BE332030A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé   d'extraction   du soufre des sulfates alcalinotereu" 
On a déjà proposé d'extraire le soufre des sulfatés alcali- noterreux en dissolvant ces 'derniers dans des chlorures alcalins à l'état fondu. Dans ce procédé , afin d'obtenir des sulfures      alcalinoterreux, on utilise ,du carbone , soit sous la forme de charbon solide, soit sous celle de gaz réducteur. 



   Or on a constaté due le charbon solide se mélangeait mal au bain de fusion. Le charbon subit un soulèvement dû au dégage- ment des gaz et vient brûler très rapidement à la surface, sans servir à la réduction- La réduction est par suite incomplète et nécessite une consommation de charbon considérable.

   Le procédé qui fait l'objet de la présente invention se distingue du procédé connu en ce que l'on utilise le carbone sous forme de coke, et que l'on effectue après la réduction une séparation par sédimen- tation du chlorure alcalin et du sulfure alcalinoterreux, ce qui permet d'évacuer le chlorure alcalin àla partie supérieure et      de transformer le sulfure alcalinoterr eux par un traitement à la 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 vapeur ou aux acides   en, oxyde   ou 'sels alcalinoterreux et en hydrogène   sulfuré.   



    @   
Le coke se mélange bien au bain et a une action   réductri   -ce très vive. 



   L'invention   a également   comme caractéristique d'effectuer ! la séparation bien nette des sulfures alcalinoterreux et des chlorures alcalins par sédimentation dans le bain de fusion. 



  Il suffit donc après la réduction d'effectuer une simple cla- rification du bain. Les chlorures alcalins peuvent être évacués à la partie supérieure et utilisés de nouveau à la dissolution de sulfates alcalinoterreux. Les sulfures alcalinoterreux ob- tenus sont au contraire traités comme on l'a vu plus haut pour la production de l'hydrogène sulfuré. 



   On a déjà proposé   d'utiliser   le coke dans la préparation du sulfure de sodium et du sulfure de potassium à partie des      sulfates correspondants, au moyen de charbon et de chlorure de sodium; jusqu'ici, par contre , on n'a pas encore utilisé le coke dans le traitement des sulfates alcalinoterreux. 



   Il est utile à cet effet de fondre dans le bain de   fu -   sion, composé de chlorure alcalin et de sulfure alcalinoter-   reux,   du chlorure de magnésium. On accélère de cette façon la transformation des sulfures   alcalinoterreux   en chlorures al- calinoterreux L'addition de chlorure de magnésium peut se faire avant ou après la réduction du bain par le coke . 



   On a déjà, il est'vrai, utilisé le chlorure de magnésium dans la préparation d'hydrogène sulfuré par voie humide. Mais ce procédé est coûteux et entraîne la contamination des eaux d'évacuation. 



   Pour appliquer le procédé, on introduit par exemple dans le bain de chlorures alcalins fondus contenant les sulfates alcalinoterreux réduits, du chlorure de magnésium à peu près   sec'   Il se dégage alors de grandes quantités d'hydrogène sul- furé avec séparation d'oxyde de magnésium, tandis que les 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 sulfures alcalinoterreux insolubles dans le bain se transforment' en chlorures alcalinoterreux, facilement solubles dans les chlo -rures alcalins fondus- 
Le dégagement d'hydrogène sulfuré peut être augmenté et accéléré, en faisant arriver de la vapeur d'eau dans le bain de fusion. 



   On obtient très rapidement, en opérant de la façon décrite ci-dessus, un bain d'une grande fluidité, dépourvu de sulfures alcalinoterreux, et comprenant des chlorures, alcalins et alca- linoterreux. Dans ce bain, l'oxyde de magnésium se dépose très rapidement et peut être ainsi enlevé   facilement.   



   En utilisant le bain de chlorures alcalins et alcalino-      terreux débarrassé de la magnésie et ne contenant plus en éxcé -dent que du coke à une nouvelle dissolution et réduction de sulfates alcalinoterreux, on peut en premier lien rendre la marche des opérations continue et en' second lieu' éviter d'une façon simple au point de vue technique les défauts inhérents au procédé par voie humide, défauts qui consistent en une ex- traction coûteuse des chlorures alcalinoterreux par évapora- tion ou dans la contamination des rivières par les- eaux d' évacuation. 



   Comme la magnésie est toujours éliminée par sédimenta- tion et que le chlorure alcalinoterreux qui se forme est remis en circulation, on obtientfinalement un bain propre de chlo- rures alcalinoterreux fondus-'ne contenant plus que des chloru- res alcalins- Le traitement de ce bain est très simple et n' entraîne pas la production de lessives susceptibles de conta- minier 1 es r iv i èr es 
Pour la dissolution par fusion des sulfates alcalinoter- reux, on peut utiliser, à la place de chlorure de sodium,

   d' autres sels alcalins ou alcalintoerreux ou des mélanges de ces sels- On doit pour cette opération choisir des sels présentant la fusion anhydre et n'exerçant à l'état fondu aucune action de décomposition sur les sulfates alcalinoterreux-      

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
On a constaté en effet   que   les sulfates alcalinoterreux se dissolvent facilement en donnant un bain-clair convenable- ment fluide, non seulement dans le chlorure de sodium fondu, mais dans d'autres sels alcalins ou alcalinoterreux fondus ainsi que dans les mélanges fondus de ces sels- On peut utili- ser les sels alcalins o,u alcalinoterreux présentant en général la fusion anhydre et n'exerçant à l'état fondu aucune. action de décomposition sur les sulfates alcalinoterreux.

