BE398150A - - Google Patents

Description

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  " Procédé pour la préparation d'agents servant à combattre les mites " 
Le produit de condensation, insoluble dans l'eau , à partir   d'isatine   et de phénol est, comme l'on sait, sous forme de son composé o-o'-diacétylé, un laxatif à action douce.. On ne pouvait pas conclure des propriétés physiologi ques de ce composé que certains dérivés déterminés de celui-ci, 

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 solubles dans l'eau conviennent particulièrement bien à la protection permanente des fibres animales contre les mites, spécialement par suite de leur action empoisonnante sur les larves des mites et de leur propriété d'être fixés en bain acide avec solidité contre le lavage et le foulon. 



   Or, suivant l'invention, on obtient des agents pour combattre les mites, appartenant à la classe des produits de condensation   d'isatine   et de phénol, si l'on condense un   acide-isatine-aulfonique   avec des phénols ou homologues de phénols qui contiennent dans le noyau un groupe alkyle avec trois ou plus de trois atomes de carbone, ou qui sont monoou dihalogénés, ou qui renferment la fois les deux espèces de substitution. 



   Les nouveaux composés sont des substances incolores, facilement solubles dans l'eau et peuvent être incorporés, même en bain faiblement acide, de manière permanente à la fibre animale. 



   La condensation   d'isatine   avec ces phénols substitués s'effectue avantageusement en présence d'accélérateurs tels que des acides minéraux, du chlorure de zinc, du tétrachlorure d'étain etc. 



   Les exemples suivants illustrent le nouveau procédé :
E x e m p 1 a 1. 



   125 parties d'acide sulfurique à 80 %, 14 parties de thymol et 10 parties d'acide   isatine-5-sulfonique   sont mélangées pendant 6 heures à 50 - 60  C. La condensation s'effectue rapidement. Apres vérification de la fin de la réaction, on verse la. masse sur de la glace et ajoute de l'eau jusqu'à ce que le précipité formé passe '4 chaud en dissolution. On soumet alors la solution à la cuisson avec un peu de charbon animal, filtre et laisse refroidir. Le produit de condensation se sépare sous forme de l'acide 

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   sulfonique   libre. 



   E x e m p l e 2. 



     Il,5   parties d'acide isatine-5-sulfonique et 17 parties   d'amylphénol   (obtenu par amylation au noyau de phénol) sont dissoutes dans 150   parties.   d'acide sulfurique à 80 % et mélangées pendant 24 heures à 50 - 60  C. Le produit de condensation est dilué avec de l'eau et la solution   soumise. à   la distillation avec de la vapeur d'eau jusqu'à ce qu'il ne passe plus   d'amylphénol.   Par addition de chlorure de potassium, le produit est séparé sous forme de sel correspondant, puis il est purifié par re-dissolution, neutralisé avec du carbonate de potassium et séparé à nou veau. Le nouveau composé constitue à l'état sec une poudre blanche, facilement soluble dans l'eau. 



   Exemple 3. 



   11,5 parties d'acide   isatine-5-sulfonique   et 20 parties   d'amylcrésol   (obtenu par amylation au noyau d'orthocrésol) sont dissoutes dans 150 parties d'acide sulfurique à 80 % et condensées pendant 24 heures à 50 - 60  C. Après que la réaction est terminée., on opère comme dans l'exemple 2). 



     E x e   m p 1 e 4. 



   10 parties d'acide isatine-5-sulfonique, 15 parties de 6-chloro-m-crésol et 125 parties d'acide sulfurique à 80 % aont mélangées pendant 6 heures à 50 - 60  C.   Apres   vérification de la terminaison de la réaction, on opère comme dans 1'exemple 1) . 



     E x e m p 1 e   5. 



   14 parties d'acide isatine-5-sulfonique, 17 parties de   p-chlorophénol   et 10 parties d'acide sulfurique concentré sont intimement mélangées. A ce mélange on ajoute lentement 

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 une quantité en poids de 30 parties d'acide sulfurique de façon que la température ne dépasse pas 60  C. A cette température., on laisse le mélange pendant 4 - 5 heures tout en le remuant bien. Après vérification de la terminaison de la réaction, la masse est agitée durant la nuit à la tempéra ture ordinaire. Le produit de condensation est versé dans 400 parties d'eau glaciale et séparé au moyen de 20 pour cent de sel de cuisine sous forme de son sel sodique.

   Le sel sodique acide est séparé par filtration, re-dissous dans 400 parties d'eau, neutralisé avec 6 parties de carbonate de potassium et séparé au moyen de 30 parties de chlorure de potassium sous forme de son sel potassique. Ce dernier se précipite   d'abord à   l'état résineux et se transforme ensuite, abandonné à lui-même, en un précipité blanc. 



   E x e m   p 1 e   6. 



   10 parties d'acide,   isatine-5-sulfonique,   17 parties de   2.4-dichlorophénol   et 100 parties d'acide sulfurique concentré sont intimement mélangées et le mélange est abandonné à lui-même pendant 24 heures sous agitation continue. Le produit de condensation est versé dans 600 parties d'eau et séparé au moyen de 120 parties de sel de cuisine sous forme de son sel sodique. Le sel sodique acide eat à nouveau dissous dans de l'eau, la solution est rendue faiblement alcaline au moyen de soude et le produit est de nouveau séparé sous forme de sel. Le produit purifié constitue une poudre blanche.

Claims (1)

1. Résumé, L'invention se rapporte à la préparation d'agents servant à cDmbattre les mites et présente les particularités suivantes: 1). Le procédé qui consiste à condenser un acide isatine-sulfonique avec des phénols ou homologues' de phénols qui sont substitués. dans le noyau par un groupe alkyle avec trois ou plus de trois, atomes de carbone, ou qui sont monoou dihalogénés, ou qui renferment à la fois les deux espèces de substitution; 2). Les produits nouveaux obtenus, d'après le procédé du paragraphe précédent; 5). L'emploi de ces produits, pour combattre les mites, par exemple en les incorporant en bain acide à la fibre animale.