JPS6350444A - Nd−Fe−B系焼結合金磁石の製造法 - Google Patents

Nd−Fe−B系焼結合金磁石の製造法

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JPS6350444A
JPS6350444A JP19481886A JP19481886A JPS6350444A JP S6350444 A JPS6350444 A JP S6350444A JP 19481886 A JP19481886 A JP 19481886A JP 19481886 A JP19481886 A JP 19481886A JP S6350444 A JPS6350444 A JP S6350444A
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sintering
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alloy
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Takuo Takeshita
武下 拓夫
Koichiro Morimoto
耕一郎 森本
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、磁石特性のすぐれたNd −Fe−B系焼
結合金磁石の製造法(二関するものである。
〔従来の技術〕
近年、Nd −Fe − B系焼結合金磁石は、すぐれ
た磁石特性が評価され、その開発が進み、広く実用に供
されている。
このNb −Fe−B系焼結合金磁石は、通常、Nd 
−Fe−B系合金のインゴットあるいは粗粉末を、種々
の方法で粉砕して微粉末とし、この微粉末を、磁場中あ
るいは無磁場中で圧縮成形して圧粉体とし、ついでこの
圧粉体を、非酸{ヒ性雰囲気中あるイハ真空中で、10
00〜12oO℃ノ温度に30〜60分保持の条件で焼
結し、さらに必要{二応じて焼結体に、磁石特性?向上
させる目的で、真空中、あるいは減圧から常圧までの範
囲の非酸(ヒ性ガス雰囲気中C以下、これらの雰囲気?
総称して非反応性雰囲気という)で、時効処理などの熱
処理を施すことによって製造されている。
〔発明が解決しようとする間覇点〕
しかし、上記の従来Nd −Fe−B系焼結合金磁石に
おいては、未だ十分満足する磁石特性を示さないのが現
状である。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の
従来Nd −Fe−B系焼結合金磁石(二着目し、より
すぐれた磁石特性ビ有するNd −Fe−B系焼結合金
磁石を開発すべく研究を行なった結果、上記の従来Nd
−Fe−B系焼結合金磁石は、緻密化するものの、焼結
時に結晶粒の成長が起り、これが原因で十分満足する磁
石特性?示さないものであり、したがってNd −Fe
−B系焼結合金の磁石特性は、緻密]ヒと結晶粒微細組
織?付与せしめることによって著しく向上するようにな
るという結論に達し、しかして、圧粉体の焼結乞、通常
の焼結温度である1000〜1200℃より低い、望ま
しくは5〜20℃低い温度で行なうか、あるいは通常の
焼結温度にした場合には、通常の焼結保持時間である3
0〜60分よりも短かい、望ましくは10〜20分の焼
結保持時間で行なうかの焼結時に粒成長が起らない条件
で行ない、しかしこの場合の焼結体は、85〜95%の
理論密度比をもち、オープンボアハ存在しないが、クロ
ーズドボア馨内在して緻密ではないが、粒成長のないも
のであり、ついで、例えばsm−Co系焼結合金は、割
れが発生し易いことから、熱間加工?施すことはできな
いが、Nd −Fe−B系焼結合金は、950℃以下の
温度での熱間加工が可能であることから、この焼結体に
、粒成長が起らない条件、すなわち非反応性雰囲気中、
温度=500〜950℃、圧カニ10〜2000気圧の
条件で熱間静水圧プレス(HIP処理)を施すと、緻密
化するようになり、このように粒成長がなく、かつ緻密
なNd −Fe −B系焼結合金はすぐれた磁気特性を
示すという知見2得たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、Nd −Fe−B系合金粉末より成形した圧粉体言
、相対的に低い焼結温度にするか、あるいは通常の焼結
温度で焼結保持時間2短かくするかの結晶粒の成長を抑
制した条件で焼結?行ない、クローズドボアは存在する
が、オープンボアの存在しないNd  Fe  B系合
