BE331480A - - Google Patents

Description

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 EMI1.1 
 

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  Procédé pour obtenir l'acide acétique concentré à partir de solutions d'acide acétique étendu. 



     On   sait que l'on peut en traitant des solutions a- queuses étendues d'acide acétique par le moyen de dissol- vants liquides peu ou pas solubles dans l'eau, mais pos- sédant un grand pouvoir de dissolution pour l'acide acéti- que, extraire plus ou moins complètement l'acide acétique, et que l'on peut l'obtenir par une séparation appropriée du dissolvant, sous une forme plus concentrée qu'il n'é-   'tait   dans la matière traitée. 



   On a maintenant découvert que l'extraction de l'acide acétique des solutions aqueuses étendus se fait d'une manière   étonnament   plus favorable et donne un résultat incomparablement supérieur quand l'acide est en- levé au mélange de vapeurs d'acide acétique et d'eau sur- 

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 chauffé par exemple à une température atteignant 150 , par l'emploi de moyens d'extraction que l'inventeur a déjà recommandés dans ce même but. Ce sont des solvants qui, possédant une solubilité faible ou nulle dans l'eau et un grand pouvoir dissolvant pour l'acide acétique, ont un point d'ébullition supérieur à 1500 c'est à dire notablement plus élevé que celui de l'acide acétique pur. 



  En tant que dissolvants de cette nature, il y a lieu surtout de signaler les combinaisons aromatiques contenant le groupe hydroxyle principalement les corps appartenant au groupe des phénols ou bien des mélanges de ces corps, comme les phénols monovalents   (à   l'exclusion de l'acide phénique) par exemple les crésols, les phénols polyva- lents en particulier sous forme de leurs éthers   (ga@@col   et homologues), les phénols hydrogénés comme par exemple l'hexahydrocrésol et les dérivés des combinaisons pré- citées, enfin tous les mélanges naturels ou artificiels qui contiennent les combinaisons mentionnées plus haut en particulier les huiles lourdes riches en phénol pro- venant de la distillation des goudrons de bois (créosote), la créosote de lignite! ou celle de houille.

   En outre, les acides gras liquides dont le point d'ébullition dépasse 150  comme par exemple les homologues supérieurs de 1' acide acétique ou de l'acide oléique. 



   On peut surchauffer de deux manières le mélange de vapeurs d'acide acétique et d'eau. Ou bien on introduit le mélange de vapeurs d'acide acétique et d'eau surchauffées par la partie inférieure de l'appareil d'extraction auquel il convient de donner la forme d'une colonne; on envoie en contre-courant dans ce courant de vapeurs surchauffées 

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 le dissolvant destiné à l'extraction, préalablement cha.uffé; par l'action de ce dissolvant la vapeur d'eau libérée de   @   l'acide acétique s'échappe par la partie supérieure de la colonne pendant qu'à l'extrémité inférieure de la colonne s'écoule le dissolvant saturé d'acide acétique concentré. 



  Ou bien on conduit l'opération de telle manière que l'on ne surchauffe pas préalablement le mélange de vapeurs d'acide acétique et d'eau envoyé a la base de la colonne. 



  La colonne est échauffée par contre à des températures telles que les vapeurs d'acide acétique et d'eau sont sur- chauffées dans la colonne elle-même. 



   On sait que les vapeurs "saturées" se comportent tout autrement que les vapeurs "surchauffées" ou sèches. Dans le cas présent, le dissolvant entraîne une bien plus grande quantité d'acide acétique concentré en regard à son propre poids que quand l'extraction est faite à l'acide de vapeurs non surchauffées. En même temps l'acide acé- tique contenu dans le dissolvant est à une concentration bien plus élevée que quand l'extraction a lieu avec le même dissolvant à partir du mélange d'acide acétique et d'eau! l'état liquide, froid ou chaud ou bien en partant du mélange de vapeur saturée d'acide acétique et   d'eau.   



  Cela résulte sans plus du fait que la solubilité dans le dissolvant de la vapeur d'eau surchauffée est presque nulle alors que la solubilité de la vapeur d'acide acé- tique surchauffée est très appréciable. Comme la tension de vapeur de l'acide acétique se trouve diminuée du fait de la dissolution, son point d'ébullition subit une élé- vation notable et est amené ainsi au-dessus de 119 . Au contraire à cette température,' la vapeur d'eau surchauffée 

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 au-dessus de 119  peut s'échapper car sa tension de vapeur n'est nullement.réduite par le solvant.

