JPS6377544A - 排気ガス浄化用触媒 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒Info
- Publication number
- JPS6377544A JPS6377544A JP61219808A JP21980886A JPS6377544A JP S6377544 A JPS6377544 A JP S6377544A JP 61219808 A JP61219808 A JP 61219808A JP 21980886 A JP21980886 A JP 21980886A JP S6377544 A JPS6377544 A JP S6377544A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carrier
- catalyst
- rare earth
- oxide
- activated alumina
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- Pending
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、車両の内燃機関等、特に自動車の内燃機関
から排出される排気ガス中の窒素酸化物（ＮＯｘ）、炭
化水素（ＩＣ）および−酸化炭素（ＣＯ）を効率よく低
減させる排気ガス浄化用触媒に関する。
から排出される排気ガス中の窒素酸化物（ＮＯｘ）、炭
化水素（ＩＣ）および−酸化炭素（ＣＯ）を効率よく低
減させる排気ガス浄化用触媒に関する。
（従来の技術）
従来、車両の機関等から排出される排気ガス中のＮＯｘ
、 ｌ（Ｃ，Ｃｏを浄化する排気ガス浄化用触媒は種々
提案されている。一方希土類酸化物を触媒として又担体
に用いることも研究され、なかでもセリウムは活性アル
ミナに適当量添加されると耐熱性が著しく向上すること
からあらかじめ酸化セリウムを含有させた活性アルミナ
粉末をモノリス担体基材の表面に付着させた後、白金、
ロジウム、パラジウム等の触媒金属をそれぞれ単独ある
いは組合わせて担持した触媒等が提案されており、例え
ば特開昭５２−１１６７７９号、特開昭５４−１５９３
９２号公報などに開示されている。
、 ｌ（Ｃ，Ｃｏを浄化する排気ガス浄化用触媒は種々
提案されている。一方希土類酸化物を触媒として又担体
に用いることも研究され、なかでもセリウムは活性アル
ミナに適当量添加されると耐熱性が著しく向上すること
からあらかじめ酸化セリウムを含有させた活性アルミナ
粉末をモノリス担体基材の表面に付着させた後、白金、
ロジウム、パラジウム等の触媒金属をそれぞれ単独ある
いは組合わせて担持した触媒等が提案されており、例え
ば特開昭５２−１１６７７９号、特開昭５４−１５９３
９２号公報などに開示されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、このような従来の排気ガス浄化用触媒に
あっては、白金、ロジウム、パラジウム等の貴金属がウ
オツシュコーテイング層中に均一に担持されていたため
、特に被毒に弱いパラジウムについてはウオツシュコー
テイング層表面近くに担持された部分は劣化しやすいと
いう問題があった。
あっては、白金、ロジウム、パラジウム等の貴金属がウ
オツシュコーテイング層中に均一に担持されていたため
、特に被毒に弱いパラジウムについてはウオツシュコー
テイング層表面近くに担持された部分は劣化しやすいと
いう問題があった。
（問題点を解決するための手段）
この発明は活性アルミナに酸化ランタンを生成分とする
希土類酸化物とパラジウムを担持せしめて得た粉末を内
