BE358020A

BE358020A -

Info

Publication number: BE358020A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Pocédé de préparation d'éthers de la   cellulose".   



   En préparant des éthers de la cellulose on a trouvé que   ceux des éthers qui contiennent 1. 1/2 à 2.1/2/d'alcoyle par mol de cellulose sont les plus appropriés pour l'utilisation   technique parce qu'ils possèdent de beaucoup meilleures pro- priétés mécaniques.Mais ils ont en même temps le   désavantage,   surtout les   éthers'des   membres initiaux des séries aliphatiques d'être assez instables à l'action de   l' eau, surtout   à des températures   basses,de   sorte qu'on ne peut les employer pour bien des usages. 



     Si,d'autre   part,on prépare des éthers en   alcoylant   de la cellulose à un plus haut degré de sorte qu'ils contiennent   mol,s s   plus de   2,,1/2/par   mol. de   cellulose,on   obtient des produits qui, 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   @   quoique stables à l'actionde l'eau,sont bien inférieurs quant à leur solidité aux éthers qui contiennent de   1.1/2   à   2.1/2   mol.s d'alcoyle par mol. de cellulose. 



   Or,la demanderesse a trouvé qu'on peut préparer des cel- luloses   alcoyliques   qui contiennent environ   1.1/2   à   2.1/2   mol.s d'alcoyle par mol. de cellulose et sont en même temps entièrement imperméables à l'eau tout en maintenant les propriétés mécaniques spécialement favorables de cette classe d'éthers,quand on utilise pour la préparation des éthers de la cellulose au moyen de composés métalliques de la   cellules   se et d'alcoyle-halogéné jusqu'à 2   mol.s   d'halogénure   d'aral-     coyle pour chaque 10 à 30 mol.s s d'halogénure d'alcoyle.   



   On peut faire agir ce mélange sur de la cellulose alca- line approprie ou sur un autre composé métallique de la cellulose non seulement dans sa phase liquide mais aussi dans sa phase gazeuse. 



   Dans la littérature se trouvent décrits des éthers de la cellulose appelés 'éthers mixtes", c'est-à-dire de tels éthers qui contiennent par exemple outre des groupes éthyliques aussi des groupes benzyliques;mais ces éthers mixtes qui contiennent environ le même nombre de mol.s d'éthyle et de benzyle ou seulement une certaine quantité de   benzyle,ne   possèdent pas les excellentes propriétés mécaniques mentionnées plus haut. 



   On ne peut pas regarder les produits décrits dans la pré- sente demande comme des éthers mixtes dans le sens ordinaire de ce terme parce que dans le nouveau procédé on emploie l'halo- génure d';aralcoyle seulement dans une mesure parfaitement subor- donnée;néanmoins l'instabilité   à l'eau   des éthers de la cellu- 
2. 1/2 lose contenant environ 1.1/2 mol.s d'alcoyle par mol. de cellulose est remédiée   complètement   sans détériorer les excel- lentes propriétés mécaniques du produit, 

 <Desc/Clms Page number 3> 

    Exemples!     1,-On   imprègne 960 parties en poids de ligno-cellulose sous forme de carton pendant deux heures dans la sonde caustique à 50 pour cent à une température de 3000;

  on presse ensuite la masse jusqu'à ce que sa teneur en alcali s'élève à 3-6 mol.s   calculé   sur 1 mol. de cellulose; la masse est ensuite désagrégée et mûrie pendant peu de temps à une température de 2000,On chauffe la cellulose sodique ainsi obtenue pendant 
6- 7 heures dans un autoclave contenant un mélange de 5460 par- ties de chlorure d'éthyle et 762 parties de chlorure de benzyle (c.à.l. sur 1 mol, de cellulose 14 mol.sde chlorure d'éthyle et'l mol.

   de chlorure de   benzyle),à   une température entre 110 C et 120 0,et sous une pression du mélange des agents alcoylants correspondant à ces températures.Après avoir éli- miné l'excès de chlorure d'éthyle,on débarrasse le produit de la réaction de l'excès d'alcali et de chlorure de sodium en le lavant avec de l'eau et on le débarrasse de l'excès de chlorure de benzyle qui peut être présent en le traitant par un dissolvant organique   approprié.On   sèche alors le produit de la réaction. 



   Le produit ainsi obtenu donne une solution claire dans un mélange d'alcool et de   benzine   dans la proportion de 1 :  1;   il est parfaitement stable à l'eau,même à l'eau glaciale, 
2. On imprègne 960 parties de linters de coton sous'forme de papier ou de carton pendant deux heures dans une solution de soude caustique à 55 pour cent à une température entre 4000 et 45 C et dans le vide.On presse la masse jusqu'à.ce que le poids s'élève à 2700 parties et on la désagrège ensuite. 



  Après avoir laissé mûrir plus ou moins longtemps on la soumet, ensemble aveo 6000 parties de chlorure de méthyle et 1500 parties de chlorure de benzyle à l'alcoylation pendant 3 - 4 heures dans un autoclave à une température entre 70 C et 80 C. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   Après avoir enlevé l'excès de l'agent alcoylant,on lave le produit avec de l'eau jusqu'à ce qu'il soit libre de sel et présente une réaction neutre.on obtient ainsi une cellulose méthyle   benzylique   qui est presque insoluble dans l'eau, 
3. on impregne 960 parties en poids de ligno-cellulose sous forme de carton pendant deux heures à une température entre 45 C et 55 C dans une solution de soude caustique à 60 pour cent;

  ensuite on presse la masse jusqu'à ce que le poids se monte à environ 2500   2600   parties et on la désagrège.Alors on laisse le produit mûrir à une température entre environ 20 C 0 et 22 C plus ou moins longtemps et on le soumet, avec un mélange de 5500 parties de chlorure d'éthyle et de 1200 parties de chlorure de benzyle à l'alcoylation pendant 4 heures en remuant dans un autoclave à une température entre   110 C   et 12000, on traite ultérieurement le produit comme il est décrit dans l'exemple 1. 



   L'éther de la cellulose éthyle-benzylique donne une   solu   tion claire dans un mélange d'alcool et de benzène 1:1 et elle est complètement stable à l'eau.

Claims

Revend i c a t i o n s.

1.-Procédé de préparation des éthers de la cellulose par l'action d'un agent alcoylant sur un composé métallique de la cellulose en utilisant un excès d'un agent alcoy-ant, procédé qui consiste à ajouter à l'agent alcaylant utilisé jusqu'à 2 mols. d'halogénure d'aralcoyle sur chaque 10- 30 mol.s de l'agent alcoylant et à effectuer l'alcoylation à des tempéra- tures et sous des pressions propres à éviter une saponifi- cation en acide libre de l'agent alcoylant employé en excès.

2* Les éthers de la cellulose tels qu'ils s'obtiennent d'après le prcédé spécifié sous 1 et leur emploi industriel.

@