JPS63170803A - 非還元性誘電体磁器の製造方法 - Google Patents
非還元性誘電体磁器の製造方法Info
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- JPS63170803A JPS63170803A JP62002996A JP299687A JPS63170803A JP S63170803 A JPS63170803 A JP S63170803A JP 62002996 A JP62002996 A JP 62002996A JP 299687 A JP299687 A JP 299687A JP S63170803 A JPS63170803 A JP S63170803A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は非還元性誘電体磁器の製造方法に関し、特に
たとえば積層コンデンサなどの誘電体材料として用いら
れる非還元性誘電体磁器の製造方法に関する。
たとえば積層コンデンサなどの誘電体材料として用いら
れる非還元性誘電体磁器の製造方法に関する。
（従来技術）
従来、積層コンデンサを製造する際には、その上面にた
とえば印刷することによって内部電極となる金属粉末層
が形成された誘電体グリーンシートを、複数枚積み重ね
て圧着、一体化した後、その一体化物を焼成するという
工程が採用されている。
とえば印刷することによって内部電極となる金属粉末層
が形成された誘電体グリーンシートを、複数枚積み重ね
て圧着、一体化した後、その一体化物を焼成するという
工程が採用されている。
（発明が解決しようとする問題点）
従来の誘電体磁器は、低酸素分圧下で焼成すると還元さ
れ、その比抵°抗が著しく劣化するという性質を有して
いた。このため、その焼成は空気中等の高酸素分圧下で
、たとえば１，３００℃以上の高い温度で行われていた
。したがって、このような熱処理条件に耐え得る内部電
極の材料として、たとえばパラジウム、白金などの貴金
属を用いなければならなく、そのため、製造される積層
コンデンサの大容量化および低価格化の大きな妨げとな
っていた。
れ、その比抵°抗が著しく劣化するという性質を有して
いた。このため、その焼成は空気中等の高酸素分圧下で
、たとえば１，３００℃以上の高い温度で行われていた
。したがって、このような熱処理条件に耐え得る内部電
極の材料として、たとえばパラジウム、白金などの貴金
属を用いなければならなく、そのため、製造される積層
コンデンサの大容量化および低価格化の大きな妨げとな
っていた。
そこで、本発明者らは、上述の問題を解決するために、
たとえばニッケルなどの卑金属を内部電極の材料として
使用することができるように、低酸素分圧下で焼成して
も還元されず高い比抵抗を有する誘電体磁器を創作した
。この誘電体磁器として、特公昭５６−４６６４１号公
報には、（（Ｂａ、 Ｃａ）０１ ｍ ・（Ｔｉ、
Ｚｒ）０２よりなる固溶体が開示されている。しかしな
がら、この公報に開示されている製造方法で製造された
誘電体磁器では、その磁器組成物が焼結過程で一様な固
溶体をなすため、そのキュリ一点が単一となり、そのた
め、その誘電率の温度変化率が大きかった。
たとえばニッケルなどの卑金属を内部電極の材料として
使用することができるように、低酸素分圧下で焼成して
も還元されず高い比抵抗を有する誘電体磁器を創作した
。この誘電体磁器として、特公昭５６−４６６４１号公
報には、（（Ｂａ、 Ｃａ）０１ ｍ ・（Ｔｉ、
Ｚｒ）０２よりなる固溶体が開示されている。しかしな
がら、この公報に開示されている製造方法で製造された
誘電体磁器では、その磁器組成物が焼結過程で一様な固
溶体をなすため、そのキュリ一点が単一となり、そのた
