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Procédé de déshydratation de sels hydrates.
On a trouvé que l'on pouvait enlever d'une manière avan- rageuse aux sels contenant de l'eau, spécialement aux sels des alcalis et des alcalino-terreux, aussi bien l'eau qui y adhère que l'eau dite de cristallisation, en mettant ces sels en présence d'ammoniaque liquide.
Aussi bien l'eau qui y adhère mécaniquement aux sels que l'eau de cristallisation se dissol- vent ainsi dans l'ammoniaque liquide'et il reste un sel com- plètement débarrassé d'eau* Si lors du traitement, il se;forme des composés d'ammoniaque, ceux-ci peuvent être dédoublés'sous,- l'action de la chaleur en le sel considéré, qui est alors anhydre et en
L'ammoniaque récupérée est de préférence ramenée dans le cycle des opérations.
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On donnera ci.-après quelques exemples afin d' expliquer le procédé :
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1) chlorure de manésiurn.
Du chlorure de magnésium contenant six molécules d'eau
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est tout d'abord transformé en un composé d' mnmonia1ue par le remplacement de l'eau par de l'ammoniaque.
Mg C12 6 H2 O' MgC-2 ( N xyz On prend de préférence un excès d'ammoniaque en vue de la formation du composé ammoniacal. Le remplacement de l'eau de cristallisation par de l'ammoniaque a lieu très facilement quand le chlorure de magnésium contenant de l'eau de cris- tallisation, combiné à de 1'ammoniaque liquide, est par exemple agité ou soumis à un traitement d'extraction. Après peu de
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temps déjà, le composé d' ammonianme qui est foi'rmé peut être séparé de l'excès d'ammoniaque liquide contenant l'eau - -#-ataM:i satie'H qui s'y est Dissoute et qui provient de l'eau de cristallisation du sel.
Le composé d'ammoniaque Mg CI 26 N R H3 est complètement insoluble dans l'ammoniaque liquide.-
Au lieu de chlorure de magnésium contenant 6 molécules d'eau de cristallisation , on peut prendre également un pro- duit plus pauvre en eau, qui est obtenu par évaporation d'une lessive de chlorure de magnésium ou par le paspage daair
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chaud et sec à travers le sel contenant l'eau de cristallisation ou de toute autre manière. L'emploi de sels pauvres en eau, exige une quantité correspondante plus faible d'ammoniaque.
Il a été en outre démontré qu'au lieu des sels solides on peut employer des solutions; ceci exige toutefois alors des
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quantités d'ammoniaque sensiblement plus importantes*> Tandis que pour la préparation du composé d'ammoniaque à partir des sels solides, on peut employer en ammoniaque environ 4 à 5 fois ''la quantité en poids de l'eau de cristallisation présente, il
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est 1'avantageus d'employer, lors de l'utilisation d'une solu- ..':'..tion saline, la quantité d'ammoniaque éale à 4-S fois la
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totalité de l'eau présente dans la solution,.
On obtient ainsi
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une plus grande quantité d'eau ammoniacale corrpond,nt i'la teneur plus élevée en eau.-
Le dédoublement du composé ammoniacal en chlorure de magné-* sium anhydre et en ammoniaque a lieu'suivant l'équation.
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Ig C12 ( NK3)6----%Mg ai 2 + 6 NE 1 une température de ,30a va 3506- sous une pression normales Des h, j): températures plus basses suffisent pour une pression moins .élevées
Plus faible est la température utilisée d'autant plus volu-
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mineuse est la structure du produit obtenu sousforme clé poudre'' , ' Le composé d'ammoniaque peut toutefois également être chauf-
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fié jusqu'à la température de fusion du chlorure de magnésium 'ce, qui par exemple peut être avantageux quand on veut employer le '/¯¯./ chlorure :le magnésium immédiatement pour l'électrolyse' ' Dans le cas de chlorure de magnésium 6 molécules d'eau
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on procède par exemple de la manière suivante : 60 kgo de MgCl2 .
6H2O sont mélangés à 133 kg, d'ammoniaque liquide dans un réci-* pient refroidi* 11 se forme A8,5 kgé. de composé aunoniaca. -soZideû Celui-ci est chauffé sa 400S après séparation du liquide après .quoi- il reste 2g 4 kg.. de chlorure de magnésium anhydre*. . '-- \ 2) Sulfate double cl 2maEîné-,ilupL.et- de o tassiu " É/.< ' On mélange avec 'agitation 1ci parties de sulfate double cl e 1/"" magnésium et de potassium cristallisé et humide ayant une teneur,'
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en eau de 313% trois fois à 80 - avec chaque fois 5 parties ' d'ammoniaque liquide.
Ou obtient un-produit absolument sec après séparation par
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essorage du sel et de l'ammoniaque liquide .
