JPS6317959A - シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 - Google Patents
シリコ−ンゴム粒状物の製造方法Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/122—Pulverisation by spraying
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明はシリコーンゴム粒状物の製造方法に関する。
［従来の技術］
従来、加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物を熱風
中に噴霧し硬化させシリコーンゴム粒状物を得る方法は
知られている（特開昭５９−６８３３３号公報参照）。
中に噴霧し硬化させシリコーンゴム粒状物を得る方法は
知られている（特開昭５９−６８３３３号公報参照）。
［発明が解決しようとする問題点１
ところが、硬化度合の均一なシリコーンゴム粒状物を得
るためには噴霧するオルガノポリシロキサン組成物の硬
化温度よりはるかに高い温度条件下で硬化させる必要が
あり、装置およびエネルギーコスト上不利であった。ま
た、この方法では、微細な粒状物を得ることはできるが
、形状が均一な粒状物を得ることが難しかった。
るためには噴霧するオルガノポリシロキサン組成物の硬
化温度よりはるかに高い温度条件下で硬化させる必要が
あり、装置およびエネルギーコスト上不利であった。ま
た、この方法では、微細な粒状物を得ることはできるが
、形状が均一な粒状物を得ることが難しかった。
そこで、本発明者らは、かがる問題点を解消すべく鋭意
検討した結果、本発明を完成させるに至った。
検討した結果、本発明を完成させるに至った。
本発明の目的は、微細であり、形状が均一なシリコーン
ゴム粒状物をエネルギーコスト上有利に製造する方法を
提供するにある。
ゴム粒状物をエネルギーコスト上有利に製造する方法を
提供するにある。
［問題点の解決するための手段１
」−記目的は、液状シリコーンゴム組成物の構成成分を
温度−６０℃〜＋５℃の範囲内で混合して液状シリコー
ンゴム組成物をつくり、この組成物を温度＋８０℃〜２
（）０°Ｃの熱風中に噴霧して噴霧状態で硬化させるこ
とによって達成される。
温度−６０℃〜＋５℃の範囲内で混合して液状シリコー
ンゴム組成物をつくり、この組成物を温度＋８０℃〜２
（）０°Ｃの熱風中に噴霧して噴霧状態で硬化させるこ
とによって達成される。
これを説明すると、本発明で使用される液状シリコーン
ゴム組成物は、反応性基を有する液状オルガノポリシロ
キサン、架橋剤および／または硬化触媒を主剤とする常
温下で液状またはペースト状の組成物であり、常温下で
放置するかまたは加熱すると硬化してゴム状弾性体にな
るものであり、サグタイプ、ノンサグタイプのいずれで
もよい。硬化機構については付加反応型、有機過酸化物
によるラジカル反応硬化型、縮合反応型が挙げられるが
、硬化速度が速いことや硬化の均一性に優れる点から付
加反応型が好ましい。このような付加反応型液状シリコ
ーンゴム組成物として本発明において特に好ましいのは
、 （Ａ）１分子中に少なくとも２個の低級アルケニル基を
有するオルガノポリシロキサン （Ｂ）１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノポリシロキサン（Ｃ）白金系触媒 （Ａ）〜（Ｂ）ｒ＆分の合計量１（）０万重量部に対し
て白金系金属とし て（）、１〜１００ （１重量部［た だしく＾）＃Ｌ分１分子当りのアル ケニル基と（Ｂ）成分１分子当り の水素原子の合計数は少なくと も５である］ から成る液状シリコーンゴム組成物である。
ゴム組成物は、反応性基を有する液状オルガノポリシロ
キサン、架橋剤および／または硬化触媒を主剤とする常
温下で液状またはペースト状の組成物であり、常温下で
放置するかまたは加熱すると硬化してゴム状弾性体にな
るものであり、サグタイプ、ノンサグタイプのいずれで
もよい。硬化機構については付加反応型、有機過酸化物
によるラジカル反応硬化型、縮合反応型が挙げられるが
、硬化速度が速いことや硬化の均一性に優れる点から付
加反応型が好ましい。このような付加反応型液状シリコ