金焼結体を形成し、ついで、この焼結体に、非反応性雰
囲気中、温度:500〜950℃、圧カニ10〜200
0気王の条件でHIP処理?施して緻密fヒすることに
よって磁石特性のすぐれたNd −Fe−B系焼結合金
磁石を製造する方法に特徴を有するものである。
さらに、この発明の方法(二ついて詳細に説明する。
(a)  Nd −Fe −B系合金粉末の調製原料粉
末としてのNd −Fe−B系合金粉末を調製するに際
して、その粉砕を、回転ボールミルや振動ボールミル て、溶媒として有機溶媒、好ましくは脱水・脱気した炭
化水素や炭化フッ累系の溶媒2用いて湿式で行なうか、
あるいは同じく回転ボールミルや振動ボールミル、さら
にアトライタミルやジェットミルなどt用い、雰囲気を
非酸(ヒ性ガス、好ましくは水素、ヘリウム、アルゴン
、あるいは窒素とした乾式で行なうかして、平均粒径が
1〜70μm程度の微粉末とし、ついでこの微粉末を、
湿式による場合は真空乾燥器など(二より溶媒ビ除去し
た後、不活性ガス中での安定(比処理を行ない、また乾
式の場合も不活性ガス中での安定f比処理?行なうのが
望ましい。
(b)  圧粉体の成形 圧粉体は、上記のように調製したNd −Fe−B系合
金粉末に、潤滑剤やバインダーとして働くステアリン酸
やパラフィンなどt添加し、混合した状態、あるいはこ
れらの潤滑剤やバインダー?添加しない状態で、磁界を
かけながら、、あるいは磁界?かげずに、金型中で圧縮
成形する通常の方法(=よって成形される。
(c)  焼結 焼結は、圧粉体が潤滑剤やバインダーヲ含有する場合に
は、非反応性雰囲気中、100〜soo’cの温度範囲
Y30〜180’C/hrの加熱速度で昇温して、これ
らの潤滑剤やバインダー乞除去してから、100〜b 一方、圧粉体が潤滑剤やバインダー?0:含有しない場
合には、100〜b 変に加熱し、 (1)焼結温度?通常の1000〜1200℃として、
保持時間乞通常の場合より短かい10〜20分とするか
、あるいは、 (2)  焼結温度’&1000〜1200℃より5〜
20°C低い温度とし、保持時間乞通常の保持時間であ
る30〜60分とするかして、 焼結体に結晶粒の成長が起らない条件で行ない、これ(
二よって理論密度比:85〜95%の焼結体乞製造する
のが望ましく、この場合、焼結体の理論密度比が85%
未満では後工程のHIP処理によって十分な緻密化がは
かれず、一方理論密度比が95%乞越える焼結体では、
焼結時(−おける粒成長?避けることができず、磁石特
性の劣fヒ原因になるからである。また、理論密度比が
85〜95%の焼結体では、4−プンポアは存在しない
が、クローズドボアが内在する組織となっている。
(dlHIP処理 HIP処理は、上記のようにNd −Fe−B系焼結合
金が熱間加工性?もつこと?利用して、これの十分な緻
密化をはかるために行なわれるもので、その条件として
は、非反応性雰囲気中、温度=500〜950°C9圧
カニ10〜20oo気王とする必要がある。これは、温
度が500℃未満でも、また圧力が10気圧未満でも所
望の高密度(ヒをはがることができず、一方温度が95
0℃乞越えると、粒成長が起るよう(二なるばかりでな
く、結晶配向も乱れるようになって磁石特性が劣(ヒし
、また2000気圧乞越えた圧力にしてもより一層の向
上効果が得られないという理由によるものである。
〔実施例〕
つぎに、この発明の方法?実施ρ]により具体的に説明
する。
とする軽希土類元素)、Fe−B合金、および純度:9
9.996の電解鉄を用い、これら原料を真空アーク炉
で溶製して、Nd15Fe77B8の組成をもった鋳塊
とし、この鋳塊t1スタンプミル乞用い、Ar気流中で
粗粉砕して、粒度:  28meshの粗粉末とし、さ
らに撮動ボールミルにて、脱気フロンを用い、5時間の
粉砕を行なって、フィッシャー、サブシブサイザーによ
る粒度測定で、平均粒径:4.3/JmY有する微粉末
とし、この微粉末を、15KOeの磁場中、1,5to
n/adの圧力で成形して、10m+mmX10mmX
10の寸法?もった立方体状圧粉体とし、ついでこの圧
粉体を、外熱式管状炉に装入し、I X 10” mm
Hgの真空中、300℃/hrの昇温速度で通常の焼結
温度より10°C低い1060°Cに加熱し、この温度
に60分間保持後、常圧のArガス?導入し、水冷の条
件で焼結?行なって理論密度比=94%の焼結体を製造
し、引続いて、この焼結体に、Arガス雰囲気中、10
00気圧の圧力で、温度=650℃に2時間保持後、急
冷の条件でHIP処理vlすことによって本発明法1?
