BE356418A - - Google Patents

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BE356418A
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cellulose acetate
hydrolysis
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B3/00Preparation of cellulose esters of organic acids
    • C08B3/22Post-esterification treatments, including purification

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  • Medicinal Chemistry (AREA)
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Perectionnements la fabrication d'acétate de cellulose. 



  L'invention est relative au post-traitement, ou hydrolyse par- 
 EMI1.2 
 tiello do l'.cért dû oelluloae afin de le rendre insoluble dans le chlo rofor lors qu'il reste soluble dans 1'.acétone,. en satisfaisant ainsi aux conditions techniques d'un certain nombre de ses   applica=   
 EMI1.3 
 . ' , . < , tiens industrielles.. 



   Les principales   méthodes   antérieurement en usage pour la   prépa-     @   
 EMI1.4 
 ration d'acétate de cellulose insoluble dans le ellorotprme mais encore soluble dans l'acétone, consistaient: 
 EMI1.5 
 1)'à-ajouter de l'eau au produit liquide de l'aoétylation de la cellulose à l'aide d'anhydride acétique, et â maintezir'le mélange à une température convenable pour déterminer le passage de l'état "acéton-inao7.uble,'chloroForma-coluble" à l'état "acétone soluble, chloroforme insoluble".

   
 EMI1.6 
 2) à précipiter l'acétate de cellulose non hydrolyse, c'est-à- dire le produit de   l'aoétylation   de la cellulose par l'anhydride 
 EMI1.7 
 acétique, et à traiter ce produit par une solution d'acide chlore 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 drique, d'ao'ide aulfurique ou d-'acide nitrique. ces méthodes-présentent toutefois certains inconvénients. 



   La méthode "1", telle que définie, donne une hydrolyse partielle dans laquelle le stade final   d'insolubilité   dans le chloroforme tend très rapidement vers un état partiellement dégradé de l'acétate      de cellulose. 



     La méthode   "2". débute avecun acétate non hydrolyse, précipité et-lavé, dans un état physique particulier qui le .rend très résistant. au post-traitement, avec des résultats présentant entre eux de très grandes variations. 



   Suivant le procédé de la présente invention, l'acétate de cellu- lose est hydrolysé en deux phases dont la première consiste à ajouter, au produit liquide de l'aoétylation de 1a cellulose par l'anhydride acétique,.une quantité d'eau suffisante pour produire une légère hydrolyse, et séparer ainsi de 2 à 2,5% diacide acétique   combiné,. et,   lorsque cette hydrolyse est réalisée, ainsi qu'il sera expliqué dans l'exemple   donné, à   déterminer la précipitation de l'acétate de cellu= 'lose par addition d'une plus grande quantité d'eau. 



   La seconde phase consiste à laver l'acétate de cellulose légère- ment hydrolysé produit durant la première phase, et à l'immerger dans une solution d'un acide inorganique. 



   Grâce à   eette   méthode, la phase finale d'hydrolyse partielle progresse'très doucement jusqu'au point final. 



   ,Par exemple, à la masse liquide.formée par   àoétylation   de   34   Kgs de cellulose purifiée'avec l'aide de 73   Kgs d'anhydride   acétique, 
 EMI2.2 
 109 Kgs d'acide acétique, et en utilisant 4,bQ Kgs d'acide sulfurique comme agent de condensation, on ajoute 6,8 Kgs d'eau en agitant con- vénablement. Après 24 à 30 heures, à température d'appartement, l'acé- tate de cellulose   est'précipité¯par   addition de 114 Kgs d'eau. 



   L'acétate de cellulose précipité est lavé et ensuite immergé   dans'900   litres d'acide chlorhydrique à 4%   de ,  concentration. Le tout est soumis à agitation pendant 12 à 18 heures, ou bien jusqu'au moment où un échantillon d'essai donne une dissolution   satisfaisante   dans l'acétone et se démontre pratiquement insoluble dans le chloro=      forme.

   L'acétate de cellulose est alors retiré de l'acide dilué, lavé 

 <Desc/Clms Page number 3> 

   t   séché à la   manière   ordinaire. 
 EMI3.1 
 e,* v e. Îf 'd i-c at on #fi,iusa+?.>*tooe<. ****<;#;**o45qSwv 
Dans le procédé consistant à hydrolyser partiellement l'acétate de   cellulose,@dans   le but défini, la   mesure,.qui   consiste conduire l'opération en deux phases; dans la première de ces phases onaajoute, 
 EMI3.2 
 au produit4 liquide de l'acétylation, une q,atît6 d'eau suffisante 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. pour déterminer une légère hydrolyse, et, lorsque cette hydrolyse est réalisée, l'acétate est précipité en ajoutant une plus grande quantité d'eau, tandis que dans-la seconde phase 1''acétate précipité est immergé,¯dans de l'acide dilué jusqu'à obtention-,du degré voulu 'd'hydrolyse.. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.
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