JPS6341869B2 - - Google Patents
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- JPS6341869B2 JPS6341869B2 JP55149857A JP14985780A JPS6341869B2 JP S6341869 B2 JPS6341869 B2 JP S6341869B2 JP 55149857 A JP55149857 A JP 55149857A JP 14985780 A JP14985780 A JP 14985780A JP S6341869 B2 JPS6341869 B2 JP S6341869B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、ガスタービン部品やデイーゼルエン
ジン部品等の強度材料および耐熱材料として重要
な窒化珪素焼結体の製造方法に関するものであ
る。 窒化珪素焼結体の製造方法としては、常圧焼結
法、ホツトプレス法および反応焼結法等が知られ
ている。なかでも常圧焼結法は比較的高強度のも
のを生産性良く製造できるため広く採用されてい
る。 この常圧焼結法は、窒化珪素粉末に適当な焼結
助剤を添加し、非酸化雰囲気中にて焼結させる方
法である。この焼結助剤添加の目的は、焼結時に
溶融相を形成させ、この溶融相により、いわゆる
液相焼結を行なわせるためである。そのため、こ
の溶融相を形成させるための焼結助剤の量、種類
および添加方法が、焼結にとつて非常に重要であ
る。この焼結助剤によつてできる溶融相は、融点
が低くかつ多量に存在するほど焼結には有利とな
るが、一方焼結体の高温強度を支配するのも粒界
に存在するこの溶融相である。すなわち、溶融相
の高温強度が焼結体の高温強度を支配するので、
高温強度を向上させるためには、溶融相の融点は
高い程また量も少ない程有利となる。この相矛盾
することを解決する方法として、焼結体に利用し
た溶融相を熱処理によつて結晶化させ、高温安定
相とするという試みがすでになされている〔ジヤ
ーナル・オブ・ザ・マター・サイエンス（J.
Mater.Sci）Ｊ、E.WESTON著、第13巻、第
2137〜2146頁、1987年；ジヤーナル・オブ・ジ・
アメリカン・セラミツク・ソサイアテイー（J.
Am.Ceram.Soc.）、A.TSUGE著、第58（７）巻、
第323〜326頁、1975年〕。だが、この方法では、
加熱によつて溶融相から結晶相へ変換する焼結助
剤をあらかじめ選択しておく必要があり、使用し
うる助剤の範囲が非常に制限される。 本発明は、焼結助剤をなるべく少量とし、焼結
温度を上昇させることにより、焼結を良好に行な
い、しかも焼結体の高温強度を向上させた窒化珪
素焼結体の製造方法を提供するものである。 窒化珪素焼結体を得るには、窒化珪素粉末に焼
結助剤を５〜10モル％程度添加し、その混合物を
成形し、非酸化雰囲気中に1700〜1800℃で焼結し
ている。しかしながら、純度等によつて異なるが
窒化珪素は1700〜1900℃で加熱すると、次式： Si3N4→3Si↑＋2N2↑ で表わされる反応により熱分解を生ずる。そのた
め、焼結を効果的に行なうには焼結温度を有効な
手段であることがわかつていても、高温にすると
上記式に基ずく熱分解により、焼結体の一部が飛
散してしまい、焼結体表面に空孔が生じ、著しい
強度低下をきたすため従来は行なわれていなかつ
た。本発明は非酸化性ガスとして窒素ガスを使用
し、高圧下で行なうことによりこれを解決したも
のである。 また、焼結助剤の添加量を、できるだけ少量と