実施し、理論密度比:98%?有する本発明焼結磁石1
?製造した。
また、比較の目的で1.焼結温度?通常の焼結温度であ
る1070’Cとし、かつHIP処理に代って、1×1
0−5間Hgの真空中、温度二650℃に2時間保持後
急冷の熱処理?施す以外は同一の条件で従来法aを実施
し、理論密度比:96%に有する従来焼結磁石a’r製
造した。
この結果得られた本発明焼結磁石aおよび従来焼結磁石
aの磁石特性乞測定し、この測定結果?第1表に示した
実施例 2 焼結温度を通常の焼結温度である1070’Cとし、一
方焼結保持時間ビ通常のそれより短がい15分とする以
外は、実施例1におけると同一の条件で本発明法すを実
施し、理論密度比:98%?有する本発明焼結磁石bY
製造した。
この本発明焼結磁石すについても磁石特性?測定し、第
1表に示した。
実施例 3 実施例1で用いた原料に加えて、純Coおよび純uv用
いて、鋳塊の組E ’:r: Nd 15Fe 63C
o 15B6AA 1とし、さら(ユ焼結温度ビ通常の
焼結温度より15°C低い1050℃とすると共に、H
IP処理での温度を630°Cとする以外は、実、茄例
1におけると同−の条件で本発明法C?実施し、理論密
度比985%?有する本発明焼結磁石c’r製造した。
また、比較の目的で、焼結温度乞通常の焼結温度である
1065℃とし、かつHIP処理に代って、I X 1
0−5個mgの真空中、温度二650℃に2時間保持後
急冷の熱処理?施す以外は同一の条件で従来法ct実施
し、理論密度比=96%の従来焼結磁石Cを製造した。
この本発明焼結磁石Cおよび従来焼結磁石Cに第  1
 表 〔発明の効果〕 第1表に示される結果、本発明i a −cによって製
造された本発明焼結磁石a −cは、いずれも結晶粒の
成長がなく、かつ高密度り有するので、高密度?有する
が、粒成長のある従来法a+cによって製造された従来
焼結磁石a、Cに比して、すぐれた磁石特性?もつこと
が明らかである。
上述のように、この発明の方法(二よれば、従来Nd 
−Fe−B系焼結合金磁石に比して、−段とすぐれた磁
石特性を有するNd −Fe−B系焼結合金磁石な製造
することができるのである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】  Nd−Fe−B系合金粉末より成形した圧粉体を、相
    対的に低い焼結温度にするか、あるいは通常の焼結温度
    で焼結保持時間を短かくするかの結晶粒の成長を抑制し
    た条件で焼結を行ない、クローズドボアは存在するが、
    オープンボアの存在しないNd−Fe−B系合金焼結体
    を形成し、 ついで、この焼結体に、非反応性雰囲気中、温度:50
    0〜950℃、圧力:10〜2000気圧の条件で熱間
    静水圧プレスを施して緻密化することを特徴とする磁石
    特性のすぐれたNd−Fe−B系焼結合金磁石の製造法
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