JPWO2005089821A1 - 難燃性ポリエステル系人工毛髪 - Google Patents
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Abstract
【課題】紡糸加工性に優れ、耐熱性、強伸度などの繊維物性を維持し、カール保持力、アイロンセット性に優れた難燃性ポリエステル系人工毛髪を提供する。ポリエステルにリン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤とカルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物、イソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物を溶融混練して得られる組成物を溶融紡糸することにより、紡糸加工性に優れ、耐熱性、強伸度などの繊維物性が維持され、カール保持力、アイロンセット性に優れた難燃性ポリエステル系人工毛髪を得る。
Description
本発明は、ポリエステルにリン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤と、カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物、イソシアネート化合物のよりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物を溶融混練して得られる組成物から形成された難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維に関する。さらに詳しくは、紡糸加工性に優れ、耐熱性、強伸度などの繊維物性を維持し、カール保持力、アイロンセット性に優れた難燃性ポリエステル系人工毛髪に関するものである。
ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレンテレフタレートを主体とするポリエステルからなる繊維は、高融点、高弾性率で優れた耐熱性、耐薬品性を有していることから、カーテン、敷物、衣料、毛布、シーツ地、テーブルクロス、椅子張り地、壁装材、人工毛髪、自動車内装資材、屋外用補強材、安全ネットなどに広く使用されている。
一方、かつら、ヘアーウィッグ、付け毛、ヘアーバンド、ドールヘアーなどの頭髪製品においては、従来、人毛や人工毛髪（モダクリル繊維、ポリ塩化ビニル繊維）などが使用されてきている。しかし、人毛の提供は困難になってきており、人工毛髪の重要性が高まってきている。人工毛髪素材として、難燃性の特長を生かしてモダクリルが多く使用されてきたが、耐熱温度の点では不十分であった。近年になり、耐熱性に優れるポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエステルを主成分とする繊維を用いた人工毛髪繊維が提案されるようになってきた。しかしながら、人工毛髪素材として使用するにあたっては、安全性の観点から難燃性付与が必要となってきている。従来のポリエステル繊維は、易燃性であるため、ポリエステル繊維の難燃性を向上させようとする試みは種々なされており、例えば、リン原子を含有する難燃性モノマーを共重合させたポリエステルからの繊維にする方法や、ポリエステル繊維に難燃剤を含有させる方法などが知られている。
前者の難燃性モノマーを共重合させる方法としては、たとえば、リン原子が環員子となっていて熱安定性の良好なリン化合物を共重合させる方法（特許文献１）、また、カルボキシホスフィン酸を共重合させる方法（特許文献２）、ポリアリレートを含むポリエステルにリン化合物を配合または共重合させる方法（特許文献３）などが提案されている。前記難燃化技術を人工毛髪に適用したものとしては、例えば、リン化合物を共重合させたポリエステル繊維が提案されている（特許文献４）。しかしながら、人工毛髪には高い耐燃性が要求されるため、これらの共重合ポリエステル繊維を人工毛髪に使用するには、その共重合量を多くしなければならず、その結果、ポリエステルの耐熱性が大幅に低下し、溶融紡糸が困難になったり、火炎が接近した場合、着火・燃焼はしないが、溶融・ドリップするという別の問題が発生する。
一方、後者の難燃剤を含有させる方法としては、ポリエステル繊維に、微粒子のハロゲン化シクロアルカン化合物を含有させる方法（特許文献５）、臭素原子含有アルキルシクロヘキサンを含有させる方法（特許文献６）などが提案されている。前記ポリエステル繊維に難燃剤を含有させる方法では、充分な耐燃性を得るために、含有処理温度を１５０℃以上の高温にすることが必要であったり、含有処理時間を長時間にする必要があったり、あるいは大量の難燃剤を使用しなければならないといった問題があり、繊維物性の低下や生産性の低下、製造コストがアップするなどの問題が発生する。
一方、最近では資源の再利用、環境保護の視点から廃棄されたポリエステル製品を回収し、再利用することが必要であり、特にポリエステルの使用量が多く、今後も使用量の増大が見込まれるポリエチレンテレフタレ−トを使用した食料用液体用ボトルは回収再利用する価値のある製品であり、実際にその試みが始められている。これら回収されたポリエステルを製糸して繊維化する際、該ポリエステル中に含有される添加物、異物等の不純物により、衣料用繊維の製糸の際に通常行われる破断伸度が３０％となるような延伸工程においては糸切れが多発し操業性が著しく低下するため、回収されたポリエステルから汎用性のある衣料用マルチフィラメントを製糸することは困難であった。繊維性能を維持し、工業的生産を可能にするためには、ポリエステル繊維におけるポリエステル以外の不純物が多くとも５重量％以下含有していることが必須であり、分別して回収されたポリエステルボトルを原料とする必要がある。しかしながら食用液体用のボトルは加熱滅菌された液体を封入するため、ボトル口栓部分にはある程度の耐熱性が要求される。このためポリエステルボトルの口栓部分は異素材を用いることが多く、ポリエステルボトルを原料とする以上、これらの異素材を除去することは困難である。