側のコーティング層に用い、ウォッシュコート表面近く
の被毒物質からパラジウムを遠ざけることにより上記問
題点を解決し得ることを知見したことに基づくものであ
る。
希土類酸化物とパラジウムを担持せしめて得た粉末を内
側のコーティング層に用い、ウォッシュコート表面近く
の被毒物質からパラジウムを遠ざけることにより上記問
題点を解決し得ることを知見したことに基づくものであ
る。
従ってこの発明の排気ガス浄化用触媒は酸化ランタンを
主成分とする希土類酸化物とパラジウムを担持する活性
アルミナを含む第１のウオ・７シユコ一ト層と、この第
１のウォッシュコート層上に酸化セリウムを主成分とす
る希±１ａ化物を担持する活性アルミナと酸化ジルコニ
ウムを含む第２のウォッシュコート層を備えた触媒担体
にロジウムが担持されていることを特徴とする。尚、本
発明の触媒には、浄化性能向上のため、第１のウォッシ
ュコート層及び／または第２のウォッシュコート層に白
金を担持させてもよい。
主成分とする希土類酸化物とパラジウムを担持する活性
アルミナを含む第１のウオ・７シユコ一ト層と、この第
１のウォッシュコート層上に酸化セリウムを主成分とす
る希±１ａ化物を担持する活性アルミナと酸化ジルコニ
ウムを含む第２のウォッシュコート層を備えた触媒担体
にロジウムが担持されていることを特徴とする。尚、本
発明の触媒には、浄化性能向上のため、第１のウォッシ
ュコート層及び／または第２のウォッシュコート層に白
金を担持させてもよい。
次にこの発明の触媒の製造方法を説明する。
先ず活性アルミナをランタンを主成分とする希土類塩水
溶液に含浸後乾燥し、例えば６００℃で１時間、空気中
で焼成し、アルミナに対して希土類酸化物を金属換算で
３〜１０重量％含む担体を得る。
溶液に含浸後乾燥し、例えば６００℃で１時間、空気中
で焼成し、アルミナに対して希土類酸化物を金属換算で
３〜１０重量％含む担体を得る。
ランタンを主成分とする希土類塩は９０重呈％以上がラ
ンタン塩であり、残部はプラセオジウム、ネオジウム、
サマリウム、ユーロピウム、ジスプロシウム、イッテリ
ビウム等の塩である。この内特にプラセオジウム、ネオ
ジウムはアルミナおよびセリウムの熱安定性を高めるの
に有効であり、含まれていると望ましい。この担体を塩
化パラジウム水溶液に含浸後、乾燥し、例えば４００〜
６００°Ｃで１時間空気中で焼成し、アルミナに対して
パラジウムを０．１〜１重量％含む担体を得る。次にこ
の担体とアルミナゾル（ベーマイトアルミナ懸濁液に硝
酸を添加して得られるゾル）を混合、粉砕した後、触媒
担体、例えばモノリス担体基材に付着させ、例えば４０
０〜６５０℃の温度で焼成し、第１層のウォッシュコー
トを得る。
ンタン塩であり、残部はプラセオジウム、ネオジウム、
サマリウム、ユーロピウム、ジスプロシウム、イッテリ
ビウム等の塩である。この内特にプラセオジウム、ネオ
ジウムはアルミナおよびセリウムの熱安定性を高めるの
に有効であり、含まれていると望ましい。この担体を塩
化パラジウム水溶液に含浸後、乾燥し、例えば４００〜
６００°Ｃで１時間空気中で焼成し、アルミナに対して
パラジウムを０．１〜１重量％含む担体を得る。次にこ
の担体とアルミナゾル（ベーマイトアルミナ懸濁液に硝
酸を添加して得られるゾル）を混合、粉砕した後、触媒
担体、例えばモノリス担体基材に付着させ、例えば４０
０〜６５０℃の温度で焼成し、第１層のウォッシュコー
トを得る。
次に活性アルミナをセリウムを主成分とする希土類塩（
セリウム９０％以上、残部はプラセオジウム、ネオジウ
ム、サマリウム、ユーロピウム、ジスプロシウム、イフ
テリビウム等）水溶液に含浸後乾燥し、例えば６００℃