め、その誘電率の温度変化率が大きかった。
そこで、本発明者は、鋭意努力の結果、ＢａＴｉＯ３に
Ｚｒ０ｚおよびＣａＯ等を焼結過程で完全には固溶させ
ないことによって、誘電率の温度変化率を小さくするこ
とができることを見出した。
Ｚｒ０ｚおよびＣａＯ等を焼結過程で完全には固溶させ
ないことによって、誘電率の温度変化率を小さくするこ
とができることを見出した。
それゆえに、この発明の主たる目的は、非酸化性雰囲気
中で焼成しても、還元されて半導体化することなく高い
比抵抗を示し、かつ、高い誘電率を有し、しかも、誘電
率の温度変化率が小さい非還元性誘電体磁器を製造する
ことができる、非還元性誘電体磁器の製造方法を提供す
ることである。
中で焼成しても、還元されて半導体化することなく高い
比抵抗を示し、かつ、高い誘電率を有し、しかも、誘電
率の温度変化率が小さい非還元性誘電体磁器を製造する
ことができる、非還元性誘電体磁器の製造方法を提供す
ることである。
（問題点を解決するための手段）
この発明は、ＢａＯとＴｉＯ□とのモル比がＢａＯ／Ｔ
ｉＯ２比で１．００２〜１．０５の範囲にある仮焼され
たＢａＴｘＯｚ、仮焼された等モル比のＣａＴｉ０．お
よび仮焼された等モル比のＣａＺｒＯｓを、ＢａＴｉＯ
３が８２゜０〜９３．０モル％、ＣａＴｉＯｘが６．０
〜１４．０モル％、およびＣａＺｒ０ｉが１．０〜８．
０モル％の範囲で配合したものを主成分として準備し、
主成分１００モル部に、副成分としてマンガン酸化物お
よび二酸化けい素を、それぞれ、ＭｎＯ□および５ｉＯ
７に換算して、ＭｎＯ，が０．１〜４．０モル部、およ
びＳｉｎ、が０．１〜３．０モル部の範囲で添加し、さ
らに、主成分に副成分を添加したものを焼成する、非還
元性誘電体磁器の製造方法である。
ｉＯ２比で１．００２〜１．０５の範囲にある仮焼され
たＢａＴｘＯｚ、仮焼された等モル比のＣａＴｉ０．お
よび仮焼された等モル比のＣａＺｒＯｓを、ＢａＴｉＯ
３が８２゜０〜９３．０モル％、ＣａＴｉＯｘが６．０
〜１４．０モル％、およびＣａＺｒ０ｉが１．０〜８．
０モル％の範囲で配合したものを主成分として準備し、
主成分１００モル部に、副成分としてマンガン酸化物お
よび二酸化けい素を、それぞれ、ＭｎＯ□および５ｉＯ
７に換算して、ＭｎＯ，が０．１〜４．０モル部、およ
びＳｉｎ、が０．１〜３．０モル部の範囲で添加し、さ
らに、主成分に副成分を添加したものを焼成する、非還
元性誘電体磁器の製造方法である。
（発明の効果）
この発明によれば、非酸化性雰囲気中でたとえば１，２
７０〜１，３６０℃の温度で焼成しても、還元されて半
導体化することなく１０”９口以上の高い比抵抗を示し
、３，０００以上の高い誘電率をもち、しかも、−５５
℃〜＋１２５℃の広い温度範囲において誘電率の温度変
化率が一１５％〜＋１５％の範囲と小さい、非還元性誘
電磁器を製造することができる。
７０〜１，３６０℃の温度で焼成しても、還元されて半
導体化することなく１０”９口以上の高い比抵抗を示し
、３，０００以上の高い誘電率をもち、しかも、−５５
℃〜＋１２５℃の広い温度範囲において誘電率の温度変
化率が一１５％〜＋１５％の範囲と小さい、非還元性誘
電磁器を製造することができる。
また、この発明の実施例によれば、さらに、誘電損失が
１．００％未満と小さく、かつ、＋２０℃の温度におけ
る誘電率を基準とした一２５℃〜＋８５℃の温度範囲に
おける誘電率の温度変化率が±１０％未満と小さい、優
れた特性が得られた。
１．００％未満と小さく、かつ、＋２０℃の温度におけ
る誘電率を基準とした一２５℃〜＋８５℃の温度範囲に
おける誘電率の温度変化率が±１０％未満と小さい、優
れた特性が得られた。
したがって、高い誘電率、低い誘電損失および良好な誘
電率温度特性をすべて満足し、かつ、小型で大容量のコ