このように、従来のポリエステル繊維の耐熱性、強伸度などの繊維物性を維持し、セット性、難燃性に優れた人工毛髪、または、回収されたポリエステルを用いて形成された、セット性、難燃性に優れた人工毛髪は、いまだ得られていないのが実状である。
特公昭５５−４１６１０号公報
特公昭５３−１３４７９号公報
特開平１１−１２４７３２号公報
特開平３−２７１０５号公報
特公平３−５７９９０号公報
特公平１−２４９１３号公報
本発明は、前述のごとき従来の問題を解決し、紡糸加工性に優れ、耐熱性、強伸度などの繊維物性を維持し、カール保持力、アイロンセット性に優れた難燃性ポリエステル系人工毛髪を提供することを目的とする。
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ポリエステルにリン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤と、カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物、イソシアネート化合物のよりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物を溶融混練して得られる組成物を溶融紡糸することにより、紡糸加工性に優れ、耐熱性、強伸度などの繊維物性を維持し、カール保持力、アイロンセット性に優れた難燃性ポリエステル系人工毛髪が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、ポリアルキレンテレフタレートおよびポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルの１種以上からなるポリエステル（Ａ）１００重量部に対し、リン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）５〜３０重量部、カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物およびイソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物（Ｃ）０．０５〜１０重量部を溶融混練して得られ、固有粘度が０．５〜１．４である組成物から形成された難燃性ポリエステル系人工毛髪に関する。
すなわち、本発明は、ポリアルキレンテレフタレートおよびポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルの１種以上からなるポリエステル（Ａ）１００重量部に対し、リン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）５〜３０重量部、カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物およびイソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物（Ｃ）０．０５〜１０重量部を溶融混練して得られ、固有粘度が０．５〜１．４である組成物から形成された難燃性ポリエステル系人工毛髪に関する。
また、上記難燃性ポリエステル系人工毛髪は非捲縮生糸状であり、原着されており、単繊維繊度が１０〜１００ｄｔｅｘであることが好ましい。
本発明によると、紡糸加工性に優れ、耐熱性、強伸度などの繊維物性を維持し、カール保持力、アイロンセット性に優れた難燃性ポリエステル系人工毛髪が得られる。
本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪は、ポリアルキレンテレフタレートおよびポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルの１種以上からなるポリエステル（Ａ）、リン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）、カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物、イソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物（Ｃ）を溶融混練して得られ、固有粘度が０．５〜１．４である組成物を溶融紡糸した繊維である。
本発明に用いられるポリエステル（Ａ）に含まれるポリアルキレンテレフタレートまたはポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリアルキレンテレフタレートおよび／またはこれらのポリアルキレンテレフタレートを主体とし、少量の共重合成分を含有する共重合ポリエステルが挙げられる。また、使用済みのＰＥＴボトルをフレーク状にし、再利用することもできる。
前記主体とするとは、８０モル％以上含有することをいう。
前記共重合成分としては、例えば、イソフタル酸、オルトフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、パラフェニレンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スぺリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸などの多価カルボン酸、それらの誘導体、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジヒドロキシエチルなどのスルホン酸塩を含むジカルボン酸、その誘導体、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、４−ヒドロキシ安息香酸、ε−カプロラクトンなどがあげられる。
