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BREVET D'INVENTION "PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA PRODUCTION DE MAGNESIUM METALLIQUE PUR A PARTIR BU MAGNESIUM BRUT OU DE MATIERES PREMIERES OU DE DECHETS RICHES EN MAGNESIUM ".
L'invention est relative à la production-de magné- sium pur à partir du magnésium brut ou de matières premières ou de déchets riches en magnésium.
On a déjà proposé de séparer le magnésium des im- puretés non volatiles par distillation dans le vide en pré- sence d'un gaz inerte ou réducteur,et de condenser les vapeurs à l'état d'un condensat liquide. Conformément à linvnetion,on .laisse tomber goutte à goutte le condensat liquide dans de l'huile d'hydrocarbure,, La distillation effectuée de cette manière donne directement du magnésium métallique sous la forme de grains purs,car les matières étrangères ou impuretés sont recueillies et entrainées par les huiles d'hydrocarbures qui ne se mélangent pas avec le métal fondu.
Le magnésium :est donc non seulement obtenu directement sous la forme
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granulée parfaitement appropriée pour un grand nombre d'applicarions, mais, de plus,il est encore purifié pendant la condensation ,ce qui présente une importance spéciale, parce que,pendant la distillation,des impuretés à l'état de poussière sont constamment entraînées par les vapeurs métalli- ques développées, En outre, on a la possibilité d'évacuer du récipient,par un sas ou ohambre d'isolement,les grains de magnésium purifié en commun avec l'huile,ce qui simplifie aussi l'enlèvement du magnésium de l'appareil de distillation. cela est particulièrement important lorsque la distillation est effectuée sous une pression réduite.
La poussière entraînée comme impureté par les va- peurs métalliques développées est un inconvénient particu- lirement sérieux lorsqu'il s'agit du traitement complémen- taire de magnésium à l'état de poussière. Une telle poussière résulte,comme produit secondaire indésirable,de l'affinage de magnésium métallique compact par distillation.
En outre,cette poussière est obtenue méthodiquement au cours d'un procédé en deux stades pour l'obtention de magnésium métallique par ré- duotion de composés de magnésium,particulièrement de composés contenant ou donnant de l'oxyde de magnésium (brevet belge N 380.987 ,du 30 Juin 1931) , Dans le premier stade de ce pro- cédé,par suite de l'exécution de la réduction à des tempéra- tures supérieures au point d'ébullition du magnésium métalli- que,le magnésium est dégagé des composés qui le contiennent à l'état d'oxyde,sous la forme de vapeurs qui sont condensées ensuite à l'état de poussière par refroidissement à une tem- pérature inférieure au point de solidification du magnésium.
Dans le cas de l'emploi de charbon comme réducteur,la pous- siére qui se forme alors se compose d'un mélange d'oxyde de @
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magnésium et de oharbon,dans lequel le magnésium métallique est distribué à l'état colloïdal. Par la transformation de cette poussière de magnésium en magnésium métallique compact par distillation,qui est opérée ensuite dans le second stade, le présent procédé rend des services particulièrement remar- quables,en ce sens qu'il offre la possibilité d'éliminer complètement les restes de matières étrangères à l'état de poussière qui,même avec un dépoussiérage soigneux des vapeurs dans le parcours vers la zone de condensation,
arrivent dans la chambre de oondensation.En recueillant le oondensat liqui- de sous une couche d'une huile d'hydrooarbure,on obtient, de la poussière impure,directement du magnésium fin granulé sous la forme de grains sphériques d'un blanc d'argent (diamètre de 10 à 20 mm),qui ne contiennent que 0,019 % d'impuretés.
Il n'est pas nécessaire d'employer pour le procédé des huiles d'hydrocarbures de nature spéciale; on peut employer par exemple des produits de la distillation d'huiles minéra- les,à point d'ébullition élevé ,de faible viscosité et d'un point d'inflammation relativement élevé,comme par exemple de' l'huile pour transformateurs ou de l'huile fine.
Une telle distillation est effectuée par exemple dans une chambre de distillation qui communique par une conduite chauf- fée aveo un récipient également chauffé contenant le conden- seur.Conformément à l'invention,la partie inférieure de ce récipient forme,extérieurement à la chambre de chauffage,une allonge pourvue d'un dispositif d'évacuation,de laquelle un dispositif transporteur prend du liquide pour le ramener en circuit à travers un filtre ou équivalent dans l'allonge.
Un dispositif de ce genre est représenté sohémati-' cernent au dessin annexé en une forme d'exécution choisie à
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titre d'exemple.
La fig. 1 est une vue en élévation,partie en coupe verticale,de l'ensemble du dispositif.
La fig.2 est une coupe suivant la ligne II-II de la fig.1,à une échelle plus grande, et la fig. 3 montre un détail en coupe suivant la ligne III-III de la fig.2.
Conformément à l'exemple représenté au dessin,la chambre de distillation 1 a la forme d'un tube qui traverse un dispositif de chauffage approprié,par exemple un four de radiation électrique 2. La matière à distiller est versée dans une trémie d'alimentation 3 et arrive, par le sas 4 pour. vu d'organes de fermeture 5 et 6,dans un réservoir 7 d'ou elle est amenée d'une manière continue par une vis sans fin 8 ou équivalent à la chambre de distillation 1 dans laquelle une vis sans fin 9 ou équivalent opére le transport de la ma- tière. Le résidu tomoe dans un collecteur 10 duquel il est évacué par un sas 11 pourvu d'organes de fermeture 5a et 6a.