するためには、該焼結助剤を混合物中に均一に混
入することが必要であることから、なるべく微粉
末のものを使用するとよい。超微細粉末状で均一
に添加する方法としては、先に本発明者等が提案
したMg〔Al（sec―OC4H9）4〕2を使用し、これを添
加後加水分解し、焼成してMgAl2O4とする方法
によるとよい（特願昭55−52680号）。 本発明は、焼結助剤を上記の方法により添加す
ることにより、添加量の少量化を達成し、焼結を
加圧した窒素ガス雰囲気中で行うことにより、焼
結温度の上昇を可能とするものである。これによ
り、焼結を効果的に行い、密度、高温強度等の点
で優れた性質を有する焼結体を得ることができる
ようになる。 従つて、本発明の製造方法は、金属アルコレー
ト３〜12モル％を有機溶媒に溶解せしめて窒化珪
素粉末88〜97モル％に混合し、得られた混合物に
水を加えて上記金属アルコレートを加水分解した
後乾燥し、所定形状に成形し、常圧より高い窒素
ガス雰囲気中にて焼成することを特徴とする。 以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。 比較例 まず日本電工(株)製α―Si3N4粉末をアルミナボ
ールミル中で約100時間湿式粉砕し、平均粒径約
1μとした。これは岩谷産業(株)製超微粉Al2O3と光
井化学(株)のMgOを１：１のモル比で1400℃×10
時間で合成したMgAl2O4を３、６、９および12
モルの各量で添加し、再びボールミル中で湿式混
合した後PVA（ポリビニルアルコール）水溶液を
適量添加して、噴霧乾燥により造粒した。この造
粒物を金型プレスで10×50×５mmの大きさに成形
した後、前記４種類のMgAl2O4添加量の成形物
各々について、1650、1750および1850℃の焼成温
度で、しかも各焼成温度にて、常圧（1atm）、10
および30atmの窒素ガス雰囲気中で焼成した。こ
うして得られた焼結体（試料No.１〜36）につい
て、密度（ｇ／cm3）、気孔率（％）および焼成前
後での重量減少率（％）を測定し、それらの結果
を表１に示した。なお、気孔率は真比重3.18とし
て計算した。
ジン部品等の強度材料および耐熱材料として重要
な窒化珪素焼結体の製造方法に関するものであ
る。 窒化珪素焼結体の製造方法としては、常圧焼結
法、ホツトプレス法および反応焼結法等が知られ
ている。なかでも常圧焼結法は比較的高強度のも
のを生産性良く製造できるため広く採用されてい
る。 この常圧焼結法は、窒化珪素粉末に適当な焼結
助剤を添加し、非酸化雰囲気中にて焼結させる方
法である。この焼結助剤添加の目的は、焼結時に
溶融相を形成させ、この溶融相により、いわゆる
液相焼結を行なわせるためである。そのため、こ
の溶融相を形成させるための焼結助剤の量、種類
および添加方法が、焼結にとつて非常に重要であ
る。この焼結助剤によつてできる溶融相は、融点
が低くかつ多量に存在するほど焼結には有利とな
るが、一方焼結体の高温強度を支配するのも粒界
に存在するこの溶融相である。すなわち、溶融相
の高温強度が焼結体の高温強度を支配するので、
高温強度を向上させるためには、溶融相の融点は
高い程また量も少ない程有利となる。この相矛盾
することを解決する方法として、焼結体に利用し
た溶融相を熱処理によつて結晶化させ、高温安定
相とするという試みがすでになされている〔ジヤ
ーナル・オブ・ザ・マター・サイエンス（J.
Mater.Sci）Ｊ、E.WESTON著、第13巻、第
2137〜2146頁、1987年；ジヤーナル・オブ・ジ・
アメリカン・セラミツク・ソサイアテイー（J.
