CH95042A - Procédé pour la fabrication d'un acétate de cellulose. - Google Patents

Description

  Procédé pour la fabrication d'un acétate de cellulose.    L'objet de l'invention est un procédé de  fabrication d'un acétate de .cellulose, suscep  tible de donner dans l'acétone et dans un mé  lange d'alcool et de chloroforme des     solutions     de la plus haute viscosité et claires.

   Suivant  ce procédé, avant d'introduire la cellulose dans  le mélange     acétylant    contenant de l'acide sul  furique et l'agent     acétylant,    on refroidit le  mélange     acétylant    à une température au-des  sous de 0   C, et, après l'introduction de la  cellulose on a soin que la température ne  monte pas au-dessus de 35   C pendant     l'acé-          tylation,    la réaction étant continuée jusqu'à  ce qu'une prise d'essai soit soluble dans     l'al-          cool-chloroforme,    mais insoluble dans le  chloroforme seul.  



  De     préférencé,    ion ne     permet    pas à la  température de monter au-dessus de 30   C       environ    pendant     l'acétylation.     



  Comme agent     acétylant    on emploie avan  tageusement l'anhydride     acétique.     



  On emploie, de préférence, dans le mé  lange     acétylant    un diluant tel que l'acide       acétique    glacial, qui tend à cristalliser pen  dant le refroidissement préliminaire, afin de    tirer partie du phénomène de la chaleur la  tente de fusion.  



  Il a été trouvé qu'en observant bien les  conditions du procédé, on peut obtenir comme  résultat de     l'acétylation,    des     solutions        d'acé-          tylalion    claires et de la plus haute viscosité  et même des     solutions    presque solides, l'acé  tate de cellulose ainsi obtenu comme produit       d'acétylation    directe ou primaire étant, solu  ble dans l'acétone et dans un mélange d'al  cool et de chloroforme, sans avoir jamais  passé par une étape de solubilité dans le  chloroforme.  



  L'acétate de cellulose isolé est soluble  assez facilement dans l'acétone plus ou moins  concentré, par exemple de 85 à 95      fo.     



  La quantité de l'acide sulfurique em  ployé par rapport à la     quantité    de la cellu  lose joue un rôle. On en emploie avec avan  tage 5 à 20 % du poids de la cellulose em  ployée. On doit faire     attention    aussi au de  gré d'humidité de la cellulose employée, dans  ce sens que plus la cellulose contient d'hu  midité, plus on doit réduire en proportion la  quantité d'acide sulfurique employée.

   Il a  été trouvé en effet que pour la fabrication en      grand,     i1    est mieux de ne pas utiliser une  cellulose sèche, mais d'employer une cellu  lose ayant un degré .d'humidité d'environ 3 à  6 %, parce que avec une cellulose sèche la  réaction s'engage beaucoup plus lentement, et  parce que d'autres inconvénients se montrent,  par exemple la solution obtenue par     l'ac6ty-          lation    a moins de viscosité, si l'on attend jus  qu'au moment où elle est devenue claire.  



  La quantité de l'agent     .acétylant    employé  a aussi une importance. Cette quantité doit  de préférence être inférieure à trois fois (par  exemple seulement deux fois et demie) le  poids de la cellulose employée, car chaque  excès d'agent     acétylant    rend plus difficile  d'observer la limite supérieure de tempéra  ture ci-dessus mentionnée, puisque si la réac  tion est une fois engagée en présence de trop       d'agent        acétylant,    la température peut fa  cilement monter trop haut et il est très diffi  cile de la faire descendre assez     rapidement     pour éviter de gâter le résultat final.

   Si l'on  emploie de plus     petites    quantités d'agent de       condensation,    cette     régularisation    de la tem  pérature est plus facile à effectuer.         Exemple:       Dans un mélange de 300 à 400 kg d'acide  acétique glacial, de 250 kg d'anhydride acé  tique et de 10 à 15 kg d'acide sulfurique  concentré, qui par un refroidissement pro  longé a été refroidi au-dessous de 0   C, par  exemple à - 3   C (ce qui occasionne une       cristallisation    de l'acide acétique glacial, et  par là une accumulation de froid), on intro  duit 100 kg de coton ou de papier d'un de  gré d'humidité d'environ 3 à 6     %,    en ayant  soin de bien malaxer la masse.

