JPS6386832A - 希土類焼結合金製永久磁石の製造法 - Google Patents
希土類焼結合金製永久磁石の製造法Info
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- JPS6386832A JPS6386832A JP23047386A JP23047386A JPS6386832A JP S6386832 A JPS6386832 A JP S6386832A JP 23047386 A JP23047386 A JP 23047386A JP 23047386 A JP23047386 A JP 23047386A JP S6386832 A JPS6386832 A JP S6386832A
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- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、粒成長や残留ボアが著しく少なく、かつ結
晶配向の乱ｎや変形のほとんどない、磁気特注の丁ぐれ
た希土類焼結合金製永久磁石Ｃ以下焼結希土類磁石とい
う〕の製造法に閣下るものである。
晶配向の乱ｎや変形のほとんどない、磁気特注の丁ぐれ
た希土類焼結合金製永久磁石Ｃ以下焼結希土類磁石とい
う〕の製造法に閣下るものである。
Ｓｍ − Ｃｏ系やＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系などの焼結希土類
磁石は、その高磁石特性が評価さｎて、近年著しく開発
が進み、広く実用に供さｎている。
磁石は、その高磁石特性が評価さｎて、近年著しく開発
が進み、広く実用に供さｎている。
一般に、こｎら焼結希土類磁石は、希土類合金微粉本エ
リ、磁場中あるいは無磁場中でプレス成形した圧粉体を
、真空中あるいは非酸化性ガス雰囲気中で、例えば１０
００〜１２５０’Ｃの焼結温度に３０〜６０分間保持の
条件で焼結下ることによって製造さｎている。
リ、磁場中あるいは無磁場中でプレス成形した圧粉体を
、真空中あるいは非酸化性ガス雰囲気中で、例えば１０
００〜１２５０’Ｃの焼結温度に３０〜６０分間保持の
条件で焼結下ることによって製造さｎている。
しかし、上記の従来焼結希土類磁石の製造において、焼
結゛雰囲気？真空として固相完結７行なつ几場台には、
結晶粒の成長が避けらｎず、でた同じく真空雰囲気とし
て液相焼結２行なりｔ場合には、粒成長のほかに、結晶
配向の乱ｇ ？ ７形が発生し、さらに焼結雰囲気を非
酸化性ガスとしｆｃ場台には、固相および液相焼にのい
ず几でも焼精体中にボアが残留下るようンてなるもので
あり、こ牡らの粒成長、結晶配向の乱ｎ１および残留ボ
アはいずＩＬも磁気Ｗ注低下の原因となるものである。
結゛雰囲気？真空として固相完結７行なつ几場台には、
結晶粒の成長が避けらｎず、でた同じく真空雰囲気とし
て液相焼結２行なりｔ場合には、粒成長のほかに、結晶
配向の乱ｇ ？ ７形が発生し、さらに焼結雰囲気を非
酸化性ガスとしｆｃ場台には、固相および液相焼にのい
ず几でも焼精体中にボアが残留下るようンてなるもので
あり、こ牡らの粒成長、結晶配向の乱ｎ１および残留ボ
アはいずＩＬも磁気Ｗ注低下の原因となるものである。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、粒成長
や結晶配向の乱れ、さらに残留ボアのない焼結希土類磁
石全製造下べく研究を行１つ友結果、焼結温度での保持
時間の前半の雰囲気乞、減圧、常圧、あるいは加圧状態
の水素ガスとすると、この水素ガスには結晶粒の成長を
著しく抑制し、かつ液相焼結の場合にも結晶配向の乱れ
や変形を抑制する作用があるので、こ九らの粒成長や結
晶配向の乱れ、さらに！形のほとんどない一次焼結体が
形成さｎるようになり、−万この一次焼結体には、その
