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"Procédé de fabrication,au moyen de viscose,de fils artificiels ou de faisceaux de fibres artificielles de grande résistance et extensibilité".
Au cours de ces dernières années, on a proposé toute une série de procédés de filage qui permettent de fabriquer au moyen de la viscose,des fils artificiels ayant à l'état sec une ré- sistance de 2,5 grammes par denier et, à l'état humide,une ré- sistance considérablement supérieure à celle-ci.
Dans ces pro- cédés, on utilise des bains de filagede compositions différen- tes, en général, des bains à haute concentration de l'acide et à basse teneur en eau,mais différent considérablement les uns des autres sous les rapports de leur concentration et leur com-
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position, -four obtenir une bonne résistance en employant de tels bains de filage, il est important de soumettre le fil, après sa sortie du bain, à une tension, suivie dans la plupart des cas d'un lavage à l'eau,soit avant soit après son renvidage sur l'organe réc epteur.
Toutes les soies à haute résistance ainsi fabriquées ne possèdent cependant qu'une extensibilité peu considérable à l'état sec ainsi qu'à l'état humide. malgré leur haut% résistan- ce à la rupture,leur capacité de travail, déterminée à l'aide des courbes de résistance à la rupture et d'extensibilité,n'est pas au-dessus, souvent même au-dessous de celle d'une bonne soie de viscose filée sans une tension particulière, comme il est décrit dans le brevet allemand L 287.955 du la février 1912. L'amélîo- ration exclusive de la résistance des fils/aux dépens de l'exten- sibilité entraîne toute une série d'inconvénients qui' se font sentir pendant la fabrication des tissus.
Four cette raison, on a déjà proposé d'améliorer ces fils de soie par un traitement alcalin ultérieur; ce mode opératoire rencontre cependant des difficultés considérables,reconnuespar l'inventeur même. L'autre part, on a déjà proposé de filer des viscoses esterifiées ou étherifiées avec des glycols,par exemple,dans de l'acide sulfuri- que fort. A part le fait que la préparation de la viscose est ren- due plus dispendieuse, l'utilisation de viscoses que l'on a fait réagir avec des chlorhydrines présente l'inconvénient très grave que le bain de filage contient de l'acide ohlorhydrique par suite de la teneur en chlorure de la viscose.
0r,d'aprés la présente invention, il est facilement possible d'influencer favorablement l'extensibilité des soies à haute ré- sistance uniquement par l'application de moyens mécaniques même lors du procédé de filage, de sorte que lesfils obtiennent une capacité ie travail supérieure a celle des fibres artificielles en viscose,connes jusqu'ici.
L'invention est basée sur la constatât! 00. que par l'appli-
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cation des bains de filage connus pour l'obtention des soies à haute résistance, un fil sortant du bain de filage sous tension subit une contraction considérable en entrant dans l'eau a l'état absolument détendt,c'est-à-dire à l'état lâche et que l'on obtient,après un second étirage effectué après la contrac- tion, un fil fini qui possède une résistance a la rupture de plus de 2,5 grammes par denier et une extensibilité de plus de a plus de 15 L'extensibilité a l'état humide de ces fils est-, au moins,aussi grande mais dans la plupart des cas,elledépasse l'extensibilité à l'état sec.
Cette constatation est d'autant plus surprenante qu'elle est directement en contradiction avec les indications contenues dans "Die Kunstseide" 1930, page lui, colonne 2,d'aprée lesquelles les fils, filés avec ou sans ten- sion dans de l'acide sulfurique fort sont prétendus avoir un gonflement longitudinal entièrement irréversible par un lavage avec l'acide sulfurique. Des bains d'acide sulfurique fort ne fait pas exception à cette observation. De plus,la contraction mention- née se produit aussi avec des bains de filage qui contiennent moins de 50-55 d'acide sulfurique mononydraté,ce qui vient con- tredire également les indications susmentionnées.