   Le processus d'extrac- tion et d'enrichissement se produit donc à des températures comprises par exemple entre 101  et 160 , donc, au-dessus de la température du mélange de vapeurs saturées d'acide acétique et d'eau qui a été soumis aux opérations pour au- tant qu'il s'agit d'acide acétique étendu à environ 10%. 



   Dans le dessin on a représenté partiellement en coupe longitudinale schématiquement, à titre d'exemple (figures 1 et 2) une forme d'exécution des installations servant à la mise en oeuvre du procédé précité. 



   D'après la figure 1 par exemple l'acide acétique à   10@   est conduit par un tuyau 1 dans une cornue 2 et transformé en vapeur par une sepentin 3. La vapeur s'écoule par le tuyau 4 dans une colonne 5 remplie d'un garnissage consti- tué par exemple par des anneaux ou des matières analogues que traverse axialement un tuyau de chauffage 6. A travers le tuyau 7 afflue constamment et en quantité égale approxima- tivement à celle du mélange de vapeurs d'eau et d'acide qui est amené à l'appareil, du crés'ol brut.

   Dans le tuyau de chauffage 6 est introduit, à la partie inférieure, de l'air réchauffé de telle sorte que la température de la colonne, a son extrémité supérieure, ne s'élève pas sensiblement à plus de 100  tandis que la température s'accroît à mesure que l'on   desdend.   Il en résulte qu'à l'endroit où pénètre      le tuyau 4 qui amène les vapeurs d'eau et d'acide acétique, ces vapeurs qui entrent se trouvent surchauffées.

   A l'ex- trémité inférieure de la colonne s'écoule sans interruption, par le siphon 8, du crésol chaud qui   renferme'de   l'acide acétique de 80 à 90 % et peut être séparé par un procédé 

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 continu dans un appareil de distillation annexé, et de pré- férence dans le vide, en ses deux éléments : crésol brut et acide acétique très concentré (80 à 90   %).   



   Par le tuyau 11 à l'extrémité supérieure de la colonne s'échappe la vapeur d'eau. Le chauffage de la colonne peut se faire aussi bien par une chemise chauffante ou par un serpentin de chauffage traversant la colonne et parcouru par de l'eau chaude ou un courant de vapeur. Si l'on opère suivant l'un quelconque de ces procédés, mais sans surchauf- fer les vapeurs, il s'écoule de la colonne du crésol ren- fermant seulement de l'acide à 30%. 



   La figure 2 montre une forme d'exécution de L'appareil à colonne dans lequel le mélange de vapeurs d'acide acétique et d'eau contenant environ   10%   d'acide est surchauffé avant son entrée dans la colonne. La le mélange de vapeurs sort de la cornue pour entrer en premier lieu dans le serpentin 9 qui se trouve dans un vase 10 rempli d'un liquide chaud approprié et pénètre à l'état surchauffé dans la colonne 5 dont le garnissage est arrosé par du crésol provenant du tuyau 7 qui se termine en pomme d'arrosoir ou en forme analogue. 



   Par le tuyau 11 s'échappe la vapeur d'eau pendant que par le siphon 8 s'écoule sans arrêt l'acide acétique à 80 ou 90 % en solution dans le crésol. Le chauffage de la colonne a lieu ici par le mélange surchauffé de vapeur d'eau et d'acide acétique. 



   Dans les examples précédants, on n'a parlé que du crésol brut comme dissolvant pour l'acide acétique. Mais il va de soi que l'on peut employer aussi bien les dissol- vants cités antérieurement sans qu'il soit nécessaire de modifier le mode opératoire ni les appareils.

Claims (1)

1. L'invention a pour objet: 1 Un procédé pour l'extraction d'aoide acétique concentré à partir de solutions d'acide acétique étendu caractérisé par le fait que l'acide acétique est extrait d'un mélange surchauffé de vapeurs d'eau et d'acide par l'action d'huiles peu ou pas solubles dans l'eau dont le point d'ébullition est notablement plus élevé que celui de l'acide acétique, l'acide acétique concentré contenu dans l'huile d'extraction est séparé ensuite du dissol- vant par un 'moyen connu à l'aide d'une distillation dans un appareil convenable.

   2 Une variante du procédé précité caractérisée par ce fait 'que l'extraction ayant lieu dans un appareil à colonne à contre-courant, le mélange de vapeurs d'acide acétique et d'eau est surchauffé par.un moyen convenable avant son entrée dans l'appareil d'extraction.

   3 Une variante dans laquelle le surchauffage du mélange de vapeurs d'acide acétique et d'eau a lieu dans l'appareil d'extraction lui!-même, par exemple à colonne, celui-ci étant chauffé par un moyen convenable.