、１時間で空気中で焼成し、アルミナに対して希土類酸
化物を金属換算で１〜５重量％含む担体を得る。この担
体とアルミナゾルと酸化ジルコニウム粉末を混合粉砕し
た後、前記の第１のウォッシュコート層上に付着させ、
例えば４００〜６５０℃の温度で焼成した。しかる後白
金及び／またはロジウムの塩酸酸性混合溶液を用い特定
条件下で含浸し、所定量の貴金属を所定比率で担持し、
乾燥した後、空気雰囲気中で５５０〜６００°Ｃで０．
５時間以上焼成して排気ガス浄化用触媒を得る。
セリウム９０％以上、残部はプラセオジウム、ネオジウ
ム、サマリウム、ユーロピウム、ジスプロシウム、イフ
テリビウム等）水溶液に含浸後乾燥し、例えば６００℃
、１時間で空気中で焼成し、アルミナに対して希土類酸
化物を金属換算で１〜５重量％含む担体を得る。この担
体とアルミナゾルと酸化ジルコニウム粉末を混合粉砕し
た後、前記の第１のウォッシュコート層上に付着させ、
例えば４００〜６５０℃の温度で焼成した。しかる後白
金及び／またはロジウムの塩酸酸性混合溶液を用い特定
条件下で含浸し、所定量の貴金属を所定比率で担持し、
乾燥した後、空気雰囲気中で５５０〜６００°Ｃで０．
５時間以上焼成して排気ガス浄化用触媒を得る。
（作 用）
−ａにパラジウムは白金と同様酸化触媒として働き、特
にＣＯの酸化に有効であるが、被毒（特に鉛被前）に対
して弱い傾向にある。したがってコート層表面から、被
毒物質が浸透したところまでの部分に担持されたパラジ
ウムは被毒されて活性を失なってしまう。またパラジウ
ムは高温にさらされるとシンクリングし易く活性が低下
してしまう。本発明ではパラジウムの被毒を防止する目
的で、あらかじめパラジウムを担持したアルミナで第１
のウォッシュコート層を形成し、この層上に第２のウォ
ッシュコート層を形成する。この結果、被毒物質がパラ
ジウムの担持位置まで浸透せず、触媒の被毒に対する耐
久性が向上する。さらにパラジウムおよびロジウムの熱
安定性を向上させる目的でパラジウムを含むコート層に
は酸化ランタンを、ロジウムを含むコート層には酸化ジ
ルコニウムを添加する。これらの酸化物には金属と化合
物を形成し安定化させる働きがある。例えばパラジウム
は酸化セリウムとは化合物をつくらないが、酸化ランタ
ンとはしａ−０−Ｐｄなる表面化合物を形成するので触
媒の耐熱性能を高めるために第１層に用いる活性アルミ
ナにはあらかじめランタンを担持させる。
にＣＯの酸化に有効であるが、被毒（特に鉛被前）に対
して弱い傾向にある。したがってコート層表面から、被
毒物質が浸透したところまでの部分に担持されたパラジ
ウムは被毒されて活性を失なってしまう。またパラジウ
ムは高温にさらされるとシンクリングし易く活性が低下
してしまう。本発明ではパラジウムの被毒を防止する目
的で、あらかじめパラジウムを担持したアルミナで第１
のウォッシュコート層を形成し、この層上に第２のウォ
ッシュコート層を形成する。この結果、被毒物質がパラ
ジウムの担持位置まで浸透せず、触媒の被毒に対する耐
久性が向上する。さらにパラジウムおよびロジウムの熱
安定性を向上させる目的でパラジウムを含むコート層に
は酸化ランタンを、ロジウムを含むコート層には酸化ジ
ルコニウムを添加する。これらの酸化物には金属と化合
物を形成し安定化させる働きがある。例えばパラジウム
は酸化セリウムとは化合物をつくらないが、酸化ランタ
ンとはしａ−０−Ｐｄなる表面化合物を形成するので触
媒の耐熱性能を高めるために第１層に用いる活性アルミ
ナにはあらかじめランタンを担持させる。
（実施例）
次に実施例、比較例および試験例により説明する。
ス新ｌ生１
粒状活性アルミナ担体を、ランタンを主成分とする希土
類硝酸塩水溶液に含浸した後、乾燥し、６００℃１時間