前記共重合ポリエステルは、通常、主体となるテレフタル酸および／またはその誘導体（例えば、テレフタル酸メチル）と、アルキレングリコールとの重合体に少量の共重合成分を含有させて反応させることにより製造するのが、安定性、操作の簡便性の点から好ましいが、主体となるテレフタル酸および／またはその誘導体（例えば、テレフタル酸メチル）と、アルキレングリコールとの混合物に、さらに少量の共重合成分であるモノマーまたはオリゴマー成分を含有させたものを重合させることにより製造してもよい。
前記共重合ポリエステルは、主体となるポリアルキレンテレフタレートの主鎖および／または側鎖に前記共重合成分が重縮合していればよく、共重合の仕方などには特別な限定はない。
前記ポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルの具体例としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートを主体とし、ビスフェノールＡのエチレングリコールエーテルを共重合したポリエステル、１，４−シクロヘキサンジメタノールを共重合したポリエステル、５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジヒドロキシエチルを共重合したポリエステルなどがあげられる。
前記ポリアルキレンテレフタレートおよび共重合ポリエステルは、１種で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのうちでは、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、共重合ポリエステル（ポリエチレンテレフタレートを主体とし、ビスフェノールＡのエチレングリコールエーテルを共重合したポリエステル、１，４−シクロヘキサンジメタノールを共重合したポリエステル、５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジヒドロキシエチルを共重合したポリエステルなど）が好ましく、これらは２種以上混合したものも好ましい。
本発明におけるリン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）に用いられるリン含有難燃剤には、特に限定はなく、一般に用いられているリン含有難燃剤であれば使用することができる。
本発明におけるリン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）に用いられるリン含有難燃剤としては、例えば、ホスフェート系化合物、ホスホネート系化合物、ホスフィネート系化合物、ホスフィンオキサイド系化合物、ホスホナイト系化合物、ホスフィナイト系化合物、ホスフィン系化合物、一般式（１）で表される縮合リン酸エステル化合物などが挙げられる。
（式中、Ｒ1は１価の芳香族炭化水素基または脂肪族炭化水素基であり、それらはそれぞれ同一であってもよく異なっていてもよい、Ｒ2は２価の芳香族炭化水素基であり、２個以上含まれる場合、それらは同一であってもよく異なっていてもよい、ｎは０〜１５を示す）
で表わされる縮合リン酸エステル系化合物があげられる。これらは１種で使用してもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
で表わされる縮合リン酸エステル系化合物があげられる。これらは１種で使用してもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記リン含有難燃剤の具体例としては、例えば、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリ（２−エチルヘキシル）ホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、トリス（イソプロピルフェニル）ホスフェート、トリス（フェニルフェニル）ホスフェート、トリネフチルホスフェート、クレジルフェニルホスフェート、キシレニルジフェニルホスフェート、トリフェニルホスフィンオキサイド、トリクレジルホスフィンオキサイド、メタンホスホン酸ジフェニル、フェニルホスホン酸ジエチルなどのほか、レゾルシノールポリフェニルホスフェート、レゾルシノールポリ（ジ−２，６−キシリル）ホスフェート、ビスフェノールＡポリクレジルホスフェート、ハイドロキノンポリ（２，６−キシリル）ホスフェートなどや、式：
で表わされる縮合リン酸エステル系化合物があげられる。
これらの中では、一般式（１）で表される縮合リン酸エステル系化合物が好ましい。
また、本発明におけるリン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）に用いられる臭素含有難燃剤には、特に限定はなく、一般に用いられている臭素含有難燃剤であれば使用することができる。
本発明におけるリン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）に用いられる臭素含有難燃剤の具体例としては、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモベンゼン、デカブロモジフェニル、デカブロモジフェニルエーテル、ビス（トリブロモフェノキシ）エタン、テトラブロモ無水フタル酸、エチレンビス（テトラブロモフタルイミド）、エチレンビス（ペンタブロモフェニル）、オクタブロモトリメチルフェニルインダン、トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェートなどの臭素含有リン酸エステル類、臭素化ポリスチレン類、臭素化ポリベンジルアクリレート類、臭素化エポキシオリゴマー類、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリカーボネートオリゴマー類、テトラブロモビスフェノールＡ、テトラブロモビスフェノールＡ−ビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、テトラブロモビスフェノールＡ−ビス（アリルエーテル）、テトラブロモビスフェノールＡ−ビス（ヒドロキシエチルエーテル）などのテトラブロモビスフェノールＡ誘導体、トリス（トリブロモフェノキシ）トリアジンなどの臭素含有トリアジン系化合物、トリス（２，３−ジブロモプロピル）イソシアヌレートなどの臭素含有イソシアヌル酸系化合物などが挙げられる。これらは１種で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中では、臭素含有リン酸エステル系難燃剤、臭素化ポリスチレン系難燃剤、臭素化ベンジルアクリレート系難燃剤、臭素化ポリカーボネート系難燃剤、テトラブロモビスフェノールＡ誘導体、臭素含有トリアジン系化合物、臭素含有イソシアヌル酸系化合物が好ましい。