ーンゴム組成物として本発明において特に好ましいのは
、 （Ａ）１分子中に少なくとも２個の低級アルケニル基を
有するオルガノポリシロキサン （Ｂ）１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノポリシロキサン（Ｃ）白金系触媒 （Ａ）〜（Ｂ）ｒ＆分の合計量１（）０万重量部に対し
て白金系金属とし て（）、１〜１００ （１重量部［た だしく＾）＃Ｌ分１分子当りのアル ケニル基と（Ｂ）成分１分子当り の水素原子の合計数は少なくと も５である］ から成る液状シリコーンゴム組成物である。
これを説明すると、（Ａ）成分はシリコーンゴムを与え
るオルガノポリシロキサンの主成分であり、（Ｃ）成分
の触媒作用により（Ｂ）ｒ＆分と付加反応し硬化する成
分である。この（Ａ）成分は１分子中に少なくとも２個
のケイ素原子に結合した低級アルケニル基を有すること
が必要であり、この低級アルケニル基が２個未満である
と網状構造を形成しないため良好な硬化物が得られない
。かかる低級アルケニル基としてはビニル基、アリル基
、プロペニル基が例示される。またかかる低級アルケニ
ル基は分子のどこに存在してもよいが、少なくとも分子
の末端に存在することが好ましい。さらに、本成分の分
子構造は直鎖状、分枝を含む直鎖状、環状、網目状のい
ずれであってもよいが、好ましくはわずかの分枝状を含
むか含まない直鎖状である。本成分の分子量は特に限定
はなく、粘度の低い液状から非常に高い生ゴム状まで包
含し特に限定されないが、硬化物がゴム状弾性体となる
には２５℃の粘度が１００センチポイズ以上であること
が好ましい。このようなオルガノポリシロキサンとして
は、ビニルポリシロキサン、メチルビニルシロキサンと
ジメチルシロキサンの共重合体、両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン、両末端ジメ
チルビニルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチ
ルフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−ジフェニルシロ
キサン−メチルビニルシロキサン共重合体、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチルビ
ニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン
−メチルビニルシロキサン共重合体、両末端メチルビニ
ルシロキシ基封鎖のメチル（３，３，３−トリフ０ロプ
ロピル）ポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖のジメチルシロキサン−メチル（３，３，３−
）す７０ロプロビル）シロキサン共重合体、Ｃ１１２＝
Ｃ）ｌ（Ｃ１１３）２−ＳｉＯ’八単位へ（ＣＨ３）３
ＳｉＯ’／２単位と５ｉ０４７２単位からなるポリシロ
キサン等が例示される。
るオルガノポリシロキサンの主成分であり、（Ｃ）成分
の触媒作用により（Ｂ）ｒ＆分と付加反応し硬化する成
分である。この（Ａ）成分は１分子中に少なくとも２個
のケイ素原子に結合した低級アルケニル基を有すること
が必要であり、この低級アルケニル基が２個未満である
と網状構造を形成しないため良好な硬化物が得られない
。かかる低級アルケニル基としてはビニル基、アリル基
、プロペニル基が例示される。またかかる低級アルケニ
ル基は分子のどこに存在してもよいが、少なくとも分子
の末端に存在することが好ましい。さらに、本成分の分
子構造は直鎖状、分枝を含む直鎖状、環状、網目状のい
ずれであってもよいが、好ましくはわずかの分枝状を含
むか含まない直鎖状である。本成分の分子量は特に限定
はなく、粘度の低い液状から非常に高い生ゴム状まで包
含し特に限定されないが、硬化物がゴム状弾性体となる
には２５℃の粘度が１００センチポイズ以上であること
が好ましい。このようなオルガノポリシロキサンとして
は、ビニルポリシロキサン、メチルビニルシロキサンと
ジメチルシロキサンの共重合体、両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン、両末端ジメ
チルビニルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチ
ルフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−ジフェニルシロ
キサン−メチルビニルシロキサン共重合体、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチルビ
ニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン
−メチルビニルシロキサン共重合体、両末端メチルビニ
ルシロキシ基封鎖のメチル（３，３，３−トリフ０ロプ
ロピル）ポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖のジメチルシロキサン−メチル（３，３，３−
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Ｃ）ｌ（Ｃ１１３）２−ＳｉＯ’八単位へ（ＣＨ３）３
ＳｉＯ’／２単位と５ｉ０４７２単位からなるポリシロ
キサン等が例示される。
本発明においては上記オルガノポリシロキサンを組合せ
て使用してもよい。
て使用してもよい。
本発明で使用される（Ｂ）成分は、（Ａ）成分の架橋剤
であり、（Ｃ）成分の触媒作用により本成分中のケイ素
原子結合水素原子が（Ａ）成分中の低級アルケニル基と
付加反応して硬化するものである。この（Ｂ）成分は１
分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有
することが架橋剤としての働きをするために必要である
。
であり、（Ｃ）成分の触媒作用により本成分中のケイ素
原子結合水素原子が（Ａ）成分中の低級アルケニル基と
付加反応して硬化するものである。この（Ｂ）成分は１
分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有
することが架橋剤としての働きをするために必要である
。
そして前述の（Ａ）成分の１分子中のアルケニル基と（
Ｂ）成分１分子中のケイ素原子結合水素原子の合計数は
少なくとも５である。５未満では実質的に網状構造を形
成しないので良好な粒状物が得られないので好ましくな
い。
Ｂ）成分１分子中のケイ素原子結合水素原子の合計数は
少なくとも５である。５未満では実質的に網状構造を形
成しないので良好な粒状物が得られないので好ましくな
い。
本成分の分子構造については特に限定はなく、直鎖状、
分枝状を含む直鎖状、環状などのいずれでもよい。本成
分の分子量も特に限定はないが（Ａ）成分との相溶性を
良好にするためには２５℃の粘度が１〜５０，０００セ
ンチボイズであることが好ましい。
分枝状を含む直鎖状、環状などのいずれでもよい。本成
分の分子量も特に限定はないが（Ａ）成分との相溶性を
良好にするためには２５℃の粘度が１〜５０，０００セ
ンチボイズであることが好ましい。
本成分の添加量は、本成分中のケイ素原子結合水素原子
の合計量と（Ａ）成分中の全低級アルケニル基の合計量
とのモル比が（０，５：１）〜（２０：１）となるよう
な量が好ましいが、これはモル比が０．５：１より小さ
いと良好な硬化性を得にくく、２０：１より大きくなる
と硬化物を加熱したときに硬度が大きくなる傾向にある
からである。尚、補強等のためアルケニル基を多量に含
有するオルガノシロキサン類を別途添加する場合には、
そのアルケニル基に見合うだけのケイ素原子結合水素原
子を含む本成分を追加することが好ましい。
の合計量と（Ａ）成分中の全低級アルケニル基の合計量
とのモル比が（０，５：１）〜（２０：１）となるよう
な量が好ましいが、これはモル比が０．５：１より小さ
いと良好な硬化性を得にくく、２０：１より大きくなる
と硬化物を加熱したときに硬度が大きくなる傾向にある
からである。尚、補強等のためアルケニル基を多量に含
有するオルガノシロキサン類を別途添加する場合には、
そのアルケニル基に見合うだけのケイ素原子結合水素原
子を含む本成分を追加することが好ましい。
本成分の具体例を示すと、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖のメチルハイドロジエンポリシロキサン、両末端ト
リメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチル
ハイトロンエンポリシロキサン共重合体、両末端ジメチ
ルハイドロジエンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン
−メチルハイドロジエンシロキサン共重合体、ジメチル
シロキサン−メチルハイドロジエンシロキサン環状共重
合体、（Ｃ１１３）２ＨｓｉＯ’／２単位と５ｉｎ２八
単位からなる共重合体、（ＣＨ３）３ＳｉＯ’／２単位
、（Ｃｔ１３）ｄｌｓｉＯ’八単位およへＳｉｎ’八単
位へらなる共重合体があげられる。
封鎖のメチルハイドロジエンポリシロキサン、両末端ト
リメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチル
ハイトロンエンポリシロキサン共重合体、両末端ジメチ
ルハイドロジエンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン
−メチルハイドロジエンシロキサン共重合体、ジメチル
シロキサン−メチルハイドロジエンシロキサン環状共重
合体、（Ｃ１１３）２ＨｓｉＯ’／２単位と５ｉｎ２八
単位からなる共重合体、（ＣＨ３）３ＳｉＯ’／２単位
、（Ｃｔ１３）ｄｌｓｉＯ’八単位およへＳｉｎ’八単
位へらなる共重合体があげられる。
（Ｃ）成分はケイ素原子結合水素原子とアルケニル基と
を付加反応させる触媒であり、具体例をあげると塩化白
金酸およびこれをアルコールやケトン類に溶解させたも
のおよびその溶液を熟成させたもの、塩化白金酸とオレ
フィン類との錯化合物、塩化白金酸とアルケニルシロキ
サンとの錯化合物、塩化白金酸とジケトンとの錯化合物
、白金黒および白金を担体に保持させた＝７＝ ものなどである。
を付加反応させる触媒であり、具体例をあげると塩化白
金酸およびこれをアルコールやケトン類に溶解させたも
のおよびその溶液を熟成させたもの、塩化白金酸とオレ
フィン類との錯化合物、塩化白金酸とアルケニルシロキ
サンとの錯化合物、塩化白金酸とジケトンとの錯化合物
、白金黒および白金を担体に保持させた＝７＝ ものなどである。
本成分の添加量は、（Ａ）１＆、分と（Ｂ）成分の合計
量１００万重量部に対して白金系金属として０゜１〜１
０００重量部とされるが、これは０．１重量部以下では
架橋反応が十分進行せず、１０００重量部以上では不経
済であるからである。
量１００万重量部に対して白金系金属として０゜１〜１
０００重量部とされるが、これは０．１重量部以下では
架橋反応が十分進行せず、１０００重量部以上では不経
済であるからである。
通常使用される場合には白金系金属として１〜１００重
量部程重量部加量が好ましく１゜本発明に使用される液
状シリコーンゴム組成物は、流動性を調節したり、シリ
コーンゴム粒状物の機械的強度を向上させるため充填剤
を配合してもよい。このような充填剤としては、沈澱シ
リカ、ヒユームドシリカ、焼成シリカ、ヒユームド酸化
チタンのような補強性充填剤、粉砕石英、ケイ藻土、ア
スベスト、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カ
ルシウムのような非補強性充填剤が例示され、そのまま
でもヘキサメチルシラザン、トリメチルクロロシラン、
ポリメチルシロキサンのような有機ケイ素化合物で表面
処理したものでもよい。また、本発明に使用されるオル
ガノポリシロキサン組成物には硬化反応を抑制するため
の添加剤としてアセチレン系化合物、ヒドラジン類、ト
リアゾール類、７オスフイン類、メルカプタン類等を＠
量または少量添加することは、本発明の目的を損なわな
い限り差し支えない。その他必要に応じて顔料、耐熱剤
、難燃剤、可塑剤や低モジユラス化のためにアルケニル
基を１分子中に１個有するオルガノポリシロキサンなど
を配合してもよい。
量部程重量部加量が好ましく１゜本発明に使用される液
状シリコーンゴム組成物は、流動性を調節したり、シリ
コーンゴム粒状物の機械的強度を向上させるため充填剤
を配合してもよい。このような充填剤としては、沈澱シ
リカ、ヒユームドシリカ、焼成シリカ、ヒユームド酸化
チタンのような補強性充填剤、粉砕石英、ケイ藻土、ア
スベスト、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カ
ルシウムのような非補強性充填剤が例示され、そのまま