空気中で焼成し、アルミナに対して希土類酸化物を金属
換算で５重量％含む担体を得た。希土類酸化物中７０〜
９５％が酸化ランタンであり、残りは酸化セリウム、酸
化プラセオジウム、酸化ネオジウムを含む。この担体を
塩化パラジウム水溶液に含浸後乾燥し、６００℃１時間
空気中で焼成しアルミナに対してパラジウムを０．２重
量％含む担体を得た。この担体１５００ ｇと硝酸酸性
アルミナゾル２５００ ｇをボールミルに混ぜ込み６時
間粉砕したのち、このアルミナを含む液（以下コーテイ
ング液Ａと呼ぶ）をモノリス担体基材（１，１４００セ
ル）に付着させ焼成（６００℃×２時間）した。
類硝酸塩水溶液に含浸した後、乾燥し、６００℃１時間
空気中で焼成し、アルミナに対して希土類酸化物を金属
換算で５重量％含む担体を得た。希土類酸化物中７０〜
９５％が酸化ランタンであり、残りは酸化セリウム、酸
化プラセオジウム、酸化ネオジウムを含む。この担体を
塩化パラジウム水溶液に含浸後乾燥し、６００℃１時間
空気中で焼成しアルミナに対してパラジウムを０．２重
量％含む担体を得た。この担体１５００ ｇと硝酸酸性
アルミナゾル２５００ ｇをボールミルに混ぜ込み６時
間粉砕したのち、このアルミナを含む液（以下コーテイ
ング液Ａと呼ぶ）をモノリス担体基材（１，１４００セ
ル）に付着させ焼成（６００℃×２時間）した。
この時の付着量は２２０ ｇ ／個に設定した。これが
第１のウォッシュコート層である。
第１のウォッシュコート層である。
次に粒状活性アルミナ担体を、セリウムを主成分とする
希土類硝酸塩水溶液に含浸後乾燥し、６００℃で１時間
空気中で焼成し、アルミナに対して希土類酸化物を金属
換算で３重量％含む担体を得た。
希土類硝酸塩水溶液に含浸後乾燥し、６００℃で１時間
空気中で焼成し、アルミナに対して希土類酸化物を金属
換算で３重量％含む担体を得た。
希土類酸化物中７０〜９５％が酸化セリウムであり、残
りは酸化ランタン、酸化プラセオジウム、酸化ネオジウ
ムを含む。この担体１５００ ｇ 、 Ｆ、ｆ化ジルコ
ニウム１００ ｇ、硝酸酸性アルミナゾル２５００ ｇ
をボールミルに混ぜ込み６時間粉砕した後、この液（コ
ーテイング液Ｂ）を前記の第１のウォッシュコート層の
上に付着させ焼成（６００°ＣＸ２時間）した。
りは酸化ランタン、酸化プラセオジウム、酸化ネオジウ
ムを含む。この担体１５００ ｇ 、 Ｆ、ｆ化ジルコ
ニウム１００ ｇ、硝酸酸性アルミナゾル２５００ ｇ
をボールミルに混ぜ込み６時間粉砕した後、この液（コ
ーテイング液Ｂ）を前記の第１のウォッシュコート層の
上に付着させ焼成（６００°ＣＸ２時間）した。
この時の付着量は２００ ｇ ／個に設定した。さらに
この付着した担体に白金０．４０ｇ、ロジウム０．１５
ｇになるように担持した後焼成（６００℃×２時間）し
、触媒１を得た。
この付着した担体に白金０．４０ｇ、ロジウム０．１５
ｇになるように担持した後焼成（６００℃×２時間）し
、触媒１を得た。
尖施±１
実施例１においてアルミナに対して酸化ランタンを主成
分とする希土類酸化物を金属換算で３重量％にした以外
同様にして触媒２を得た。
分とする希土類酸化物を金属換算で３重量％にした以外
同様にして触媒２を得た。
大侮桝主
実施例１においてアルミナに対して酸化ランタンを主成
分とする希土類酸化物を金属換算で１０重量％にした以
外同様にして触媒３を得た。
分とする希土類酸化物を金属換算で１０重量％にした以
外同様にして触媒３を得た。
去庭開↓
実施例１において酸化ジルコニウムを５０ｇに変えた以
外同様にして触媒４を得た。
外同様にして触媒４を得た。
実隻炭工
実施例１において酸化ジルコニウムを１５０ｇに変えた