本発明におけるリン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）の使用量は、ポリエステル（Ａ）１００重量部に対し、５〜３０重量部が好ましく、６〜２５重量部がより好ましく、７〜２０重量部がさらに好ましい。リン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）の使用量が５重量部より少ないと難燃効果が得られ難くなる傾向があり、３０重量部より多いと機械的特性、耐熱性、耐ドリップ性が損なわれる傾向がある。
本発明に用いられる（Ｃ）成分のカルボジイミド化合物は、分子内に少なくとも２つの（−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−）で表されるカルボジイミド基を有する化合物であり、特に限定はなく、例えば、ジフェニルカルボジイミド、ジ−シクロヘキシルカルボジイミド、ジ−２，６−ジメチルフェニルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、ジオクチルデシルカルボジイミド、ジ−ｏ−トリイルカルボイジミド、Ｎ−トリイル−Ｎ’−フェニルカルボジイミド、Ｎ−トリイル−Ｎ’−シクロヘキシルカルボジイミド、ジ−ｐ−トリイルカルボジイミド、ジ−ｐ−ニトロフェニルカルボジイミド、ジ−ｐ−アミノフェニルカルボジイミド、ジ−ｐ−ヒドロキシフェニルカルボジイミド、ジ−ｐ−クロルフェニルカルボジイミド、ジ−ｏ−クロルフェニルカルボジイミド、ジ−３，４−ジクロルフェニルカルボジイミド、ジ−２，５−ジクロルフェニルカルボジイミド、ｐ−フェニレン−ビス−ｏ−トリイルカルボジイミド、ｐ−フェニレン−ビス−ジシクロヘキシルカルボジイミド、ｐ−フェニレン−ビス−ジシクロヘキシルカルボジイミド、ｐ−フェニレン−ビス−ジ−ｐ−クロルフェニルカルボジイミド、ヘキサメチレン−ビス−ジシクロヘキシルカルボジイミド、エチレン−ビス−ジフェニルカルボジイミド、エチレン−ビス−ジ−シクロヘキシルカルボジイミドなどのモノ又はジカルボジイミド化合物、ポリ（１，６−ヘキサメチレンカルボジイミド）、ポリ（４，４’−メチレンビスシクロヘキシルカルボジイミド）、ポリ（１，３−シクロヘキシレンカルボジイミド）、ポリ（１，４−シクロヘキシレンカルボジイミド）などのポリカルボジイミド、ポリ（４，４’−ジフェニルメタンカルボジイミド）、ポリ（３，３’−ジメチル−４，４’−ジフェニルメタンカルボジイミド）、ポリ（ナフチレンカルボジイミド）、ポリ（ｐ−フェニレンカルボジイミド）、ポリ（ｍ−フェニレンカルボジイミド）、ポリ（トリルカルボジイミド）、ポリ（ジイソプロピルフェニレンカルボジイミド）、ポリ（メチル−ジイソプロピルフェニレンカルボジイミド）、ポリ（トリエチルフェニレンカルボジイミド）、ポリ（トリイソプロピルフェニレンカルボジイミド）などの芳香族ポリカルボジイミドなどが挙げられ、市販品としてはバイエル社のスタバクソールＩ、スタバクソールＰ（いずれも登録商標）がある。該カルボジイミド化合物は、単独で使用しても、２種以上併用してもよい。
本発明に用いられる（Ｃ）成分のビスオキサゾリン化合物は、特に限定はなく、例えば、ば、２，２’−メチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−エチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−エチレンビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−プロピレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−テトラメチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ヘキサメチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−オクタメチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（４−フェニル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（４−フェニル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｏ−フェニレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−フェニルビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−フェニル−２−オキサゾリン）等を挙げることができる。このようなビスオキサゾリン化合物は、単独で使用しても、２種以上併用してもよい。