Am.Ceram.Soc.）、A.TSUGE著、第58（７）巻、
第323〜326頁、1975年〕。だが、この方法では、
加熱によつて溶融相から結晶相へ変換する焼結助
剤をあらかじめ選択しておく必要があり、使用し
うる助剤の範囲が非常に制限される。 本発明は、焼結助剤をなるべく少量とし、焼結
温度を上昇させることにより、焼結を良好に行な
い、しかも焼結体の高温強度を向上させた窒化珪
素焼結体の製造方法を提供するものである。 窒化珪素焼結体を得るには、窒化珪素粉末に焼
結助剤を５〜10モル％程度添加し、その混合物を
成形し、非酸化雰囲気中に1700〜1800℃で焼結し
ている。しかしながら、純度等によつて異なるが
窒化珪素は1700〜1900℃で加熱すると、次式： Si3N4→3Si↑＋2N2↑ で表わされる反応により熱分解を生ずる。そのた
め、焼結を効果的に行なうには焼結温度を有効な
手段であることがわかつていても、高温にすると
上記式に基ずく熱分解により、焼結体の一部が飛
散してしまい、焼結体表面に空孔が生じ、著しい
強度低下をきたすため従来は行なわれていなかつ
た。本発明は非酸化性ガスとして窒素ガスを使用
し、高圧下で行なうことによりこれを解決したも
のである。 また、焼結助剤の添加量を、できるだけ少量と
するためには、該焼結助剤を混合物中に均一に混
入することが必要であることから、なるべく微粉
末のものを使用するとよい。超微細粉末状で均一
に添加する方法としては、先に本発明者等が提案
したMg〔Al（sec―OC4H9）4〕2を使用し、これを添
加後加水分解し、焼成してMgAl2O4とする方法
によるとよい（特願昭55−52680号）。 本発明は、焼結助剤を上記の方法により添加す
ることにより、添加量の少量化を達成し、焼結を
加圧した窒素ガス雰囲気中で行うことにより、焼
結温度の上昇を可能とするものである。これによ
り、焼結を効果的に行い、密度、高温強度等の点
で優れた性質を有する焼結体を得ることができる
ようになる。 従つて、本発明の製造方法は、金属アルコレー
ト３〜12モル％を有機溶媒に溶解せしめて窒化珪
素粉末88〜97モル％に混合し、得られた混合物に
水を加えて上記金属アルコレートを加水分解した
後乾燥し、所定形状に成形し、常圧より高い窒素
ガス雰囲気中にて焼成することを特徴とする。 以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。 比較例 まず日本電工(株)製α―Si3N4粉末をアルミナボ
ールミル中で約100時間湿式粉砕し、平均粒径約
1μとした。これは岩谷産業(株)製超微粉Al2O3と光
井化学(株)のMgOを１：１のモル比で1400℃×10
時間で合成したMgAl2O4を３、６、９および12
モルの各量で添加し、再びボールミル中で湿式混
合した後PVA（ポリビニルアルコール）水溶液を
適量添加して、噴霧乾燥により造粒した。この造
粒物を金型プレスで10×50×５mmの大きさに成形
した後、前記４種類のMgAl2O4添加量の成形物
各々について、1650、1750および1850℃の焼成温
度で、しかも各焼成温度にて、常圧（1atm）、10
および30atmの窒素ガス雰囲気中で焼成した。こ
うして得られた焼結体（試料No.１〜36）につい
て、密度（ｇ／cm3）、気孔率（％）および焼成前
後での重量減少率（％）を測定し、それらの結果
を表１に示した。なお、気孔率は真比重3.18とし
て計算した。
【表】
【表】
上記表１からわかるように、MgAl2O4添加量、
焼成温度、窒素ガス圧力を各々上昇させることに
より、焼結状態として好ましい高密度、低気孔
率、低重量減少率の焼結体が得られている。 また、各MgAl2O4添加量において、焼成温度
1850℃、常圧下では、試料がすべて飛散してしま
い、焼結体を得られなかつたが、高圧下で焼成す
ることにより、MgAl2O4添加量が３モル％程度
であつても、重量減少率は低い焼成温度のものに
比して多少大きくなるが、かなり高密度で低気孔
率特に30気圧では2.80ｇ／cm3、11.9％の焼結体が
得られる。 こうして焼成された試料のうち、数種類のもの
を選択し、＃300のダイヤモンド砥石によりその
表面を研摩した後、３点曲げによる抗折強度
（Kg／mm2）を常温（25℃）、800℃、1000℃、1200
℃の各温度にて測定し、その結果を表２に示し
た。 なお、各支点間の距離（スパン）は30mm、クロ
スヘツド速度は0.5mm／分に設定し、常圧の試料
は焼成温度1850℃において飛散してしまうため、
1750℃で焼成した試料（No.４、13、22、31）を使
用し、圧力30気圧の試料は、1850℃で焼成した試
料（No.９、18、27、36）を使用した。
焼成温度、窒素ガス圧力を各々上昇させることに
より、焼結状態として好ましい高密度、低気孔
率、低重量減少率の焼結体が得られている。 また、各MgAl2O4添加量において、焼成温度
1850℃、常圧下では、試料がすべて飛散してしま