表面部にオープンボアは存在しないが、内部に水素ガス
によるクローズドボアが存在するものであり、この状態
から引続いての後半な高圧の非酸化法ガス雰囲気に切り
換えて焼結を行なうと、水素ガスには上記作用のほかに
、−次焼結体中Ｙ容易に拡散する作用があるので、粒成
長や結晶配向の乱ｎが抑制さｎｆｃ状態で、晶出雰囲気
と含まって、残留ボアを形成下る水素ガス力；拡Ｗ！、
放出さｎるよつになることから、粒成長やダ聾留７ｉ＜
アが著しく少なく、かつ結晶配向の乱７’Ｌや変形のｉ
％とんどｌい、磁石特性の丁ぐｎた暁結希土順磁石が得
られろようになるという知見を得たのである、つこの発
明は、上記知見にもとづいてなさ７１ ｆｒ−ものであ
って、希土類会社微粉末よりブレス成形した圧粉体な、
焼結温度での保持時間の前半を減圧、常圧、あるいは加
圧の水素ガス雰囲気とし、その後半を高圧の非酸化性ガ
ス雰囲気とした条件で焼結することによって磁石特性の
丁ぐ′ｎた焼結名土類磁石を製造する方法に特徴を有す
るちθ〕である。
や結晶配向の乱れ、さらに残留ボアのない焼結希土類磁
石全製造下べく研究を行１つ友結果、焼結温度での保持
時間の前半の雰囲気乞、減圧、常圧、あるいは加圧状態
の水素ガスとすると、この水素ガスには結晶粒の成長を
著しく抑制し、かつ液相焼結の場合にも結晶配向の乱れ
や変形を抑制する作用があるので、こ九らの粒成長や結
晶配向の乱れ、さらに！形のほとんどない一次焼結体が
形成さｎるようになり、−万この一次焼結体には、その
表面部にオープンボアは存在しないが、内部に水素ガス
によるクローズドボアが存在するものであり、この状態
から引続いての後半な高圧の非酸化法ガス雰囲気に切り
換えて焼結を行なうと、水素ガスには上記作用のほかに
、−次焼結体中Ｙ容易に拡散する作用があるので、粒成
長や結晶配向の乱ｎが抑制さｎｆｃ状態で、晶出雰囲気
と含まって、残留ボアを形成下る水素ガス力；拡Ｗ！、
放出さｎるよつになることから、粒成長やダ聾留７ｉ＜
アが著しく少なく、かつ結晶配向の乱７’Ｌや変形のｉ
％とんどｌい、磁石特性の丁ぐｎた暁結希土順磁石が得
られろようになるという知見を得たのである、つこの発
明は、上記知見にもとづいてなさ７１ ｆｒ−ものであ
って、希土類会社微粉末よりブレス成形した圧粉体な、
焼結温度での保持時間の前半を減圧、常圧、あるいは加
圧の水素ガス雰囲気とし、その後半を高圧の非酸化性ガ
ス雰囲気とした条件で焼結することによって磁石特性の
丁ぐ′ｎた焼結名土類磁石を製造する方法に特徴を有す
るちθ〕である。
つぎに、この発明の万伝を実施例により具体臼′Ｊに説
明する。
明する。
実施例 １
通常の真空アーク溶解炉！用い、Ｎｄ、、 Ｆｅ、ＴＢ
、の組成をもった希土類合蛍な溶製し、２５０ｇのボタ
ン塊に鋳造し、このボタン塊を、Ａｒ気流中、スタンプ
ミルセ用いて一２８メソシュの粗粉末とした後、こ：ｎ
Ｋ膜脱気フロン中て、振動ボールミルを用い、５時間の
粉砕を施して平均粒径：４．３μｍｔ有する希土類＠金
微粉末を調製し、ついでボール全分離し、真空乾燥して
フロンを除去した後、この乾燥微粉末ｔ、１５ＫＯｅの
磁場ｔかけ几金型内で配向させた状態で、１．５ ｔｏ
ｎ ７ｃｍ の圧力でプレス成形して１０）ＩＩＩＸ
１０ｍｘ×１０ｍ＋ａの寸法？もった圧粉体を成形し
、この圧粉体セ、加圧焼結炉に装入し、１ず室温にて１
０ ｍｘＨｇの真空とし、ついでこれに１０ ｍｍＨｇ
の減圧状態で高純度水素ガスを流しながら、温度：１０
６０°Ｃに加熱し、この温度に３０分間保持した後、水
素ガス全排気して雰囲気Ｙ Ｉ Ｏｘｘ Ｈｇとした状
態で、Ａｒｃ導入して、その雰囲気を５０気圧として２
０分間保持し、引続いて６２０℃壕で急冷し、この温度
：で２時間保持後、室温でで急冷下ることＫよって本発
明法１￥災施し、本発明焼結希土類磁石１を製造し之。
、の組成をもった希土類合蛍な溶製し、２５０ｇのボタ
ン塊に鋳造し、このボタン塊を、Ａｒ気流中、スタンプ
