JPS6338423B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6338423B2 JPS6338423B2 JP55117013A JP11701380A JPS6338423B2 JP S6338423 B2 JPS6338423 B2 JP S6338423B2 JP 55117013 A JP55117013 A JP 55117013A JP 11701380 A JP11701380 A JP 11701380A JP S6338423 B2 JPS6338423 B2 JP S6338423B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heated
- indium oxide
- film
- substrate
- heating
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- Expired
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/58—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/58—After-treatment
- C23C14/5806—Thermal treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/58—After-treatment
- C23C14/5846—Reactive treatment
- C23C14/5853—Oxidation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Thermal Sciences (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
従来、酸化インジウム透明導電膜の製造法とし
て、酸化インジウムを電子ビーム加熱により蒸発
させこれを酸化を促進させる温度、すなわち200
℃以上に加熱した基板に真空蒸着せしめる方法
は、公知であるが、この方法で得られた酸化イン
ジウム透明導電膜は、熱的に不安定であり、例え
ば、これを液晶表示用透明電極として用いる場
合、液晶セルに組立てられるまでの工程で、さま
ざまな加熱処理を経た後の膜は、この加熱処理を
受ける前の膜に比しその透過率は約２％低下し、
比抵抗は２〜３倍増加する欠点を有することが認
められた。
て、酸化インジウムを電子ビーム加熱により蒸発
させこれを酸化を促進させる温度、すなわち200
℃以上に加熱した基板に真空蒸着せしめる方法
は、公知であるが、この方法で得られた酸化イン
ジウム透明導電膜は、熱的に不安定であり、例え
ば、これを液晶表示用透明電極として用いる場
合、液晶セルに組立てられるまでの工程で、さま
ざまな加熱処理を経た後の膜は、この加熱処理を
受ける前の膜に比しその透過率は約２％低下し、
比抵抗は２〜３倍増加する欠点を有することが認
められた。
本発明は、かゝる酸化インジウム透明導電膜の
欠点を解消し、熱安定性が良く、前記加熱処理を
受けても、当初の高い透過率と小さい比抵抗を保
持した酸化インジウム透明導電膜の製造法を提供
するもので、インジウム又は、酸化インジウムを
真空下で加熱蒸発させ、これを加熱しない又は
100℃以下に加熱した基板に蒸着させた後、その
蒸着膜を大気又は酸化雰囲気下で300℃以上に加
熱することを特徴とする。
欠点を解消し、熱安定性が良く、前記加熱処理を
受けても、当初の高い透過率と小さい比抵抗を保
持した酸化インジウム透明導電膜の製造法を提供
するもので、インジウム又は、酸化インジウムを
真空下で加熱蒸発させ、これを加熱しない又は
100℃以下に加熱した基板に蒸着させた後、その
蒸着膜を大気又は酸化雰囲気下で300℃以上に加
熱することを特徴とする。
次に本発明の実施例を詳述する。
本発明で、酸化インジウムとはIn2O、InO、
In2O3単独又はSnO2と結合したIn2O3―SnO2
（ITO）を指称するが、例えば通常は、In2O3に
SnO25〜10％をドーパントとして含ませたITOを
蒸発源とし、電子ビーム等の加熱により真空下で
合成樹脂、ガラス、磁器等の任意の基板面に蒸発
せしめる。この場合、０〜５×10-4トールの酸素
分圧の雰囲気で行ない、この場合基板は加熱せ
ず、あるいは酸化を促進しない温度、すなわち
100℃以下としておく。蒸着速度は１〜５Å／sec
で行ない、該未加熱の基板に電子ビーム蒸着を行
なう。その生成蒸着膜の厚さは200〜500Åを一般
とする。次でこのようにして得られた蒸着膜を取
り出し、大気中或は酸素雰囲気下で電気炉により
加熱し、該蒸着膜を300℃以上、通常500℃前後に
30分〜２時間加熱して本法処理を完了する。
In2O3単独又はSnO2と結合したIn2O3―SnO2
（ITO）を指称するが、例えば通常は、In2O3に
SnO25〜10％をドーパントとして含ませたITOを
蒸発源とし、電子ビーム等の加熱により真空下で
合成樹脂、ガラス、磁器等の任意の基板面に蒸発
せしめる。この場合、０〜５×10-4トールの酸素
分圧の雰囲気で行ない、この場合基板は加熱せ
ず、あるいは酸化を促進しない温度、すなわち
100℃以下としておく。蒸着速度は１〜５Å／sec
で行ない、該未加熱の基板に電子ビーム蒸着を行
なう。その生成蒸着膜の厚さは200〜500Åを一般
とする。次でこのようにして得られた蒸着膜を取
り出し、大気中或は酸素雰囲気下で電気炉により
加熱し、該蒸着膜を300℃以上、通常500℃前後に
30分〜２時間加熱して本法処理を完了する。
上記の方法に於て、未加熱の基板に蒸着した時
点の蒸着膜（膜厚400Å）は可視光の透過率は30
〜40％であり面抵抗は10KΩ／sq以上と非常に大
きいが、これを上記のように例えば大気中で500
℃まで加熱したときは、そのガラス基板も含めた
蒸着膜の可視光の透過率は84％（at550nm）と向
上し、面抵抗は約120Ω／sq以下と極めて小さく
なり、良好な透明性と導電性をもつ膜として得ら
れる。（第１図及び第２図参照）而して本発明者
は、このようにして得た蒸着膜を再び加熱する再
熱処理試験を行ない第３図示のような結果を得
た。即ちその再熱処理前の第１図及び第２図示の
