BE368343A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de fabricraïon de substances fertilisantes ". 
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  La présente- invention porta sur an procède de fabriqua- tion simolt811Ó0. h. partir do solotions de chlorure de scdiam do chlorure de potnssjui,., (et en particulier li partir de disaolutions de minéraux n,;turals =osu<1e la sylvinite ) d'âne 
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 part,de sel de phosphore et d'astre part, de c;hlorure de po- 
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 tassiam Pt di chlorure el' 8LLe niUIi séparément ou en mélan- 
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 ge . 
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  Le procédé suivant la i;résci,t<. invention consiste à traiter un:¯ dissolution de chlorure de soàimni et de chlorate de potassium par l'aeide phosrhorique l'aiiiiioniaque pris à raison d'une molécule d'acide phasphoriyae et de deux moléca- les d'ar;JLonia'luc1. F refroidir sui'isai.t.¯nt la liqueur de ma- nière a. en séprrrr du sel da phosphore.

   , puis faire cris- tal.Li se r o ns c ub 1 ou (] s Ó p,', rérllGl1 par les moyens connus, et en 1-aL-tiunli,-i par addition ds corps précipitant convenables, 

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 le chlorure de potassium de la sylvinite   qui   est demeuré en solution, et le chlorure   d'ammonium   engendré, en   même   temps que le sel de phosphore, par réaction de l'acide phos- phorique et de   l'ammoniaque   sur le chlorure de   sodium   de la solution. 



   L'acide   phosphorique   et   l'ammoniaque   peuvent être 'pris tous deux à l'état libre sous forme de dissolutions ou de 
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 vapeurs ou combinés h l'état de phosphate diamoniqua, oa sous forme de phosphate JHOnO-3JYilllOUi C1L18 <et Q T anmlonia lL1l1,.: On obtient ainsi les résultats suivants:

   En premier lieu on prépare du sol de phosphore qui est 
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 an engrais apprécié pour sa haute teneur en éléments i-'erti- lïsants e.t pGUr st:bxlj.tb; daL1'r'c; j'ie, Glz x'éa- lisants B Q et JN et pour stabilité; d'autre portj, On i.> é i - lise la séparation entre le chlorure de potassiuM er le chlorure de sodium de la sylvinite tout en obtenqut, soit du chlorure d'ammonium, si on fait critjtallisar sëparéuent le chlorure d'smmonium et le chlorure de potassium, soi1; la substance fertilisante constituée par un mélange de chlorure de potassium et de chlorure e 11 ' z ;ni.: o ii j. u iR qai sst connu sou.. le nom de potazoto, si on fait cristullisar les deux chloru- res en mélange. 



  On décrira 0i-dsssoas 1 titre d'exemple', un hd8 de réalisation pratiqua de la présente invention, .c.7r;c;u?ou a en vue la fabrication ci<: potasota ppr unprccédc en Lycle. 



  ...'iZ,ur'#i'"u'' .i ü..Îst'S 02L1::-n:ècBS qui llrovi.enl1cnt dEi 1':1 cristallisation du potazote dans un cycle d'opérations snté- rienres sont additionnées d'une solution èLI ad-cie phosphori- que en quantité égale à celle qu'on a S8p8!'êc" l'état de sel de phosphore dans le cycle   précédent     d'opérctions,   la so- lution   d'acide   phosphorique   ajoutée,     qui   sera de   préférence   
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 de concentration telle que 10 succession des o-pérations oui vont être décrites reconduirs au volume initial d'enax mères sans qu'on doive asroir recours ni a une addition, nj à u;

  )(. vaporisation   d'eau.   Dans la pratique on a observé qu'avec 

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 de la sylvinite de composition normale, Une concentration de   35  à 45 B.   donnait   ce résultat. 



   La liqueur ainsi constituée est ensuite traitée   par ,   l'ammoniaque   gazeuse,     e n   ayant soin que la température ne dé- passe pas 50  en fin de traitement, de manière à éviter des   partes     qui   pourraient se produire à ce 
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 mOI..ent. On ost prévenu qa'on atteint le degré de saturation voulu lorsque la   solution   est presque complètement neutre au tournesol. 



   En refroidissant alors ou   simplement   en laissant se refroidir la liqueur, on sépare la majeure partie du sodium sous forme de sel de phosphore cristallisé, et si l'on a en 
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 soin de no r,s;; refroidir ou d, laisser se refroidir la li- quel;' en d.I.3SSCU,J de la tùi,jéret1=re laquelle le chlorure de potassi,: et le c,ï,lcro.re dl8.[#.JCl1i.um (;ommen(;ent à. se dé- poser, le sel de phosphore séparé de la liqueur par un moyen convenable sera a   peu.   près exempt de ces deux sels. 
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  ±Ln rratiqà6 on cherchera d'aillears se rapprocher le plus possible de 1? tapcr.'tur.3 laquelle coma nue à se dé- poser lu m'lo ,ye de chicrara dlaJümonit1Ll et de chlorure de pot,L3sjur,i, de manière à au¯mentor le rendement de l'opéra- tion en sel de phosphore; ce tte tempéra t!ire sera en Général voisine de la   température   ambiante, ce qui constitue d'ai- leurs un des avantages  du   procède. 