ミルセ用いて一２８メソシュの粗粉末とした後、こ：ｎ
Ｋ膜脱気フロン中て、振動ボールミルを用い、５時間の
粉砕を施して平均粒径：４．３μｍｔ有する希土類＠金
微粉末を調製し、ついでボール全分離し、真空乾燥して
フロンを除去した後、この乾燥微粉末ｔ、１５ＫＯｅの
磁場ｔかけ几金型内で配向させた状態で、１．５ ｔｏ
ｎ ７ｃｍ の圧力でプレス成形して１０）ＩＩＩＸ
１０ｍｘ×１０ｍ＋ａの寸法？もった圧粉体を成形し
、この圧粉体セ、加圧焼結炉に装入し、１ず室温にて１
０ ｍｘＨｇの真空とし、ついでこれに１０ ｍｍＨｇ
の減圧状態で高純度水素ガスを流しながら、温度：１０
６０°Ｃに加熱し、この温度に３０分間保持した後、水
素ガス全排気して雰囲気Ｙ Ｉ Ｏｘｘ Ｈｇとした状
態で、Ａｒｃ導入して、その雰囲気を５０気圧として２
０分間保持し、引続いて６２０℃壕で急冷し、この温度
：で２時間保持後、室温でで急冷下ることＫよって本発
明法１￥災施し、本発明焼結希土類磁石１を製造し之。
また、比較の目的で、焼猜雰囲気？常圧のＡｒガス流と
する以外は、上記本発明法１こ同一の条件で従来法１３
行ない、従来焼結希土類磁石ｌｔ災造したｏ 実施例 ２ 通常の高周波溶解炉を用い、Ａｒ昼間気宇にて、Ｓｎｉ
（ｃｏｏ、６５゜Ｃｕｏ、ｏ？５ Ｆｅｏ、、。Ｚｒ
ｏ、。Ｈ）Ｔ、ｓの組成をもった希土類合霊ヒ溶製し、
２．２ Ｋｙのインコ゛ノドＶこ鋳造し、このインゴッ
トの一部：２５０夕をノ＼ｒ気流中、スタンプミルな用
いて一２８メツ・／ユの粗粉床とし几後、これに脱気フ
ロン中にて、振動号蒐゛−ルミルを用い、４時間の粉砕
ビ施して平均粒径：５゜６μｍの希土類合蛍微粉末ｔル
ｄ製し、ついでホ゛−ルを分離し、真空乾燥してフロン
！除去した後、この乾燥微粉末を、１５ＫＯｅの磁場を
かけｔ余型内で配向させた状態で、１．５ ｔｏｎ ／
３２の圧力でフ゛レス成形して１１０ｍＸ１０＋冨×１
０１罵の寸法をもつｔ圧粉体に成形し、この圧粉体を、
加圧・焼結炉１ｃ装入し、まず室温にてＩ Ｏ−５＊ｗ
、 Ｈｇの真空とし、ついでこｎに高純度水素ガス乞導
入して昇温し、１２００’Ｃの焼結温度１で昇温し、こ
の焼結♂度での保持時間の前半の３０分間の雰囲気を３
気圧の水素ガス雰囲気とし、′またその後半の２０分間
を３気圧のＡｒ雰囲気とした条件で焼結し、焼結後、１
１８０℃に冷却し、この温度に１時間保持して溶体化処
理を行ない、引続いて８００“′Ｃに７時間保持の条件
で時効処理を行ない、最終的に１゜５℃／分の冷却速度
で４ＵＯ°Ｃまで冷却し、以後急冷することによって本
発明法２を実施し、本発明焼結希土類磁石２を製造した
。
する以外は、上記本発明法１こ同一の条件で従来法１３
行ない、従来焼結希土類磁石ｌｔ災造したｏ 実施例 ２ 通常の高周波溶解炉を用い、Ａｒ昼間気宇にて、Ｓｎｉ
（ｃｏｏ、６５゜Ｃｕｏ、ｏ？５ Ｆｅｏ、、。Ｚｒ
ｏ、。Ｈ）Ｔ、ｓの組成をもった希土類合霊ヒ溶製し、
２．２ Ｋｙのインコ゛ノドＶこ鋳造し、このインゴッ
トの一部：２５０夕をノ＼ｒ気流中、スタンプミルな用
いて一２８メツ・／ユの粗粉床とし几後、これに脱気フ
ロン中にて、振動号蒐゛−ルミルを用い、４時間の粉砕
ビ施して平均粒径：５゜６μｍの希土類合蛍微粉末ｔル
ｄ製し、ついでホ゛−ルを分離し、真空乾燥してフロン
！除去した後、この乾燥微粉末を、１５ＫＯｅの磁場を
かけｔ余型内で配向させた状態で、１．５ ｔｏｎ ／
３２の圧力でフ゛レス成形して１１０ｍＸ１０＋冨×１
０１罵の寸法をもつｔ圧粉体に成形し、この圧粉体を、
加圧・焼結炉１ｃ装入し、まず室温にてＩ Ｏ−５＊ｗ
、 Ｈｇの真空とし、ついでこｎに高純度水素ガス乞導
入して昇温し、１２００’Ｃの焼結温度１で昇温し、こ
の焼結♂度での保持時間の前半の３０分間の雰囲気を３
気圧の水素ガス雰囲気とし、′またその後半の２０分間
を３気圧のＡｒ雰囲気とした条件で焼結し、焼結後、１
１８０℃に冷却し、この温度に１時間保持して溶体化処