   On pourra choisir en particulier les sulfates alcalins, ainsi que les fluorures alcalins et allainoterreux, seuls ou mélangés à d'      autres sels alcalins ou alcalinoterreux- 
Dans le cas où l'on utilise par exemple du spat fluor comme bain de fusion, il y.a intérêt à lui ajouter des   fluoru-   res alcalins ou des chlorures alcalinoterreux pour abaisser son point de fusion* On obtient le même avantage en fondant ensem- ble un mélange intime de fluorures alcalins ou alcalinoterreux ou de chlorures alcalinoterreux avec les sulfates alcalinoter- reux,

   car le point de fusion de ce mélange est également bien au-dessous du point de fusion de ses composants pris isolément 
Le bain de fusion obtenu de cette façon avec les sulfates alcalinoterreux et les sels alcalins ou alcalinoterreux ou un mélange de .ces derniers peut être traité ensuite de la façon décrite ci-dessus pour l'extraction du soufre des sulfates alcalinoterreux.

   On délaye dans le bain du coke qui réduit le sulfate alcalinoterreux à l'état de sulfure   alcalinoterreux;   ce dernier est ensuite décomposé par injection de vapeur d'eau ou d'acide en oxyde alcalinoterreux, ou en sel alcalinoterreux correspondant et en hydrogène sulfuré qui 'peut être traité sui -vant ,les procédés connus de manière à donner du soufre ou ses ' composés-   @   
Dans le cas où l'on utilise des sels alcalins ou alcali-      noterreux qui, isolés ou mélangés, donnent dans le bain des 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 acides pendant- l'injection de vapeur d'eau, il est avantageux      lorsque la réduction des sulfates alcalinoterreux est achevée,- de décomposer par injection de vapeur d'eau le sulfure alcali- noterreux obtenu en sel alcalinoterreux et hydrogène sulfuré,

   car l'acide qui se produit dans le bain sous l'action de la vapeur d'eau agit à l'état naissant sur le sulfure alcalino- 
 EMI5.1 
 terreux' REVENDICATIONS j flots . 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Procédé d'extraction du soufre des sulfates alcalinoterreux consistant à dissoudre le sulfate dans du chlorure de sodium fondu et à obtenir du sulfure alcaline-terreux par addition de carbone,ce procédé se caractérisant par les points suivants : 1) on utilise le carbone!sous forme de coke et l'on effec- tue après la réduction une séparation du chlorure alcalin et du sulfure alcalinoterreux par sédimentation, ce qui permet d' évacuer le chlorure alcalin à la partie supérieure, et de trans- @ former le sulfure alcalinoterreux par traitement à la vapeur ou aux acides en oxyde ou sels alcalinoterreux et en hydrogène sulfuré que l'on traite ensuite d'une manière connue pour ob- tenir du soufre ou ses composés;

   2) on peut fondre dans le bain contenant le chlorure alca- lin et le sulfate alcalinoterreux, avant ou après réduction au coke, du chlorure de magnésium, l'oxyde de magnésium formé au cours de l'application du procédé étant séparé par sédimentaen tion du bain de chlorures alcalins qui ne contient plus alors que des chlorures alcalinoterreux, l'hydrogène sulfuré dégagé étant traité de la manière,connue pour obtenir du soufre ou ses composés; 3) dans l'application du procédé suivant 2, on peut intro- duire dans le bain de fusion de la vapeur d'eau; 4) dans l'application du'procédé suivant 8.ou 3 on peut utiliser le bain de chlorures alcalins et alcalinoterreux à une nouvelle opération;

   <Desc/Clms Page number 6> 5) dans tous les cas, on peut utiliser à la dissolution par fusion des sulfates alcalinoterreux, au lieu de chlorure desodium, d'autres sels alcalins ou alcalinoterreux, ou des mélanges de ces sels, pourvu que les dits sels présentent la fusion anhydre et n'exercent à l'état fondu aucune action de décomposition sur les sulfates alcalinoterreux; 6) dans l'application du procédé suivant5, on peut uti- liser comme dissolvants des sulfates alcalinoterreux, des sels alcalins ou alcalinoterreux, mélangés ou isolés, donnant par fusion des liquides laissant échapper des acides par injec- tion de vapeur d'eau R é s u m é.

   Procédé d'extraction du soufre des sulfates alcalinoter- reux, consistant à dissoudre le sulfate dans du chlorure de sodium fondu et à obtenir du sulfure alcalinoterreux par ad- dition de carbone'