い、焼結体を得られなかつたが、高圧下で焼成す
ることにより、MgAl2O4添加量が３モル％程度
であつても、重量減少率は低い焼成温度のものに
比して多少大きくなるが、かなり高密度で低気孔
率特に30気圧では2.80ｇ／cm3、11.9％の焼結体が
得られる。 こうして焼成された試料のうち、数種類のもの
を選択し、＃300のダイヤモンド砥石によりその
表面を研摩した後、３点曲げによる抗折強度
（Kg／mm2）を常温（25℃）、800℃、1000℃、1200
℃の各温度にて測定し、その結果を表２に示し
た。 なお、各支点間の距離（スパン）は30mm、クロ
スヘツド速度は0.5mm／分に設定し、常圧の試料
は焼成温度1850℃において飛散してしまうため、
1750℃で焼成した試料（No.４、13、22、31）を使
用し、圧力30気圧の試料は、1850℃で焼成した試
料（No.９、18、27、36）を使用した。
【表】
上記表２からわかるように、常圧においては
MgAl2O4添加量が少ないと強度が低すぎるが、
高圧においてはMgAl2O4添加量の多いものほど、
高温における強度低下が激しく、MgAl2O4添加
量の少ないものほど、温度上昇によつても強度が
あまり変化しないため、高温特に1000℃および
1200℃における強度はMgAl2O4添加量の少ない
ものほど高い。 だが、MgAl2O4添加量が少ない場合、常温な
どの低温での強度が、添加量の多いものに比して
大幅に低いため、本実施例では、この低温での絶
対強度を上げるために、焼結助剤として
MgAl2O4の代わりにMg〔Al（sec―OC4H9）4〕2を
使用して試料を作つた。 実施例 １ 市販のAl（sec―OC4H9）3（アルミニウム―第二
ブトキシド）純度99％と金属マグネシウム粉末と
第二ブタノールを用いて、Mg〔Al（sec―
OC4H9）4〕2（マグネシウム―アルミニウム―第二
ブトキシド：以下、MABuで示す。）を合成し
た。次に、窒化珪素粉末90〜97モル％と上記合成
したMABu3〜10モル％を溶解する第二ブタノー
ル溶液とを混合した。この混合溶液をボールミル
中で１時間混合した後、これに蒸留水で飽和させ
たイソプロパノールを添加し、MaBuを加水分解
させながら更に１〜２時間混合した。これを取出
し、100〜200℃で減圧乾燥した。得られた湿潤な
粉末を電気炉中にて600℃で１時間〓焼した。こ
れに結合剤としてPVA水溶液を加えて再びスラ
リーとした後、噴霧乾燥により造粒した。以下、
比較例と同様にして焼結体（試料No.37〜72）を
得、各試料について密度（ｇ／cm3）気孔率（％）
および焼結前後での重量減少率（％）を測定し、
それらの結果を表３に示した。
MgAl2O4添加量が少ないと強度が低すぎるが、
高圧においてはMgAl2O4添加量の多いものほど、
高温における強度低下が激しく、MgAl2O4添加
量の少ないものほど、温度上昇によつても強度が
あまり変化しないため、高温特に1000℃および
1200℃における強度はMgAl2O4添加量の少ない
ものほど高い。 だが、MgAl2O4添加量が少ない場合、常温な
どの低温での強度が、添加量の多いものに比して
大幅に低いため、本実施例では、この低温での絶
対強度を上げるために、焼結助剤として
MgAl2O4の代わりにMg〔Al（sec―OC4H9）4〕2を
使用して試料を作つた。 実施例 １ 市販のAl（sec―OC4H9）3（アルミニウム―第二
ブトキシド）純度99％と金属マグネシウム粉末と
第二ブタノールを用いて、Mg〔Al（sec―
OC4H9）4〕2（マグネシウム―アルミニウム―第二
ブトキシド：以下、MABuで示す。）を合成し
た。次に、窒化珪素粉末90〜97モル％と上記合成
したMABu3〜10モル％を溶解する第二ブタノー
ル溶液とを混合した。この混合溶液をボールミル
中で１時間混合した後、これに蒸留水で飽和させ
たイソプロパノールを添加し、MaBuを加水分解
させながら更に１〜２時間混合した。これを取出
し、100〜200℃で減圧乾燥した。得られた湿潤な
粉末を電気炉中にて600℃で１時間〓焼した。こ
れに結合剤としてPVA水溶液を加えて再びスラ
リーとした後、噴霧乾燥により造粒した。以下、
比較例と同様にして焼結体（試料No.37〜72）を
得、各試料について密度（ｇ／cm3）気孔率（％）
および焼結前後での重量減少率（％）を測定し、
それらの結果を表３に示した。
【表】
上記表３からわかるように、全体の傾向として
は比較例と同様であるが、MABu添加量が３モ
ル％と少ないものであつても、密度が全般的に高
く、気孔率も大幅に減少している。 さらに、この例においても比較例と同様にして
数種類の試料について抗折強度（Kg／mm2）を測定
した。なお、常圧の試料は1750℃で焼成した試料
（No.40、49、58、67）であり、圧力30気圧の試料
は1850℃で焼成した試料（No.45、54、63、72）で
ある。
は比較例と同様であるが、MABu添加量が３モ