以外同様にして触媒５を得た。
以外同様にして触媒５を得た。
尖ル拠ｉ
実施例１においてパラジウム０．１５重世％、白金０．
３０ｇ、ロジウム０．１０ ｇに変えた以外同様にして
触媒６を得た。
３０ｇ、ロジウム０．１０ ｇに変えた以外同様にして
触媒６を得た。
尖立開ユ
実施例１においてパラジウムの担持量を２倍にし、白金
を担持させるのをやめた以外同様にして触媒７を得た。
を担持させるのをやめた以外同様にして触媒７を得た。
大侮開主
実施例１においてパラジウム０．２重量％を０．４重量
％に、白金０．４０ｇをパラジウム０．８０ｇに、ロジ
ウム０．１５ｇを０．３０ｇに変える以外同様にして触
媒８を得た。
％に、白金０．４０ｇをパラジウム０．８０ｇに、ロジ
ウム０．１５ｇを０．３０ｇに変える以外同様にして触
媒８を得た。
ル較■土
実施例１において酸化ランタンを主成分とする希土類酸
化物を含まないものに変えた以外同様にして触媒Ａを得
た。
化物を含まないものに変えた以外同様にして触媒Ａを得
た。
止較貞１
実施例１において酸化ジルコニウムを含まないものに変
えた以外同様にして触媒Ｂを得た。
えた以外同様にして触媒Ｂを得た。
ル較貫ユ
実施例１において酸化ランタンを主成分とする希土類酸
化物を含まず、かつ酸化ジルコニウムを含まないものに
変えた以外同様にして触媒Ｃを得た。
化物を含まず、かつ酸化ジルコニウムを含まないものに
変えた以外同様にして触媒Ｃを得た。
此１シボ土
実施例１に記すコーテイング液Ａとコーテイング液Ｂを
同重量混合しこの混合液をモノリス担体基材Ｃ１，１１
，４００セル）に付着させ、焼成（６００’ｃ×２時間
）した。この時の付着量は４２０ ｇ ／個に設定した
。さらにこの付着した担体に白金０．４０ ｇ、ロジウ
ム０．１５ ｇになるように担持した後、焼成（６００
℃×２時間）し、触媒りを得た。
同重量混合しこの混合液をモノリス担体基材Ｃ１，１１
，４００セル）に付着させ、焼成（６００’ｃ×２時間
）した。この時の付着量は４２０ ｇ ／個に設定した
。さらにこの付着した担体に白金０．４０ ｇ、ロジウ
ム０．１５ ｇになるように担持した後、焼成（６００
℃×２時間）し、触媒りを得た。
ル鮫阻ｌ
実施例１に記すコーテイング液Ｂをモノリス担体基材（
１，７β、４００セル）に付着させ乾燥した。
１，７β、４００セル）に付着させ乾燥した。
この時の付着量は２００ ｇ ／個に設定した。この付
着した担体の上にコーティング液入を付着させ、焼成（
６００℃×２時間）した。この時の付着量は２２０ｇ／
個に設定した。さらにこの付着した担体に白金０．４０
ｇ、ロジウム０．１５ ｇになるように担持した後、６
００℃で２時間焼成し、触媒Ｅを得た。
着した担体の上にコーティング液入を付着させ、焼成（
６００℃×２時間）した。この時の付着量は２２０ｇ／
個に設定した。さらにこの付着した担体に白金０．４０
ｇ、ロジウム０．１５ ｇになるように担持した後、６
００℃で２時間焼成し、触媒Ｅを得た。
成」（炭
実施例１〜８から得た触媒１〜８、比較例１〜５から得
た触媒Ａ−Ｅについて、下記の条件で有鉛耐久を行ない
１０モードエミツシヨンの浄化率を評価し、得た結果を
表１に示した。
た触媒Ａ−Ｅについて、下記の条件で有鉛耐久を行ない
１０モードエミツシヨンの浄化率を評価し、得た結果を
表１に示した。
而 １ −
触 媒 モノリス型貴金属触媒エンジン
排気量 ２２００ ｃｃガソリン中ｐｂ含有ｆｆ
ｉ ５０ ｍｇ／ＩＩｓガロン触媒入ロガス温度
７５０℃ 空間速度 約７万Ｈ−１ 耐久時間 １００時間 入ロエミッション Ｇｏ ０．４〜０．６％０
ｆｆｉ ｏ、ｓ ±０．１ ％ＮＯ１５００