ンデンサの誘電体材料などとして極めて有用な非還元性
誘電体磁器を製造することができる。しかも、この非還
元性誘電体磁器をたとえば積層セラミックコンデンサの
誘電体材料として用いれば、たとえばニッケルなどの卑
金属を内部電極とした安価な積層セラミックコンデンサ
を得ることができる。
電率温度特性をすべて満足し、かつ、小型で大容量のコ
ンデンサの誘電体材料などとして極めて有用な非還元性
誘電体磁器を製造することができる。しかも、この非還
元性誘電体磁器をたとえば積層セラミックコンデンサの
誘電体材料として用いれば、たとえばニッケルなどの卑
金属を内部電極とした安価な積層セラミックコンデンサ
を得ることができる。
この発明の上述の目的、その他の目的、特徴および利点
は、以下の実施例の詳細な説明から一層明らかとなろう
。
は、以下の実施例の詳細な説明から一層明らかとなろう
。
（実施例）
まず、ＢａＣＯ３とＴｉ０ｚとを、ＢａＣＯ３／ＴｉＯ
２が１゜００２〜１．０５の範囲になるように秤量し、
それらをボールミルで十分に混合して、この混合物を１
２００℃で１時間仮焼した後微粉砕して、ＢａＴｉＯ３
を得た。
２が１゜００２〜１．０５の範囲になるように秤量し、
それらをボールミルで十分に混合して、この混合物を１
２００℃で１時間仮焼した後微粉砕して、ＢａＴｉＯ３
を得た。
これと同様にして、等モルのＣａＣ０，およびＴｉ０ｚ
から仮焼、微粉砕されたＣａＴｔＯｓの粉末と、等モル
のＣａＣ０，およびＺｒ０ｚから仮焼、微粉砕されたＣ
ａＺｒ（ｈの粉末とを、それぞれ得た。
から仮焼、微粉砕されたＣａＴｔＯｓの粉末と、等モル
のＣａＣ０，およびＺｒ０ｚから仮焼、微粉砕されたＣ
ａＺｒ（ｈの粉末とを、それぞれ得た。
これらの粉末のＸ−ｒａｙ回折像により、これらの粉末
が均一な結晶性を有することを確認した。
が均一な結晶性を有することを確認した。
このようにして得られたＢａＴｉ０＝、 ＣａＴｉＯ３
およびＣａＺｒＯ３の各粉末と、ＭｎＯ，および５ｉＯ
ｔとを、別表１に示した組成比率の誘電体が得られるよ
うに秤量した。なお、表１では、この発明の範囲外の組
成比の数値に下線を付した。
およびＣａＺｒＯ３の各粉末と、ＭｎＯ，および５ｉＯ
ｔとを、別表１に示した組成比率の誘電体が得られるよ
うに秤量した。なお、表１では、この発明の範囲外の組
成比の数値に下線を付した。
さらに、この秤量原料に酢酸ビニル系有機バインダ５重
量％を加えて湿式混合してから、蒸発。
量％を加えて湿式混合してから、蒸発。
乾燥および整粒の工程を経て粉末を得た。そして、この
粉末を２０００ ｋｇ／ｃｄの圧力で直径１０鶴。
粉末を２０００ ｋｇ／ｃｄの圧力で直径１０鶴。
厚さ１１１に成形して成形物を得た。
この成、彫物を、ジルコニア粉末を敷粉としてアルミナ
質の匣に入れて、Ｈ，／Ｎアの体積比率が３／１００の
還元性ガス雰囲気中において、ｌ。
質の匣に入れて、Ｈ，／Ｎアの体積比率が３／１００の
還元性ガス雰囲気中において、ｌ。
２７０℃〜１，３６０℃の温度で焼成して、素子を得た
。
。
得られた素子の両面に、Ｉｎ −Ｇａ合金を塗布して、
電極を形成し、各試料を得た。
電極を形成し、各試料を得た。
そして、各試料の誘電率ε、誘電損失ｔａｎ δ。
誘電率の温度変化率および比抵抗の電気的特性を次の条
件で測定した。
件で測定した。
誘電率εおよび誘電損失ｔａｎ δは、１ｋＨｚの周波
数で２５℃の温度で測定した。
数で２５℃の温度で測定した。
誘電率の温度変化率は、＋２５℃の温度における誘電率
を基準とした一５５℃〜＋１２５℃の温度範囲の誘電率
の温度変化率（Δｃ ／ Ｃ２５）と、＋２０℃の温度
における誘電率を基準とした一２５℃〜＋８５℃の温度
範囲の誘電率の温度変化率（ΔＣ／ Ｃ２゜）とを、そ
れぞれ測定した。
