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" Procédé de fabiication de Produits ai tiìiiels Il
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L'inventeur a fait l'observation gce le procédé décrit dans le brevet belge n a68o619 du 15 mars 1930, ainsi que
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les procédés qui sont décrits dans le brevet de perfection-
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nsment n 71,965 du 15 Jaillet 1930 rattachée au dit brevet
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principal et dans la demande de brevet de perfectionnement
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déposée ce m^me jour pour " Procédé de fabrication de pro- duits artificiels" sont aussi applicables avantageasement à.
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tous les procédés qui, sans l'emploi d'agents plastifiants,
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plus spécialement d'acides riinéraux concentrés, conduisent à
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l'obtention de produits artificiels résistants à la ruptu-
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re, par exemple de fils artificiels ayant une résistance à l'état se saper leare à 2 grs.
par denier, mais d'une fai- ble extensibilité (par exemple 5 à 7 )o Ces autres moyens, par exemple le filage sous tension de viscose non mûr ie , fabriquée au moyen d'aiuaiieeiiaiose non marie dans des bains de précipitation contenant moins de 50 % d'acide sa- fur iqae monohydraté, sont connus dans l'industrie de la vis-
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cosc par des -pr,'b1ications et des 'brevets récents, de sorte qu'il Parait 5ÙPlifÎÙ d'expliquer plus en détail ces proche- dés .
Il est e imol t que , d'après l'état actuel des ou o niii 1 s s a n- ces do l Tnv2:nt; a, les résistances obt\;}Q6S d'après ces procédés connus n'approchent pas de uel1,. s g.ae 1. 'on obtient d'après les procédés LILIENFELD (voir roc exemple les paten- tes anglaises 274.521 da 11 Janvier 1926, 74.G90 da Il Janvier 1926, 281.351 dü 29 Jain 1926, et 317.608 dü 13 Jaillet 19P.8), et quten outre, le toüc;
h..r des fils artificiel qui sont fabriqués d'après les procédés mentionnés en pre- nider lieu montrent, aü moins dans ün grand nombre de cas, ür rigidité et une rugosité plas grandes cua le toucher de la soie .1 m.Z, Néanmoins, la découverte de l'Inventel1i.', one l'exten- sibilité, et, dans an grand nombre de cas, l'élasticité et
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le toucher des fils artificiels que l'on obtient au noyen de tous ces procédés qui donnent des fils artificiels ayant une résistance l'état soc de plus de 2 grs. par denier,sans employer des acides minéraux concentrés comme bains de préci-
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pitation oü bains plastifiants, sont améliorées par ltappli-
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cj llgtfl du procède da brevet 568.619 déjà m21lioÏ.mé et da bre vete perfee;tioJ:
Jn8nf)nt à se brevet éga10mGl"lt mentioimée dééi!:
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jà paraît être d'are grande importance polir l'indastrie de la soie artificielle .
La présente invention consiste dans la fait que dans tous les procédés qui, sans l'emploi de bain.:, ne contenant
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pas moins de 35 % d'acide s111fariql.1e mono hydraté, do niie nt des fils artificiels d'une. résistance à l'état sec de -,plus
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de grs. par denier, on emploie, au liea de trisoosa, les produits. que l'on obtient si l'on fait agir sur du xanthate de cellulose un dérivé halogène ou an autre ester d'un al-
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cool bivalent ou, polyvalent, ou un éther c;
Y0).iqL18 dTI.1l1 al-
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cool bivalent ou polyvalent, ou Lui ester inorganique d'un
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alcool nonovalent ou un dérivé halogène dycan. éther d'an al- cool monovalent ou un dérivé halogène d'une aldéhyde ou d'une
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cétone , que l'on psat considérer comme des dérivés d'an al- cool monovalent, ou uns olé fine halogène , ou an acide gras
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halo--ène, ou un sel d'un tel acide, ou. une paraffine dihalo- gène ou polyhalogène, ou un dérivé halogène d'une oxyalcoyi- amine ou d'une oxyaraleoylamine ça an sel ou an dérivé de ces s dernières .