Les fils ré- trécis par introduction dans de l'eau apres le premier étirage, conservent leur propriété excellente de soliuificati on, même après séchage sans tension.
Il s'est montré avantageux d'étirer les fils pendant la pre- mière opération d'0tirage,c'est-a-dire pendant qu'ils sont a l'état humide d'acide, de manière à obtenir un titre plus fin que celui désiré pour le fil fini, de le faire rétrécir ensuite à un titre plus gros que le titre final et, après sa sortie du bain d'eau, de l'étirer au titre final dans la seconde opération d'éti- rage. Le degré de rétrécissement dépend, entre au très, du degré de la tension avant le rétrécissement et amente d'autant plus que la tension est grande.
Si l' on file par exemple dans un bain d'après l'exemple 5à une'vitesse de filage de 50 m., le fil en-
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trant à l'état lâche dans l'eau se rétrécit de 50% de sa lon= gueur. . alimentant la tension du fil avant qu'il arrive sur le cylindre de sortie, on peut élever ce rétrécissement à 61 pour cent, far- des conditions particulièrement favorables, on a déjà obtenu des rétrécissements de plus de 70%, un mode d'exéc7u- tion du présent procédé consiste, par exemple , enrouler le fil , après sa sortie du bain et après son passage sur un ou plusieurs bâtons en verre, sur un cylindre qui tourne aune vitesse périphérique plus grande que celle correspondant au ti- tre final.
De ce cylindre le fil arrive dans une cuva remplie d'eau dans laquelle il accomplit à l'état absolument lâche, un parcours d'environ lu à 50 cm de laquelle il est retiré, au moyen d'un second cylindre tournant à une vitesse périphérique qui correspond au titre désiré. Entre ce second cylindre et le bain d'eau, on a disposé un autre dispositif de tension consis- tant en bacons en verre..du lieu d'employer des dispositifs de tension en bâtons de verre, on peut aussi effectuer la tension par des paires de cylindres, le premier cylindre de chaque paire ayant une vitesse périphérique inférieure à celle du deuxième cylindre.
Le rouleau d'enroulement,qui se trouve derrière le bain d'eau et sur lequel le fil a son titre final,peut servir en même temps d'organe récepteur pour le fil,c'est-à-dire qu'il peut, par exemple, être construit en forme de bobine, ou bien il peut être utilisé seulement pour le guidage du fil, lorsque ce- lui-ci doit, par exemple, être guidé dans une centrifuge de fi- lage. il est bien entendu que la vitesse à laquelle le fil est tiré de l'eau,doit être égale à celle à laquelle il est introduit dans l'eau, réduite dans la mesure correspondant au rétrécisse- ment qui s'est effectivement produit .
Si les fils sortent de l'eau du bain de rétrécissement à, une vitesse inférieure à celle de leur entrée moins le rétrécissement, il se :produira des accu- mulationsde fils dans le bain de précipitation. Il est avanta- geux de retirer le fil du, bain d'eau à une. vitesse un peu supé-
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rieura à celle correspondant au plus grand rétrécissement possi- ble. De ce fait la partie du fil immergée dans le bain de préci- pitation est légèrement tirée hors du bain, c'est-xà-dire le par- cours du fil dans le bain est raccourci, ce qui occasionne un ré- trécissement relativement plus petit et, en conséquence, une vi- tesse de sortie plus grande.
Il se produit ainsi automatiquement un équilibre entre le rétrécissement du fil et les deux vitesses d'enroulement en ce sens que le fil accomplitun parcours déter- miné dans l'eau pour une vitesse de dévidage déterminée.
Le bain d'eau peut avoir la température du local ou une température augmentée à volonté. L'eau du bain de rétrécissement peut aussi contenir des substances dissoutes qui n'entravent pas ou même influencent favorable:lent l'opération du rétrécissement.
Une autre forme de réalisation du procédé consiste à enrou- ler sans aucune tension le fil rétréci, après son passage par le bain d'eau,sur des bobines ou des dévidoirs et à 1 étirer dans une autre phase de travail à son titre final, le fil se solidi- fiant simultanément. Dans ce cas, il peut être retordu directe- ment après être étiré, par exemple dans une centrifuge de filage.
