化メラミンと
の接触前溶剤部分の蒸留により濃縮される、特許請求の
範囲第1項記載の方法。 4、残留溶剤が、トリクロロメラミンのろ過および洗浄
後ヘキサクロロメラミンの溶解に再利用される、特許請
求の範囲第3項記載の方法。 5、活性剤が水、酸およびこれらの混合物よりなる群か
ら選ばれる、特許請求の範囲第1項記載の方法。 6、活性剤が水と酢酸との、好ましくは1:10モル比
混合物である、特許請求の範囲第5項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT19943A/86 | 1986-03-28 | ||
| IT19943/86A IT1188640B (it) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | Processo per la produzione di tricloromelammina |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230774A true JPS62230774A (ja) | 1987-10-09 |
| JPH0688985B2 JPH0688985B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=11162532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62068158A Expired - Lifetime JPH0688985B2 (ja) | 1986-03-28 | 1987-03-24 | トリクロロメラミンの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4727141A (ja) |
| EP (1) | EP0239121B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0688985B2 (ja) |
| DE (1) | DE3766396D1 (ja) |
| IT (1) | IT1188640B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH029827A (ja) * | 1988-03-31 | 1990-01-12 | Konica Corp | シアノ基および/またはハロゲン原子で置換されたアニリン類の製造方法およびその製造のために使用される化合物 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5288865A (en) * | 1991-11-15 | 1994-02-22 | American Cyanamid Company | Process for preparing amide derivatives from haloaminotriazines and acid halides |
| EP0541966A3 (en) * | 1991-11-15 | 1994-09-07 | American Cyanamid Co | Process for preparing amide derivatives from halomines and acid halides |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB815682A (en) * | 1957-04-12 | 1959-07-01 | British Oxygen Co Ltd | Preparation of hexachloromelamine |
| US2472361A (en) * | 1944-10-30 | 1949-06-07 | William C Arsem | Active halogen compounds and processes for their production |
| US2472362A (en) * | 1944-11-18 | 1949-06-07 | Blaw Knox Co | Heat-exchange apparatus |
| US2578270A (en) * | 1949-09-23 | 1951-12-11 | Pittsburgh Plate Glass Co | Stable chlorinated melamine composition |
| US2828308A (en) * | 1955-09-09 | 1958-03-25 | Purex Corp Ltd | Process for purifying trichlorocyanuric acid |
| GB931747A (en) * | 1961-05-25 | 1963-07-17 | British Oxygen Co Ltd | Preparation of chloromelamines |
| FR1345403A (fr) * | 1962-02-28 | 1963-12-06 | American Cyanamid Co | Mélange de mélamine chlorée et de diluants comme agents modifiants du caoutchouc butylique |
| DE1221229B (de) * | 1964-12-22 | 1966-07-21 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Hexachlormelamin |
-
1986
- 1986-03-28 IT IT19943/86A patent/IT1188640B/it active
-
1987
- 1987-03-24 JP JP62068158A patent/JPH0688985B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1987-03-25 US US07/030,673 patent/US4727141A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-03-27 EP EP87104585A patent/EP0239121B1/en not_active Expired
- 1987-03-27 DE DE8787104585T patent/DE3766396D1/de not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH029827A (ja) * | 1988-03-31 | 1990-01-12 | Konica Corp | シアノ基および/またはハロゲン原子で置換されたアニリン類の製造方法およびその製造のために使用される化合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4727141A (en) | 1988-02-23 |
| EP0239121B1 (en) | 1990-11-28 |
| EP0239121A1 (en) | 1987-09-30 |
| IT1188640B (it) | 1988-01-20 |
| IT8619943A1 (it) | 1987-09-28 |
| DE3766396D1 (de) | 1991-01-10 |
| JPH0688985B2 (ja) | 1994-11-09 |
| IT8619943A0 (it) | 1986-03-28 |
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