En d'autres termes, la présente invention reçoit sa réa lisation en disant agir sar une vi sc ose , qui est appropriée à la fabrication de fils artificiels ayant une résistance à l'état SE)\... de plas de 2 grs. par denier, an oa plasiears des réactifs mentionnés ci-dessus, et en la filant ensuite dans an bain de précipitation qui contient moins de 35% d'a-
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cide sali.'cltl'lo.e monohydraté ou la quantité équivalente d'an aatre acide concentré, oa qui ne contient absolai.-ent aucun acide minéral, et qui est connu dans 1>industrie; de la vis- tose, en ce sens qu'il est capable de transformer la viscose en question en fils artificiels d'une résistance à, l'état sec supérieure à. 2 grs.
Le présent procédé procure de bons résaltats avec celles des viscoses qui sont préparées aa moyen de cellulose d'une
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haute viscosité ou dyane haute teneur en alpha-c,ellulose ou d'une hante viscosité et d'ans haute teneur eï. alpha-cella- lose .
Comme les opérations qui concernent la réaction de la viscose avec les réactifs mentionnés plus haut, sont décrites et
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très explidtcJ:J:mt dans le brevet principal dans des brevets de perfectjo11Y.JBment déjà, cités et que la réalisation prati- que de ceux des procédés qui se rapportent 8. la fabrication
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de fils artificiels ayant une résist8r1L:8 à l'état sec sapé- cieur-8 à 2 -rs. par denier, à l'aide de bains de précipita-
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tion contenant 2aci s de 5 jâ de H2S04 ou qu'' sont J,l'ne exempt z z de E 2 SO , est 00nn(18 dans l'indastrie de le viscose, les exemples solvants paraissent suffisants po [' faire uompren- dre l'exéeation da pratique da procédé dTaIH';)6 ITil1veution.
Exempie 1 a) à f): a ) Le xanthate de cellulose de départ test ;abr i.gaé d'après I fe xernple 1 da brevet 368.619 déjà 01t6, et dans tous les cas, au. moyen de cellulose de bois oc. de linters
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de coton d'are hante viscosité. Après la sulfurât ion, le
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xanthate est dissous dans une quantité telle de soàie csas- tique et d'eau qu'il se forme une visoose ùorrt811at 2.5 :3% de cellalose détermi#ble analytiquement et o;1Vjeo;1 5 J de Hao'E. La viscosité de la viscose est d'envie',.) 11 1.3 2. 2 comparée â celle d'une glycérine du poids syêc;.,izLae 1.2C.
L'an des réactifs qui sont employés dans le 'brevet 368.619
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et dans le brevet de perfee;tioè1...7J.errt:Hlt belge : :2,965 dé j2, cité dans demande breve zen ,"riz¯ 0 -t4 cité 012 dans la demande de 'brevet de pe r fe t Ji i v ; ii; eiLe ÎÔÎài
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même jour égaler#nt déjà citée, est ajouté à le vÍSc;ose en une quantité iY1digc1ée dans l'un 9.us100nqa8 den >i-é#mJles des brevets cités (par exemple 10. à. 5Ô parties de c'X d ic hl or h5- -
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drine pour 100 parties de cellulose de départ); on agite
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s oigneuse nrut et on file la s olut ion ains i obte l1l.le, li 3.' étot frais, ou après l'avoir laissée mrir rendant :2,';;0 oa i-8 oa 72 he ares. à 15 0, de la manière suivante :
la solution à filer est refoulée à a:13 vitesse de 14 à 15 cm3 fa;;," minute, travers une filière 'possédant 100 Irons de Ces mL. de clia- mètre, dans an bain dtii contient 10'% de H2SO" , oa 10/j de ii 2 BO 4 et 20,jo de 14EI p, SO , 4 ou 16% de il sa et &0 de Ça SO"= et gai possède une, tez.:pétature de 16 ; le trajet d'immersion da fil dans le bain est de 80- cm. Après que le f 5, a 8L;COG- pli an parcours dans due 165 cm., il est 1,e;meiiii sur ane bobine qui toürn= 1;, ane vitesse telle Q.a8 1 ' c#: obtienne
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une vitesse de filage de 40 m. à la minate.
