BE399878A - - Google Patents

Description

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  APPAREIL DE DISTILLATION - RECTIFICATION CONTINUE DE MOUTS CONTENANT DE L'ACETONE, DE L'ALCOOL   ETHYIQUE   ET DE L'ALCOOL BUTYLIQUE. 



   Sous l'influence de certains ferments butyliques les matières amylacées ou sucrées fournissent des moûts fermentés, qui contiennent à la fois l'acétone, un peu d'éthanol et enfin une forte proportion de butanol. 



   L'appareil qui va être décrit permet, en partant direc- tement du moût fermenté, c'est à dire sans aucune distillation préalable, d'extraire et de rectifier à l'état de pureté, ces trois substances distinctes. Ensemble,les figures 1 et 2 du dessin annexé   représentent   schématiquement cet appareil. 



   Le moût complexe, aspiré par une pompe d'un type appro- prié non figuré au dessin, est refoulée par le tuyau 1 dans un serpentin logé dans le chauffevin D. Il y récupère la chaleur de vapeurs d'acétone , mais celles-ci ne peuvent guère lui donner plus de 48 à 50 degrés.Il redescend par le tuyau 2 pour prendre-un échauffement beaucoup plus sérieux dans le récupérateur c, par où s'évacuent 

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 les vinasses du moût, totalement épuisé de ses trois composants. ces vinasses sortant aux environs de 104*',le moût acquiert une température bien supé- rieure au point d'ébullition de l'acétone ( 58  cen- tigr.). 



   Ce moût, bien préparé à un bon épuisement an acé-   tone,   remonte par le tuyau 3, pour alimenter la colonne A1 qui possède un nombre de plateaux suf- fisant pour assurer le complet épuisement du moût en acétone. 



   Les vapeurs qui se dégagent se rectifient dans   1&   colonae à plateaux B, grâce aux reflux du chauffe- vin D et des condenssurs réfrigérants B 11, L'acé= tone estamenée à déshydratation, mais elle contient quelques aldéhydes qu'il importe de séparer.Dans ce but, la totalité des liquides condensés en D et en B et  BI   retourne au haut de B par les tuyaux 4 et 5 pour s'y pasteuriser, quelques plateaux plus bas on l'extrait à l'état par par le robinet 6,'on la refroidit dans le réfrigérant R et on la reçoit à 1'éprouvette 7. 



   Pour ne pas perdre d'acétone, le reste de gaz et de vapeurs sortant du bas de k1, passe dans an pe- tit sccruber à eau F, et l'eaa qui a dissous ce peu d'acétone retourne par le   tuyau   8   aax   plateaux du bas de la colonne rectificatrice B. 



   Tel est l'ensemble de distillation et de rectifi- cation de l'acétone. 



   Le moût qui en a été bien débarrassé descend main. tenant dans les plateaux inférieure de A qui ont pour objetde pratiquer l'épuisement   définitif   da moût à la fois en éthanol et en butanol. Les va- peurs qui se dégagent du haut de oes plateaux Ase 

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 scindent en deux parties : 
La première partie, on vient de le voir, monte dans les plateaux de AI et de B pour faire la dis- tillation et la rectification de   l'acétone.   



   La seconde partie, se   dirige   par le tuyau 10, à la base de la colonne G qui est destinée à recti- fier   léthanol   et à la séparer complètement du bu- tanol, pat les   procèdes   classiques de la rectifica- 
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 tion continue BARBET c'est-à-dire que le condense or réfikgâranj 4, oarnit à la colonne G le volume de reflux indispensable pour faire atteindre 96/97 de- 'glé) 4 Va1990J,e.

   Une petite partis du distillât, appelée upe-pasteurisée, contenant quelques traces gl'i,ac6tonao retourne par 3.e biyau II aux plateaux im fér1aars. de :6. tandis que tout le reste reflue aa , , )\al1t de G, Qualques plateaux plus bas, par le robinet 12, on 
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 entrait arrêtât liquida, 1*aloo 1 pur .paste I1risé, qui ,sa refroidit en J et sort par 1 téxoave tte 13, Pomme le batanol boat à une température bien su- E pér1fu#e à oslle de l'alcool, malgré le point azê- otrope qu'il possède en présence de l'eau, il est rafoulé intégralement vers, la   bas   de la, colonne G, On l'en extrait par le tuyau   14.   et grâce à ce qu'il est   totalement   débarrassé d'alcool éthylique et   .qu'alors   il est peu soluble dans l'eau, on l'envoie 
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 dnet Rn décapteur 1,

   La décantation est encore meilleure si on la rafraîchit préalablement dans   le,     réfrigérant   R, Les   aatxx   résiduaires de la colonne 
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 G retournent dans les plateaux 'd"éj?uieement A. 



   Il se forme   instantanément   deux couches dans le decanteur I. La couche supérieure sortant par l'é- 
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 proavotte 15 est un alcool butylique hydratêt conte  

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 nant environ 83 à 80% de   bntanol,   et dépassant ain- si son point azéotrope qui est de 63  de   batanol   pour 37 d'eau. Alors du moment que la point azéotro- pe est dépassé. ce liquide va suivre la règle géné- rale de tous les corps azéotropiques : par   ane   der- nière colonne à plateaux l'on obtient une vapeur qui est au point azéotrope ( 63 ) et qui bout à . 
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  92*7 contigr, Ceest-à-dire à un point inférieur au point d'éballition du corps le plus   volatil, l'eao.   