を基準とした一５５℃〜＋１２５℃の温度範囲の誘電率
の温度変化率（Δｃ ／ Ｃ２５）と、＋２０℃の温度
における誘電率を基準とした一２５℃〜＋８５℃の温度
範囲の誘電率の温度変化率（ΔＣ／ Ｃ２゜）とを、そ
れぞれ測定した。
比抵抗は、２５℃の温度において、ＤＣ，５００Ｖを２
分間印加した後測定した。
分間印加した後測定した。
上述の測定結果を別表２に示した。なお、表２では、特
性の悪い数値に下線を付した。この場合、誘電率εにつ
いては３，０００未満のものを、誘電損失ｔａｎ δに
ついては１％以上のものを、誘電率の温度変化率（ΔＣ
／Ｃｚｓ）については−１５〜＋１５％の範囲外のもの
を、誘電率の温度変化率（ΔＣ／Ｃ２６）については−
１０〜＋１０％の範囲外のものを、比抵抗については１
０１２Ω・ｃｍ未満のものを、それぞれ、特性の悪いも
のとして示した。
性の悪い数値に下線を付した。この場合、誘電率εにつ
いては３，０００未満のものを、誘電損失ｔａｎ δに
ついては１％以上のものを、誘電率の温度変化率（ΔＣ
／Ｃｚｓ）については−１５〜＋１５％の範囲外のもの
を、誘電率の温度変化率（ΔＣ／Ｃ２６）については−
１０〜＋１０％の範囲外のものを、比抵抗については１
０１２Ω・ｃｍ未満のものを、それぞれ、特性の悪いも
のとして示した。
つまり、試料番号１のように、主成分として使用したＢ
ａＴｉＯ３において、ＢａＯ／ＴｉＯ□のモル比カ月、
００２未満であると、還元焼成により比抵抗が小さくな
りまた誘電率の温度変化率が大きくなる。
ａＴｉＯ３において、ＢａＯ／ＴｉＯ□のモル比カ月、
００２未満であると、還元焼成により比抵抗が小さくな
りまた誘電率の温度変化率が大きくなる。
一方、試料番号４のように、ＢａＯ／Ｈｏｔのモル比が
１．０５をを超えると、誘電率が小さくなりかつ焼結性
が悪くなる。
１．０５をを超えると、誘電率が小さくなりかつ焼結性
が悪くなる。
また、試料番号８のようにＢａＴｉ０．が８２モル％未
満では誘電率が小さくなり、試料番号１０のようにＢａ
Ｔｉ０ｉＡ’ ９３モル％を超えると誘電率の温度特性
が悪（なる。
満では誘電率が小さくなり、試料番号１０のようにＢａ
Ｔｉ０ｉＡ’ ９３モル％を超えると誘電率の温度特性
が悪（なる。
試料番号５およびｌＯのようにＣａＴｉＯ３が６モル％
未満であると誘電率の温度変化率が一１５％を超え、試
料番号７のようにＣａＴｉ０．が１４モル％を超えると
誘電率が小さくなる。
未満であると誘電率の温度変化率が一１５％を超え、試
料番号７のようにＣａＴｉ０．が１４モル％を超えると
誘電率が小さくなる。
また、試料番号６のようにＣａＺｒ０ａが１モル％未満
であると誘電率の温度変化率が一１５％を超え、試料番
号９のようにＣａＺｒ０ｉが８モル％を超えると誘電率
が小さくなる。
であると誘電率の温度変化率が一１５％を超え、試料番
号９のようにＣａＺｒ０ｉが８モル％を超えると誘電率
が小さくなる。
一方、試料番号１９のようにＭｎＯ，が０．１モル部未
満であると誘電率が小さくなりかつ誘電率の温度特性が
悪くなり、試料番号２２のようにＭｎＯ□が４モル部を
超えると誘電率が小さくなる。
満であると誘電率が小さくなりかつ誘電率の温度特性が
悪くなり、試料番号２２のようにＭｎＯ□が４モル部を
超えると誘電率が小さくなる。
試料番号２３のようにＳｉＯ□が０．１モル部未満であ
ると、焼結性が低下しかつ誘電率の温度変化率が大きく
なり、試料番号２６のようにＳｉＯ□が３モル部を超え
ると、誘電率が小さくなりかつ誘電率の温度変化率が大
きくなる。
ると、焼結性が低下しかつ誘電率の温度変化率が大きく
なり、試料番号２６のようにＳｉＯ□が３モル部を超え
ると、誘電率が小さくなりかつ誘電率の温度変化率が大
きくなる。
また、参照例として特公昭５６−４６６４１号公報に開