Dans le par-cours dans l'air, trois baguettes en verre sont disposées sous un angle l'une par rapport à l'antre ; les fils sont guidés sur ces baguettes, de sorte qu'ils subissent un étirage sapplé- mentaire . Si on le désire on peut faire tourner la partie
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@Ú {<j inférienreYia bobine dans l'eall.
Les fils sont ensuite lavés et sont finis à la manière usuelle . Le titre individuel des fils est de 1 à 1.3 denier. b) Mode opératoire comma en a), avec la différence que la température du bain de filage est de 50 C. c) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la diffé- rence que le débit de la solution à filer est de 6.5 à
7 cm3. par minate et que la vitesse de filage est de 30 m. par minute,
Les fils individuels possèdent un titre de 0,6 à 0.8 chacum. d) Mode opératoire comme en a) ou b) avec la différen- ce que le débit de la solution à filer est de 7.5 à 8 3 par minate, que les filières possèdent 54 trous de 0.1 mm. de diamètre et que la vitesse de filage est de 18 m. par mi- nate.
e) Mode opératoire comme en a) ou b) avec la différence que 30 cm3 de solution à filer sont débites par minuteque la vitesse de filage est de 80 à 120 m. par minute et que le fil ne subit pas d'étirage supplémentaire,pendant le fi- lage . f) Mode opératoire comme en a) ou b) avec la différence que 3. 5 à 4 cm3 de solution à filer sont débités par minute et que la vitesse de filage est de 18 m. par minute.
Exemple 2 a ) à g ) : a) Au moyen d'alcalicellulose non marie, pour la :(:abri- cation de laquelle on emploie des linters de coton d'une haute viscosité ou de la cellulose de bcis d'une haute via-
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cosité 0 /Un mélange de linters de coton de haute viscosité avec de la cellulose de bois de haate viscosité, on fabri-
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que une viscose aui contient 5 à 6 de e;ül1 J)lose clétt1L'mina- ble analptigaeuient et (lui possède une viscosité de 18 à 22 comparée à celle diane glycérine da poicis spécifique 1.26.
A la viscose fraîche , on ajoute 20 % de fi( -lii,uinlorhj,rd1- ilie (calcalés sar le poids de la cellulose de déport), et on
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laisse reposer la solution , filer ainsi obte:1Q6, pendant 48 oa 96 heures, à 15 0, période de temps ;'.:v, pendant 14coel- le on la filtre trois fois par du coton.
La solution à filer est refoulée à ane vitesse de 5
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, 6 cmo par minate 2. travers une filière possédant 10o troas de Q.Q8 mm. de diamètre, dans an bain qui contient 10 jv dta- cide sulfurique, on 10. % d'acide sulfurique et 30 % de s alfa te de soude , ou 16 ,in d'acide sulfurique et 0 de sa.lfste de soade et qai possède ane température de 16 C, le trajet d 1 ÍElTIl8 r' s ion da fil dans le bain est de 80 cm.
Le fil parcourt ensuite un trajet dans l'air de 165 cm. et il est enroulé sur une bobine qui peut tourner à une vitesse telle que l'on obtienne une vitesse de filage de 40 m. par minate. Entre le bain de filage et la bobine sont disposés sous un angle entre eux trois baguettes ou. rouleaux en verr., sur lesquels les fils sont gaidés, de sorte qu'ils sont soumis àun éti- rage supplémentaire .La partie inférieure de la bobine piat toarner dans de l'eau.
On obtient des fils dont les fils individuels possèdent an titre de 1 à 1.3 denierchacun. b ) Mode opératoire comme en a ) , avec la différence que la température da bain de filage est de 50 C.
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c) Mode opératoire cor--,zre an a) oa b), avec la diffère n-
3 ce qae 2.5 à3 cm . de solution sont débitéspar r minute et que lavitesse de filage est de.30 m. par minate,
Les fils individuels ont chacun un titre de 0.6 à 0.8 denier.