本発明に用いられる（Ｃ）成分のイソシアネートは、脂肪族または芳香族の各種ジイソシアネートが挙げられる。脂肪族ジイソシアネートは、そのアルキレン基が、直鎖構造のものに限らず、分岐構造又は脂環式構造を含んでいるものでもよく、酸素原子を含んでいるものでもよい。また、芳香族ジイソシアネートは、二価の芳香族炭化水素基を分子中に含むものであれば、特に制限されない。脂肪族ジイソシアネートとしては、例えば、１，３−トリメチレンジイソシアネート、１，４−テトラメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート、１，９−ノナメチレンジイソシアネート、１，１０−デカメチレンジイソシアネート、１，１２−ドデカメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート−ビウレット体や、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートや、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、水添化キシリレンジイソシアネートや、２，２’−ジエチルエーテルジイソシアネートなどが挙げられる。また、芳香族ジイソシアネートとしては、例えば、ｐ−フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、３，３’−メチレンジトリレン−４，４’−ジイソシアネート、トリレンジソシアネートトリメチロールプロパンアダクト、トリフェニルメタントリイソシアネート、４，４’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、テトラクロロフェニレンジイソシアネート、３，３’−ジクロロ−４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、トリイソシアネートフェニルチオホスフェート等が挙げられる。このようなイソシアネート化合物は、単独で使用しても、２種以上併用してもよい。
本発明におけるカルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物およびイソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物（Ｃ）の使用量は、ポリエステル（Ａ）１００重量部に対して０．０５〜１０重量部、好ましくは０．１〜８重量部、更に好ましくは、０．２〜６重量部である。カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物およびイソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物（Ｃ）の使用量が０．０５重量部未満の場合、流動性低下やブリード抑制に対して効果が小さい傾向があり、１０重量部を超えた場合、難燃性ポリエステル系人工毛髪の難燃性や機械的強度が低下する傾向がある。
本発明の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分を溶融混練して得られる組成物は、（Ｃ）成分の使用量を調整し、固有粘度を０．５〜１．４にすることにより、良好な紡糸加工性が得られる。組成物の固有粘度としては、０．５〜１．４が好ましく、さらには０．６〜１．２であるのが好ましい。組成物の固有粘度が０．５未満の場合、得られる繊維の機械的強度が低下する傾向が生じ、１．４をこえると、分子量の増大に伴い溶融粘度が高くなり、溶融紡糸が困難になったり、繊度が不均一になる傾向が生じる。
本発明に使用するポリエステル系組成物は、例えば、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分をドライブレンドした後、種々の一般的な混練機を用いて溶融混練することにより製造することができる。
前記混練機の例としては、例えば、一軸押出機、二軸押出機、ロール、バンバリーミキサー、ニーダーなどがあげられる。これらのうちでは、二軸押出機が、混練度の調整、操作の簡便性の点から好ましい。
例えば、スクリュー径４５ｍｍの二軸押出機を用いて、バレル温度を２６０〜３００℃とし、吐出量５０〜１５０ｋｇ／ｈｒ、スクリュー回転数１５０〜２００ｒｐｍで溶融混練し、ダイスよりストランドを引取、水冷した後に、ストランドカッターを用いてペレット化して、本発明の組成物を得ることができる。
本発明のポリエステル系人工毛髪は、前記ポリエステル系組成物を通常の溶融紡糸法で溶融紡糸することにより製造することができる。
すなわち、例えば、押出機、ギアポンプ、口金などの温度を２７０〜３１０℃とし、溶融紡糸し、紡出糸条を加熱筒に通過させたのち、ガラス転移点以下に冷却し、５０〜５０００ｍ／分の速度で引き取ることにより紡出糸条が得られる。また、紡出糸条を冷却用の水を入れた水槽で冷却し、繊度のコントロールを行なうことも可能である。加熱筒の温度や長さ、冷却風の温度や吹付量、冷却水槽の温度、冷却時間、引取速度は、吐出量および口金の孔数によって適宜調整することができる。
得られた紡出糸条は熱延伸されるが、延伸は紡出糸条を一旦巻き取ってから延伸する２工程法および巻き取ることなく連続して延伸する直接紡糸延伸法のいずれの方法によってもよい。熱延伸は、１段延伸法または２段以上の多段延伸法で行なわれる。熱延伸における加熱手段としては、加熱ローラ、ヒートプレート、スチームジェット装置、温水槽などを使用することができ、これらを適宜併用することもできる。
本発明のポリエステル系人工毛髪には、必要に応じて、耐熱剤、光安定剤、蛍光剤、酸化防止剤、静電防止剤、顔料、可塑剤、潤滑剤などの各種添加剤を含有させることができる。顔料を含有させることにより、原着繊維を得ることができる。
このようにして得られる本発明のポリエステル系人工毛髪は、非捲縮生糸状の繊維であり、その繊度は、通常、１０〜１００ｄｔｅｘ、さらには２０〜９０ｄｔｅｘであるのが、人工毛髪に適している。また、人工毛髪としては、１６０〜２００℃で美容熱器具（ヘアーアイロン）が使用できる耐熱性を有しており、着火しにくく、自己消火性を有していることが好ましい。
本発明のポリエステル系人工毛髪が原着されている場合、そのまま使用することができるが、原着されていない場合、通常のポリエステル系繊維と同様の条件で染色することができる。
染色に使用される顔料、染料、助剤などとしては、耐候性および難燃性のよいものが好ましい。