   Donc, au. haut de la colonne   K,   l'on distille une quantité de vapeur telle que toute l'eau   y   soit é- vacués ( réfrigérant   M     ).Il   n'y a pas besoin de re- flux dans la colonne   K.   Tout le liquide condensé re- tourne dans la colonne G. à un étage correspondant à peu   prèa   à 63   %   de   batanol,   En même tempe, s'il était resté quelques traces d'éthanol, cette impure- tée est bien éliminée définitivement, et renvoyée dans G. 



   En revanche, le   batanol   se   déshydrate   de'plus en plus en descendant dans les plateaux K et il est tout à fait anhydre lorsqu'il arrive dans le soubas- sement de la colonne d'ou il est soutiré en vapeurs 
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 par le tuyau 16 pour 4trecondene6 et refroidi dans F et  couler   à   l'éprouvette     17,   
Au cas où l'alcool hydraté alimentant cette colon- ne contiendrait quelque   peu   d'acide butyrique, on feraitpasser cet alcool, avant son entrée dans la colonne k, dans le ballon p, contenant soit de la craie, soit un alcali, pour former an   batyrate   fi- xe.   L'alcool   soutiré à l'éprouvette 17 serait donc non seulement anhydre mais complètement par. 



   Il va sans dire que le travail des colonnes est rendu constant, par des régulateurs de vapeur T et T.,

Claims (1)

1. REVENDICATIONS EMI5.1 1d e/ EMI5.2 10- Appareil pour la distillation rectifica- tion continue de moûts contenant de l'acétone , de l'alcool éthylique et de l'alcool butylique en partant directement de ces MoÙte , dans le- qaal là dit moût préalablement réchauffé est en- voyé dans une colonne distillatoire composée de deux parties superposées da puissance différentai la partie supérieure étant soumise à une ëba7.li- tion modérée afin de ne distiller que le par- ties les plus lêgèrdo et notamment la totalité de l'acétone, tandis que la partie inférieure ne fournissant qu'une partie de ses propres vapeurs au chauffage de la partie supérieure, assure l'i- puisement du moût an alcool êthyliqoe et en al- cool batyliqae;

   l'acétone impure provenant de la tête de la colonao étant rectifiée dans une pre- mière colonne rectificatrice possédant ses acces- soires habituels chanffe-vin, condenseur et ré- frigérant et est extraite à l'état de pureté de cette colonne; l'alcool éthylique mélangé à l'al- cool batylique provenant de la partie inférieure de la colonne distillatjaire initiale passant à i'âtat da vapeurs, dans une deuxième colonne rec- tificatrioe avec oondensonr-réfrigérant opérant l.a eà9qx>biù# da 1,.1c1 tyhiqus de l* alcool tuttyliqoe:, l',ÎcopZ.éhyliqrta, étant extrait à 1*état ratï'i,;,t$â:Nhaut degré en haut, do la dite caZorraelA Éanµàiù;1.tiq'ùn éiélaàge d'alcool bu- '*.. ' "'* " - et d'eaa ra:

   can,tennt plue d'acétone ni u , éthylique, est extrait, vers le milieu <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1 de la dite colonne et après refroidissement est introduit dans un décanteur où'se fait lm sépa- ration de l'alcool botyliqae et de l'eaa; l'al- cool batylique qui a alors dépassé son point mazé- otrope passe dans une dernière colonne rectifica- trice et le batanol est extrait au bas de cette colonne en vapeurs à l'état anhydre et passe,enfin dans un condenseur réfrigérant, tandis qu'en haut de cette colonne est extrait à l'état de vapeurs an , mélange d'eau et d'alcool batyllqae qui est renvoyé après condensation partie dansée décanteur, partie dans la colonne de rectification précédant ce dé- oanteur.

   2 - Dans l'appareil tel que revendiqué en I à la suite du réfrigérant de la colonne rectificatri- ce de l'acétone, est disposé un laveur à eau pour récupérer les dernières traces d'acétone non con- densées, les eaux provenant du dit laveur retour- nant à la rectification de l'acétone.

   3 - Dans l'appareil tel que revendiqué en 1 les produits imparfaite qui sont extraits en tête de chacune des colonnes rectificatices comme " non- pasteurisée " retournent dans les colonnes précé- dantes pour y être rectifiée,., à nouveau.

   4 - Dans l'appareil tel que revendiqué en I ,les eaux résiduaires des deux rectificatrices ( acétone et éthanol ) retournent toutes les deux à un étage approprié de la colonne initiale;.

   Quant au reflux du décanteur, il retourne éga- laient à la colonne initiale après réchauffage prés. lable; par les vinasses résiduaires de la dite co- lonne. <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 5 Dans l'appareilàbel q revendiqué en 10 un laveur à liquide alcalin est intercalé entre le décanteur et la colonne rectificatrice da bu- tanol afin de retenir l'acide butyrique que peut EMI7.2 oon1;en11.aloool butyliql1e venant du décanteur.