Le collecteur 10 et le sas 11 ainsi que le sas 4 et le réser- voir 7 sont reliés à la pompe à vide par des conduites spé- ciales pourvues d'organes de fermeture.
Sur le milieu de la chambre de distillation 1 est branché un tube 12 (fig.2),qui débouche tangentiellement dans une chambre cylindrique de dépoussiérage 13 rétrécie en cône à sa partie inférieure. L'extrémité inférieure de la chambre communique avec le collecteur de poussière 14. Dans le dessus ou couvercle de la chambre 13 est engagée centriquement la branche verticale d'un tube ooudé 15 qui établit la communi- cation entre la chambre et le récipient cylindrique 16.
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La poussière contenue dans les vapeurs qui entrent dans la chambre de dépoussiérage 13 est précipitée, principalement par la force centrifuge,sur la paroi oylin- drique de la chambre, et tombe dans le collecteur 14 ; les vapeurs purifiées arrivent par le tube 15 au condenseur,, Dans la partie supérieure du récipient 16,un condenseur 17 est disposé de manière que les vapeurs qui arrivent lèchent la partie inférieure de la surface de refroidissement. la conduite 18 aboutit à la pompe à vide. Le récipient 16 tra- verse dans sa partie inférieure la chambre chauffée 2 et il peut être refroidi,en outre,par des dispositifs additionnels qui ne sont pas montrés au dessin. Le fond du récipient 16 va en se rétrécissant et débouche dans un dispositif d'éva- cuation qui permet une sortie du distillat sans supprimer le vide.
Dans la forme d'exécution représentée,on a prévu dans ce but le sas 19 qui est fermé par des soupapes 20 et 21 et par lequel la matière solidifiée est évacuée, Au. lieu de cela,on peut aussi raccorder à l'allonge un autre dispos sitif d'évacuation oonnupar exemple une allonge barométri- que pour la distillation dans le vide,ou une double allonge qui par des conduites pourvues de soupapes est rattachée à la ohambre de distillation de manière à permettre une commu- nication alternative. Dans la partie inférieure,le récipient 16 est relié par une conduite 23 au côté d'aspiration d'une pompe 22.
Dans la conduite 24 raccordée au coté de refoule- ment de la pompe est intercalé un filtre 25,et, de ce dernier le liquide purifié se déverse dans un réservoir 26,pour re- venir ensuite par la conduite 27 dans le récipient 16;
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Les vapeurs de magnésium qui pénètrent dans le récipient 16 sont condensées sur la surface de refroidisse- ment du condenseur 17 et s'égouttent dans l'huile d'hydro- carbure. Les grains de métal sont évacués avec l'huile par la soupape 20,le sas 19 et la soupape 21. Par une circula- tion du liquide par le filtre 25,une élimination constante des impuretés recueillies par l'huile est opérée et un chauf@ fage indésirable de l'huile est empêché.
On a constaté en outre que le présent procédé est approprié aussi pour obtenir directement du métal compact dans la production du magnésium par réduction de matières premières contenant ou donnant de l'oxyde de magnéium . des températures au-dessus du point d'ébullition du'magné- sium métallique. Dans ce but, on condense les vapeurs de mag- nésium dégagées par les composés de magnésium,sous des con- ditions dans lesquelles il se forme un condensat liquide et on laisse le condensât tomber goutte à goutte dans de'l'huile d'hydrocarbure,de la manière décrite plus haut pour la dis- tillation de magiésium ou de poussière de magnésium.
La réduction peut être opérée sous une pression réduite ou à la pression atmosphérique ou ônoore avec sur- pression.
Comme matière première pour le présent procède,on peut employer plus spécialement de la magnésie grésifiée ou un. mélange de MgO et de CaO, tel qu'il est obtenu en calci- nant à mort la dolomite. Cette matière est réduite,de pré- férence,par des réducteurs qui (comme par exemple l'alumi- nium, le silicium ou des mélanges de ces deux éléments) ne
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donnent pas à la réduction des produits de réaction gazeux.
Pour effectuer la réduction, on fait passer,de préférence d'une manière continue,un mélange de la matière première avec le réducteur,dans le courant d'un gaz indifférent ou réducteur,à travers une chambre dans laquelle il est chauffé au point d'ébullition ou à une température au-dessus du point d'ébullition du.magnésium métallique ,puis les vapeurs de magnésium dégagées sont dirigées à l'aide du gaz indifférent ou réducteur -,en évitant un refroidissement jusqu'à la tem- pérature de solidification du magnésium,par un dispositif auxiliaire opérant la séparation de la poussière,dans un condenseur dans lequel elles sont refroidies jusqu'à la liqué- faction. Le condensat liquide s'égoutte dans l'huile d'hydro- carbure contenue dans un récipient ou dans une allonge.
Les dispositifs du genre décrit ci-dessus sont aussi appropriés pour l'exécution de ce dernier procédé,