BE389801A - - Google Patents

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BE389801A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/38Nitric acid
    • C01B21/46Purification; Separation ; Stabilisation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Fabrication et séparation d'azotate de sodium et de chlorure ammonique". 



   On a déjà fréquemment essayé de fabriquer l'azotate de sodium,extrêmement précieux pour de nombreuses applications industrielles et notamment pour les engrais azotés de   l'agri-   culture, à partir de nitrate d'ammoniaque et du sel de cuisine par la simple   tranformation   
 EMI1.1 
 lm4 NOg + NaCl .- NaNOg + Im4 CI tandis que le chlorure.¯ammonique obtenu comme sous-produit peut également trouver son application comme engrais azotés ou être retransformé en nitrate ammonique suivant des procéder connus.

   Cette transformation importante .exigeait toutefois toujours des mesures accessoires quelconques en dehors de la réaction vu que les conditions de solubilité des sels récipro- ques ne permettaient pas de reconnaître un   moyn   de séparation 

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 basé sur des réactions chimiques de phases. On a par exemple travaillé en solution d'acide nitrique ou ammoniacale ; on a ajouté au système des sels étrangers comme un sel de calcium ou de magnésium pour influencer ainsi les conditions de solu- bilité.

   On a introduit dans le système de réaction des dis- solvants organiques comme l'alcool méthylique et l'on a fina- lement renoncé complètement à la séparation chimique des sels recherchés et employé des méthodes de séparation physiques reposant sur la différence de leurs poids spécifiques ou de leur grosseur de grain pour séparer par voie mécanique ulté- rieurement les sels précipités d'abord en commun. 



   Suivant la présente invention, la solution saturée d'a- zotate de sodium à température élevée est refroidie au   poin   que le corps de fond n'absorbe aucune quantité notable de chlorure ammonique, après quoi les eaux-mères restant après la séparation   de   l'azotate de sodium sont traitées par des quantités d'eau telles que lors du refroidissement subséquent en vue de la séparation du chlorure ammonique, les quantités d'azotate de sodium existant encore dans les eaux-mères res- tent en grande partie en solution.

   S'il s'agit de la fabri- cation et de la séparation d'azotate de sodium et de chlorure ammonique de solutions contenant les deux sels, obtenues lors de la transformation de nitrate ammonique par du chlorure de sodium, le chlorure de sodium est avantageusement amené au système après séparation de l'azotate de sodium. On peut éga- lement amener en cet endroit une partie du nitrate ammonique. 



   Par la présente invention on obtient, en comparaison des procédés connus, cet avantage que l'on peut séparer d'une solution aqueuse neutre, sans,présence de matières étrangères, non seulement l'azotate de sodium mais aussi, avec emploi de la même solution, le chlorure ammonique, tous deux à l'état de pureté relativement élevé. Des degrés de pureté d'environ   85-90% peuvent   être facilement atteints sans autre lavage ou autre traitement. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Le nouveau procédé repose sur la constatation qu'une so- lution de composition appropriée qui,lors du refroidissement a séparé de -l'azotate de sodium et est par conséquent saturée de sel, précipite encore du chlorure d'ammonium presque pur lors de la suite du refroidissement lorsqu'après la séparation, de l'azotate cette seconde   précipitation   est transportée dans un.champ de température plus bas, ce qui est produit d'une manière simple par addition d'eau. 



   La réalisation du procédé en circuit fermé est d'une im-      portance particulière. Dans ce cas l'arrivée du chlorure se fait seule au avec une partie du nitrate entre la, séparation de l'azotate et la précipitation du chlorure ammonique. Les sels de départ peuvent être dissous,dans   l'eau   à ajouter, pour être adjoints aux eaux-mèresxtandis que le reste nécessaire pour l'équivalence avec les matières séparées est ajouté après la séparation de chlorure ammonique ou avant la précipiatation nouvelle de d'azotate. 