でもヘキサメチルシラザン、トリメチルクロロシラン、
ポリメチルシロキサンのような有機ケイ素化合物で表面
処理したものでもよい。また、本発明に使用されるオル
ガノポリシロキサン組成物には硬化反応を抑制するため
の添加剤としてアセチレン系化合物、ヒドラジン類、ト
リアゾール類、７オスフイン類、メルカプタン類等を＠
量または少量添加することは、本発明の目的を損なわな
い限り差し支えない。その他必要に応じて顔料、耐熱剤
、難燃剤、可塑剤や低モジユラス化のためにアルケニル
基を１分子中に１個有するオルガノポリシロキサンなど
を配合してもよい。
次に、好ましい液状シリコーンゴム組成物として有機過
酸化物によるラジカル反応硬化型の液状シリコーンゴム
組成物がある。これは常温で液状のビニル基含有ジオル
がノポリシロキサンと触媒量の有機過酸化物を主剤とし
、必要に応じて無機質充填剤、例えばヒユームドシリカ
、沈澱シリカや耐熱剤、顔料などを添加したものである
。有機過酸化物は分解温度が＋２５℃〜＋１００℃の範
囲にあるものを選択することが好ましい。
酸化物によるラジカル反応硬化型の液状シリコーンゴム
組成物がある。これは常温で液状のビニル基含有ジオル
がノポリシロキサンと触媒量の有機過酸化物を主剤とし
、必要に応じて無機質充填剤、例えばヒユームドシリカ
、沈澱シリカや耐熱剤、顔料などを添加したものである
。有機過酸化物は分解温度が＋２５℃〜＋１００℃の範
囲にあるものを選択することが好ましい。
本発明においては、かかる液状シリコーンゴム組成物の
構成成分を低温度下で混合して液状シリコーンゴム組成
物をつくることが必要である。この混合温度は一６０℃
〜＋５℃の範囲内であり、好ましくは一３０℃〜０℃の
範囲である。これは−６０℃未満になると本発明で使用
されるオルガノポリシロキサンがゲル状となる傾向を示
し噴霧できなくなるからであり、また温度が＋５℃を超
えると混合中に硬化反応が進み噴霧し難くなり、また得
られる硬化物の形状が不均一になるからである。
構成成分を低温度下で混合して液状シリコーンゴム組成
物をつくることが必要である。この混合温度は一６０℃
〜＋５℃の範囲内であり、好ましくは一３０℃〜０℃の
範囲である。これは−６０℃未満になると本発明で使用
されるオルガノポリシロキサンがゲル状となる傾向を示
し噴霧できなくなるからであり、また温度が＋５℃を超
えると混合中に硬化反応が進み噴霧し難くなり、また得
られる硬化物の形状が不均一になるからである。
ついで、かくして得られた液状シリコーンゴム組成物を
、温度＋８０℃〜２００℃、好ましくは＋１００’Ｃ〜
１８０℃に設定された熱風中に噴霧して噴霧状態で硬化
させる。この硬化温度が＋８０℃未満になると本発明で
使用される液状シリコーンゴム組成物の硬化速度が低下
して生産性が低下するので好ましくなく、２００℃を越
えると装置およびエネルギーコスト上不利になるからで
ある。
、温度＋８０℃〜２００℃、好ましくは＋１００’Ｃ〜
１８０℃に設定された熱風中に噴霧して噴霧状態で硬化
させる。この硬化温度が＋８０℃未満になると本発明で
使用される液状シリコーンゴム組成物の硬化速度が低下
して生産性が低下するので好ましくなく、２００℃を越
えると装置およびエネルギーコスト上不利になるからで
ある。
本発明の噴霧状態で硬化物を得る方法によれば、杓径数
十〜数百ミリミクロンの微少球から数百ミクロンの球状
硬化物、さらには原料ポリマの分子量や粘度のコントロ
ールによって、さらに大粒径の球状硬化物を得ることが
できる。
十〜数百ミリミクロンの微少球から数百ミクロンの球状
硬化物、さらには原料ポリマの分子量や粘度のコントロ
ールによって、さらに大粒径の球状硬化物を得ることが
できる。
本発明の製造方法を実施するための装置としては熱気流
を用いる噴霧乾燥機および高エネルギー線を内部照射し
ている噴霧反応装置が例示される。
を用いる噴霧乾燥機および高エネルギー線を内部照射し
ている噴霧反応装置が例示される。
［実施例１
次に実施例により本発明を説明する。実施例中部とある
のは重量部を示し、粘度は２５°Ｃにおける値を示すも
のである。
のは重量部を示し、粘度は２５°Ｃにおける値を示すも
のである。
実施例１
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