理を行ない、引続いて８００“′Ｃに７時間保持の条件
で時効処理を行ない、最終的に１゜５℃／分の冷却速度
で４ＵＯ°Ｃまで冷却し、以後急冷することによって本
発明法２を実施し、本発明焼結希土類磁石２を製造した
。
また、比較の目的で、焼結雰囲気を常圧のＡｒガス流と
する以外は、上記本発明法２と同一の条件で従来法２７
行ない、従来・慝結希土類磁石２を製造した。
する以外は、上記本発明法２と同一の条件で従来法２７
行ない、従来・慝結希土類磁石２を製造した。
実施例 ３
希土類合金の組成’ｉ Ｓ ｍ Ｃ８４，１ｓとすると
共に、粗粉末の粉砕時間を８時間として、得らｎる希土
類合金微粉末の平均粒径を４５μｍとし、かつ圧粉体の
成形圧力’ｅ ２． ｌ ｔｏｎ／二２と下るほか、焼
結温度Ｍｙ ｌ １２０ ’Ｃとし、この焼結温度での
保持時間の前半３０分の雰囲気ｔ、常圧の高紳度水素ガ
ス流とし、−万その後半の２０分を１５０気圧のＡｒガ
ス雰囲気とし、さらに焼結後の冷却Ｆ、（，８００°Ｃ
まで１°Ｃ／分の冷却速度で徐冷し、以後室温前で急冷
と下る以外は、実施例２におけると同一の条件で本発明
法３を実施し、本発明焼結希土類磁石３に製造したｏ また、比較の目的で、焼結雰囲気を、ｌｏ＋ａｍＨｇの
真空と下る以外は、上記本発明法３と同一の条件で従来
焼結希土類磁石３を製造した。
共に、粗粉末の粉砕時間を８時間として、得らｎる希土
類合金微粉末の平均粒径を４５μｍとし、かつ圧粉体の
成形圧力’ｅ ２． ｌ ｔｏｎ／二２と下るほか、焼
結温度Ｍｙ ｌ １２０ ’Ｃとし、この焼結温度での
保持時間の前半３０分の雰囲気ｔ、常圧の高紳度水素ガ
ス流とし、−万その後半の２０分を１５０気圧のＡｒガ
ス雰囲気とし、さらに焼結後の冷却Ｆ、（，８００°Ｃ
まで１°Ｃ／分の冷却速度で徐冷し、以後室温前で急冷
と下る以外は、実施例２におけると同一の条件で本発明
法３を実施し、本発明焼結希土類磁石３に製造したｏ また、比較の目的で、焼結雰囲気を、ｌｏ＋ａｍＨｇの
真空と下る以外は、上記本発明法３と同一の条件で従来
焼結希土類磁石３を製造した。
ついで、この結果得らｎた不発明焼結希土類磁石１〜３
および従来焼結希土類磁石１〜３について、結晶粒の平
均粒径、理論密度比、および磁石特注？測定した。これ
らの測定結果を第１衣に示した。
および従来焼結希土類磁石１〜３について、結晶粒の平
均粒径、理論密度比、および磁石特注？測定した。これ
らの測定結果を第１衣に示した。
第１表に示さｎる結果から、本発明法１〜３によって製
造さ′ｎた本発明焼結希土類磁石１〜３に、いずれも結
晶粒の成長がほとんどなく、相対的に微粒で、かつクロ
ーズドボアがほとんど存在しないので高い理論密度比を
示し、こｎらの結果として丁ぐ′ｎ定磁石特性を示すの
に対して、従来法１〜３で製造された従来焼結希土類磁
石１〜３においては、粒成長が原因で相対的に高い結晶
粒径を示すほか、クローズドボアの残留もあって、本発
明焼結希土類磁石１〜３して比して相対的に劣る磁石特
住暑示すことが明らかである。
造さ′ｎた本発明焼結希土類磁石１〜３に、いずれも結
晶粒の成長がほとんどなく、相対的に微粒で、かつクロ
ーズドボアがほとんど存在しないので高い理論密度比を
示し、こｎらの結果として丁ぐ′ｎ定磁石特性を示すの
に対して、従来法１〜３で製造された従来焼結希土類磁
石１〜３においては、粒成長が原因で相対的に高い結晶
粒径を示すほか、クローズドボアの残留もあって、本発
明焼結希土類磁石１〜３して比して相対的に劣る磁石特
住暑示すことが明らかである。
上述のように、この発明の方法によｎば、粒成長や残留
ボア、さらに結晶配向の乱れや変形のほとんどない、磁
石特注の丁ぐれた焼結希土類礎石を製造下ることができ
るのである。
ボア、さらに結晶配向の乱れや変形のほとんどない、磁
石特注の丁ぐれた焼結希土類礎石を製造下ることができ
るのである。
Claims (1)
