BE389181A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé pour la fabrication d'oxyde de titane   pur".   z ¯ 
La précipitation du bioxyde de titane de solutions de sulfate de titane contenant du fer, telles que celles obtenues par exemple lors de la dissociation d'ilménite au moyen d'acide sulfurique, se heurte à une série de difficultés 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 car lors de la dissociation hydrolytique par chauffage jusqu'au point d'ébullition et dans le cas de   solutibns   non spécialement traitées, le bioxyde de titane se pré- cipite avec un rendement insuffisant sous une forme trop fine, ce qui diminue fortement la coloration et le pouvoir colorant.

   On connait plusieurs procédés qui par une augmentation de la concentration de la lessive et par des températures plus élevées de pré- cipitation, veulent produire une augmentation de grosseur de grain de   l'hydroxyde   de titane ;   toutefoisles mesures proposées sont coûteuses ou seulement   d'un rendement minime. Il a également été proposé d'ajouter à la lessive de titane des germes qui peuvent se dissoudre, au moyen d'agents de dispersion, en solutionsapparemment homogènes. Les germes étaient produits par addition d'alcalis un peu avant la préci- pitation dans la lessive de titane ou bien les germes étaient préparés spécialement et ajoutés ensuite avant la précipitation.

   L'action de ces germes est toutefois minime seulement ; elle échoue complètement en cas de lessives diluées ou acides et nécessite des solutions fortement concentrées et seulement une accélération dé la précipitation est obtenue. 



   Par une mesure simple, il est possible de pré- parer à partir de solutions quelconques de sulfate de titane des pigments de bioxyde de titane ayant le pou- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 voir colorant et le pouvoir couvrant désirés.L'invention consiste à appliquer des germes exerçant un effet spécial et qui sont produits d'une manière spéciale. Ces germes sont caractérisés par   1''effet   qu'ils accélèrent la pré- cipitation seulement dans un degré subordonné mais qu'ils augmentent considérablement le pouvoir couvrant et le pouvoir colorant. Les germes peuvent être préparés de matériaux   que lconques.   Il est cependant préférable pour des raisons techniques et économiques de préparer les germes de composés titaniques. 



   Si l'on précipite de l'hydroxyde de titane de solutions normales de sulfate de titane, contenant par exemple 120 g/1 Ti02 et 250 g/1   H2S04,   ce corps a bien des grains très fins mais il a seulement un   minime   effet de germe. Maintenant on a préparé pour la première fois des solutions qui contiennent beaucoup moins d'acide   sulfuriqueque   ce qui correspond au sulfate de titanyl et qui, ce qui est surprenant, sont parfaitement stables pourvu que la concentration de l'ion d'hydrogène pH = 2 ne soit pas excédée. Si de ces solutions l'hydroxy- de de titane est précipité par hydrolyse, par exemple par chauffage, ce corps possède de façon inattendue un pouvoir de germe extrêmement élevé. 



   La fabrication des solutions peut se faire de différentes manières, par exemple par dissolution d'acide ortho-titanique dans des solutions de sulfate de titanyl, en telle quantité que la concentration de 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 l'ion d'hydrogène pH = 2 ne soit pas   excédée ornais   le moyen suivant est préférable: 
Une solution de 100-140 gr TiO2 par litre, de 200 à 270 gr   H2S04   par litre et 50-90 gr Fe par litre est trai- tée à froid avec agitation par une base, par exemple du carbonate de soude, une lessive de soude, une solution d'ammoniaque, etc. en telle quantité que la concentration de l'ion d'hydrogène pH = 2 ne soit pas excédée/en suite de quoi de l'hydroxyde de titane se précipite qui se re- dissout complètement à une température de 20-30 C en un temps relativement court.

   La solution ainsi fabriquée doit avoir une teneur de 30-60 gr TiO2 par litre et 5-30 gr H2SO4 par litre. Ce qui est décisif, c'est la concentration finale et le rapport bioxyde de titane: acide, qui doit valoir par exemple 5:1 ou jusqu'à 2:1. 



  De ces solutions, les germes sont précipités par chauf- fage. La température doit être maintenue avantageusement en-dessous de 95 C par exemple à   80 C.   Pour la fabri- cation du pigment de titane proprement dit, on ajoute aux solutions normales contenant du sulfate de titane par exemple   1-6%   de la solution de germe, rapportés à TiO2. On chauffe ensuite avec agitation jusqu'à ce qu'en- viron   95-97%   du titane existant soient précipités. En moyenne la durée de la précipitation est de 1 - 3 heures. 



  La matière précipitée est lavée comme d'habitude et chauffée aussi longtemps et à une¯température aussi éle- 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 vée qu'il est nécessaire pour obtenir l'optimum de pouvoir colorant et de pouvoir couvrant. 



   Exemple 1. 



   D'une solution claire contenant: 
80 g/1 TiO2 
253 g/1 H2SO4 
85 g/1   Fe.   



   Poids spécifique =   1.430,   une partie, environ 4%, est traitée avec agitation par une quantité telle de lessive de soude qu'il y a 40 gr de Tio2 par litre et 15 gr de H2SO4 par litre. 



  Il se produit d'abord un trouble qui disparait com- plètement lors de la continuation de l'agitation après 1-2 heures. La solution de sulfate de titane fortement basique est chauffée pendant 2 heures, pour la précipi- tation des germes, à 80 . La solution de germe est alois ajoutée avec agitation   à   la solution claire de sulfate de titane telle qu'elle est obtenue de la dissociation et l'ensemble du liquide est chauffé jusqu'à ce que 96% de l'ensemble du titane soient précipités (environ 2   1/2 - 3   heures). Le précipité est lavé, séché et porté à l'incandescence. Il reste un pigment contenant 98-99% de TiO2. d'un pouvoir colorant élevé et d'une grande blancheur. 



   Exemple 2. 



     D'une   solution claire contenant 220 g/1 TiO2 
350 g/1   H2S04   
80 g/1 Fe 
Poids spécifique: 1.600 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 on sépare 2% et on les traite avec agitation, lentement, par une quantité telle d'eau ammoniacale qu'il y a 55 g/1 TiO2 et 30 g/1   HSO   dans la solution. Après que la solution a été refroidie à 30  avec agitation (après environ 3 heures) on chauffe pendant trois heures à 70  et on laisse ensuite refroidir. Pour la précipitation du bioxyde de titane de la solution ini- tiale, la solution de germe est intimement mélangée à la solution initiale et chauffée. jusqu'à l'ébullition. 



  La précipitation est terminée en deux heures. La suite du traitement pour l'obtention du pigment se fait comme à l'exemple 1. 



   Résumé. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1 - Procédé pour la préparation de bioxyde de titane pur à pouvoir colorant élevé et à bonne possibilité de filtration, à partir de solutions con- tenant du sulfate de titane, caractérisé en ce que les solutions sont traitées avant la précipitation du titane par de minimes quantités de germes, tels qu'ils sont obtenus par exemple par dissolution de l'acide ortho- titanique dans des solutions de sulfate de titane en telle quantité que la concentration de l'ion d'hydro- gène pH=2 ne soit pas excédée ou par neutralisation de telles solutions avec de telles quantités d'alcali que la concentration de l'ion d'hydrogène pH= 2 ne soit **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.