粘度５００センチポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量０．５重量％）１００部に分子鎖両末端が
トリメチルシロキシ基で封鎖された粘度１００センチポ
イズのメチルハイドロジヱンボリシロキサンＩＨ＆有量
１重量％１６部を加えで混合し、回転粘度計で５ポイズ
の粘度を有する混合物を得すこ（混合物Ａ）。
粘度５００センチポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量０．５重量％）１００部に分子鎖両末端が
トリメチルシロキシ基で封鎖された粘度１００センチポ
イズのメチルハイドロジヱンボリシロキサンＩＨ＆有量
１重量％１６部を加えで混合し、回転粘度計で５ポイズ
の粘度を有する混合物を得すこ（混合物Ａ）。
次に上記と同じジメチルポリシロキサン１００部に塩化
白金酸とジビニルテトラメチルシロキサンとの錯体（白
金含有量４，５重量％）０゜３部を加え混合し、上記と
同様な混合物を得た（混合物Ｂ）。この混合物Ａを液状
シリコーンゴム組成物用タンクに入れ、同様に混合物Ｂ
を別の液状シリコーンゴム組成物用タンクに入れて、そ
れぞれのタンクを一４０℃に冷却した。次いで混合物Ａ
と混合物Ｂを１；１の比率（重量比）で−４０℃に冷却
されたスタッチックミキサー（ケニック製エレメント数
２０）に送り込み混合した。得られた液状シリコーンゴ
ム組成物を回転ノズルを用いて直径２ｍ、高さ４ｍのス
プレードライヤー中に噴霧させ、噴霧状態で硬化させた
。その時の条件は吐出量５０ｋｇ／時間、熱風温度１４
０℃であった。得られた硬化物をサイクロンで補集し、
シリコーンゴム粒状物を得た。
白金酸とジビニルテトラメチルシロキサンとの錯体（白
金含有量４，５重量％）０゜３部を加え混合し、上記と
同様な混合物を得た（混合物Ｂ）。この混合物Ａを液状
シリコーンゴム組成物用タンクに入れ、同様に混合物Ｂ
を別の液状シリコーンゴム組成物用タンクに入れて、そ
れぞれのタンクを一４０℃に冷却した。次いで混合物Ａ
と混合物Ｂを１；１の比率（重量比）で−４０℃に冷却
されたスタッチックミキサー（ケニック製エレメント数
２０）に送り込み混合した。得られた液状シリコーンゴ
ム組成物を回転ノズルを用いて直径２ｍ、高さ４ｍのス
プレードライヤー中に噴霧させ、噴霧状態で硬化させた
。その時の条件は吐出量５０ｋｇ／時間、熱風温度１４
０℃であった。得られた硬化物をサイクロンで補集し、
シリコーンゴム粒状物を得た。
この粒状硬化物を走査型電子顕微鏡による観察では直径
５〜６０ミクロンの分布をもつ粒状硬化物であった。粒
状硬化物の９０％以上は真球であり、気泡のない均一性
に富んだものであった。
５〜６０ミクロンの分布をもつ粒状硬化物であった。粒
状硬化物の９０％以上は真球であり、気泡のない均一性
に富んだものであった。
比較のため、上記においてスタッチ・２クミキサー内の
温度を常温（２０℃）とする以外は上記と同一の方法で
得た液状シリコーンゴム組成物を上記と同一の方法でス
プレードライヤー中に噴霧し噴霧状態で硬化させたとこ
ろ、形状の不均一なシリコーンゴム粒状物となった。ま
た、長時間噴霧していたところ回転ノズルの周辺でゲル
状物が発生し噴霧ができなくなった。
温度を常温（２０℃）とする以外は上記と同一の方法で
得た液状シリコーンゴム組成物を上記と同一の方法でス
プレードライヤー中に噴霧し噴霧状態で硬化させたとこ
ろ、形状の不均一なシリコーンゴム粒状物となった。ま
た、長時間噴霧していたところ回転ノズルの周辺でゲル
状物が発生し噴霧ができなくなった。
実施例２
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
粘度２０００センチボイズのジメチルポリシロキサン（
ビニル基含有量０．２５重量％）１００部に表面積７０
ｃｍ２のデンカブラック１電気化学（株）製 導電性カ
ーボンブラック１１０部、分子鎖両末端がトリメチルシ
ロキシ基で封鎖された粘度１０センチポイズのメチルハ
イＹロジェンボリシロキサンＩＨ含有量１重量％］３部
を加えて混合した。得られた組成物の粘度は２０ボイズ
であった（混合物Ａ）。
粘度２０００センチボイズのジメチルポリシロキサン（
ビニル基含有量０．２５重量％）１００部に表面積７０