示されているように、ＢａＴｉＯ３，ＣａＴｉＯ３およ
びＣａＺｒ０ｉの各成分を経ることなく作成した（（Ｂ
ａ、 Ｃａ）０） ｍ ・（Ｔｉ、 Ｚｒ）Ｏｚより
なる固溶体の組成と、その誘電率、誘電損失、誘電率の
温度変化率および比抵抗とを、それぞれ、別表１と別表
２とに試料番号２８として示した。この試料番号２８に
対応する本発明の実施例の組成およびその電気的特性を
、別表１および別表２に、試料番号２７として示した。
示されているように、ＢａＴｉＯ３，ＣａＴｉＯ３およ
びＣａＺｒ０ｉの各成分を経ることなく作成した（（Ｂ
ａ、 Ｃａ）０） ｍ ・（Ｔｉ、 Ｚｒ）Ｏｚより
なる固溶体の組成と、その誘電率、誘電損失、誘電率の
温度変化率および比抵抗とを、それぞれ、別表１と別表
２とに試料番号２８として示した。この試料番号２８に
対応する本発明の実施例の組成およびその電気的特性を
、別表１および別表２に、試料番号２７として示した。
なお、特公昭５６−４６６４１号公報においては副成分
を含有していないが、試料番号２８については副成分と
してＭｎＯ２，５ｔＱｚをそれぞれ１モル部、２モル部
添加含有させた。
を含有していないが、試料番号２８については副成分と
してＭｎＯ２，５ｔＱｚをそれぞれ１モル部、２モル部
添加含有させた。
試料番号２７および２８の結果を比較して明らかなよう
に、試料番号２８では、単一固溶体をなし誘電率が低く
、単一のキュリ一点をもつため誘電率の温度変化率が大
きいという欠点を有しているが、それに対して、本発明
の範囲内の試料番号２７では、高い誘電率と平坦な誘電
率の温度変化率を示すことがわかる。
に、試料番号２８では、単一固溶体をなし誘電率が低く
、単一のキュリ一点をもつため誘電率の温度変化率が大
きいという欠点を有しているが、それに対して、本発明
の範囲内の試料番号２７では、高い誘電率と平坦な誘電
率の温度変化率を示すことがわかる。
さらに、別表２から明らかなように、本発明に−よれば
、誘電率が３．０００以上で、誘電損失が１．００％未
満で、しかも、＋２５℃の温度における誘電率を基準と
した一５５℃〜＋１２５℃の温度範囲の誘電率の温度変
化率が±１５％未満であり、かつ、＋２０℃の温度にお
ける誘電率を基準とした一２５℃〜＋８５℃の温度範囲
の誘電率の温度変化率が±１０％未満である、優れた特
性が得られることがわかる。
、誘電率が３．０００以上で、誘電損失が１．００％未
満で、しかも、＋２５℃の温度における誘電率を基準と
した一５５℃〜＋１２５℃の温度範囲の誘電率の温度変
化率が±１５％未満であり、かつ、＋２０℃の温度にお
ける誘電率を基準とした一２５℃〜＋８５℃の温度範囲
の誘電率の温度変化率が±１０％未満である、優れた特
性が得られることがわかる。
特許出願人 株式会社 村田製作所
代理人 弁理士 岡 １） 全 啓
（ほか１名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＢａＯとＴｉＯ＿２とのモル比がＢａＯ／ＴｉＯ＿２比
で１．００２〜１．０５の範囲にある仮焼されたＢａＴ
ｉＯ＿３、仮焼された等モル比のＣａＴｉＯ＿３および
仮焼された等モル比のＣａＺｒＯ＿３を、 ＢａＴｉＯ＿３が８２．０〜９３．０モル％、ＣａＴｉ
Ｏ＿３が６．０〜１４．０モル％、およびＣａＺｒＯ＿
３が１．０〜８．０モル％ の範囲で配合したものを主成分として準備し、前記主成
分１００モル部に、副成分としてマンガン酸化物および
二酸化けい素を、それぞれ、ＭｎＯ＿２およびＳｉＯ＿
２に換算して、 ＭｎＯ＿２が０．１〜４．０モル部、およびＳｉＯ＿２
が０．１〜３．０モル部 の範囲で添加し、さらに 前記主成分に前記副成分を添加したものを焼成する、非