On n'est d'ailleurs pas lié, en ce qui concerne le but'actuel*" lement visé, à l'emploi d'ammoniaque -go-se'a-x a l'état liquide, - mais on peut travailler également avec de l'ammoniaque gzux s'é'z cialement dans le cas d'hydrates salinu Le procédé s' efféctyé,¯ô]¯ =/µ1¯ par exemple de telle manière que l'on fait passer du gaz anmôpia;
>1 que sec sur la substance à déshydrater, ce qui,permet à celle-0*11""'- de se débarasser de son eau* L'ammoniaque utilisée pour la déshy..
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dratation peut -,-âtre employée dans de nombreux cas d' une manière répétée et cela jusqu'à ce que l'ammoniaque se soit enrichie.de telle façon en eau que, plus du tout ou seulement des quantités insuffisantes d'eau sont séparées de la matière à sécher*
Dans certaines circonstances il est avantageux de travailler p ar étapes,
Dans ce cas la substance à déshydrater est tout d'abord soumise à un séchage préalable avec du gaz ammoniaque contenant de l'eau et est traitée ensuite avec du gaz ammoniaque sec.
Le procédé peut être employé non seulement pour la déshydra- tation de sels contenant de l'eau de cristallisation et qui ne forment pas de composés ammoniacaux, par exemple du sulfate de magnésie, de la soude, du sel de Glauber etc, mais également pour le séchage de sels formant des composés d'ammoniaque tels que du chlorure de calcium, du chlorure de fer, du chlorure de zinc, du chlorure de nickel, etc. Dans ce dernier cas, on travail- le ou bien à des températures auxquelles les composés d'ammoni- aque ne sont plus susceptibles d'exister ou bien avec formation de composés ammoniacaux qui sont ensuite décomposés par l'action de la chaleur en le sel et en ammoniaque comme le montrent les exemples suiva,nts :
1) On dirige à la température ordinaire sur de la soude contenant de l' eau de cristallisation (Na2CO3 10 H2 0 ) un courant lent d'ammoniaque gazeux sec.
Le sel se décompose avec formation d'eau am moniacale concentrée et de soude pratiquement anhydre qui est séparée par filtration.
2) On dirige à la température ordinaire sur du sulfate de potas- sium humide contenant 20 % d'eau un courant lent d'ammoniaque gazeux sec. L'ammoniaque galeux destiné à soustraire l'eau entrai- ne sous la forme decvapeur la totalité de l'eau qui y est adhéren- te et il subsiste après une courte durée de traitement du sul- fate de potassium absolument sec.
Dans certains cas, le procédé est également réalisé d'une manière avantageuse en partant de solutions aqueuses des sels,
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auxquelles on a amené des sels cit ammonium, dans le cas de chlorures
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par exemple de chlorure d'ammonium, avant l'addition d'ammoniaque (de préférence sous forme gazeuse .;), de manire à diminuer la ' ' . quantité d'ammoniaque a absorber et à favoriser la séparation du, , composé d'ammoniaquet- La solution aqueuse absorbe , a 0 , seulement a peu près la moitié de son poids en ammoniaque gaeux.= Déjà en¯ 1 , travaillant à la température de laboratoire une partie du composé. ammoniacal se précipite*.
En vue d'augmenter le rendement on
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refroidit de préférence en-dessous de 09 par exemple jusque" ",'" A -3)R *1, - environ ?Cl- .0 ,Ze composé ammoniacalse précipite presque quan-*J titativmmen,, Il peut être séparé de la manière habituelle' de-lâ lessive ammoniacale et être ensuite débarrassé de la lessive qui <, r- .., y adhère par du gaz ammoniac sec ou par un peu d'ammoniaque liquide.
Exemple..-
On introduit à la température de laboratoire 64 kg. de chlorure d'ammonium dans 100 kg. d'une lessive de chlorure de magnésium contenant 30% en poids de chlorure de magnésium* Ensuite' de l'ammoniaque gazeux est introduit jusqu'à saturation et,est
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refroidi peu à peu jusqu' à -3lÀ< Après filtration, on'lave avec un peu d'ammoniaque Zi,uide,4 ' '.
Le produit obtenu est chauffé jusqu'à peu près 500 , après .
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quoi il reste 29,5 kg. de chlorure de magnésium anhydre avec 36% . de Mg et '73,03% de'Cl correspondant à un produit à 99jÉ REVENDICATIONS.
1) Procédé de déshydratation de sels contenant de l'eau de crie-'
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ba..isat,on' éventuellement hu,midese spécialement des sels, des-''. alcalis, des alcalino-terreux et du magnésium, caractérisé en ce, que l'on transforme'l'eau en eau ammoniacale .par 1.' amenée d'am-
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moniaque et que l'on sépare les sels anhydres qui y sont insolà-",,1.,# blés, après quoi, au cas où il se produit des composés d'ammonia- que des sels anhydres, on décompose, ces composés par chauffage, en gaz ammoniaque et en sel anhydre.