   On essore et on sèchs le sol de phosphore recueilli, 
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 et on réunit le licsuicm d' ssorage aux eaux mères de la sé- parât ion. 



  Dè:U.x:nu.::;]) .i:'HA::;E.L" liqueur ainsi constituée par cette réunjon G.jt additionnée de sylvinite broyée en quantité telle, que ln quantité de scdium (;OntGnU8 dans la sylvinite ajoutée soit précisément éinle , celle du aodiam qu'on vient de sortir du cycle des opérations sous   !.orme   de sel de phos'- phore. 



   On refroidit alors fortement la dissolution ainsi cons- 

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 titaée de manière à, séparer par uristallisatio-ii 1' plus p0S- sible de potazote, c'est-.-dirc, ici aussi, 't c;um::nte. au. maximum le rendement <1 . - ITOIJéeation, ::01' f'.;i?I¯: 7.!', i l'ammoniaQue dont on disposa se près ente sous form-j iiqai- de, on pourra atil2ser les fd:or'jcl-; !lrOùLÜtu;3 par l'.vHpo- ration cis (.;et an;1;iani<qae . Le })Ot'1:;OtO sçparé 80tH" l'inflaen- .ce da refroidissement est essoré et séché. Les ooax-mëres de l'essorage seront ici, aussi rénnics aux e0l1x-m3!'E's de la séparation du potazote, et le mélange ainsi uonstitaë sera repris en uyûlo ainsi qu'il est indiqué ci-dessu..: sans le titre Il PREMIERE kEà%1 ". 



  La COll1position da potasote obtenu par ce procédé ,:.::;t la même qae celle âu potazote ob'u-oiiu de façon c;onn:cî par la réaction Solvay opérée sur la sylvinite paisqae, dans un cas comme dans l'autre, elle correspond s. belle de la sylvi-- nite dont on part. Toutefois il bonticnt en général de 2 à :3 % de p2a5. dus z. la présence d'âne petite quantité d", sel 
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 de phosphore qai a cristallisé avec Ils potazote. 
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  Mais il est possible d'éviter de façon pratiqaem-nt complète la présenco de 2ü5 dons la potazote. 



  Il suffit 8. cet effet d'scidinar le'..;r'jf:ient 1;# ],:\ (1':"'IH après qu'on en a séparé le scl de 1)l108pho;re..L'al' i. efroj(,.2V" sement on obtient alors du potazoto YIl'P.tiQJ181jlellt c:;ertlrr,t; de 220 f) L'acide ajouté sera aveu avantage do l'acide phosphorique ou de l'acide cl;,lorl1;','clriÇ\,l1E.J. ms ix il pourra également être tm autre acide conma l'acid3 su7¯:L'ar.pucv. 



  Lorsq,o. T on emploie coma agent acidifiant 11 ad ll" -ph08})hrH' i- que ou l'acide ûlllorhj,driqa.6, l'entrais qui cristallise da- meure constitué exclo.slv8TllJl1t par an mélange df; ch7.oruL{: de potassium et de ùhlorl1re d'anmoniam; l'acidification pourra tre ou n'être pas accompagnée do l'addition do mi- 
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 néral. 
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  Si en particulier on opère on uyc18 comme dans l'u7.:,,'m- ple'précédent, les eaux-mères provenant de la séparation 

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 du sel de phosphore seront additionnées de sylvinite et d'u ne certaine proportion d'acide phosphorique; la quantité d'acide phosphoriquo ajoutée dépendra de la température à. laquelle on aura fait cristalliser le sel de phosphore; en pratique elle sera voisine de 15% de la totalité de   l'aci-   de phosphorique utilisé dans an cycle d'opérations. C'est la quantité restante , soit donc en pratique 85/o de l'acide phosphorique utilisé dans le cycle, qu'on ajoute aux eaux- mères   provena@t   de la séparation du potazote.

   Il résulte de ce qui viont d'être dit que la qu ntité d'ammoniaque né- cessaire dans l'exécation da procédé est en pratique légère ment supérieure à deux molécules d'ammoniaque pour une molé- cale d'acide qu'on vient   d'ajouter.   