還元性誘電体磁器の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62002996A JPS63170803A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 非還元性誘電体磁器の製造方法 |
| US07/141,999 US4988468A (en) | 1987-01-08 | 1988-01-06 | Method for producing non-reducible dielectric ceramic composition |
| DE3800198A DE3800198C2 (de) | 1987-01-08 | 1988-01-07 | Verfahren zur Herstellung einer nicht-reduzierbaren dielektrischen keramischen Zusammensetzung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62002996A JPS63170803A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 非還元性誘電体磁器の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63170803A true JPS63170803A (ja) | 1988-07-14 |
Family
ID=11544989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62002996A Pending JPS63170803A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 非還元性誘電体磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63170803A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013022064A1 (ja) * | 2011-08-11 | 2013-02-14 | 株式会社村田製作所 | 誘電体セラミック、積層セラミック電子部品、積層セラミックコンデンサ及び積層セラミックコンデンサの製造方法 |
-
1987
- 1987-01-08 JP JP62002996A patent/JPS63170803A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013022064A1 (ja) * | 2011-08-11 | 2013-02-14 | 株式会社村田製作所 | 誘電体セラミック、積層セラミック電子部品、積層セラミックコンデンサ及び積層セラミックコンデンサの製造方法 |
| JPWO2013022064A1 (ja) * | 2011-08-11 | 2015-03-05 | 株式会社村田製作所 | 誘電体セラミック、積層セラミック電子部品、積層セラミックコンデンサ及び積層セラミックコンデンサの製造方法 |
| US9522847B2 (en) | 2011-08-11 | 2016-12-20 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Dielectric ceramic, laminated ceramic electronic component, laminated ceramic capacitor, and method for producing laminated ceramic capacitor |
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