- 希土類合金微粉末よりプレス成形した圧粉体を、焼結
温度での保持時間の前半を減圧、常圧、あるいは加圧状
態の水素ガス雰囲気とし、その後半を高圧の非酸化性ガ
ス雰囲気とした条件で焼結することを特徴とする磁気特
性のすぐれた希土類焼結合金製永久磁石の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23047386A JPS6386832A (ja) | 1986-09-29 | 1986-09-29 | 希土類焼結合金製永久磁石の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23047386A JPS6386832A (ja) | 1986-09-29 | 1986-09-29 | 希土類焼結合金製永久磁石の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6386832A true JPS6386832A (ja) | 1988-04-18 |
Family
ID=16908368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23047386A Pending JPS6386832A (ja) | 1986-09-29 | 1986-09-29 | 希土類焼結合金製永久磁石の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6386832A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995021452A1 (en) * | 1994-02-04 | 1995-08-10 | Ybm Technologies, Inc. | Rare earth element-metal-hydrogen-boron permanent magnet and method of production |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60238463A (ja) * | 1984-02-13 | 1985-11-27 | シエリツト・ゴ−ドン・マインズ・リミテツド | Ｓｍ↓２Ｃｏ↓１↓７合金の製造方法 |
-
1986
- 1986-09-29 JP JP23047386A patent/JPS6386832A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60238463A (ja) * | 1984-02-13 | 1985-11-27 | シエリツト・ゴ−ドン・マインズ・リミテツド | Ｓｍ↓２Ｃｏ↓１↓７合金の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995021452A1 (en) * | 1994-02-04 | 1995-08-10 | Ybm Technologies, Inc. | Rare earth element-metal-hydrogen-boron permanent magnet and method of production |
| US5454998A (en) * | 1994-02-04 | 1995-10-03 | Ybm Technologies, Inc. | Method for producing permanent magnet |
| US5567891A (en) * | 1994-02-04 | 1996-10-22 | Ybm Technologies, Inc. | Rare earth element-metal-hydrogen-boron permanent magnet |
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