   Dans l'exomple qui précéda on a indiqué un mode opéra- toire pratique de fabrication simultanée du sel de phospho- re et de potazote à partir d'eaux mères circulant en cy- cle. Hais on   n'est   pas limité à ce mode opératoire.   C'est   ainsi   quiµ   partir d'une simple dissolution de sylvinite dans   l'eau,   on pourrait précipiter d'abord du sel de phos- phore, puis par addition d'un ou de plusieurs corps préci- pitants convenables, du chlorure de potassium ou du chloru- rer d'ammonium, ou ces deux sels en mélange. A l'addition d'un corps précipitant on pourrait également substituer une concentration suffisamment poussée de la solution, sai- vie éventuellement d'un refroidissement, et de façon généra- le les procédés usuels de cristallisrtion fractionnée. 



   Le chlorure de potassium et le chlorure d'ammonium pour- ront alors ce trouver mélanges à tout ou partie du sel de phosphore qui n'a pas cristallisé entièrement et est demeuré en dissolution. 



   Mais on peut également, même en ayant recours au pro- cédé de cristallisation fractionnée, et non à l'addition de corps précipitants, obtenir le chlorure de potassium et le chlorure d'ammonium séparément ou en mélange, sans 

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 cia t il soit mélangé de sel de phosphore. Il suffit w cet effet, après séparation   du.   sel de phosphore qui a cristal- lisé, de transformer le sel de phosphore   demearé   en solu- 
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 tion en phosphta :0 J'fa (H4)5. Dans ce bat on traitera la solution à l'ébullition par do l'ammoniaque en excès, qui provoquera la cristallisstion du sel précité. Ce sel ost aussi stable que le sel de phosphore, et   constitue   égale- ment an engrais de valeur étant donné sa haute teneur en éléments fertilisants.

Claims (1)

1. RESUME ------------- EMI6.3 1 . Froùédé de fabrication simultanée de chlorure d'arri- monium et de chlorure de )Îotassia1n, séparément ou en Mëlan-- ge, et de sel de phosphore, cons istant traiter las dis- solutions de chlorure de sodium et de chlorure do potsss iU.LJ, et en particulier les dissolutions obtenues à partir de mi- néraax naturels comme la sylvinite par 1180ide phosphorique et l'ammoniaque, pris à l'état libre ou combiné à raison d'une molécule d'acide phosphorique et de deax nrooléuales cltanmoniague, à séparer, éventuellement à l'aide d'an ro- froidissement, le sel de phosphore formé, puis à séparer .isolement ou en mélange, toat ou partie du chlorure de po- EMI6.4 tassium et du chlorare d'aniliioniam contenu à, l'état disions dans les eaux-mères de la séparation du sel de phosphore.

   2 . Procédé suivant 1 , de séparation alternative de EMI6.5 sel de phosphore et d'an mélange de chlorure de potassiavi et de chlorure d'ammonitlm, à. partir d'eahB-inères circulant en cycle, consistant 1 additionner ces eaux-mères alterna- tivement d'une part d'acide 11hos:r.horÍÇlu.e et d4ann"oninc;ue, et d'autre part dyane quantité talle de minéral que le nom- bre de molécnles-gramjnes du chlorure de sadiurl contenu dans ce minéral soit égal au nombre -,Le molécules-grnmmes d'acide phosphorique préùédGnmel1t ajouté, l'addition du minéral étant suivie d'un refroidissement de manière, a permettre EMI6.6 la cristl7.âsation du. mélange de chlorures. <Desc/Clms Page number 7>

   3 . Mode d'exécution du procédé suivant 1 et 2 , ca- ractérisé par ceci, qu'on acidifie les eaux-mères provenant de la séparation du sel de phosphore avant d'en faire cris- talliser le mélange do chlorure de potassium et de chlorure d'ammonium.

   4 . Procédé suivant 3 , uarautérisé par ceci, que l'acide ajouté est de l'acide phosphorique ou de l'acide chlorhydrique.

   5 . Procédé suivant 3 et 4 , caractérisé par ceci, qu'on sépare alternativement du sel de phosphore et le mé- lange de chloraros à, partir d'eaux-mères uiruulant en cy- cle, en additionnant alternativement ces eaux-mères, d'une part, dhacide phosphorique et d'ammoniaque, la quantité d'acide phosphorique présontant un légr manque par rapport à la proportion d'une molécale d'acide phosphorique pour deux molécules d'ammoniaque, et d'autre part, de sylvinite ainsi que de la quantité manquante d'acide phosphorique, l'addition de sylvinite et de la quantité complémentaire d'acide phospherique étant suivie d'un refroidissement de manière ',- provoquer la cristallisation du mélange de chlo- rares.

   6 Procédé suivant 1 ) caractérisé parceci, que, après séparation du sel de phosphore cristallisé, on traite à, l'ébullition la solution par de l'ammoniaque en excès, de manière à cristalliser du phosphate P2O8 Na (NH4)5 et à, sé- parer ce sel avant de procéder à. la séparation isolément ou en mélange, do chlorure de potassium et de chlorure d'am- moniam.