PL446123A1 - 2-(p-tert-butylofenyloetynylo)-3-(p-tert-butylofenylo)-1,4-dimetylonaftalen oraz sposób jego otrzymywania - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest 2-(p-tert-butylofenyloetynylo)-3-(p-tert-butylofenylo)-1,4-dimetylonaftalen oraz sposób jego otrzymywania polegający na tym, że do reaktora wprowadza się 2-metyloacetylooctan etylu, a na 1 mmol tego związku dodaje się: od 1 do 5 mmol 1,4-bis(p-tert-butylofenylo)-1,3-butadiynu, od 25 do 250 sit molekularnych, od 0,01 do 0,1 mmol katalizatora, to jest dimeru bromo-tri(karbonyl)-(tetrahydrofuran)renu(I), oraz od 1 do 20 niskowrzącego alkilobenzenu, po czym powstałą mieszaninę reakcyjną miesza się i równocześnie ogrzewa się w temperaturze od 120°C do 220°C przez czas od 1 do 120 godzin, następnie mieszaninę poreakcyjną ochładza się do temperatury otoczenia, po czym dodaje się od 1 do 5 mmol, od 1 do 20 ml acetonitrylu oraz od 0,5 do 2 mmol prekursora benzynu, to jest trifluorometanosulfonianu 2-(1-trimetylosililo)fenylu, a całość miesza się w temperaturze od 10°C do 50°C, przez czas od 1 do 120 godzin, po czym w kolejnym etapie z mieszaniny poreakcyjnej odparowuje się lotne frakcje za pomocą próżniowej wyparki rotacyjnej, a ze stałej pozostałości wydziela się surowy produkt za pomocą chromatografii kolumnowej na żelu krzemionkowym stosując jako eluent układ niskowrzący, nasycony węglowodór - niskowrzący, chlorowany węglowodór, zmieszane w stosunku objętościowym od 20:1 do 1:25, po czym korzystnie surowy produkt oczyszcza się przeprowadzając ponowny proces chromatografii kolumnowej na żelu krzemionkowym stosując jako eluent układ niskowrzący, nasycony węglowodór - niskowrzący, węglowodór aromatyczny, zmieszane w stosunku objętościowym od 20:1 do 1:25, uzyskując finalnie 2-(p-tert-butylofenyloetynylo)-3-(p-tert-butylofenylo)-1,4-dimetylonaftalen z wydajnością do 80% i o czystości nie mniejszej niż 98%.