ｃｍ２のデンカブラック１電気化学（株）製 導電性カ
ーボンブラック１１０部、分子鎖両末端がトリメチルシ
ロキシ基で封鎖された粘度１０センチポイズのメチルハ
イＹロジェンボリシロキサンＩＨ含有量１重量％］３部
を加えて混合した。得られた組成物の粘度は２０ボイズ
であった（混合物Ａ）。
次１こ上記と同じジメチルポリシロキサン１００部に表
面積７０ＩＩ１２のデンカブラック（前記と同じ）１０
部、および塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液［
白金含有量３重量％１０．３部を加え混合し、上記と同
様な混合物を得た（混合物Ｂ）。次に混合物Ａと混合物
Ｂを実施例１と同様なタンクに入れてそれぞれのタンク
を一１０℃に冷却した。次いで混合物Ａと混合物Ｂを１
；１の比率（重量比）で−１０°Ｃに冷却されたスタッ
チックミキサー（ケニック製エレメント数２０）に送り
込み混合した。得られた液状シリコーンゴム組成物を実
施例１と同じ装置を用いてスプレードライヤー中に噴霧
させ、噴霧状態で硬化させた。その時の条件は吐出量５
０ｋｇ／時間、熱風温度１７０℃であった。得られた硬
化物をサイクロンで補集し、シリコーンゴム粒状物を得
た。
面積７０ＩＩ１２のデンカブラック（前記と同じ）１０
部、および塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液［
白金含有量３重量％１０．３部を加え混合し、上記と同
様な混合物を得た（混合物Ｂ）。次に混合物Ａと混合物
Ｂを実施例１と同様なタンクに入れてそれぞれのタンク
を一１０℃に冷却した。次いで混合物Ａと混合物Ｂを１
；１の比率（重量比）で−１０°Ｃに冷却されたスタッ
チックミキサー（ケニック製エレメント数２０）に送り
込み混合した。得られた液状シリコーンゴム組成物を実
施例１と同じ装置を用いてスプレードライヤー中に噴霧
させ、噴霧状態で硬化させた。その時の条件は吐出量５
０ｋｇ／時間、熱風温度１７０℃であった。得られた硬
化物をサイクロンで補集し、シリコーンゴム粒状物を得
た。
この粒状硬化物は走査型電子顕微鏡による観察では直径
１０〜１００ミクロンの分布をもつ粒状硬化物であった
。粒状硬化物の９０％以上は真球であり、気泡のない均
一性に富んだものであった。
１０〜１００ミクロンの分布をもつ粒状硬化物であった
。粒状硬化物の９０％以上は真球であり、気泡のない均
一性に富んだものであった。
［発明の効果］
本発明では液状シリコーンゴム組成物の構成成分を一６
０℃〜＋５℃の範囲で混合し、液状シリコーンゴム組成
物をつくり、この組成物を温度＋８０°Ｃ〜＋２００℃
の熱風中に噴霧して噴霧状態で硬化させているので、微
細であり形状が均一なシリコーンゴム粒状物をエネルギ
ーコスト」二有利に製造し得るという特徴を有する。
０℃〜＋５℃の範囲で混合し、液状シリコーンゴム組成
物をつくり、この組成物を温度＋８０°Ｃ〜＋２００℃
の熱風中に噴霧して噴霧状態で硬化させているので、微
細であり形状が均一なシリコーンゴム粒状物をエネルギ
ーコスト」二有利に製造し得るという特徴を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 液状シリコーンゴム組成物の構成成分を温度−６０
℃〜＋５℃の範囲内で混合して液状シリコーンゴム組成
物をつくり、この組成物を温度＋８０℃〜＋２００℃の
熱風中に噴霧して噴霧状態で硬化させることを特徴とす
るシリコーンゴム粒状物の製造方法。 ２ 液状シリコーンゴム組成物が （Ａ）１分子中に少なくとも２個の低級アルケニル基を
有するオルガノポリシロキサン （Ｂ）１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノポリシロキ サン （Ｃ）白金系触媒 （Ａ）〜（Ｂ）成分の合計量１００万 重量部に対して白金系金属とし て０．１〜１０００重量部［た だし（Ａ）成分１分子当りのアル ケニル基と（Ｂ）成分１分子当り の水素原子の合計数は少なくと も５である］ から成る液状シリコーンゴム組成物である特許請求の範
囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61162421A JPH0781080B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
