BE357718A

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Publication number: BE357718A
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Description

Procédé de production de colorante oxynitrosés et de leurs laques métalliques.

Les colorants ortho-oxynitrosés connus jusqu'à présent et obtenus au moyen de résorcine, de ss-naphthol et de leurs dérivés sont soit des corps insolubles dans l'eau, @ exempts de groupes sulfoniques, soit des acides sulfoniques solubles dans l'eau et ont par suite trouvé un emploi restreint dans le domaine de l'impression et de la teinture.

La demanderesse à trouvé de nouveaux colorants ortho-oxynitrosés qui sont de nature tellement fortement basique qu'ils ne sont pas seulement en eux-mêmes, mais aussi sous forme, de leurs laques de métaux lourds, à l'état de sels, facilement solubles dans l'eau, de sorte que ces dernières peuvent être employées à la façon des colorants basiques, soit directement sur laine ou soie, soit au moyen de mordants au tannin sur des fibres végétales,

Le procédé pour la production de ces colorants consiste à transformer des amidonaphtols ou dérivés d'amidonaphtol, qui ont leur groupe amido substitué de façon à présenter la basicité d'un groupe ammonium,

en dérivés ortho-oxynitrosés correspondants et à en produire avec les sels de métaux lourds usuels les laques métalliques correspondantes.

Le groupe amido fortement basique peut être cons-ci- tué suivant la formule suivante:
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où B représente un radical basique, tel que la pyridine ou la dialkylamine, et X un radical acide, ou bien il peut aussi être constitué par un groupe alkylammonium.

Les teintures produites au moyen des laques métalliques solubles, particulièrement des laques de fer, se distinguent par des nuances précieuses d'une solidité fort remarquable à la lumière et au lavage et se laissent ronger en blanc pur. Notamment, les nuances vertes à vert-bleu brillantes des laques de fer sur soie chargée ou non chargée sont fort appréciables.

'Les exemples suivants illustrent le nouveau procédé, les parties étant en poids.

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31,4 parties de pyridoacétyle-2:7-a,nidonaphtol (obtenu par chloracétylation de 2:7-amidonaphtol en solution
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aqueuse et par chauffage du chloracétyle-2:7-amidona.phtol avec de la pyridine) sont dissoutes dans 200 parties d'eau chaude, refroidies à 10-15 C et soigneusement mélangées avec 13 parties de soude caustique à 34 % jusqu'à ce qu'une solution jaune claire se soit formée. Après addition de 6,9 parties de nitrite de sodium ,en solution aqueuse concen-

très, on refroidit à 0 C.et fait couler lentement dans le mélange 47 parties d'acide chlorhydrique à 30 %, la nitro- sation s'effectuant sans séparation du corps nitroso. Celui- ci peut être séparé sous forme de cristaux brun-rougeâtre par addition de sel de'cuisine.

Pour produire les laques métalliques, il n'est pas nécessaire d'isoler le corps nitroso; au contraire, la solution de nitrosation 'acide minéral sera additionnée de 32 parties d'acétate de sodium et de 3 parties d'acide acétique. Dans cette solution on fait alors couler rapidement une dissolution chaude à 35 C de 12,6 kg de sulfate de cuivre dans de l'eau. Le colorant se sépare immédiatement sous forme de précipité brun-foncé; après filtration, on le lave avec peu d'eau et le sèche.

Il constitue une poudre brun-foncé qui est facilement soluble dans de l'eau avec coloration brun-jaune. Il produit sur soie et sur soie non chargée des teintures jaune-brun d'excellente solidité à la lumière et au lavage.

Exemple II.

24,4 parties de 2- (diméthylamidoacétyle)-.amido-?- naphtol (obtenu au moyen de 2-(chloracétylamido)-7-naphtol et d'une solution de diméthylamine, en précipitant à la soude la base en blanc pur de la solution à l'acide chlorhydrique du produit brut) sont dissoutes dans 250 parties d'eau et 12,5 parties d'acide chlorhydrique à 30 %, puis refroidies, additionnées alors à nouveau de 13 parties d'acide chlor- hydrique et de glace et nitrosées avec 6,9parties de nitrite de sodium en solution aqueuse. Le composé nitroso se précipite sous forme de beaux cristaux rouges qui sont bien solubles dans l'eau.

On rend la solution acide à l'acide acétique au moyen de 26 parties d'acétate de sodium cristal- lisé, ajoute encore 1-2 parties d'acide acétique et y fait couler une solution de 13,9 parties de sulfate de fer /

dans 100 parties d'eau de 35 C. Le colorant se sépare immédiatement sous forme de précipité vert-.-brillant.'Apres filtration, on le lave avec un peu d'eau glaciale. Il constitue une poudre vert-clair facilement soluble dans l'eau avec coloration vert d'herbe.

Le colorant fournit sur soie ou sur soie chargée des teintures vert-jauneâtre, claires, qui peuvent être rongées en blanc pur et se distinguent par une solidité très remarquable à la lumière et au lavage.

E x e m p 1 e III.

23,75 parties de chlorure de 2-naphtol-7-triméthyl- ammonium (voir le brevet allemand ? 90310 du 4 février
1896). sont dissoutes dans 250 parties d'eau et 13 parties d'acide chlorhydrique à 30 %'et nitrosées à 0 C au moyen d'une solution de 6,9 parties de nitrite de sodium. Le com- posé nitroso est facilement soluble. Pour le transformer ' en laque de. fer, on ajoute à la solution de nitrosation 14 parties d'acétate de sodium cristallisé et y fait couler ensuite une solution aqueuse de 14 parties de sulfate de fer, de 28 parties d'acétate de sodium et de 5 parties d'acide acétique à 40 . Pour séparer la matière colorante, on ajoute encore 30 parties de lessive de chlorure de zinc à 50 % et 50 parties de sel de cuisine et passe à la fil- tration.

Le colorant obtenu constitue une poudre vert-clair facilement soluble. Il teint la soie et la soie non chargée en nuances vert-bleu-brillant. La teinture est remarquable- ment solide à la lumière et au lavage et se laisse ronger en blanc pur.

Claims

Résumé.

L'invention concerne: 1). Un procédé pour la production de colorants bxynitrosés et de leurs laques métalliques, consistant à nitroser les amidonaphtols ou leurs dérivés, qui ont leur groupe amido substitué par des radicaux fortement basiques, en position ortho par rapport à leur groupe hydroxyle et à transformer les corps ortho-oxynitrosés résultants au moyen des sels de métaux lourds usuels en laques métal- liques colorées; 2). Les nô.uveaux produits obtenus par ce procédé et leur application à l'industrie, particulièrement à la teinture des fibres textiles.