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d) Mode opératoire comme en a) ou b) avecla différen- ce que le débit de la solution à filer est de 1.6 à 2 cm3 et que la vitesse de filage est de 18 à 20 m, par minate.
e ) Mode opératoire comme en a ) ou b ) , avecla diffé- rence que 5 à 3.5 cm3 de solution à filer sont débités à la minate, que les filières possèdent 54 troas de 0,1 mm. de diamètre et que la vitesse de filage est de 18 m. par mina- te . f) Mode opératoire comme en a) ou c oa du. avec la différence que latempérature du bain de filage est de 45 C g) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la diffé- rence que la solution à filer est débitée à une vitesse de
12 à 14 cm3 par minute, que la vitesse de filage est de 100 à 120 m. par minate et que les fils ne sont soumis à au- cun étirage supplémentaire
Exemple Sa) à, g ) .
Mode opératoire comme dans l'on des exemples 2 a) à g), avec la différence qae la cellulose (linters de coton ou cellulose de bois) qui est employée pour la fabrication de la viscose est constituée de manière que, sous les mêmes conditions opératoires, elle donne une viscose contendalt 5 à 6 % de cellulose determinable analytiqurement, dont la vis- cosité est de 4 à 15 comparativement à de la glycérine da poids spécifique de 1,26.
Exemple 4: a ) à g) :
A de la viscose fabriquée d'après l'exemple 1 brevet français 568.619 da 15 mars 1930. et contenant environ 6.5 de cellulose déterminable analytiquement et 5% de NaOH, on ajoute ].'un des réactifs qai sout indiqaés dans ce bre- vet 368.619 ou dans le brevet de perfectionnement n 371.965 se rattachant à ce brevet et dans la demande de brevet de perfectionnament déposé cemême jour et se rattachant au dit brevet, en une quantité qui correspond à celle indiquée dans les exemples correspondants des brevets qui viennent d'être
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cités (par exemple 10 à 30 parties de c/-dic iiJ,o1-hydrine pour 100 parties de cellulose de déport;
on agite tI0ifl'1CH1SGr,1.:Jl1t et on file la solution ains obtenue sans qu'elle ait n3,1-1 ou après l'avoir laissé mârir pendant 24 on 48 ou. 72 heures, à 15 degrés C, de la manière suivante: on riiiale la somation à filer une vitesse de 6 Et 6.5 cm3 par n;1,iale p travers âne filière possédant 10,0 trous de G.08 . de diamètre dans on bain qui contient 10 f d'acide sulfurique OLl 10 % dTSe:ÍCl8 seul fuir 1 g ae et 20 % de s cl fa te de, sonde et qai possède une tem- pérature de 16 C; le parcours d'immersion fil dans le bain est de 80 cm, On laisse ensuite le fil accomplir an
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parcours dans l'air de 165 cm. et on 1 aarcü.r sur une 'bobi- ne qui tourne a une rapidité telle que l'on obtienne-al'lB vi- tesse de filage d'environ 40 m. par minute.
Trois baguettes en verre sont disposées sans un angle entre elles entre le bain de filage et la bobine ; les fils sont ;aidés sur ces
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baguettes et ils subissent ainsi un étirage su.ppléR-entaife.
La partie inférieure de la bobina petit toarner dans l'eau. b) Mode opératoire comme en a), avec la différence que
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la températare da bain de filage est de 5 C. c) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la différence que 3 cm3 de solution à file sont débités à 'La minute et que la vitesse de filage est de 30 m. à la minute . d ) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la différence que 1.6 cm de solution à filer sont débités par minate et que la vitesse de filage est de 18 m. par minute
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a) Mode opératoire eomnsi en a ) ou b), svec la différer- ce que la filière possède. 54 troas de 0.l mm.
de dixmàt1-e , gae 3.3 om de solution à filer sont débités à la mmo.te et qui-, la vitesse de filage est de 18 m. par minute . f) Mode opératoire comrne en a) ou b), aveu la différen- ce que la filière possède* 24 trous de 0:.1 mm. c. 6..ianètl'8, que 5 cm'- de sol11tion . filer sont débités p?r Minite et que la vitesse de filage est de 18 m. par minute .
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g) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la dif- férence que 14 cm3 de la solution à filer sont débités par minato, que la vitesse de filage est de 100 à 120 m. par minute et que le fil ne reçoit aucun étirage supplé mentaire .