ｐｐｍ ＨＣ１０００ｐｐｍ Ｃ０ｚ １４．９±０．１ ％ −表一一」一 本ランタンを主成分とする希土類酸化物。
排気量 ２２００ ｃｃガソリン中ｐｂ含有ｆｆ
ｉ ５０ ｍｇ／ＩＩｓガロン触媒入ロガス温度
７５０℃ 空間速度 約７万Ｈ−１ 耐久時間 １００時間 入ロエミッション Ｇｏ ０．４〜０．６％０
ｆｆｉ ｏ、ｓ ±０．１ ％ＮＯ１５００
ｐｐｍ ＨＣ１０００ｐｐｍ Ｃ０ｚ １４．９±０．１ ％ −表一一」一 本ランタンを主成分とする希土類酸化物。
（発明の効果）
以上説明してきたように、この発明によれば、その構成
を酸化ランタンを主成分とする希土類酸化物とパラジウ
ムを担持する活性アルミナを含む第１のウォッシュコー
トｉを形成し、その面上に酸化セリウムを主成分とする
希土類酸化物を担持する活性アルミナと酸化ジルコニウ
ムを含む第２のウォッシュコート層を設けた触媒担体上
にロジウムを担持させて構成したことにより、パラジウ
ムが被毒物質より遠ざけられ、またパラジウムが酸化ラ
ンタンと、ロジウムが酸化ジルコニウムと化合物を形成
し安定化する働きによりパラジウムおよびロジウムの耐
熱性を向上でき、長期に亘り触媒活性化の低下が生じな
いという効果が得られる。
を酸化ランタンを主成分とする希土類酸化物とパラジウ
ムを担持する活性アルミナを含む第１のウォッシュコー
トｉを形成し、その面上に酸化セリウムを主成分とする
希土類酸化物を担持する活性アルミナと酸化ジルコニウ
ムを含む第２のウォッシュコート層を設けた触媒担体上
にロジウムを担持させて構成したことにより、パラジウ
ムが被毒物質より遠ざけられ、またパラジウムが酸化ラ
ンタンと、ロジウムが酸化ジルコニウムと化合物を形成
し安定化する働きによりパラジウムおよびロジウムの耐
熱性を向上でき、長期に亘り触媒活性化の低下が生じな
いという効果が得られる。
Claims (1)
- １、酸化ランタンを主成分とする希土類酸化物とパラジ
ウムを担持する活性アルミナを含む第１のウォッシュコ
ート層と、この第１のウォッシュコート層上に酸化セリ
ウムを主成分とする希土類酸化物を担持する活性アルミ
ナと酸化ジルコニウムとを含む第２のウォッシュコート
層を備えた触媒担体にロジウムが担持されている排気ガ
ス浄化用触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61219808A JPS6377544A (ja) | 1986-09-19 | 1986-09-19 | 排気ガス浄化用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61219808A JPS6377544A (ja) | 1986-09-19 | 1986-09-19 | 排気ガス浄化用触媒 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6377544A true JPS6377544A (ja) | 1988-04-07 |
Family
ID=16741358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61219808A Pending JPS6377544A (ja) | 1986-09-19 | 1986-09-19 | 排気ガス浄化用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6377544A (ja) |
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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