本発明のポリエステル系人工毛髪は、美容熱器具（ヘアーアイロン）を用いたカールセット性に優れ、カールの保持性にも優れる。また、繊維表面の凹凸により、適度に艶消されており、人工毛髪として使用することができる。さらに、繊維表面処理剤、柔軟剤などの油剤を使用し、触感、風合を付与して、より人毛に近づけることができる。
また、本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪は、モダアクリル繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ナイロン繊維など、他の人工毛髪素材と併用してもよいし、人毛と併用してもよい。
次に、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明における、特性値の測定法は、以下のとおりである。
（ポリエステルの固有粘度）
フェノールとテトラクロロエタンとの等重量混合物を溶媒とし、濃度０．５ｇ／ｄｌの溶液についてウベローデ型粘度管を用いて２５℃における相対粘度を測定し、下記式より固有粘度を算出した。
フェノールとテトラクロロエタンとの等重量混合物を溶媒とし、濃度０．５ｇ／ｄｌの溶液についてウベローデ型粘度管を用いて２５℃における相対粘度を測定し、下記式より固有粘度を算出した。
(式中、ηは溶液の粘度、η0は溶媒の粘度、ηrelは相対粘度、ηspは比粘度、[η]は固有粘度、Ｃは溶液の濃度である。)
（強度および伸度）
インテスコ社製ＩＮＴＥＳＣＯ Ｍｏｄｅｌ２０１型を用いて、フィラメントの引張強伸度を測定した。長さ４０ｍｍのフィラメント１本をとり、フィラメントの両端１０ｍｍを、接着剤を糊付けした両面テープを貼り付けた台紙（薄紙）で挟み、一晩風乾させて、長さ２０ｍｍの試料を作製した。試験機に試料を装着し、温度２４℃、湿度８０％以下、荷重１／３０ｇＦ×繊度（デニール）および引張速度２０ｍｍ／分にて試験を行ない、強伸度を測定した。同じ条件で試験を１０回繰り返し、平均値をフィラメントの強伸度とした。
（強度および伸度）
インテスコ社製ＩＮＴＥＳＣＯ Ｍｏｄｅｌ２０１型を用いて、フィラメントの引張強伸度を測定した。長さ４０ｍｍのフィラメント１本をとり、フィラメントの両端１０ｍｍを、接着剤を糊付けした両面テープを貼り付けた台紙（薄紙）で挟み、一晩風乾させて、長さ２０ｍｍの試料を作製した。試験機に試料を装着し、温度２４℃、湿度８０％以下、荷重１／３０ｇＦ×繊度（デニール）および引張速度２０ｍｍ／分にて試験を行ない、強伸度を測定した。同じ条件で試験を１０回繰り返し、平均値をフィラメントの強伸度とした。
（耐熱性）
耐熱性評価の指標として、セイコー電子工業（株）製ＳＳＣ５２００Ｈ熱分析ＴＭＡ／ＳＳ１５０Ｃを用いて、フィラメントの熱収縮率を測定した。長さ１０ｍｍのフィラメント１０本をとり、５．５５ｍｇ／ｄｔｅｘの荷重をかけ、昇温速度３℃／分で３０〜２８０℃の範囲での熱収縮率を測定した。
耐熱性評価の指標として、セイコー電子工業（株）製ＳＳＣ５２００Ｈ熱分析ＴＭＡ／ＳＳ１５０Ｃを用いて、フィラメントの熱収縮率を測定した。長さ１０ｍｍのフィラメント１０本をとり、５．５５ｍｇ／ｄｔｅｘの荷重をかけ、昇温速度３℃／分で３０〜２８０℃の範囲での熱収縮率を測定した。
（難燃性）
繊度約５０ｄｔｅｘのフィラメントを１５０ｍｍの長さに切り、０．７ｇを束ね、一方の端をクランプで挟んでスタンドに固定して垂直に垂らす。有効長１２０ｍｍの固定したフィラメントに２０ｍｍの炎を３秒間接炎させ、燃焼させて評価した。
繊度約５０ｄｔｅｘのフィラメントを１５０ｍｍの長さに切り、０．７ｇを束ね、一方の端をクランプで挟んでスタンドに固定して垂直に垂らす。有効長１２０ｍｍの固定したフィラメントに２０ｍｍの炎を３秒間接炎させ、燃焼させて評価した。
−燃焼性−
◎：残炎時間が０秒（着火しない）
○：残炎時間が３秒未満
△：残炎時間が３〜１０秒
×：残炎時間が１０秒以上
−耐ドリップ性−
◎：ドリップ数が０
○：ドリップ数が５以下
△：ドリップ数が６〜１０秒
×：ドリップ数が１１以上
（カールセット性）
蓑毛にしたフィラメントを３２ｍｍΦのパイプに捲きつけ、１２０℃、相対湿度１００％で６０分間のスチーム加工条件でカールセットし、室温で６０分間エイジングした後に、カールしたフィラメントの一端を固定し釣り下げ、カールの状態を目視評価した。これをカールの付きやすさの指標とし、長さが短く、形良くカールが付いているものが好ましい。
◎：残炎時間が０秒（着火しない）
○：残炎時間が３秒未満
△：残炎時間が３〜１０秒
×：残炎時間が１０秒以上
−耐ドリップ性−
◎：ドリップ数が０
○：ドリップ数が５以下
△：ドリップ数が６〜１０秒
×：ドリップ数が１１以上
（カールセット性）
蓑毛にしたフィラメントを３２ｍｍΦのパイプに捲きつけ、１２０℃、相対湿度１００％で６０分間のスチーム加工条件でカールセットし、室温で６０分間エイジングした後に、カールしたフィラメントの一端を固定し釣り下げ、カールの状態を目視評価した。これをカールの付きやすさの指標とし、長さが短く、形良くカールが付いているものが好ましい。
○：形良くカールが付いている
△：若干カールが伸びている
×：カールが伸びて、形が崩れている
（アイロンセット性）
ヘアーアイロンによるカールセットのしやすさ、カール形状の保持性の指標である。フィラメントを１８０℃に加熱したヘアーアイロンにかるく挟み、３回扱き予熱した。このときのフィラメント間の融着、櫛通り、フィラメントの縮れ、糸切れを目視評価する。次に、予熱したフィラメントをヘアーアイロンに捲きつけ、１０秒間保持し、アイロンを引き抜く。このときの抜きやすさ（ロッドアウト性）、抜いたときのカールの保持性を目視評価した。
△：若干カールが伸びている
×：カールが伸びて、形が崩れている
（アイロンセット性）
ヘアーアイロンによるカールセットのしやすさ、カール形状の保持性の指標である。フィラメントを１８０℃に加熱したヘアーアイロンにかるく挟み、３回扱き予熱した。このときのフィラメント間の融着、櫛通り、フィラメントの縮れ、糸切れを目視評価する。次に、予熱したフィラメントをヘアーアイロンに捲きつけ、１０秒間保持し、アイロンを引き抜く。このときの抜きやすさ（ロッドアウト性）、抜いたときのカールの保持性を目視評価した。