高い透過率（550nmでの）及び小さい面抵抗は第
３図示のように、夫々曲線Ａ及び曲線Ｂのように
殆んど変らず、その良好な両特性を維持してい
た。基板としてソーダライムガラスを使用すると
きは、550℃までの加熱が好ましい。比較のため、
基板を200℃以上に加熱した上記と同じ電子ビー
ム加熱による真空蒸着を行なつて得られた蒸着膜
について同様の再熱処理試験を行なつた所、曲線
A′及び曲線B′に示すように、受ける熱によりそ
の透過率及び面抵抗、特に面抵抗は、再熱処理で
著しく劣化することが認められた。尚、本法の最
初の蒸着は、インジウムを原料とし、Moのバス
ケツトによる抵抗加熱法でもよく、真空中へ酸素
導入を全くしないで膜を作成し、これを前述の熱
処理を施し製造することも出来る。
点の蒸着膜（膜厚400Å）は可視光の透過率は30
〜40％であり面抵抗は10KΩ／sq以上と非常に大
きいが、これを上記のように例えば大気中で500
℃まで加熱したときは、そのガラス基板も含めた
蒸着膜の可視光の透過率は84％（at550nm）と向
上し、面抵抗は約120Ω／sq以下と極めて小さく
なり、良好な透明性と導電性をもつ膜として得ら
れる。（第１図及び第２図参照）而して本発明者
は、このようにして得た蒸着膜を再び加熱する再
熱処理試験を行ない第３図示のような結果を得
た。即ちその再熱処理前の第１図及び第２図示の
高い透過率（550nmでの）及び小さい面抵抗は第
３図示のように、夫々曲線Ａ及び曲線Ｂのように
殆んど変らず、その良好な両特性を維持してい
た。基板としてソーダライムガラスを使用すると
きは、550℃までの加熱が好ましい。比較のため、
基板を200℃以上に加熱した上記と同じ電子ビー
ム加熱による真空蒸着を行なつて得られた蒸着膜
について同様の再熱処理試験を行なつた所、曲線
A′及び曲線B′に示すように、受ける熱によりそ
の透過率及び面抵抗、特に面抵抗は、再熱処理で
著しく劣化することが認められた。尚、本法の最
初の蒸着は、インジウムを原料とし、Moのバス
ケツトによる抵抗加熱法でもよく、真空中へ酸素
導入を全くしないで膜を作成し、これを前述の熱
処理を施し製造することも出来る。
上記から明らかなように、本発明によれば、酸
化インジウムを基板に真空蒸着するに当り、基板
を加熱することなくあるいは蒸着中に酸化を促進
しない温度すなわち100℃以下としてこれに蒸着
せしめた後、約300℃以上の温度にその蒸着膜を
加熱処理したので、熱安定性の良い蒸着膜が得ら
れる効果を有する。
化インジウムを基板に真空蒸着するに当り、基板
を加熱することなくあるいは蒸着中に酸化を促進
しない温度すなわち100℃以下としてこれに蒸着
せしめた後、約300℃以上の温度にその蒸着膜を
加熱処理したので、熱安定性の良い蒸着膜が得ら
れる効果を有する。
第１図及び第２図は本法処理に於ける酸化イン
ジウム蒸着膜の透過率及び面抵抗の特性曲線図、
第３図は本発明の効果を示す従来法との比較図を
示す。 Ａ……本法による膜の透過率特性、Ｂ……本法
による膜の面抵抗特性、A′……従来法による膜
の透過率特性、B′……従来法による膜の面抵抗
特性。
ジウム蒸着膜の透過率及び面抵抗の特性曲線図、
第３図は本発明の効果を示す従来法との比較図を
示す。 Ａ……本法による膜の透過率特性、Ｂ……本法
による膜の面抵抗特性、A′……従来法による膜
の透過率特性、B′……従来法による膜の面抵抗
特性。
Claims (1)
- １ インジウム又は、酸化インジウムを真空下で
加熱蒸発させ、これを加熱しない又は100℃以下
に加熱した基板に蒸着させた後、その蒸着膜を大
気又は酸化雰囲気下で300℃以上に加熱すること
を特徴とする酸化インジウム透明導電膜の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11701380A JPS5742537A (en) | 1980-08-27 | 1980-08-27 | Preparation of transparent electrically-conductive film of indium oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11701380A JPS5742537A (en) | 1980-08-27 | 1980-08-27 | Preparation of transparent electrically-conductive film of indium oxide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5742537A JPS5742537A (en) | 1982-03-10 |
| JPS6338423B2 true JPS6338423B2 (ja) | 1988-07-29 |
Family
ID=14701284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11701380A Granted JPS5742537A (en) | 1980-08-27 | 1980-08-27 | Preparation of transparent electrically-conductive film of indium oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5742537A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1129816A (en) * | 1964-12-04 | 1968-10-09 | Thorn Electrical Ind Ltd | Improvements relating to plastics materials with conductive surfaces |
-
1980
- 1980-08-27 JP JP11701380A patent/JPS5742537A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5742537A (en) | 1982-03-10 |
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