   On laisse sub  séquemment avancer la réaction en ma  laxant constamment d'une façon appropriée.  Après l'introduction de la cellulose on peut  permettre à la température de monter très  lentement après un certain temps (par exem  ple 1 à 3 heures) jusqu'à 5 à<B>10'</B> et elle peut,  être abaissée de nouveau à environ 5   on       plus-    bas. Après quelque temps, par exemple  encore 2 à 5 heures, on<B>là</B> laisse monter jus  qu'à. 15 à 20' C et enfin même à environ 25    à. 30  . La température peut même monter  plus haut, par exemple jusqu'à 35   bien que  cela soit moins avantageux, si l'on désire ob  tenir la plus haute viscosité, puisque la vis  cosité peut diminuer à ces hautes tempéra  tures.

   Alors on refroidit en malaxant cons  tamment jusqu'à ce que la température des  cende de nouveau soit jusqu'à 20' à<B>25'</B> ou  plus bas. Puis on cesse de refroidir et on  continue de malaxer jusqu'à ce :que les cris  tallisations produites par suite du refroidisse  ment et les fibres qui peuvent éventuellement  être encore présentes aient disparu.  



  Après cela on peut isoler directement ou  après un temps plus ou moins long l'acétate  de cellulose, en le précipitant dans l'eau etc.  Le produit isolé est insoluble dans le chloro  forme; il peut être complètement indifférent  dans le chloroforme ou y agrandir son volume  soit à froid; soit seulement à chaud, ou y de  venir plastique. Dans l'état plus avancé de  la réaction, l'acétate de cellulose isolé peut  être même fluide dans le chloroforme, sans  s'y dissoudre cependant, puisqu'il se sépare  nettement     dit    chloroforme, même dans ce cas.  En ajoutant de l'alcool au chloroforme l'acé  tate de cellulose devient soluble dans le mé  lange et forme des solutions très visqueuses.

    Suivant la durée de la     réaction    le produit est  soluble dans l'acétone. relativement concen  trée, par exemple dans un mélange d'acétone  et d'eau contenant 85 à 95 % d'acétone ou  encore plus.  



  Le produit est insoluble dans l'alcool pur  ou dilué.  



  L'acétate de cellulose obtenu par le pro  cédé de l'invention, qui est déjà soluble dans  l'acétone, peut être employé pour toutes les       applications    dans l'industrie, soit     directement;,     soit après avoir subi un     traitemené    de trans  formation pour changer ou modifier sa solu  bilité dans différents solvants, tel qu'un trai  tement avec une substance à caractère acide  gomme décrit dans le brevet suisse No 67113  (lu demandeur.

   L'acétate de cellulose,     aussi.          bien    que ses produits de transformation ulté  rieure,     .donne    dans les solvants, par exemple  dans l'acétone, des solutions très visqueuses,           eapahles    de donner des films, des succédanés  de celluloïd et d'autres produits industriels  d'excellente qualité.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la fabrication d'un acétate de cellulose insoluble dans le chloroforme et soluble dans l'acétone et dans un mélange d'alcool et de chloroforme, caractérisé en ce que, avant d'introduire la cellulose dans le mélange acétylant contenant de l'acide sul furique et l'agent acétylant, on refroidit le mélange acétylant à une température au-des sous de 0 C, et qu'après l'introduction de la cellulose on a soin que la température ne monte pas au-dessus de 35' C pendant l'acé- tylation,

   la réaction étant continuée jusqu'à ce qu'une prise d'essai soit soluble dans l'al- cool-chloroforme, mais insoluble dans le chloroforme seul. SOljS-RÈVËNDÎCATÎOI48 1 Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce qu'on ne laisse pas monter la température au-dessus de 30 C environ pendant l'acétylation. 2 Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce qu'on emploie, dans le mélange, un diluant qui cristallise pendant le refroi dissement préliminaire.

   3 Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 2, .caractérisé en ce qu'on emploie dans le mélange de l'acide acéti que glacial comme diluant. d Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que la quantité d'agent acéty- lant employé est inférieure à trois fois la quantité de cellulose, et l'acide sulfurique est employé dans une quantité d'environ 5 à 20 % calculée sur le poids de la cellulose.