| CA000541655A CA1298925C (en) | 1986-07-10 | 1987-07-09 | Method for producing silicone rubber powder |
| AU75504/87A AU594483B2 (en) | 1986-07-10 | 1987-07-09 | Method for producing silicone rubber powder |
| DE8787109945T DE3760675D1 (en) | 1986-07-10 | 1987-07-09 | Method for producing silicone rubber powder |
| EP87109945A EP0252510B1 (en) | 1986-07-10 | 1987-07-09 | Method for producing silicone rubber powder |
| US07/084,068 US4749765A (en) | 1986-07-10 | 1987-08-11 | Method for producing silicone rubber powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61162421A JPH0781080B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317959A true JPS6317959A (ja) | 1988-01-25 |
| JPH0781080B2 JPH0781080B2 (ja) | 1995-08-30 |
Family
ID=15754279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61162421A Expired - Lifetime JPH0781080B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4749765A (ja) |
| EP (1) | EP0252510B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0781080B2 (ja) |
| AU (1) | AU594483B2 (ja) |
| CA (1) | CA1298925C (ja) |
| DE (1) | DE3760675D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014050255A1 (ja) | 2012-09-27 | 2014-04-03 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンミスト抑制剤 |
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|---|---|---|---|---|
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| CA1311328C (en) * | 1987-08-26 | 1992-12-08 | Koji Shimizu | Finely divided silicone rubber additive material and method for producing same |
| JPH0674332B2 (ja) * | 1987-08-27 | 1994-09-21 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | シリコ−ンゴム粒状物およびその製造方法 |
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| CN1330097A (zh) | 2000-06-15 | 2002-01-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 全硫化粉末硅橡胶及其制备方法 |
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