   On 'opère en détail de la manière suivante : 
On établit une solution chaude (environ 100 C), qui a par exemple la composition suivante en grammes pour 100 gr. d'eau : 
 EMI3.1 
 N NE: 4 NO3 ci H±0 (solution de départ) 24,21 17,56 85e35 23,06 100 On laisse refroidir par exemple jusqu'à 15  etc,l'on sépare l'azotate de sodium ainsi précipité qui a absorbé de minimes quantités de chlorure ammonique. A la lessive-mère, on ajoute du sel de cuisine, du nitrate d'ammonium et de l'eau et l'on refroidit davantage jusq'à environ 24 , en suite de quoi du chlorure ammonique à peu près pur est précipité en quantité telle que les matières précipitées se trouvent dans le rap- port d'équivalence.

   On sépare alors le chlorure ammdnique et l'on'ajoute à la lessive-mère les quantités de sel de départ encore nécessaires pour remplacer complètement la matière sé- parée . Après   l'évaportation   de l'eau ajoutée antérieurement 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 la solution de départ est rétablie en quantité et composition et revient dans l'exploitation pour la séparation nouvelle d'azotate. 



   Le procédé peut naturellement aussi commencer par n'im- porte quelle autre   phhse   de l'opération en circuit fermé ; aus- si bien que dans la première partie du procédé, le sel de dé- part en solution peut être amené également dans la seconde. 



  La quantité d'eau à évaporer devient alors d'autant plus grande. 



  Les sels de départ ne doivent donc pas être traités d'abord pour la   dessication.   



   On peut employer   enooutre   à la place du nitrate ammonique et du sel de cuisine à ajouter ensemble, pour autant que leur proportion méoléculaire le permette, des mélanges de nitrate de sodium et de chlorure ammonique ou leurs solutions qui sont relativement faciles à se procurer ou sont obtenues dans l'exploitation. Le procédé se rapporte seulement alors à la séparation de ces sels. 



   Exemples de réalisation. 
 EMI4.1 
 



  --........ -----------...., 10000 gr. de solution de départ (pour refroidissement à 15 ) 
55,74 gr. de prédipité d'azotate de sodium contenant   86,45 Na   NO3 
12,91 % NH4C1   0,66 %   NaCl 944,26 gr. de lessive-mère 
 EMI4.2 
 34,00 gr. de chlorure de sodium 40,79 gr. de nitrate ammonique addition 198.2 r. d'eau 1217,25 gr. de solution (pour le :refroidissement ultérieur à 24 ) 24,92 gr. de précipité de chlorure ammonique contenant 
94,75 % NH4C1   2 , 65   % NaNO3 
2,56 % NH4NO3 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 1192,33 gr. de lessive-mère. 



  5,87 gr, de nitrate ammonique (addition de reste) 1198,2 gr   (àltévaporation)   
198,2 gr. d'eau   évapaée   1000,0 gr de solution de départ. 



    R e v e n d cations.   



  1.- Fabrication et séparation d'azotate de sodium et de chlo- rure ammonique à partir de solutions contenant les deux sels, obtenues de préférence par la réaction de nitrate ammonique sur du chlorure de sodium, caractérisées en ce que la solu- tion saturée en azotate..de sodium à température élevée est refroidie suffisamment pour que le corps de fond n'absorbe pas de quantités essentielles de chlorure ammonique, après quoi la lessive-mère restant après la séparation de l'azotate de sodium est traitée par des quantités d'eau telles que lors du refroidissement subséquent poussé plus loin, en vue de la précipitation du chlorure ammonique les quantités d'azotate de sodium existant encore dans la solution restent de façon générale dans celle-ci.

Claims (1)

  1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que- principalement lors du traitement en cirduit fermé- lors de la réaction de nitrate ammonique avec du chlorure de sodium, le chlorure¯:de sodium est ajouté au système après la sépara- tion de l'azotate de sodium.
    3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que -principalement lors du traitement en circuit fermé- non seu- lement le chlorure de sodium mais aussi une partie du nitrate ammonique sont ajoutés au système aprèsla sépration de l'aso- tate.
    4.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que -principalement lors du traitement en circuit fermé - à la pla- ce du-nitrate ammonique et d'une partie du chlorure de sodium on ajoute au système des mélanges de nitrate de sodium et de chlorure ammonique ou des solutions de ces. sels. D EMI5.1 Q...f 0. in t..'.flnL m4
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