（実施例１〜８）
表１に示す比率の組成物を、水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥し、着色用ポリエステルペレットＰＥＳＭ６１００ ＢＬＡＣＫ（大日精化工業（株）製、カーボンブラック含有量３０％、ポリエステルは（Ａ）成分に含まれる）２部を添加してドライブレンドし、二軸押出機に供給し、２８０℃で溶融混練し、ペレット化したのちに、水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥させた。次いで、溶融紡糸機を用いて２８０℃でノズル径０．５ｍｍφの丸ノズルを４０孔有する紡糸口金より溶融ポリマーを吐出し、２０℃の冷却風により空冷し、１００ｍ／分の速度で巻き取って未延伸糸を得た。得られた未延伸糸に対し、８５℃に加熱したヒートロールを用いて４倍に延伸し、２００℃に加熱したヒートロールを用いて熱処理を行い、３０ｍ／分の速度で巻き取り、単繊維繊度が５０ｄｔｅｘ前後のポリエステル系繊維（マルチフィラメント）を得た。
表１に示す比率の組成物を、水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥し、着色用ポリエステルペレットＰＥＳＭ６１００ ＢＬＡＣＫ（大日精化工業（株）製、カーボンブラック含有量３０％、ポリエステルは（Ａ）成分に含まれる）２部を添加してドライブレンドし、二軸押出機に供給し、２８０℃で溶融混練し、ペレット化したのちに、水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥させた。次いで、溶融紡糸機を用いて２８０℃でノズル径０．５ｍｍφの丸ノズルを４０孔有する紡糸口金より溶融ポリマーを吐出し、２０℃の冷却風により空冷し、１００ｍ／分の速度で巻き取って未延伸糸を得た。得られた未延伸糸に対し、８５℃に加熱したヒートロールを用いて４倍に延伸し、２００℃に加熱したヒートロールを用いて熱処理を行い、３０ｍ／分の速度で巻き取り、単繊維繊度が５０ｄｔｅｘ前後のポリエステル系繊維（マルチフィラメント）を得た。
＊１：ポリエチレンテレフタレート、ＩＶ０．６０、カネボウ合繊（株）製
＊２：回収ＰＥＴボトルを洗浄後、フレーク状に粉砕したもの、ＩＶ０．６５
＊３：縮合リン酸エステル、大八化学工業（株）製
＊４：臭素化エポキシ系難燃剤、阪本薬品工業（株）製
＊５：芳香族ポリカルボジイミド、バイエル社製
得られた繊維を用いて、強伸度、熱収縮率、難燃性、カール保持力、アイロンセット性を評価した結果を表２に示す。
＊２：回収ＰＥＴボトルを洗浄後、フレーク状に粉砕したもの、ＩＶ０．６５
＊３：縮合リン酸エステル、大八化学工業（株）製
＊４：臭素化エポキシ系難燃剤、阪本薬品工業（株）製
＊５：芳香族ポリカルボジイミド、バイエル社製
得られた繊維を用いて、強伸度、熱収縮率、難燃性、カール保持力、アイロンセット性を評価した結果を表２に示す。
（比較例１および２）
表１に示す比率の組成物を、水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥し、実施例と同様にして、単繊維繊度が５０ｄｔｅｘ前後のポリエステル系繊維（マルチフィラメント）を得た。
得られた繊維を用いて、強伸度、熱収縮率、難燃性、カール保持力、アイロンセット性を評価した結果を表３に示す。
表１に示す比率の組成物を、水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥し、実施例と同様にして、単繊維繊度が５０ｄｔｅｘ前後のポリエステル系繊維（マルチフィラメント）を得た。
得られた繊維を用いて、強伸度、熱収縮率、難燃性、カール保持力、アイロンセット性を評価した結果を表３に示す。
表２および表３に示したように、比較例に対し、実施例では、耐熱性、カール保持力、アイロンセット性などに優れ、さらに、カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物、イソシアネート化合物を使用することで、固有粘度を調整でき、優れた紡糸加工性を有することが確認された。したがって、今回のカルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物、イソシアネート化合物を使用した人工毛髪は、従来の人工毛髪に比べ、ポリエステルの機械的特性、熱的特性を維持したまま、耐熱性、アイロンセット性などが改善された人工毛髪として有効に用いることが可能となることを確認した。
本発明によれば、紡糸加工性に優れ、かつ耐熱性、強伸度などの繊維物性を維持しながら、カール保持力、アイロンセット性に優れた難燃性ポリエステル系人工毛髪を提供できる。
Claims (11)
- ポリアルキレンテレフタレートおよびポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルの１種以上からなるポリエステル（Ａ）１００重量部に対し、リン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）５〜３０重量部および、カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物およびイソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物（Ｃ）０．０５〜１０重量部を溶融混練して得られ、固有粘度が０．５〜１．