ル％と少ないものであつても、密度が全般的に高
く、気孔率も大幅に減少している。 さらに、この例においても比較例と同様にして
数種類の試料について抗折強度（Kg／mm2）を測定
した。なお、常圧の試料は1750℃で焼成した試料
（No.40、49、58、67）であり、圧力30気圧の試料
は1850℃で焼成した試料（No.45、54、63、72）で
ある。
【表】
上記表４からわかるように、比較例の結果と比
較して全体的に強度化されており、特にMABu
添加量３モル％、圧力30気圧の試料（No.45）で
は、すべての温度で48Kg／mm2以上の高い値を示し
ている。 以上述べた如く、本発明による窒化珪素焼結体
の製造方法によれば、高圧の窒素ガス雰囲気中に
て焼結させることにより、焼結温度を高くして焼
成できるため、小量の焼結助剤でも重量減少の少
ない高密度で高強度の焼結体を得るなど良好な焼
結を行なうことができ、しかも焼結体表面にあま
り気孔がなく平滑であるため、高温下での焼結体
全体としての強度や表面強度の低下が緩やかとな
り、また高価な焼結助剤の使用量が減ることから
コスト的にも有利である等多くの利点を有する。
較して全体的に強度化されており、特にMABu
添加量３モル％、圧力30気圧の試料（No.45）で
は、すべての温度で48Kg／mm2以上の高い値を示し
ている。 以上述べた如く、本発明による窒化珪素焼結体
の製造方法によれば、高圧の窒素ガス雰囲気中に
て焼結させることにより、焼結温度を高くして焼
成できるため、小量の焼結助剤でも重量減少の少
ない高密度で高強度の焼結体を得るなど良好な焼
結を行なうことができ、しかも焼結体表面にあま
り気孔がなく平滑であるため、高温下での焼結体
全体としての強度や表面強度の低下が緩やかとな
り、また高価な焼結助剤の使用量が減ることから
コスト的にも有利である等多くの利点を有する。
Claims (1)
- １ 金属アルコレート３〜12モル％を有機溶媒に
溶解せしめて窒化珪素粉末88〜97モル％に混合
し、得られた混合物に水を加えて上記金属アルコ
レートを加水分解した後乾燥し、所定形状に成形
し、常圧より高い窒素ガス雰囲気中にて焼成する
ことを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55149857A JPS5777072A (en) | 1980-10-25 | 1980-10-25 | Manufacture of silicon carbide sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55149857A JPS5777072A (en) | 1980-10-25 | 1980-10-25 | Manufacture of silicon carbide sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5777072A JPS5777072A (en) | 1982-05-14 |
| JPS6341869B2 true JPS6341869B2 (ja) | 1988-08-19 |
Family
ID=15484157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55149857A Granted JPS5777072A (en) | 1980-10-25 | 1980-10-25 | Manufacture of silicon carbide sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5777072A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60235768A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-22 | 石川島播磨重工業株式会社 | 窒化珪素基焼結原料の製造方法 |
| JPS6270262A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-31 | 株式会社 リケン | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JPS62158167A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-14 | 三菱化学株式会社 | 窒化珪素混合粉末の製造方法 |
-
1980
- 1980-10-25 JP JP55149857A patent/JPS5777072A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5777072A (en) | 1982-05-14 |
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