Dans les exemples qui précèdent, on peut employer aussi desroaleaux différentiels tournant à des vitesses différentes pour obtenir l'étirage supplémentaire.
Des exemples pour la fabrication de fibres en vrac résutent d'emblée des exemples ci-dessus, et des exem- ples pour la fabrication d'antres produits artificiels que les fils résultent aussi d'emblée du brevet n 368.619 déjà cité, en corrélation avec le présent pro- cédé.
Lorsque les fils ou autres produits sont lavés, on peut les chauffer oa les traiter à la vapeur (par exe ple à, 100 jusqu'à 110 C ) avant ou après 'la' ils scisat sèches .
La désulfuration ou le blanchîment des fil peut être opéré de manière connue, et les fils peuvent être
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nettoyés, le cas échéant, d'après le procédé décrit dans ('dp-- 4 le brevet/ pe rfel:tionner#nt n 371. 966 du 15 juillet 1930 rattaché aa brevet 368.619 déjà cité. Si on le dé- sire, on peat encore aagmenter davantage l'extensibilité des produits artificiels , plus spécialement des fils fabriques d'après la présente invention en les traitant avec des agents rétrécissants d'après l'an des procédés décrits dans le brevet benge de perfectionnement n 342,831 du 11 Juin 1927 et dans les brevets belges 355.400 da 31 octobre 1928, 361.532 da 15 Jain 1929 et 361.564 da 17 Juin 1929.
D'après les exemples qui précèdent, on peat obtenir de la soie artificielle brillante qui possède une résistance
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à l'état sec de -plus de 2 grs. par denier et nécî.::.)Jloin:; une extensibilité d'au. moins 7 % environ et, dsns > bs a àc oàp de cas, même de 15 % et au-dessus.
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Dans les exemples qui précèdent, on ;.at employer pour la fabrication de la viscose, au lieu de (;011al053 salfù- tés oa bien des linters de coton ou bien clo la I.;; 1lalo se de bois, qui ont sabi an traitement préalable avec C..3 l'aide dilaé chaud ou froid, par exemple de l'acide ohlc-'hyt1.'iqa.e au de l'acide sulfurique, on un mot tontes hstiores ccllalo- siques utilisées ou proposées jus qu'à présent dans l'indus- trie de la viscose, SES:
Les exemples précédents peuvent aussi être modifiés
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en laissant marir l'alcalî(;ellulosc- avant le traitement par le su1 furo de carbone, pendant an temps plas (;oart ,par exem- pIe e 24 ou 36 ou 48 heures,ou pendant an temps plus 10 Dr:, par exemple pendant eo à 72 heures, à une t ernpél'8 tare de 15 à zone.
00mrne directive, en ce qui concerna 1" 7Lcstion de sa- voir si l'on doit laisse mûrir ou non l'alealicellolose avant le traitement avec le sulfure de carbone, on peut considérer entre autres la viscosité voulue de la solution à transfor- mer en produits artificiels, plus spécialement en fils et,
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corrélativement, la viscosité de la sorte de cellulose en- visagée . Si On ié- désire donner c. la solati.ol1. une viscosité déterminée,on doit soumettra à uns matoratjon l'alcalicella- last fabriquée au moyen de la cellulose envisagée si, sans
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maturation, cette sorte de cellules donne des solatio1J3 d'u- ne viscosité plas grande.
Comme les différentes s actes de cellulose (linters ou cellulose de bois) qui setrouvent dans
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le commerce ont des degrés de viscosité très clifi.é1'ents,la question de la maturation dépend, !i dans l plupart dos cas, d'are part de la viscosité voulue de la v9l1alose de dé part au moyen de laquelle on désire fabriquer le produit artificiel et d'autre part, de la viscosité de la sorte de
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cellalose employée.
L'expression " viscose " ou " xanthate de cellulose" englobe, partout où le sens le permet, les xanthates de cel- lalcsc ou leurs solutions ou leurs dérivés, ou des solutions de dérivés de xanthate de cellulose.
L'expression " fils artificiels" désigne les fils arti- fig iels et les textiles de tons genres, par exemple la soie artificielle, les fibres en vrac, le coton artificiel,la laine artificielle, le crin artificiel et la paille artifi- cielle de tous genres .