Il est préférable d'étirer le fil à l'état humide.
Il est cependant possible aussi de laver et sécher d'aoord le fil enroulé à l'état lâche sur des bobines ou des dévidoirs et de l'étirer ensuite à l'état sec à son titre désiré en le solidifiant en même temps. Dans ce cas également, on peut retor- dre le fil directement après l'étirage. De tels filsrétrécis ont à l'état sec non étiré une extensibilité jusqu'à 50% et à l'état humide une extensibilité jusqu'à luO %.
Le degré dit. rétrécissement et de l'étirage ultérieur dépend, à un certain degré/du bain de filage employé etde la viscose.
11 s'ensuit qu'onn'obtient pas toujours des résultats également favorables. Dans tous les cas,cependant,les filsd'une même résis- tance ont une extensibilité plus grande que ceux-ci traités par les mêmes bains,mais non soumis à un rétrécissement. Dans chaque
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cas particulier, on doit déterminer par des essais la vitesse d'étirage avant et après le bain de rétrécissement qui permet d'obtenir les meilleurs résultats, En général, des bains rela- tivement pauvres en acide mais riches en sel donnent des résultats meilleurs, si la viscose est filée à l'état mûri,tandis que d'autres bains, par exemple ceux qui sont décrits dans le brevet belge N 357,603 du 17 janvier 1929, au nom de la Demanderesse, La des résultats favorables dans des conditions les plus différentes.
Plus viscose peut âtre préparée à partir de l'alcali- cellulose mûrie eu non mûrie, aug- l'extensibilité des fils est améliorée,plus t'affinité de la fibre pour la teinture est ordinaires. montée, de sorte que sous le rapport de l'absorption du colorant, il n'existe plus aucune différence comparativement aux soies de viscose De procédé est approprié au même titre à la fabrication de faisceaux de fibres destinés à. être travaillés en fibres découpées, qu'à la fabrication de la soie artificielle. un a bien proposé déja de tirer du bain des fils artificiels fraîchement filés : une Vitesse déterminée et de les renvider à une Vitesse plus faible.
On a aussi proposé de tendre le fil entre deux rouleaux à une vitesse différente, de le laver avec un liquide sur le second rouleau et,dans le cas où un rétrécis- sèment se produit alors, de l'enrouler par un troisième rouleau à une vitesse plus faible. Dans le présent procédé il s'agit, cependant, de rétrécir considérablement à l'état lâche le fil qui a été fortement étiré et de le soumettre ensuite à un nouvel éti- rage. Des résistances mêmes faibles s'opposent a la tendance, particulière à la fibre, de se rétrécir. Le procédé peut être comparé au procédé,pratiqué dans l'industrie métallurgique, d'un étirage à deux phases avec une phase de réunit intermédiaire.
EXEMPLES ;-
Une viscose d'une teneur en cellulose de 5% et (L'une teneur' en NaOh de 5,5% est filée à une température de 22 C et à un point de chlorure d'ammonium de 9.5 (déterminé avec du chlo-
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rure d'ammonium à. 15% ) dans un bain d'acide sulfurique à 76%.
La quantité de viscose à filer et la dernière vitesse d'enroule- ment sont déterminées pour l'obtention d'un titre de fibre d'un denier. Après sa sortie du bain, le fil passe sur 3 bâtons en.
Verre d'un diamètre d'un millimètre,puis sur un cylindre animé d'une vitesse périphérique de 50 m., autour duquel il s'enroule une fois. De ce cylindre, le fil tombe dans un bain d'eau à la température ordinaire, à travers lequel on lui fait accomplir un parcours de 20 cm. à l'état lâche. Il est tiré de cebain d'eau par une bobine animée d'une vitesse périphérique de 33 m. sur la- quelle il est enroulé. Entre le bain d'eau et la bobine, il est tendu au moyen de 4 bâtons en verre de 5 mm. d'épaisseur disposés parallèlement dans un même plan. La bobine tourne dans un bain d'eau supérieur. Après finissage,les fils ont une résistance de 3.54 grs. par denier à l'état sec et de .16 grs. par denier à l'état humide et une extensibilité de 9.3% à l'état sec et de 8,7% à l'état humide.