４である組成物から形成された難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- ポリアルキレンテレフタレートが、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレートおよびポリブチレンテレフタレートよりなる群から選ばれた少なくとも１種のポリマーである請求項１記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- ポリエステル（Ａ）が、使用済みのＰＥＴボトルからのリサイクル使用されるポリエチレンテレフタレートである請求項１記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- リン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）が、ホスフェート系化合物、ホスホネート系化合物、ホスフィネート系化合物、ホスフィンオキサイド系化合物、ホスホナイト系化合物、ホスフィナイト系化合物、ホスフィン系化合物および縮合リン酸エステル化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物である請求項１、２または３記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- リン含有難燃剤および／または臭素含有難燃剤（Ｂ）が、臭素含有リン酸エステル系難燃剤、臭素化ポリスチレン系難燃剤、臭素化ベンジルアクリレート系難燃剤、臭素化エポキシ系難燃剤、臭素化フェノキシ樹脂系難燃剤、臭素化ポリカーボネート系難燃剤、テトラブロモビスフェノールＡ誘導体、臭素含有トリアジン系化合物および臭素含有イソシアヌル酸系化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物である請求項１、２または３記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物およびイソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物（Ｃ）が、ｐ−フェニレン−ビス−ｏ−トリイルカルボジイミド、ｐ−フェニレン−ビス−ｐ−クロルフェニルカルボジイミド、エチレン−ビス−ジフェニルカルボジイミド、ポリ（４，４’−メチレンビスシクロヘキシルカルボジイミド）、ポリ（４，４’−ジフェニルメタンカルボジイミド）、ポリ（３，３’−ジメチル−４，４’−ジフェニルメタンカルボジイミド）、ポリ（ナフチレンカルボジイミド）、ポリ（ｐ−フェニレンカルボジイミド）、ポリ（ｍ−フェニレンカルボジイミド）、ポリ（トリルカルボジイミド）、ポリ（ジイソプロピルフェニレンカルボジイミド）、ポリ（メチル−ジイソプロピルフェニレンカルボジイミド）、ポリ（トリエチルフェニレンカルボジイミド）およびポリ（トリイソプロピルフェニレンカルボジイミド）よりなる群から選ばれた少なくとも１種である請求項１、４または５記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物およびイソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物（Ｃ）が、２，２’−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−フェニル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−シクロヘキシル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−ベンジル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｏ−フェニレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−エチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−テトラメチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−テトラメチレンビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−９，９’−ジフェノキシエタンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−シクロヘキシレンビス（２−オキサゾリン）および２，２’−ジフェニレンビス（２−オキサゾリン）よりなる群から選ばれた少なくとも１種である、請求項１、４または５記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- カルボジイミド化合物、ビスオキサゾリン化合物およびイソシアネート化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種の化合物（Ｃ）が、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート、１，１２−ドデカメチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、水添化キシリレンジイソシアネートｐ−フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、トリフェニルメタントリイソシアネートおよび４，４’−ジフェニルエーテルジイソシアネートよりなる群から選ばれた少なくとも１種である、請求項１、４または５記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- 難燃性ポリエステル系人工毛髪が、非捲縮生糸状である、請求項１〜８のいずれかに記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- 難燃性ポリエステル系人工毛髪が原着されている、請求項１〜９のいずれかに記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
- 難燃性ポリエステル系人工毛髪の単繊維繊度が１０〜１００ｄｔｅｘである、請求項１〜１０のいずれかに記載の難燃性ポリエステル系人工毛髪。
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