2.- On file la même viscose dans un bain d'acide sulfurique à. 65% et d'une température de 45 C et on donne une vitesse péri- phérique de 54 m. au premier cylindre d'enroulement, et de 34 m. à la bobine. Le parcours du fil dans le bain de rétrécissement est de 13 com.Aprés le bain de rétrécissement,on tend le fil à l'aide de 3 bâtons en verre de 5 mm. Le bain de rétrécissement a une température de 39 C. Les autres conditions sont les mêmes que celles de l'exemple 1. Les fils obtenus ont une résistance de 3.1 grs. par denier à l'état sec et de 1.76 gr.par denier à l'état humide et une extensibilité de 12.9 % à l'état sec et de lb.5 à l'état humide.
3.- On file la même viscose dans un bain de 10 à 12 C. pré- paré par estérification de 20 parties de méthanol avec 80 parties d'acide sulfurique concentré. La vitesse périphérique du premier cylindre d'enroulement est de 46 m. et celle de la bonine est de 32 m. Le parcours du fil dans le bain de rétrécissement est de
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15 cm. La température du bain. de rétrécissement est de 16 C.
La tension aprée la bain de rétrécissement esteffectuée en' n'employant que 3 bâtons en verre. Les autres conditions soit les mêmes que dans l'exemple 1. Les fils obtenus ont une résis- tance de 3,28 grs. par denier 1: l'état sec et de 2,26 grs. par denier a l'état humide et une extensinilité de 9.6% à l'état ses etde 13,4% à. l'étathumide.
4.- On file la même viscose dans le bain décrit dans 1'exem- ple précédent, mais additionné de 10% d'eau. La vitesse pérjphé- rique du cylindre d'enroulement est de 49 m, celle de la bobine de 30 m. La température du bain de filage est de 23 c. La ten- sion après le bain de rétrécissement est effectuée à l'aide de
4 bâtons. Les autres conditions sont les mêmes que celles de l'exemple 3. Les fils obtenus ont une résistance de 3.54 grs. par denier à, l'état sec et de 2,25 grs. par denier à l'état hu- mide et une extensibilité de Il.2/0 à l'état sec et de 12,6% à, l'état humide.
5.- On file la même viscose dans le même acide que dans l'exemple 3, mais on ajoute 20% d'eau à l'acide. La vitesse pé- riphérique du premier cylindre d'enroulement est de 50 m,, celle de la bobine est de 30 m. Les autres conditions sont les'mêmes que dans l'exemple 4. Les fils obtenus ont une résistance de 3,1 grs. par denier à l'état sec et de 1.73 grs. par denier à l'état humide et une extensibilité de 15 % à l'état sec et de 21.2/% à l'état humide.
6 Une viscose mêrie d'une teneur en callose de 5% et d'une teneur en NaCH de 5.5'la est filée avec un point de sel de 4.75 dans un bain de filage de 22 ;, qui contient 4,35% d'acide sulfurique,26,8% de bisulfate d'ammonium et 3,4% de bisulfate de sodium ( pour cents en poids). L'eau du bain de rétrécirent a une température de Après le bain de rétrécissement, on tend le fil au moyen de 3 bâtons en verre. La vitesse périphéri- que du cylindre d'enroulement est de 52 m., celle de la bobine
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est de 32 m. Les autres conditions sont les mêmes dans les exemples précédents.
Les fils obtenus ont une résistance de agrs. par denier à l'état sec et de 1,5 gr. par denier . l'état humide, et une extensibilité de 13,7% l'état sec et de 19,,;; la à l'état humide.